CN1376267A - 色谱柱 - Google Patents

Abstract

一种适用于小型实验室的色谱柱,包括一与一注射器管子类似的柱管(1)和一在该柱管中滑动的可移动柱塞(2)。端部过滤装置(4,5)例如通过玻璃的熔融粘结与这些部件直接制成一体。其中有一通向柱塞(2)前端处端部过滤装置(4)的内部流路的一管状杆(3)也在该可渗透过滤部后粘结成一体。通过使用可成形、可熔融粘结材料,优选可与本身滑动密封的玻璃制成所有这些操作部件,所得色谱柱较之使用许多分离部件的现有实验室柱使用简单、密封性提高。

Description

色谱柱

发明领域

本发明涉及色谱柱，特别涉及实验室柱，即例如用于实验室规模或研究工作的小柱。

发明背景

相关类型(下文称为“所述类型”)的柱一般包括一柱管和端部过滤装置，使用时，柱管中在端部过滤装置之间有容许色谱流体流过的粒状色谱介质床。端部过滤装置中至少一个位于一柱塞的前端，该柱塞可在柱管内沿轴向与柱管密封地滑动，该柱塞轴向上在该过滤装置的一过滤部与该柱塞的位于柱管外部的一后部之间有一内部流路。

现有技术

当前有成本和复杂性各异的所述类型柱。

柱管通常为玻璃管。

在复杂的柱中，柱塞轴包括刚性内外同心塑料管。内管可为一实心厚管，其中有一狭孔用作流路。它也可为一宽孔管，其中套有一用作流路的柔性细管。在该柱塞轴前端，一橡胶密封圈夹在刚性内外管的端部构造之间，该过滤装置在流路出口处该内管的发散流体分配端面上方夹有一多孔圆盘(例如一多孔状淀土或网状物)。该刚性外管可滑动穿过一旋在该柱管的端部上的塑料端部件。该端部件有一机构，该机构可在一与柱塞的塑料外管自由滑动啮合(用于长程轴向运动)和一螺纹啮合(用于微调)之间转换。内外管之间还用内螺纹连接，从而把柱塞推到所需位置、即接触介质床端部时，橡胶密封圈可轴向压缩在内外管端部构造之间而被挤出成与柱管壁密封接触。柱塞内还有密封防止流体从内部流路与过滤件之间漏入柱塞结构内部或漏到柱塞轴外部。这些柱可获得良好结果，但成本很高，使用和维护复杂。

另一种较简单实验室柱在柱两端使用活动短塞。这些短塞为实心聚合物部件，包括一与玻璃柱壁密封啮合的外部O形密封圈、一供流体流动的中心细孔和一内表面容纳多孔过滤盘的环形平凹座。短塞在柱管中的行程很短，因此介质床必须小心灌注到正确深度。由于密封的配合必须很紧，因此把短塞推到柱的端部很费劲。玻璃管端部外表面上有螺纹与一夹紧螺母配合，装配好后把短塞固定在其中。这些柱比所述类型的现有柱塞柱简单和便宜，但使用范围有限。

发明概述

本发明的第一个建议是，所述类型柱的柱塞包括玻璃或其他优选透明的可成形材料的管状杆，所述杆整体(in one piece)限定了内部流体流路。横置在内部流体流路中的可渗透过滤件与该管状杆的前端粘结成一体。

特别是，过滤件优选例如通过热熔合与柱塞杆熔合、粘结成一体。为此可使用相容的过滤件和管状杆材料，例如过滤件和管状杆的材料可都为玻璃或合适热塑性材料。优选玻璃管状杆与烧结玻璃过滤件相熔合。

优选限定内部流体流路的管状杆呈整体结构，向后一直伸展到柱塞后部的一后部连接管即一螺纹连接管、套管或套圈。优选该连接管具有为柱塞杆外表面的接合边界。与前端过滤件的整体粘结一样，该整体式结构提供一种防止柱塞内泄漏的简单装置，而现有技术的结构很难做到这一点。

优选与上述建议结合的另一个建议是，可渗透过滤件与柱塞前端处或邻近该前端处一方向向外的密封部连接成一体，该密封部与柱管壁直接密封，或其上安装一可变形密封件进行这一密封。

特别是，过滤件优选例如通过热熔合与柱塞外壁熔合、粘结成一体。同样，为此过滤件和柱塞外壁有利的是使用玻璃或热塑性材料；可把烧结玻璃过滤件与柱塞的玻璃外壁熔合在一起。

优选与上述建议结合在一起的另一个独立建议是，该柱塞包括限定，优选整体上，内部流体流路的玻璃或其他可成形材料的一管状杆和一与管状杆向外隔开的柱塞外壁，该柱塞外壁与管状杆在柱塞前端互相粘结成一体，从而在前端封住柱塞内部空间。优选的是，与上述第一和/或第二方面相同，管状杆和柱塞外壁之一或两者与过滤件粘结成一体。同样有利的是使用熔合玻璃或其他热塑性材料。因此无需另外使用内部密封部件就可可靠地防止流体泄漏到柱塞结构内部。通过结合上述诸方面，各分离机械部件之间无需使用密封部件就可把从后部连接管到可渗透过滤件的整个内部流体流路与柱塞内部相密封。由于使用玻璃或其他合适热塑性材料，因此便于例如使用普通塑料成形或吹玻璃工艺制成这一结构。此外，由于使用透明材料，因此使用者可观察到材料在柱塞中的流动情况。

柱塞前端处或邻近该前端处一方向向外的密封部可有一柱塞壁表面，其通过例如机加工或模制而成型，最优选机加工的玻璃表面，以与柱管壁直接密封配合。使用磨砂玻璃表面制成液密密封在实验室中是公知的。本建议可以新的方式利用这一点，结合上述其他方面和玻璃材料的透明性获得特殊优点。机加工玻璃表面的透明性不高，但与另一玻璃表面湿接触时透明性提高。因此柱塞外部可有一与柱管内壁密封配合的圆柱形密封部。该密封部可在轴向上呈细长形，从而沿轴向把柱塞对准在该柱中，无需现有技术中所需的柱管端部件。为获得同样优点，也可使用与柱管内壁呈轴向细长配合的其他柱塞结构，例如本身较短的密封部后方的轴向细长翅片之类。

柱塞上可有一例如弹性的可变形密封件，例如一密封圈，优选是一O形密封，该密封件套在柱塞外壁上，与柱管壁保持密封。

该内部流体流路优选有一横截面较小(例如直径小于1mm或2mm)的细长部和一紧邻可渗透过滤件的发散(横截面较大)分配部。当该内部管状流路位于柱塞外壁中的一分离管状杆中时，优选该管状杆底端扩口而形成该发散部。管状杆用玻璃或热塑性材料制作时很容易做到这一点。

特别在尺寸较小的柱中，柱塞可基本为一实心杆，其外表面紧贴柱壁，其中央有用作流体流路的细孔。此时杆的前端形状可做成一围绕该流孔前部开口的发散区。

该柱塞可类似一注射器。其后(向外)端可有一供手推的头部。优选内部流体流路的一后部连接管从该柱塞横向伸出在该头部下方。

如在公知结构中那样，柱管壁可为两端引出式，上述柱塞可在两端展开。但更优选柱管壁的一端为一供上述柱塞插入的全直径开口，另一端为一向外部流体流路的一连接管会聚的封闭端，柱管邻近该封闭端处固定横置一可渗透过滤件。该固定的可渗透过滤件可为永久性设置的，例如一与玻璃柱管壁熔合在一起的玻璃烧结盘。或者，也可用一支架固定安装一可更换过滤件。

柱的容积一般不大于100ml。

附图简要说明

下面结合附图说明本发明实施例，附图中：

图1为实施本发明的一实验室色谱柱的轴向剖面图；以及

图2-5示出柱塞结构的一些可能变型。

优选实施例的详细说明

如图1所示，一全玻璃实验室色谱柱由一柱管1构成，该柱管中有一与之滑动配合的柱塞2。

该实施例中的柱管1为市场上销售的注射器管子。其容积例如为50ml。其开口顶端上有一普通凸缘12，凸缘的一边呈平面17，以防止该管滚动。该柱有普通的均匀圆柱形壁11，以方便地直立装在一实验室夹具6中。柱的底端有一与一喷嘴15连接的整体会聚部13，喷嘴中有一金属套管16，需要时用作例如可通过一普通套圈与一出口管连接的出口连接管。

一烧结玻璃过滤盘5横置地固定安装在管子1底端向会聚部13的过渡处。该部分14的管壁热变形与烧结玻璃盘5的圆周熔合在一起，形成永久性连接。

玻璃柱壁11通常透明。

柱塞2也为全玻璃结构，由标准实验室玻璃使用标准玻璃成形工艺制成。其三个主要部件为限定一流路3的一中央管状杆32、一围绕该杆且顶部有一头部21的管状外套壁22和装在该杆前端中的一烧结玻璃可渗透过滤盘4。

管状外壁22的下部伸展柱塞长度的约一半而接近前端，其机加工玻璃表面23与柱管壁11的内表面密封滑动配合。从而柱塞2与柱管1在上下过滤件4，5之间形成一密封的内部床空间7。无需弹性密封件，尽管需要时可在邻近前端使用一弹性密封件。细长形紧配合玻璃表面23还使柱塞2在柱1中保持轴向对准。柱塞22在机加工表面23顶部一肩24上方变窄，从而可在柱管1中向下滑动到所需位置。从而空间7中可确立起任何所需长度的色谱介质床。一实验室夹具6′足以向下固定柱塞与介质床顶部接触。

柱塞的内部管状杆32可用孔径例如为1mm的玻璃管毛坯制成。使用标准玻璃成形工艺，其底端向外扩口形成一发散部33，其圆周与烧结玻璃盘4的顶面熔合在一起。玻璃外壁22的口25与烧结玻璃盘4的圆周也熔合在一起并与中央管状杆的发散部33的边缘熔合。利用玻璃固有的经简单热加工就可成形和熔合的特性就可使得柱塞端部结构实现内部全密封(即防止液体漏入管状杆32与外壁22之间空间)和柱壁11的外部密封，无需任何独立密封件。它还是全透明的，因此使用者可看到流路3中的样本向下流动到烧结玻璃盘4上，证实盘4上方发散空间35中未截留有空气，这一点是重要的，在现有不透明结构中很难检查上方有截留空气。

一般要求发散空间35的容积尽可能小，可热变形材料不难做到这一点。这同样适用于柱管的下部会聚部13。

外壁表面上在与玻璃盘熔合处后方的凹槽可用来安放一独立可变形密封件作为上述玻璃与玻璃之间密封的补充，或者，也可只使用该外部密封。

中央管状杆32的顶端在扩大头部21下方侧向弯曲后穿过管状外壁22。管子32的该端用一热熔合接头38粘结在该开口中，从而完成柱塞中的流体流路与外部之间的密封。管嘴37的顶部开口有一与玻璃内螺纹36连接的连接管。或者，该管也可横向伸出柱壁22外而成为一喷嘴，喷嘴中有柱1底部所使用的那类金属套管，也可使用其他合适连接管。

应该指出，头部21与连接管开口27之间无所阻挡，因此操作柱塞时可不妨碍流体的连通。

本领域普通技术人员不难看出，该实施例中利用玻璃特性形成的各一体化熔合连接较之现有技术的结构各有优点。因此只用这些一体化连接中的某些连接和/或使用不同材料即可实现我们建议的有用实施例。对于非常小的柱来说，图1所示双管结构可能也太精细，图2示出一小柱的柱塞端部，其中单根空心玻璃管同时提供柱塞的外表面23和内部流路3。在这一非常简单的结构中，流路前端的发散部取消，烧结玻璃盘4熔合或直接粘结到管状杆39的前面上。

图3示出一类似实心杆结构，不同之处只是在可渗透盘4紧上游加工出一发散室35，盘4插入该杆39前面中。

在图2和3结构中，杆的外表面23与管壁之间密封。图4示出，作为补充或替代，如何把一可变形密封件如一橡胶O形圈223或一PTFE圈套在柱塞前端外表面上。

在所有上述实施例中，柱管中柱塞的全圆周面接触确保这两个主要部件的轴向对准。但这一点无关紧要，特别在塑料结构中，可使用图5所示结构节省材料。此时一用塑料模制成的整体柱塞包括：一中央管状部332，其限定内部流路3且被轴向伸展的翅片222围绕，这些翅片提供与柱管壁所需轴向对准；以及一实心端部250，该实心端部例如用PTFE圈223实现与管壁之间的必要密封，其上围绕有与可渗透过滤件4熔合或粘结的接头。

Claims (9)

1.一种色谱柱，包括一柱管和端部过滤装置，使用时，该柱管中在端部过滤装置之间有一容许色谱流体流过的粒状色谱介质床；

端部过滤装置中至少一个位于一柱塞的前端，该柱塞可在柱管内沿轴向相对柱管密封地滑动，该柱塞轴向上在各端部过滤装置的一可渗透过滤部与该柱塞的位于柱管外部的一后部之间有一内部流路；

该柱塞包括整体限定所述内部流路的玻璃或其他可成形材料的一管状杆，横置在该内部流路中的该可渗透过滤部与该管状杆的前端粘结成一体。

2.按权利要求1所述的色谱柱，其特征在于，该过滤部与柱塞杆熔合成一体。

3.按权利要求1或2所述的色谱柱，其特征在于，杆和过滤部都用玻璃或热塑性材料制成。

4.按权利要求1所述的色谱柱，其特征在于，该管状杆呈整体结构向后伸展到柱塞后部一后部连接管。

5.按权利要求4所述的色谱柱，其特征在于，该后部连接管在柱塞杆的外表面有一接合边界。

6.按上述任一权利要求所述的色谱柱，其特征在于，柱塞前端处或邻近该前端处一与柱壁直接密封或装有一可变形密封件而完成该密封的方向向外密封部用一体化结构与该可渗透过滤部连接。

7.按权利要求6所述的色谱柱，其特征在于，该可渗透过滤部通过与柱塞外壁整体熔合而与柱塞外壁粘结。

8.按上述任一权利要求所述的色谱柱，其特征在于，该柱塞还包括一与限定内部流路的所述管状杆向外隔开的柱塞外壁，该柱塞外壁和管状杆在该柱塞前端互相粘结成一体，从而在该前端封闭该柱塞在所述管状杆周围的内部空间。

9.按上述任一权利要求所述的色谱柱，其特征在于，该柱管的一端有一供柱塞插入的全直径开口，另一端为向一外部流体流路连接管会聚的封闭端，该柱管邻近封闭端处固定横置一可渗透过滤件。

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