CN102713600A - 用于液体色谱的柱体 - Google Patents

Abstract

一种色谱柱，其包括柱管和具有柱塞的至少一个可调节适配器组件，该柱塞可定位在柱管中的多个纵向位置，其中，活塞配置在螺纹活塞杆的端部处，螺纹活塞杆配置有由可转动端盖接合的螺纹，用于使活塞通过转动端盖而纵向运动成为可能，并且其中，适配器组件包括旋转防止装置，其配置成防止柱塞杆响应于端盖的转动的旋转。

Description

用于液体色谱的柱体

技术领域

本发明涉及用于液体色谱的柱体，特别是能够可调节地压缩包含在其中的分离介质的柱体，并且涉及将分离介质压紧在色谱柱中的方法。

背景技术

液体色谱是过程，来自化学混合物的一种或多种化合物可通过该过程分离和识别。为了色谱柱能够有效地分离生物物质，经常将分离材料的细颗粒尽可能紧密且均匀地压紧在柱管中。通常通过利用包括过滤器元件的出口装置使柱体的一个端部关闭和在压力下将颗粒的液体悬浮泵送到柱体的另一个端部中，实现柱体填充或如经常被称为的柱体压紧。然而，泵送的液体能够基本上无障碍地穿过过滤器元件，颗粒被过滤器元件保持，以便沿着管的长度建立颗粒床。当柱管被填充时，颗粒被朝向管壁向外压，并且颗粒床获得稳定压紧状态，其中，颗粒被良好地分配，该状态在整个填充过程中被保持。

然而，当柱管已经填充有颗粒并且液体悬浮的泵送终止以使入口元件能够装配到管的填充端部时，颗粒床中的稳定保持力部分地损失，从而导致颗粒床的扩展。因此，当柱管再次处于压力之下时，干扰不均匀或不规则易于在颗粒床中发生，诸如通道和死体积的形成。

柱体内的压紧介质的均匀性对柱体性能有重要影响。期望的是包括压紧介质的颗粒被完美地配置并且是完全均质的，使得运输液体和样品的混合物以统一速率移动穿过柱体。松散压紧介质的区域产生引起局部增大的流动速率的通道，而由于颗粒聚集而部分堵塞的区域产生使流动减速的旋涡。由不均匀压紧介质引起的该流动速率的局部变化导致运输液体混合，其使柱体性能降低，从而导致峰值加宽和色谱设备的分辨能力的伴随降低。

为了提供通用柱体，提供能够可调节地压缩包含在其中的分离介质的一定范围的柱体。该柱体典型地包括能够在柱管中移动以调节柱体长度的一个或多个柱塞。现有技术柱体的实例包括来自GE Healthcare的XK柱体系列和来自YMC Europe GMBH的Kronlab ECOplus柱体。

发明内容

本发明的目的是提供用于液体色谱的新柱体和压紧色谱柱的方法，该色谱柱克服现有技术的一个或多个缺点。这通过如在独立权利要求中限定的用于液体色谱的柱体和压紧色谱柱的方法实现。

用于液体色谱的这种柱体的一个优点是

另一个优点是

本发明的适用性的进一步范围从在下文中给出的详细描述将变得显而易见。然而，应当理解，详细描述和特定实例在说明本发明的优选实施例时仅经由图示给出。对本领域技术人员而言，在本发明的精神和范围内的各种变化和修改从下列详细描述将变得显而易见。

附图说明

当结合附图阅读下列描述时，本发明的这些和其他的优点将变得更加显而易见，其中：

图1示出了根据本发明的实施例的用于液体色谱的柱体。

图2以截面图示出图1的柱体。

图3是图1的柱体的一个端部的局部截面图。

图4是端件组件的局部分解图。

图5是图1的拆卸的柱体。

图6是图1的柱体的适配器组件的分解图。

具体实施方式

参照附图描述本发明的本优选实施例，其中，同样的构件以相同的标记标识。优选实施例的描述是示范的并且不意图用于限制本发明的范围。

图1示出了根据本发明的实施例的用于液体色谱的柱体10。柱体10包括柱管20和两个适配器30，两个适配器30在每个端部处具有管道40，用于连接于阀、泵或监测器(未示出)。

图2以截面图示出图1的柱体。在公开的实施例中，适配器30是基本上相同的，并且均是具有允许从两个端部调节床高度的柱塞70的“柱塞类型”。图3是适配器组件30和柱体管道组件50的一个端部的放大图，并且图4是端盖110和端套100的分解图。当柱体装备有两个这种适配器30时，可获得在柱塞70之间的大范围的床高度。柱体进一步包括柱管50，柱管50由对可前进穿过柱体的溶剂和样品而言惰性的材料组成，诸如玻璃、不锈钢等。取决于期望的柱体容量，柱管50可具有任何合适的直径，并且在一个实施例中，其被保护管60同轴地包围，一旦柱管50如果意外地暴露于太高的压力并且破裂而失效，保护管60充当安全屏障。柱管50和保护管60通过管道端件90在每个端部处相互连接，管道端件90配置成使柱管50和保护管60彼此相对保持在适当的位置。管道端件90进一步提供密封连接界面，用于适配器30与柱管50。在公开的实施例中，管道端件90通过螺纹92牢固地附接于保护管60，并且柱管50通过压缩密封件93保持在适当的位置。在其他的实施例中，保护管60可以被省略，并且管道端件90或适配器30可直接附接在柱管50上。在公开的实施例中，上管道端件90设置有配置成便于保持柱体组件10的柱体保持器区段91。

适配器30包括端套100、端盖110以及具有防旋转板120的柱塞组件70。端套100配置成通过螺纹94牢固地附接于管道端件90和使防旋转板120固定在其间的固定位置。端盖110通过定位环111可旋转地附接于端套100，并且其包括用于接收柱塞组件70的中心通孔。柱塞组件70包括用于将压紧力施加在床上的细长螺纹柱塞杆80。端盖110包括具有螺纹锁定表面133的弹簧加载释放按钮130a和130b，螺纹锁定表面133形成为与柱塞杆80的螺纹配合以通过转动端盖110而允许调节柱塞组件70相对于端套100的位置。可选地，柱塞组件70的位置可通过按下释放按钮以使锁定表面133从柱塞杆80脱离而调节，由此柱塞组件可向上或向下人工地移动。柱塞组件70的人工运动允许柱塞组件70的快速定位以设定期望的床高度，然而端盖110可用于床高度的微调和床的随后压缩。释放按钮130a和130b通过按钮销132a和132b枢转地连结于端盖110，按钮销132a和132b配置在端盖110中的通孔134a和134b中，并且分别延伸穿过按钮孔135a和135b。释放按钮130a和130b在接合方向上被按钮弹簧131a和131b压迫。为了允许柱塞杆80相对于释放按钮130a和130b的有效人工运动，它们的配合螺纹关于柱塞杆80的运动的轴线是不对称的，因为螺纹在压缩方向上逐渐变小(tapering)，当柱塞组件移动到柱管50中以允许压缩而无需按下释放按钮130a和130b时，这是因为逐渐变小的螺纹使释放按钮130a和130b从柱塞杆80自动地脱离。关于反压缩方向，释放按钮130a和130b和柱塞杆80的配合螺纹基本上相反(transverse/横向的)以提供刚性锁定。此外，每个释放按钮130a和130b的枢转轴线在柱塞组件70的压缩方向上配置在锁定表面133之前，由此在反压缩方向上的柱塞杆80上的力将由于释放按钮130a和130b的杠杆作用而使螺纹的相互作用有效地张紧。

柱塞组件70包括柱塞86，其配置成使床保持在压缩状态下和使样品流体分布在床的整个直径上。柱塞设置有细网孔网等以避免床颗粒进入流体路径。柱塞86通过配置在柱塞杆80中的管道85与色谱系统(未示出)流体接触。在公开的实施例中，柱塞设置有抵靠柱管50的壁的可调节密封件71，在下面参照图6更详细地公开。如在上面提到的，柱塞组件70可通过相对于端套100转动端盖110而在压缩方向和反压缩方向上进一步移动。为了避免床在柱塞的界面处扭曲，端套100设置有包括突出部122的防旋转部件120，突出部122配置成与柱塞杆80中的纵向凹槽81相互作用以在转动端盖110以使柱塞杆80在纵向方向上移动时，防止柱塞杆80相对于柱管50旋转。在公开的实施例中，防旋转部件122设置有一个突出部122，但是在其他的实施例中，其可设置有两个或更多个突出部，并且柱塞杆80设置有对应数量的纵向凹槽81。在公开的实施例中，防旋转部件122设置为配置在端套100和端件90之间的分离部件，并且其中，防旋转部件122设置有配置成防止同一部件的旋转的旋转锁定结构121，当其压靠端件90时，同时允许端套100通过螺纹94紧密地附接于端件。在公开的实施例中，旋转锁定结构121由在面向端件90的表面上的环形齿结构组成，并且其中，端件90的对应表面设置有配合齿结构。根据一个实施例，防旋转部件122可形成为端套100的集成部分。图5示出了柱体10，其中，适配器30从柱管20移除，其中，端件90的齿结构被暴露。

图6示出了一个适配器30的分解图，其中，分离地示出防旋转部件120。从底部开始，柱塞86由网定位环72、网73、柱塞分配器本体74、呈O型环的形式的密封件71和柱塞密封压缩本体75组成。柱塞压缩本体附接于柱塞杆80并且被柱塞杆80支撑，然而柱塞分配本体附接于柱塞密封杆84和流体管道85。在端盖110上方，柱塞密封杆84借助于螺纹附接于柱塞密封旋钮88。在装配状态下，密封旋钮88邻接柱塞杆80的上端部，并且在其在密封方向上旋转时，其使柱塞密封杆84和因此柱塞分配本体74相对于柱塞杆80和柱塞密封压缩本体75向上移动，由此密封件71压靠柱管50的内壁以实现其间的紧密密封。流体管道的上端部附接于合适流体配件87以连接于色谱系统。

使用模式：

A．插入并调节用作底部端件的适配器：

1. 将底部适配器30插入在柱管50中，使端套100张紧到端件90，并且调节柱塞86至期望的水平。

2. 使密封旋钮88张紧以使密封O型环71密封抵靠柱管壁50。

B．压紧柱体：

1. 移除顶部适配器30并且确保底部适配器30的柱塞86处于正确的位置，其中O型环71被张紧。

2. 将少量的压紧液体倾倒到柱管50中并且让其排出直到管中的液体的水平位于柱塞86上方2mm至3mm。

3. 例如利用止动塞子关闭底部适配器30上的柱体出口。

4. 将色谱介质仔细地填充到柱管50中以避免引入气泡。

5. 使顶部适配器30的密封O型环71松弛并且成角度地将柱塞86插入在柱管中使得没有空气收集在柱塞86下方。

6. 通过向下转动端套100而将适配器紧固于柱管50。

7. 使密封旋钮88张紧以使密封O型环71密封抵靠柱壁50。

8. 通过转动端盖110而使柱塞86向下缓慢地滑动，使得柱塞86和毛细管道85中的空气被洗脱液取代。

9. 根据适当的媒体指示压紧柱体10。

根据一个实施例，压紧的步骤可包括下列步骤中的一个或多个：

1. 使压紧流体以诸如750cm/h的预定速率流过柱体。

2. 在诸如5min的预定时间段期间使床固化。

3. 记录因此压缩的床的顶部。

4. 使压紧液体的流动终止。

5. 使柱塞86定位在床表面上方例如10mm的预定距离处以确保床表面不被干扰。

6. 使密封旋钮88张紧以将O型环密封件71密封在柱塞86上并且开始转动端盖110直到柱塞到达如记录的压缩床的顶部。

7. 测量床高度并且通过使测量床高度除以预定压紧因素而计算期望的床高度。

8. 转动端盖110直到到达期望床高度。

B．利用释放按钮130a和130b调节活塞86位置。为了重新调节活塞在柱体中的位置:

1. 松开顶部适配器30的密封旋钮88以使密封O型环71松弛。

2. 按下释放按钮130a和130b并且调节活塞86到恰好在床水平上方的位置。

3. 使密封旋钮88张紧以获得良好密封。

4. 通过转动端盖100而调节活塞位置。

5. 转动端盖100还可用于凝胶(gel)床的轴向压缩，如在媒体指示中描述的。如果需要，扳手可用于转动端盖100。

虽然已经详细地描述和示出本发明，但是应当清楚地理解，这仅经由图示和实例进行并且不看作是限制。范围仅被所附权利要求限制。

Claims (4)

1. 一种色谱柱，其包括柱管和具有柱塞的至少一个可调节适配器组件，所述柱塞可定位在所述柱管中的多个纵向位置，其中，所述活塞配置在螺纹活塞杆的端部处，所述螺纹活塞杆配置有由可转动端盖接合的螺纹，用于使所述活塞通过转动所述端盖而纵向运动成为可能，并且其中，所述适配器组件包括旋转防止装置，其配置成防止所述柱塞杆响应于所述端盖的转动的旋转。

2. 根据权利要求1所述的色谱柱，其特征在于，所述柱塞杆包括纵向凹槽，并且所述旋转防止装置由突出部组成，所述突出部接合所述纵向凹槽以防止所述柱塞的旋转。

3. 根据权利要求1所述的色谱柱，其特征在于，所述端盖包括具有螺纹锁定表面的弹簧加载释放按钮，所述螺纹锁定表面形成为与所述柱塞杆的螺纹可释放地配合。

4. 根据权利要求1所述的色谱柱，其特征在于，所述释放按钮和所述柱塞杆的螺纹在所述柱塞杆的压缩方向上逐渐变小，并且在反压缩方向上基本上相反。

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