CN102726548B - 一种黑莓籽油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品加工领域，公开了一种黑莓籽油微胶囊及其制备方法。该黑莓籽油微胶囊的制备方法步骤为：(1)黑莓籽冷冻粉碎；(2)黑莓籽真空冷冻干燥；(3)超临界CO2萃取黑莓籽油；(4)黑莓籽油微胶囊制备。本发明将先进的冷冻粉碎、真空冷冻干燥、超临界CO2萃取及微胶囊化技术联合应用于黑莓籽油的加工工艺中，在黑莓籽油的整个萃取过程中温度始终维持在较低水平，油脂不易氧化变质，极大地保持了黑莓籽油中的功能活性成分，出油率达18.6％。且通过喷雾干燥制备的黑莓籽油微胶囊具有保质期长、便于贮藏和运输以及微胶囊包埋率最高达95％以上的优点。该黑莓籽油微胶囊产品可应用于食品、保健品中。
Description
技术领域
本发明属于食品加工领域，涉及一种黑莓籽油微胶囊及其制备方法。
背景技术
黑莓为蔷薇科悬钩子属多年生藤本植物，因其果实富含多种功能性成分，具有很高的经济价值，在世界上被誉为“黄金水果”。我国是亚洲种植黑莓的主要地区。黑莓鲜果为典型的加工型水果，但在其加工过程中，其种子作为副产品没有得到有效的开发利用，只当作垃圾处理，不仅造成资源的浪费，而且对环境造成严重污染。
黑莓籽油中不饱和脂肪酸的含量较高，其主要脂肪酸成分及含量为：亚油酸61.22％，亚麻酸17.60％，油酸14.72％，棕榈酸3.71％，硬脂酸2.18％。目前，国内关于黑莓籽油的提取多采用溶剂法或超声波辅助提取法，超临界CO2萃取法报道较少，黑莓籽油微胶囊的研制也尚属空白。
微胶囊化是指将固体、液体或者气体材料包裹在一个微小的、密闭的胶囊之中，此胶囊在一定条件下可以有控制地将所包裹的材料释放出来。通过微胶囊化处理可以将液体粉末化，有效的隔离活性组分，降低或者掩盖食品中不良气味和苦味，对热敏性、易氧化及对水分含量有严格要求等特性的食品组分起到保护作用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的上述缺陷，提供一种黑莓籽油微胶囊。
本发明的另一目的是提供该黑莓籽油微胶囊的制备方法。
本发明的目的可通过如下技术方案实现：
一种黑莓籽油微胶囊的制备方法，黑莓籽粉经过冷冻粉碎细化、冷冻干燥脱水后，利用超临界CO2流体萃取黑莓籽油，以萃取出的黑莓籽油为芯材，变性淀粉、阿拉伯胶、麦芽糊精为复合壁材，通过喷雾干燥制成黑莓籽油微胶囊。
所述的变性淀粉优选辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100。
所述的黑莓籽油微胶囊的制备方法优选主要包含如下步骤：
1)选取经过清理、除杂的黑莓籽投入液氮中冷冻，在粉碎温度-130～-170℃，转速150～250r/min的条件下进行冷冻粉碎20～40min，将冷冻粉碎后的黑莓籽粉过40～60目筛；
2)将经冻粉过筛后黑莓籽粉，冷冻干燥至水分含量小于5.5％；
3)将经过冷冻粉碎、真空冷冻干燥的黑莓籽粉于超临界CO2流体萃取压力30MPa，萃取温度40℃，CO2流量25L/h，萃取时间60min，分离压力7MPa，分离温度35℃的条件下萃取黑莓籽油；
4)以超临界CO2萃取的黑莓籽油为芯材，将变性淀粉、阿拉伯胶、麦芽糊精按1∶0.8～1.2∶0.8～1.2的质量比溶解于60～65℃的热水中，边搅拌边加入超临界CO2萃取的黑莓籽油，继续搅拌10～15min后，通过胶体磨均质2～3次制得乳状液，其中壁材与芯材的配比为1∶2～4，总固形物含量为30％；
5)将该乳状液喷雾干燥得所述的黑莓籽油微胶囊。
所述的黑莓籽油微胶囊的制备方法进一步优选主要包含如下步骤：
1)选取经过清理、除杂的黑莓籽投入液氮中冷冻，在粉碎温度-150℃，转速200r/min的条件下进行冷冻粉碎30min，将冷冻粉碎后的黑莓籽粉过60目筛；
2)将经冻粉过筛后黑莓籽粉，首先预冻至-30℃，预冻时间4h，后于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥；冻干开始时物料厚度约1cm，冷凝器温度设定为-45℃，隔板终温设定为40℃，冻干15～20h至水分含量为3.4～5.4％；
3)将经过冷冻粉碎、真空冷冻干燥的黑莓籽粉于超临界CO2流体萃取压力30MPa，萃取温度40℃，CO2流量25L/h，萃取时间60min，分离压力7MPa，分离温度35℃的条件下萃取黑莓籽油；
4)以超临界CO2萃取的黑莓籽油为芯材，将变性淀粉、阿拉伯胶、麦芽糊精按1∶1∶1的质量比溶解于60℃的热水中，边搅拌边加入超临界CO2萃取的黑莓籽油，继续搅拌10min后，通过胶体磨均质3次制得乳状液，其中壁材与芯材的配比为1∶2.5，总固形物含量为30％；
5)将该乳状液喷雾干燥得所述的黑莓籽油微胶囊，喷雾干燥的条件为：进风温度180℃，出风温度80℃，进料流量20ml/min。
按照本发明所述的黑莓籽油微胶囊的制备方法得到的黑莓籽油微胶囊。该微胶囊包埋率高达95％以上。该黑莓籽油微胶囊产品可应用于食品、保健品中。
有益效果：
与现有技术相比，本发明的超临界CO2萃取黑莓籽油工艺及其微胶囊制备工艺具有以下优点：
（一）植物种子的粉碎粒度和含水量是影响超临界CO2萃取效率的重要因素。种子干燥方法的选择及干燥程度直接影响种子的含水量。真空冷冻干燥是将冻结到共晶点温度以下的物料，在真空状态下，通过升华而脱除其水分的一种干燥方法。冷冻粉碎与常温粉碎相比，物料在极低的温度下脆性增加且更易粉碎，因而能粉碎得更细碎，且能最大程度的保持物料原有的活性物质。而且冷冻粉碎对含油脂多的物料特别有效，能够克服物料在常温粉碎过程中发生粘结、堵塞和性质变化等不良变化。本发明以黑莓浓缩汁（浆）、果汁和果酒等加工的副产物——黑莓种子为原料，首次将冷冻粉碎、真空冷冻干燥、超临界CO2流体萃取技术联合用于提取黑莓籽油，由表1可以明显看出，经过冻粉、冻干处理的黑莓籽超临界萃取得到的黑莓籽油无论酸值、过氧化值还是色泽都优于其他两种处理，这是因为整个萃取过程温度始终维持在较低水平，油脂不易氧化变质，最大限度保持了黑莓籽油中功能性成分的活性。
表1黑莓籽油理化指标测定结果
（二）本发明首次采用变性淀粉（辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100）、阿拉伯胶、麦芽糊精为复合壁材制作黑莓籽油微胶囊，包埋率高，包埋效果良好；
（三）本发明黑莓籽油微胶囊制备方法加工条件温和，没有使用化学助剂，相对于溶剂法提取无溶剂残留问题，从而保证其食用安全性，同时有效地保持了黑莓籽油中的营养成分，使生产出的黑莓籽油微胶囊不仅绿色环保，而且有益于食用者的身体健康。
附图说明
图1粉碎度对黑莓籽油出油率的影响。
图2含水量对黑莓籽油出油率的影响。
具体实施方式
实施例1冷冻粉碎程度的确定
超临界萃取条件为投料量100g，萃取压力30MPa，萃取温度45℃，CO2流量25L/h，萃取时间60min，分离压力7MPa，分离温度35℃，分别考察黑莓籽不同粉碎度（20目、40目、60目）对出油率的影响，从结果可知，随粉碎度的增加，黑莓籽出油率呈逐步增加趋势。但在实验中发现，若粉碎度大于60目，过细的物料会随CO2流体透过过滤筛进入管道中造成管堵现象，不利于仪器的使用维护。综合考虑，黑莓籽粉碎度以40～60目为宜，60目最佳。
实施例2真空冷冻干燥程度的确定
超临界萃取条件为投料量100g，萃取压力30MPa，萃取温度45℃，CO2流量25L/h，萃取时间60min，分离压力7MPa，分离温度35℃，分别考察黑莓籽不同含水量（1.17％、3.43％、5.35％、8.54％）对出油率的影响，从结果可以看出黑莓籽含水量在1.17％～8.54％的范围内，黑莓籽油出油率呈先增加后减少的趋势，当含水量在3.43％～5.35％时出油率显著高于其他含水量(p＜0.05）。且当黑莓籽水分含量过高时，易发生“冰堵”现象，且萃取出的油脂浑浊、颜色加深。故黑莓籽含水量宜在3.43％～5.35％。
实施例3超临界萃取条件的确定
出油率是评价超临界CO2萃取黑莓籽油效率的重要指标，而通过单因素实验发现萃取压力、萃取温度、CO2流量是影响超临界CO2萃取黑莓籽油出油率的显著条件。故本发明选取萃取压力、萃取温度、CO2流量3个因素为Box-Behnken设计的自变量，以黑莓籽油出油率为响应值，运用design expert 8数据处理软件进行响应面分析，对萃取条件进行优化。响应面优化试验的试验设计结果见表2。
表2Box-Behnken设计试验结果
利用Design-Expert 8软件对表2进行回归分析，得二次多元回归模型为：Y＝15.41+4.86A-1.08B-0.34C+0.83AB+0.55AC-1.68A2-1.53C2
对模型进行方差分析结果，结果见表3。
表3Box-behnken设计回归模型方差分析表
注：模型的R2=0.9899；***.差异极显著(P＜0.001)；**.差异高度显著(P＜0.01)；*.差异显著(P＜0.05)。
从表3可以看出：回归模型P＜0.001，该模型极显著。模型的决定系数R2=0.9923，此模型能解释99.23％的响应值变化。模型的变异系数CV＝1.32％，模型变异较小。说明该模型能准确分析与预测超临界CO2萃取黑莓籽油的效果。由软件Design expert 8分析得到的最佳工艺参数：萃取压力30MPa，萃取温度40℃，CO2流量25.39L/h。在此工艺参数下(为便于实际操作，CO2流量取25L/h)，进行验证实验，出油率达到(18.6±0.4)％。
实施例4黑莓籽油微胶囊壁材的选择
表4不同壁材组合对黑莓籽油微胶囊包埋率的影响
表4中的比例关系均为质量比。
由上表可知，当壁材为变性淀粉（辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100）：阿拉伯胶∶麦芽糊精=1∶1时，包埋率明显高于其他壁材组合，高达96.21％，所得的黑莓籽油微胶囊呈乳白色，无不良气味，具有较好溶解性，故为最优壁材组合。
实施例5
（1）选取经过清理、除杂的黑莓籽投入液氮中冷冻，在粉碎温度-150℃，转速200r/min的条件下进行冷冻粉碎30min，将冷冻粉碎后的黑莓籽粉过60目筛。
（2）将经冻粉过筛后初始水分含量为14.82％的黑莓籽粉，首先预冻至-30℃，预冻时间4h，后于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥。冻干开始时物料厚度约1cm，冷凝器温度设定为-45℃，隔板终温设定为40℃，冻干18h至水分含量为4.5％
（3）将经过冷冻粉碎、真空冷冻干燥的黑莓籽粉于超临界CO2流体萃取压力30MPa，萃取温度40℃，CO2流量25L/h，萃取时间60min，分离压力7MPa，分离温度35℃的条件下萃取黑莓籽油。按以上方法萃取得到的黑莓籽油出油率高达18.6％，且萃取出的油脂品质良好。
（4）以超临界CO2萃取的黑莓籽油为芯材，将变性淀粉（辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100）、阿拉伯胶、麦芽糊精按1∶1∶1质量比溶解于60℃的热水中，边搅拌边加入超临界CO2萃取的黑莓籽油，继续搅拌10min后，通过胶体磨均质3次制得乳状液，其中壁材与芯材的质量配比为1∶2.5，总固形物含量为30％。
（5）将该乳状液喷雾干燥得黑莓籽油微胶囊，喷雾干燥的条件为：进风温度180℃，出风温度80℃，进料流量20ml/min；所得微胶囊包埋率为96％。
实施例6
（1）选取经过清理、除杂的黑莓籽投入液氮中冷冻，在粉碎温度-130℃，转速150r/min的条件下进行冷冻粉碎40min，将冷冻粉碎后的黑莓籽粉过50目筛。
（2）将经冻粉过筛后初始水分含量为15.37％的黑莓籽粉，首先预冻至-30℃，预冻时间4h，后于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥。冻干开始时物料厚度约1cm，冷凝器温度设定为-45℃，隔板终温设定为40℃，冻干18h至水分含量为5.2％
（3）将经过冷冻粉碎、真空冷冻干燥的黑莓籽粉于超临界CO2流体萃取压力30MPa，萃取温度40℃，CO2流量25L/h，萃取时间60min，分离压力7MPa，分离温度35℃的条件下萃取黑莓籽油。按以上方法萃取得到的黑莓籽油出油率高达18.1％，且萃取出的油脂品质良好。
（4）以超临界CO2萃取的黑莓籽油为芯材，将变性淀粉（辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100）、阿拉伯胶、麦芽糊精按1∶0.8∶0.8质量比溶解于60℃的热水中，边搅拌边加入超临界CO2萃取的黑莓籽油，继续搅拌10min后，通过胶体磨均质3次制得乳状液，其中壁材与芯材的质量配比为1∶2，总固形物含量为30％。
（5）将该乳状液喷雾干燥得黑莓籽油微胶囊，喷雾干燥的条件为：进风温度180℃，出风温度80℃，进料流量20ml/min；所得微胶囊包埋率为95％。
实施例7
（1）选取经过清理、除杂的黑莓籽投入液氮中冷冻，在粉碎温度-170℃，转速230r/min的条件下进行冷冻粉碎20min，将冷冻粉碎后的黑莓籽粉过40目筛。
（2）将经冻粉过筛后初始水分含量为15.42％的黑莓籽粉，首先预冻至-30℃，预冻时间4h，后于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥。冻干开始时物料厚度约1cm，冷凝器温度设定为-45℃，隔板终温设定为40℃，冻干18h至水分含量为5.1％
（3）将经过冷冻粉碎、真空冷冻干燥的黑莓籽粉于超临界CO2流体萃取压力30MPa，萃取温度40℃，CO2流量25L/h，萃取时间60min，分离压力7MPa，分离温度35℃的条件下萃取黑莓籽油。按以上方法萃取得到的黑莓籽油出油率高达17.8％，且萃取出的油脂品质良好。
（4）以超临界CO2萃取的黑莓籽油为芯材，将变性淀粉（辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100）、阿拉伯胶、麦芽糊精按1∶1.2∶1.2质量比溶解于60℃的热水中，边搅拌边加入超临界CO2萃取的黑莓籽油，继续搅拌10min后，通过胶体磨均质3次制得乳状液，其中壁材与芯材的质量配比为1∶2.2，总固形物含量为30％。
（5）将该乳状液喷雾干燥得黑莓籽油微胶囊，喷雾干燥的条件为：进风温度180℃，出风温度80℃，进料流量20ml/min；所得微胶囊包埋率为95.3％。
Claims (1)
1.一种黑莓籽油微胶囊的制备方法，其特征在于黑莓籽粉经过冷冻粉碎细化、冷冻干燥脱水后，利用超临界CO2流体萃取黑莓籽油，以萃取出的黑莓籽油为芯材，变性淀粉、阿拉伯胶、麦芽糊精为复合壁材，通过喷雾干燥制成黑莓籽油微胶囊；具体包含如下步骤：
1) 选取经过清理、除杂的黑莓籽投入液氮中冷冻，在粉碎温度-130~-170℃，转速150~250r/min的条件下进行冷冻粉碎20~40min，将冷冻粉碎后的黑莓籽粉过40~60目筛；
2) 将经冻粉过筛后黑莓籽粉，真空冷冻干燥至水分含量小于5.5%；
3) 将经过冷冻粉碎、真空冷冻干燥的黑莓籽粉于超临界CO2流体萃取压力30 MPa，萃取温度40℃，CO2流量25 L/h，萃取时间60 min，分离压力7 MPa，分离温度35℃的条件下萃取黑莓籽油；
4) 以超临界CO2萃取的黑莓籽油为芯材，将变性淀粉、阿拉伯胶、麦芽糊精按1:0.8~1.2: 0.8~1.2的质量比溶解于60~65℃的热水中，边搅拌边加入超临界CO2萃取的黑莓籽油，继续搅拌10 ~15min后，通过胶体磨均质2~3次制得乳状液，其中壁材与芯材的配比为1:2~4，总固形物含量为30%；
5) 将该乳状液喷雾干燥得所述的黑莓籽油微胶囊。
2、根据权利要求1所述的黑莓籽油微胶囊的制备方法，其特征在于所述的变性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100。
3、根据权利要求2所述的黑莓籽油微胶囊的制备方法，其特征在于该方法主要包含如下步骤：
1) 选取经过清理、除杂的黑莓籽投入液氮中冷冻，在粉碎温度-150℃，转速200 r/min的条件下进行冷冻粉碎30min，将冷冻粉碎后的黑莓籽粉过60目筛；
2) 将经冻粉过筛后黑莓籽粉，首先预冻至-30℃，预冻时间4 h，后于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥；冻干开始时物料厚度约1 cm，冷凝器温度设定为-45℃，隔板终温设定为40℃，冻干15~20 h至水分含量为3.4~5.4%；
3) 将经过冷冻粉碎、真空冷冻干燥的黑莓籽粉于超临界CO2流体萃取压力30 MPa，萃取温度40℃，CO2流量25 L/h，萃取时间60 min，分离压力7 MPa，分离温度35℃的条件下萃取黑莓籽油；
4) 以超临界CO2萃取的黑莓籽油为芯材，将变性淀粉、阿拉伯胶、麦芽糊精按1:1:1的质量比溶解于60℃的热水中，边搅拌边加入超临界CO2萃取的黑莓籽油，继续搅拌10 min后，通过胶体磨均质3次制得乳状液，其中壁材与芯材的配比为1:2.5，总固形物含量为30%；
5) 将该乳状液喷雾干燥得所述的黑莓籽油微胶囊，喷雾干燥的条件为：进风温度180℃，出风温度80℃，进料流量20 ml/min。
4、按照权利要求1~3中任一项所述的方法制备的黑莓籽油微胶囊。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131211 Termination date: 20160618 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |