CN102721782A - 千斤拔配方颗粒的质量检测方法 - Google Patents

千斤拔配方颗粒的质量检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102721782A
CN102721782A CN2012102243333A CN201210224333A CN102721782A CN 102721782 A CN102721782 A CN 102721782A CN 2012102243333 A CN2012102243333 A CN 2012102243333A CN 201210224333 A CN201210224333 A CN 201210224333A CN 102721782 A CN102721782 A CN 102721782A
Authority
CN
China
Prior art keywords
methyl alcohol
solution
thin
pulls out
reference substance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012102243333A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102721782B (zh
Inventor
涂瑶生
孙冬梅
程学仁
毕晓黎
刘法锦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201210224333.3A priority Critical patent/CN102721782B/zh
Publication of CN102721782A publication Critical patent/CN102721782A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102721782B publication Critical patent/CN102721782B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

本发明公开一种千斤拔配方颗粒的质量检测方法；旨在提供一种方法准确，灵敏度高，精密度、稳定性好的千斤拔配方颗粒的质量检测方法；其技术要点依次包括下述步骤：1）薄层色谱鉴别成分；2）高效液相色谱测定含量，其中，步骤1）所述的薄层色谱鉴别成分是先制作供试品溶液和对照药材溶液，最后照薄层色谱法试验；步骤2）所述的高效液相色谱测定含量，首先制备对照品溶液，再制备供试品溶液，再用高效液相色谱仪测定；属于中药质量检测领域。

Description

千斤拔配方颗粒的质量检测方法
 
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体的说，是千斤拔配方颗粒的质量检测方法，属于中药质量检测领域。
背景技术
千斤拔配方颗粒是豆科植物蔓性千斤拔Flemingia prostrata Roxb. F. ex Roxb. 的干燥根经加工制成的配方颗粒，味甘、微涩，性平，归脾、胃、肝、肾经，具有补脾胃，益肝肾，强腰膝，舒筋络之功效，主要用于脾胃虚弱，气虚脚肿，肾虚腰痛，手足酸软，风湿骨痛，跌打损伤等症。与传统的中药煎剂相比，其具有免煎易服，易储存，携带方便等优点。《中国药典》2010年版一部未收载千斤拔药材品种，而中药配方颗粒经过一系列工序的加工后已失去药材的外形特征，性状鉴别已不适用于中药配方颗粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种千斤拔配方颗粒的质量检测方法，先用薄层色谱鉴别成分，再用高效液相色谱仪测定含量，该方法准确，灵敏度高，精密度、稳定性好。
本发明的技术方案是这样的：千斤拔配方颗粒的质量检测方法，依次包括下述步骤：1）薄层色谱法鉴别成分；2）高效液相色谱法测定含量；
其中，步骤1）所述的薄层色谱鉴别成分：取本品粉末0.45~0.55g，加甲醇25~35ml，回流25～35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取千斤拔对照药材5g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色、绿色荧光斑点；
步骤2）所述的高效液相含量测定，首先制备对照品溶液：精密称取染料木素对照品适量，加甲醇制成每lml含染料木素11.02ng的溶液，即得；再制备供试品溶液： 取本品粉末约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定方法：分别精密吸取对照品溶液5μl、供试品溶液15μl，注入液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.4%磷酸为流动相，DAD检测器检测，检测波长：263nm，柱温25℃，流速：1ml/min；测定。
上述的千斤拔配方颗粒的质量检测方法，其中，步骤1）所述的展开剂氯仿-丙酮-甲酸体积比为8:1:0.8。
    上述的千斤拔配方颗粒的质量检测方法，其中，步骤2）所述的甲醇与0.4%磷酸的体积比为50:50。
本发明的优点在于方法简单、准确，灵敏度高，精密度、稳定性好，采用HPLC法测定千斤拔配方颗粒中染料木素的含量，峰形好，分离度高，可作为千斤拔配方颗粒的质量控制和考察工艺稳定性的有效技术手段，对保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性具有重要意义。
附图说明
图1是本发明的千斤拔配方颗粒薄层色谱图；
    图2是本发明的千斤拔配方颗粒高效液相色谱图。
其中：对照药材试验薄层色谱图A1；供试品第一次试验薄层色谱图B2；供试品第二次试验薄层色谱图C3；供试品第三次试验薄层色谱图D4；供试品第四次试验薄层色谱图E5；供试品第五次试验薄层色谱图F6；点样点11；蓝色点21；绿色点31；对照品HPLC图 A ；供试品HPLC图 B ；染料木素1。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明的权利要求范围内所做出的非实质性改变，仍在本发明的权利要求保护范围内。
实例1
本发明所提供的千斤拔配方颗粒的质量检测，依次包括下述步骤：1）薄层色谱法鉴别成分；2）高效液相色谱法测定含量；
薄层鉴别方法：取本品粉末0.5g，加甲醇30ml，回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取千斤拔对照药材5g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸（体积比：8：1：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，参阅图1，显相同颜色的蓝色、绿色荧光斑点，其中，对照药材检测结果是：对照药材试验薄层色谱图A1；供试品第一次试验薄层色谱图B2；供试品第二次试验薄层色谱图C3；供试品第三次试验薄层色谱图D4；供试品第四次试验薄层色谱图E5；供试品第五次试验薄层色谱图F6；点样点11；蓝色点21；绿色点31。
含量测定：照高效液相色谱法测定。参阅图2，其中，对照品HPLC图 A ；供试品HPLC图 B ；染料木素1。
1、仪器与试药
（1）仪器：Agilent 1200高效液相色谱仪，DAD检测器，四元梯度泵，G2170AA数据处理系统。
（2）试药：甲醇为色谱纯试剂（一级），水为双蒸水，其它试剂均为分析纯。染料木素对照品（批号：111704-200501）购于中国药品生物制品检定所。
2、实验条件
（1）色谱条件：色谱柱：Agilent Zorbax SB C18（4.6mm×250mm，5μm）柱；流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）；检测波长：263nm；柱温：25℃；流速：1.0ml/min。
3、方法学考察
对照品溶液的制备：精密称取染料木素对照品适量，加甲醇制成每lml含染料木素11.02ng的溶液，即得。
（1）线性范围的考察：
分别精密吸取对照品溶液（每1ml含染料木素11.02μg）1μl、3μl、5μl、7μl、9μl，注入液相色谱仪进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，并以峰面积（Y）对进样量（X）进行线性回归，得标准曲线。
 Y=6.41450152X-7.1041885，r=0.99987；
表明染料木素在11.02-99.18ng范围内呈线性关系，结果见表1。
表1 染料木素对照品测定结果
进样量（ng） 11.02 33.06 55.10 77.14 99.18
峰面积 66.2 210.9 344.8 485.9 635.7
 (2)精密度试验：精密吸取对照品溶液5μl重复进样6次，测得峰面积积分值RSD <2%，结果见表2。
表2  精密度试验结果
Figure 2012102243333100002DEST_PATH_IMAGE002
 (3)       稳定性试验：取同一供试品（批号：101001）溶液10μl，按含量测定项下方法测定5次，结果染料木素峰面积积分值的RSD（n=5）＜2%，表明8 小时内稳定。结果见表3。
表3 稳定性试验结果
（4）重复性试验：按拟定的含量测定方法，对同一批样品（批号：101001）分别制备5份供试液，测得染料木素峰面积并计算含量，RSD <2%，结果见表4。
表4 样品重复性试验（n=2）
Figure 2012102243333100002DEST_PATH_IMAGE006
（5）回收率试验：取已知含量的样品（批号101001），分别精密加入一定量的染料木素对照品，按供试品制备与测定方法，平行做6组，结果见表5。
表5 染料木素回收率测定结果
Figure 2012102243333100002DEST_PATH_IMAGE008
（6）样品测定
取本品粉末约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。平行制备三份。
分别精密吸取对照品溶液5μl，样品供试液15 μl，按上述色谱条件测定，结果见表6。                        
批号 染料木素含量（mg/g）
101001 0.1111
表6  样品测定（n=3）

Claims (3)

1.一种千斤拔配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1）薄层色谱法鉴别成分；2）高效液相色谱法测定含量；
其中，步骤1）所述的薄层色谱鉴别成分：取本品粉末0.45~0.55g，加甲醇25~35ml，回流25～35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取千斤拔对照药材5g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色、绿色荧光斑点；
步骤2）所述的高效液相色谱测定含量，首先制备对照品溶液：精密称取染料木素对照品适量，加甲醇制成每lml含染料木素11.02ng的溶液，即得；再制备供试品溶液： 取本品粉末约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定方法：分别精密吸取对照品溶液5μl、供试品溶液15μl，注入高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.4%磷酸为流动相，DAD检测器检测，检测波长：263nm，柱温：25℃，流速：1ml/min；测定。
2.根据权利要求1所述的千斤拔配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，步骤1）所述的展开剂氯仿-丙酮-甲酸体积比8:1:0.8。
3.   根据权利要求1所述的千斤拔配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，步骤2）所述的甲醇与0.4%磷酸的体积比为50:50。
CN201210224333.3A 2012-07-02 2012-07-02 千斤拔配方颗粒的质量检测方法 Expired - Fee Related CN102721782B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210224333.3A CN102721782B (zh) 2012-07-02 2012-07-02 千斤拔配方颗粒的质量检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210224333.3A CN102721782B (zh) 2012-07-02 2012-07-02 千斤拔配方颗粒的质量检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102721782A true CN102721782A (zh) 2012-10-10
CN102721782B CN102721782B (zh) 2014-03-26

Family

ID=46947602

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210224333.3A Expired - Fee Related CN102721782B (zh) 2012-07-02 2012-07-02 千斤拔配方颗粒的质量检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102721782B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104569192A (zh) * 2014-12-25 2015-04-29 株洲千金药业股份有限公司 一种大叶千斤拔的质量检测方法
CN117269382A (zh) * 2023-10-25 2023-12-22 湖南春光九汇现代中药有限公司 一种千斤拔标准汤剂中染料木苷的含量测定方法及特征图谱的构建方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1733105A (zh) * 2005-08-18 2006-02-15 贵阳云岩西创药物科技开发有限公司 治疗妇科疾病的金鸡制剂及制备方法和质量控制方法
CN1931272A (zh) * 2005-09-15 2007-03-21 株洲千金药业股份有限公司 一种治疗妇科疾病药物胶囊剂的质量控制方法
CN101623469A (zh) * 2009-07-30 2010-01-13 贵州盛世龙方制药股份有限公司 一种古威活络酊的检测方法
CN101690752A (zh) * 2008-06-06 2010-04-07 广西灵峰药业有限公司 一种药物组合物的质量控制方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1733105A (zh) * 2005-08-18 2006-02-15 贵阳云岩西创药物科技开发有限公司 治疗妇科疾病的金鸡制剂及制备方法和质量控制方法
CN1931272A (zh) * 2005-09-15 2007-03-21 株洲千金药业股份有限公司 一种治疗妇科疾病药物胶囊剂的质量控制方法
CN101690752A (zh) * 2008-06-06 2010-04-07 广西灵峰药业有限公司 一种药物组合物的质量控制方法
CN101623469A (zh) * 2009-07-30 2010-01-13 贵州盛世龙方制药股份有限公司 一种古威活络酊的检测方法

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘元，文志云，宋志钊，李星宇: "TLC法定性鉴别千斤脑康宁胶囊中5味中药", 《中国实验方剂学杂志》 *
孙翠，文志云，宋志钊，李星宇，刘元: "TLC法定性鉴别孕坤通胶囊中4味中药", 《中医药导报》 *
李华: "蔓性千斤拔化学成分与质量控制研究", 《中国博士学位论文全文数据库》 *
湖南省食品药品监督管理局: "《湖南省中药材标准2009年版》", 1 May 2010, 湖南科技出版社 *
王硕 等: "瑶药地钻(蔓性千斤拔)药材质量标准研究", 《中成药》 *
翟明，刘军民: "鸡血藤与其常见混淆品的薄层色谱鉴别研究", 《广州中医药大学学报》 *
蒙蒙: "蔓性千斤拔化学成分研究", 《万方硕士学位论文库》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104569192A (zh) * 2014-12-25 2015-04-29 株洲千金药业股份有限公司 一种大叶千斤拔的质量检测方法
CN104569192B (zh) * 2014-12-25 2016-07-06 株洲千金药业股份有限公司 一种大叶千斤拔的质量检测方法
CN117269382A (zh) * 2023-10-25 2023-12-22 湖南春光九汇现代中药有限公司 一种千斤拔标准汤剂中染料木苷的含量测定方法及特征图谱的构建方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102721782B (zh) 2014-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101444606B (zh) 一种六味安消中药制剂的质量检测方法
CN103954724B (zh) 荆防颗粒的检测方法
CN109541117A (zh) 一种用于润肺的药物组合物检测方法
CN101513467A (zh) 皮肤病血毒制剂的质量控制方法
CN102707006B (zh) 穿破石配方颗粒的质量检测方法
CN112730674B (zh) 一种罗汉茶的质量检测方法
CN101204434A (zh) 一种消栓滴丸质量标准及检验方法
CN101700262A (zh) 穿心莲滴丸的质量控制方法
CN102068549B (zh) 中药制剂清热凉血丸的检测方法
CN102830198A (zh) 桑椹配方颗粒的检测方法
CN102590431A (zh) 一种治疗咳嗽的中药药物组合物质量标准检测方法
CN102552515A (zh) 一种养血当归糖浆的质量检测方法
CN102721782A (zh) 千斤拔配方颗粒的质量检测方法
CN101979027B (zh) 金泽冠心胶囊的检测方法
CN109459515B (zh) 一种淫羊藿对照提取物（箭叶）及其应用
CN103344738A (zh) 九味镇心颗粒的检测方法
CN108037234B (zh) 一种鸡骨草肝炎颗粒的质量检测方法
CN102967684A (zh) 一种炎宁胶囊质量标准检测方法
CN106018625A (zh) 一种艾条中桉油精检测方法
CN105445385A (zh) 一种忍冬藤配方颗粒的质量检测方法
CN115524424A (zh) 一种荠菜样品质量控制方法
CN102552655A (zh) 一种清热解毒颗粒中药制剂的检测方法
CN102078503A (zh) 生脉饮中药制剂的检测方法
CN104597197A (zh) 一种消积通便药物制剂的检测方法
CN105004833A (zh) 一种治疗急性痛风性关节炎、痛风的中药制剂的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140326

Termination date: 20150702

EXPY Termination of patent right or utility model