CN102718879A - 海参粘多糖提取工艺及其功能性保健饮料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海参粘多糖提取工艺及其功能性保健饮料，它是对北方刺参中海参粘多糖进行提取、分离、纯化，使用提取溶媒为水、乙醇、中性蛋白酶，采用水提醇沉、膜分离、醋酸钾分离蛋白、竹炭纯化、二次醇提，低温真空干燥技术对海参粘多糖提取液进行纯化。该工艺不仅有效防止了单一的水提醇沉造成的因蛋白质、苷类等其他浸提成分存在而造成的海参多糖提取液变质、粘度增加等为后续分离带来困难的弊病，而且，提高了海参粘多糖成品得率，有效降低了成本，并保证了产品质量，对海参粘多糖提取技术的产业化发展带来无限生机，经检测成品得率实验室阶段为14.9%。
Description
技术领域
本发明涉及功能性保健饮料，尤其是海参粘多糖功能性保健饮料。
背景技术
海参粘多糖广泛存在于我国北方海域（黄渤海海域）特产—北方刺参中，研究表明，北方刺参中的酸性粘多糖具有天然的抗肿瘤、抗衰老和抗凝血等作用，对皮肤癌的的疗效可达50%～60%。
但是，对北方刺参中酸性粘多糖的提取，许多研究成果中大多采用了H2O2、丙酮和乙醚等有机试剂萃取、漂白工艺和碱性萃取工艺，不仅对提取的海参粘多糖带来碱味和其他异杂味，而且对食品安全带来不利影响。
《大连轻工业学院学报》2003年第22卷2期记载了一种海刺参粘多糖提取分离的最佳工艺条件；《食品与发酵工业》2006年第32卷10期公开了一种糙海参酸性粘多糖的分离及特性研究；《现代食品科技》2008年第24卷7期公开了一种沙海参多糖的分离和特性研究。上述三个文献均未见与本发明提取工艺相同的报道。
中国专利申请号200410054773.4公开了一种富含海参粘多糖食品及其制备方法，它主要是以海参为原料，采用碱解，单、双外源酶酶解或自溶酶与外源酶结合酶解，然后对分离的母液进行醇溶，提纯，制得粘多糖纯品。由于该发明中采用了碱解技术，不可避免的造成了与酸性海参粘多糖的化学反应，从而使得提取的海参粘多糖pH值升高、水溶性降低，从而影响机体消化吸收，同时，由于碱解造成的化学反应，给提取的海参粘多糖带来一种感官不适的碱味及涩味，影响了海参粘多糖功能性保健意料的推广。
由于上述工艺的缺陷，所以目前市场上还没有海参粘多糖功能性保健饮料。
发明目的
本发明的目的是提供一种海参粘多糖提取工艺，利用这种工艺提取的海参粘多糖一是避免了其提取过程中给海参粘多糖带来的不良气味，其二是避免了单一水提醇沉有可能造成的粘多糖提取液腐败变质问题，其三，有效提高了海参粘多糖产品得率，降低了成本，并保证了产品质量。
本发明的另一目的是提供由这种海参粘多糖调配而成的功能性保健饮料。
为达到上述目的，本发明的海参粘多糖提取工艺步骤如下：
第一步：将充分捣碎的干净海参在80℃～85℃的热水中保温浸提两小时。
第二步：然后进行离心分离，得到浸提液和固体沉淀物质，将分离出的固体沉淀物质在pH值为6.0、温度为50～55℃的环境下，利用220酶活力单位/克沉淀物的中性蛋白酶充分进行酶解、分离，得到酶解液和残渣，残渣直接作为高蛋白饲料；
第三步：将第二步分离出的酶解液与浸提液混合，加入食品级酒精充分混匀，在室温下自然醇沉，上清液进行乙醇回收利用，沉淀物即为粗海参多糖。
第四步：将第三步制得的粗海参粘多糖溶入2mol/L的醋酸钾溶液中搅匀，在-4℃环境下静置沉降，从而使蛋白质等电点破坏而沉淀，并在-4℃低温下将沉淀分离，得到一次上清液。
第五步：将分离出的一次上清液在-4℃低温再次进行离心分离，得到二次上清液。
第六步：在二次上清液中，加入食品级酒精，在室温下充分自然醇沉，得到三次上清液和沉淀物，三次上清液进行乙醇回收利用；
第七步：将第六步得到的沉淀物充分溶解在不超过10℃的净化水中，用竹炭去杂；
第八步：将第七步得到的溶液过滤、浓缩即为海参多糖溶液，在40～70℃条件下真空干燥，从而得到分子量在50000聚合度以下的海参粘多糖纯品。
本发明采用传统工艺与现代科学技术相结合的工艺技术，对北方刺参中海参粘多糖进行提取、分离、纯化，使用提取溶媒为水、乙醇和中性蛋白酶，采用水提醇沉、膜分离、醋酸钾分离蛋白、竹炭纯化、二次醇提以及低温真空干燥技术对海参粘多糖提取液进行纯化，不仅有效防止了单一的水提醇沉造成的因蛋白质、苷类等其他浸提成分存在而造成的海参多糖提取液变质、粘度增加等为后续分离带来困难的弊病，而且，提高了海参粘多糖成品得率，有效降低了成本，并保证了产品质量，对海参粘多糖提取技术的产业化发展带来无限生机，经检测成品得率实验室阶段为14.9%。
用本方法制得的海参粘多糖纯品pH值保持在5.5～6.8之间，不存在碱提取造成的碱味，无腥味，口感清新，品质上乘。本发明制得的海参粘多糖可以加工成各种功能保健食品，也可以直接制成功能保健型饮料。
本发明的海参粘多糖功能性保健饮料是由以下重量百分比的原料调配而成的：0.5%的海参粘多糖纯品、15%的金丝小枣清汁、0.2%的壳聚糖、0.1%黄原胶、0.3%柠檬酸、0.1%柠檬酸钠、5%的白砂糖、余量为纯净水。
上述的金丝小枣清汁是采用将上乘的金丝小枣干果经浸泡、预煮、打浆、胶体磨研磨、高速离心过滤和澄清所得。
本发明将海参中的海参酸性粘多糖利用水提醇沉-酶解-膜分离技术进行提取，利用新鲜果汁复配相结合，开发出一种适合人体需求，同时具有海参、果汁的自然愉悦香气、口感润滑，组织形态均匀细腻，能够改善和提高人体免疫力，清除人体内的羟基自由基、超氧自由基，健脑安神、有效调节人体睡眠质量，营养全面均衡的功能性保健饮料。
经检测：本发明的功能性保健饮料的技术指标为：
1、pH值：≤4.0；2、可溶性固形物：≥5g/100g饮料；3、总酸度（以柠檬酸计）：≥1.0g/L饮料；4、外观：棕色至棕红色，澄清透明有光泽，有自然愉悦的枣香及海参的复合香，酸甜适口，口感舒适、润滑，组织形态均匀细腻。
上述pH值检测依据国标GB10468《水果和蔬菜产品pH值的测定》。
上述溶性固形物测定依据国标GB/T 12143.1《软饮料中可溶性固形物的测定方法折光计法》。
上述总酸度测定依据国标GB/T12456《食品中总酸的测定》。
具体实施方式
下面以具体实施例详细说明本发明海参粘多糖纯品的提纯工艺
第一步：将海参漂洗、刨切去杂，用组织捣碎机充分捣碎，加入海参重量3倍的80℃的热水，保温浸提两小时。
第二步：然后，用低速滚筒离心机离心分离，得到浸提液和固体沉淀物质，在分离出的固体沉淀物质中加入分离物质重量3倍的50～55℃温水，调整pH值至6.0，按每克分离沉淀物质中加入220酶活力单位的中性蛋白酶，充分混匀，保温酶解一小时，用低速滚筒离心机离心分离，得到酶解液和残渣，残渣直接作为高蛋白饲料。
第三步：将第二步分离出的酶解液与浸提液混合，加入纯度≥95.0%的食品级酒精，使混合溶液酒精度保持在70%vol以上，充分混匀，在室温下自然醇沉5小时以上，上清液进行乙醇回收利用，沉淀物即为粗海参多糖。
第四步：制得的粗海参粘多糖溶入2mol/L的醋酸钾溶液中搅匀，将溶液温度冷却至-4℃，静置沉降12小时，利用醋酸钾使溶液的离子强度发生变化的特点，将粗海参粘多糖中的蛋白质等电点破坏，从而使蛋白质脱水而沉淀，保持-4℃低温将沉淀分离，得到一次上清液。
第五步：分离出的一次上清液保持-4℃低温，用离心机保持3000转/分钟转速，离心分离5～10分钟，保持-4℃低温分离得到二次上清液。
第六步：在分离出的二次上清液中，加入纯度≥95.0%的食品级酒精，使混合溶液酒精度保持在70%vol以上，充分混匀，室温下自然醇沉5小时以上，得到三次上清液和沉淀物，三次上清液进行乙醇回收利用。
第七步：在第六步所得沉淀物中按沉淀物∶水＝1∶10的重量比例加入温度不超过10℃的净化水，充分溶解，保持不超过10℃用竹炭吸附去杂5小时，用微孔膜过滤器滤除吸附用的竹炭。
第八步：将第七步所得溶液用高分子膜过滤机过滤浓缩，所得过滤浓缩液即为海参多糖溶液，用低温真空干燥设备保持40～70℃条件下真空干燥，从而得到分子量在50000聚合度以下的海参粘多糖纯品。
本发明海参粘多糖功能性保健饮料的配制方法详细如下：
第一步：取制得的海参粘多糖纯品，按所调配海参粘多糖功能保健饮料总量的百分之五的比例加入饮料调配罐中，充分溶解；
第二步：加入占海参粘多糖功能保健饮料总量15%的金丝小枣清汁，辅以千分之二的壳聚糖和千分之一的黄原胶，并加入千分之三的柠檬酸和千分之一的柠檬酸钠，用白砂糖调节饮料糖度大于等于8wt%，充分溶解；
第三步：保持饮料pH值小于等于3.8，升温至80℃，在乳化剪切罐中充分混匀，将饮料温度降至65℃以下，用高压均质机，保持25MPa工作压力对饮料进行均质；
第四步：均质后的饮料，在121℃温度下瞬时杀菌6秒，保持料温在85℃以上，进行热灌装，既得海参粘多糖功能性保健饮料。
Claims (4)
1.一种海参粘多糖提取工艺，其特征在于，步骤如下：
第一步：将充分捣碎的干净海参在80℃～85℃的热水中保温浸提两小时；
第二步：然后进行离心分离，得到浸提液和固体沉淀物质，将分离出的固体沉淀物质在pH值为6.0、温度为50～55℃的环境下，利用220酶活力单位/克沉淀物的中性蛋白酶充分进行酶解、分离，得到酶解液和残渣，残渣直接作为高蛋白饲料；
第三步：将第二步分离出的酶解液与浸提液混合，加入食品级酒精充分混匀，在室温下自然醇沉，上清液进行乙醇回收利用，沉淀物即为粗海参多糖；
第四步：将第三步制得的粗海参粘多糖溶入2mol/L的醋酸钾溶液中搅匀，在-4℃环境下静置沉降，从而使蛋白质等电点破坏而沉淀，并在-4℃低温下将沉淀分离，得到一次上清液；
第五步：将分离出的一次上清液在-4℃低温再次进行离心分离，得到二次上清液；
第六步：在二次上清液中，加入食品级酒精，在室温下充分自然醇沉，得到三次上清液和沉淀物，三次上清液进行乙醇回收利用；
第七步：将第六步得到的沉淀物充分溶解在不超过10℃的净化水中，用竹炭去杂；
第八步：将第七步得到的溶液过滤、浓缩即为海参多糖溶液，在40～70℃条件下真空干燥，从而得到分子量在50000聚合度以下的海参粘多糖纯品。
2.如权利要求1所述的海参粘多糖提取工艺，其特征在于，详细步骤如下：
第一步：将海参漂洗、刨切去杂，用组织捣碎机充分捣碎，加入海参重量3倍的80℃的热水，保温浸提两小时；
第二步：然后，用低速滚筒离心机离心分离，得到浸提液和固体沉淀物质，在分离出的固体沉淀物质中加入分离物质重量3倍的50～55℃温水，调整pH值至6.0，按每克分离沉淀物质中加入220酶活力单位的中性蛋白酶，充分混匀，保温酶解一小时，用低速滚筒离心机离心分离，得到酶解液和残渣，残渣直接作为高蛋白饲料；
第三步：将第二步分离出的酶解液与浸提液混合，加入纯度≥95.0%的食品级酒精，使混合溶液酒精度保持在70%vol以上，充分混匀，在室温下自然醇沉5小时以上，上清液进行乙醇回收利用，沉淀物即为粗海参多糖；
第四步：制得的粗海参粘多糖溶入2mol/L的醋酸钾溶液中搅匀，将溶液温度冷却至-4℃，静置沉降12小时，利用醋酸钾使溶液的离子强度发生变化的特点，将粗海参粘多糖中的蛋白质等电点破坏，从而使蛋白质脱水而沉淀，保持-4℃低温将沉淀分离，得到一次上清液；
第五步：分离出的一次上清液保持-4℃低温，用离心机保持3000转/分钟转速，离心分离5～10分钟，保持-4℃低温分离得到二次上清液；
第六步：在分离出的二次上清液中，加入纯度≥95.0%的食品级酒精，使混合溶液酒精度保持在70%vol以上，充分混匀，室温下自然醇沉5小时以上，得到三次上清液和沉淀物，三次上清液进行乙醇回收利用；
第七步：在第六步所得沉淀物中按沉淀物∶水＝1∶10的重量比例加入温度不超过10℃的净化水，充分溶解，保持不超过10℃用竹炭吸附去杂5小时，用微孔膜过滤器滤除吸附用的竹炭；
第八步：将第七步所得溶液用高分子膜过滤机过滤浓缩，所得过滤浓缩液即为海参多糖溶液，用低温真空干燥设备保持40～70℃条件下真空干燥，从而得到分子量在50000聚合度以下的海参粘多糖纯品。
3.一种海参粘多糖功能性保健饮料，其特征在于，它是由以下重量百分比的原料调配而成的：
0.5%的海参粘多糖纯品、15%的金丝小枣清汁、0.2%的壳聚糖、0.1%的黄原胶、0.3%的柠檬酸、0.1%的柠檬酸钠、5%的白砂糖，余量为纯净水；其中：
所述的金丝小枣清汁是采用将上乘的金丝小枣干果经浸泡、预煮、打浆、胶体磨研磨、高速离心过滤和澄清所得；
所述的海参粘多糖纯品是根据权利要求1或2所述的提取工艺提取而来的。
4.如权利要求3所述的功能性保健饮料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
第一步：取制得的海参粘多糖纯品，按所调配海参粘多糖功能保健饮料总量的百分之五的比例加入饮料调配罐中，充分溶解；
第二步：加入占海参粘多糖功能保健饮料总量15%的金丝小枣清汁，辅以千分之二的壳聚糖和千分之一的黄原胶，并加入千分之三的柠檬酸和千分之一的柠檬酸钠，用白砂糖调节饮料糖度大于等于8wt%，充分溶解；
第三步：保持饮料pH值小于等于3.8，升温至80℃，在乳化剪切罐中充分混匀，将饮料温度降至65℃以下，用高压均质机，保持25MPa工作压力对饮料进行均质；
第四步：均质后的饮料，在121℃温度下瞬时杀菌6秒，保持料温在85℃以上，进行热灌装，既得海参粘多糖功能性保健饮料。
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