JP2003500646A - クロマトグラフィー用カラム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 注射器に類似したカラム管（１）およびカラム管中を滑動する可動性プランジャー（２）としての小規模実験用として好適なクロマトグラフィーカラム。端部フィルター組合せ（４、５）は直接一体化、例えばガラスの溶融接合によって上記成分に取り付けられている。プランジャー（２）の前端部のところで端部フィルター組合せに内部流管を提供する環状軸（３）も透水性フィルター部分の背後で一体物として接合されている。これらすべての成分を成形性溶融接合材料、好ましくはそれ自身によって滑動シールを形成することもできるガラス、から製造することによって、得られたクロマトグラフィー用カラムは使用するに簡単であり、多数の別々の成分を使用する従来の実験室的カラムと比較して漏れが生じにくい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 （技術分野） 本発明は、クロマトグラフィー用カラム、特に実験室的カラム、即ちベンチス
ケールや研究用に用いられるような小さいカラムに関する。

【０００２】 （背景技術） 一般的に言えば、この種の（本明細書では上記の種類という）カラムは、カラ
ム管、および使用時に、粒状のクロマトグラフィー媒体のベッドをその間に保持
し、且つクロマトグラフィー用の液を通過させることができる端部フィルター組
合せとを有している。端部フィルター組合せの少なくともひとつは、環状カラム
の内部に沿って軸方向に滑動することができ、カラム管に対して外方向にシール
を形成し且つフィルター組みのフィルター部とカラム管の外部にあるプランジャ
ーの後部との間をプランジャーに沿って連通する内部流管を組み込んでいるプラ
ンジャーの前端部にある。

【０００３】 上記の種類のカラムは今日種々の水準のコストおよび複雑性を有するものが入
手できる。 カラム管は通常ガラス製である。

【０００４】 高性能タイプでは、プランジャーシャフトは、内外の硬質のプラスチック製同
心円の管を備えている。内管は厚みのある頑丈な流管を形成する細い孔を持って
いてもよい。または流管である最内部の細い可撓性管を収納する広い穴の開いて
管であってもよい。このシャフトの前端部にはゴム製のシール用リングが内外硬
質管の端部構造の間に保持されており、フィルター組合せは内管の末広がりの分
配用端部表面上に取り付けられた多孔質円板（例えば焼結体またはメッシュ）を
備えている。外側の方の硬質管はカラム管の端部にネジ式に取り付けられている
プラスチック製の端部ユニットを通って滑動しうる。端部ユニットはプランジャ
ーのプラスチック製の外管との自由滑動する嵌合（大きい軸方向移動用）とネジ
装着による嵌合（微調整用）とを切り換えることのできる機構を持っている。収
容されているネジ式嵌合は内管と外管との間にも取り付けられているので、プラ
ンジャーを必要な位置まで進めたのち、−即ち媒体のベッドの端部に接触したの
ち−ゴム製シール用リングは内管と外管との間の端部構造の間で軸方向圧縮によ
って絞り出されてカラム管と接触してシールとなる。内部のプランジャーシール
は内部導管とフィルター要素の間からプランジャー構成物の内部へ、またはシャ
フトの外側への漏れを防止するためにも備えられている。これらのカラムは良好
な結果を提供するが非常に高価で、また使用およびメンテナンスが複雑である。

【０００５】 もう一つのより単純な種類の実験室的カラムは、短い取り外しのできるプラグ
をカラムの両端部に用いている。プラグは頑丈な重合体製のユニットでありガラ
ス製の壁面に押し付けてシールする外部Ｏ-リングシール、流体流動用の狭い中
心穴および多孔質フィルター円板を嵌め込む内部表面にある環状の平らな窪みを
備えている。プラグはカラム管までの移動距離が非常に小さいので媒体ベッドを
正確な深さまで非常に注意深く充填しなければならない。やむを得ずシールを硬
くピッタリとプラグをカラム端へ押し付ける作業が大変になる。ガラス管端部の
外側は、一旦取り付けられたプラグを保持する取り付けナットを受け取るために
装着されている。これらのカラムは公知の上記種類のプランジャーカラムより簡
略で安価である。

【０００６】 （発明の開示） 本発明の第１の提案は、上記種類のカラムのプランジャーがガラスまたは他の
成形可能な好ましくは透明物質からできた環状の軸を含み、一体物として内部流
体流管を形成する。透水性のフィルター要素は内部の流体流管を横ぎってこの管
状軸の前端部に一体的に接合されている。

【０００７】 特に、フィルター要素は一体的な融着によって、例えば熱溶融によってプラン
ジャーの軸に接着するのが好ましい。その態様ではフィルター要素と軸は親和性
の材料、例えば共にガラスまたは共に適切な熱可塑性材料から選ぶことができる
。好ましいタイプはガラス製軸と燒結ガラスフィルター要素が融着したものであ
る。

【０００８】 流体流管全体を形成する環状軸は一体物としてプランジャーの後部の後部結合
ユニオン、即ち装着ユニオン、栓部または口輪まで後方に伸びていることが好ま
しい。このユニオンはこのプランジャー軸の外側である継ぎ手境界部を有してい
ることが好ましい。前端部でのフィルター要素の一体的な接合と同様に、この一
体物構造は先行技術ではかなり困難であってプランジャー内の漏れを防止する簡
単な手段を提供する。

【０００９】 更にもう一つの提案は、上記の提案と組み合わせるのが好ましいが、全体一体
物としての構成によって透水性フィルター要素と外側に向いたシーリング部分と
を、カラム管壁に対して直接シールしている、またはこのようなシールをするた
めに変形可能なシール要素を付けているプランジャーの前端部のところまたはそ
れに隣接して結合することである。

【００１０】 特にフィルター要素はプランジャーの外壁に、例えば熱によって一体的な溶融
によって接着していることが好ましい。フィルター要素とプランジャー外壁のた
めのガラスまたは熱可塑性材料の使用はこの点でやはり好ましい；燒結したガラ
スフィルターはプランジャーの外側ガラス壁に融着してもよい。

【００１１】 更に別の提案は、上記の提案と組み合わせるのがやはり好ましいが、プランジ
ャーが、好ましくは一体物として、内部の流体流管を形成するガラスまたは他の
成形可能な材料でできている環状軸、および環状軸の外側に間隔をあけて形成さ
れたプランジャー外壁を含んでなり、プランジャーの内部空間を前端部のところ
で密封するように、プランジャー外壁および環状軸がお互いにプラジャーの前端
部のところで一体ものとして接合されていることである。軸とプランジャー外壁
の一方または両方が、上記で説明した第１および／または第２の態様のように、
フィルター要素に一体物として接合していることが好ましい。やはり溶融ガラス
または他の熱可塑性材料を使用するのが好ましい。したがって、プランジャー内
での漏れの防止は余計な内部シール用成分を使用しなくとも信頼性をもって防止
できる。上記の他の態様と組み合わせることによって、後部の結合ユニオンから
透水性フィルター要素への内部流体流路全体が個々の機械部品間にシール成分を
必要とすることなくプランジャー内部に関してシールすることができる。ガラス
または他の適切な熱可塑性材料を使用すれば、例えば従来のプラスチック成形ま
たはガラスブロー技術を用いてこのような構成を容易に作ることができる。更に
、透明材料を使用すれば、使用者はプランジャー内の物質の流動を観察すること
ができる。

【００１２】 プランジャーの前端部またはそれに隣接した外向きのシール部は、カラム管壁
に適合し且つ直接シールするように、例えば機械加工または型成形によって形成
されたプランジャー壁面、最も好ましくは機械加工されたガラス表面を持つこと
ができる。液蜜シールを形成する研磨ガラス面の使用は実験室的には公知である
。本発明の提案は、これを新たなやり方で利用しており、上記の他の態様および
ガラス材料を用いることによる透明性と組み合わせて特別の利点を生み出すこと
ができる。機械加工された表面は高度に透明であるというわけではないが、他の
ガラス表面と濡れた状態で接触することにより透明となる。したがって、プラン
ジャー外面は円筒状のシール部を有するため、カラム管内壁面に対してぴったり
したシールが形成される。このシール部分は、カラム中でプランジャーが軸方向
に配列されるように軸方向に伸びていてもよいので、従来技術において必要とさ
れたようなカラム管端部ユニットを必要とすることがなくなる。同じような長所
は、カラム管内部で軸方向に伸びているぴったりした嵌合、例えばより短くても
よいシール部の背後に設けた軸方向に伸びているフィン等、を取り入れた他のプ
ランジャー構成によってもたらすことができる。

【００１３】 プランジャーは変形可能な、例えば弾力性のあるシール要素、例えばプランジ
ャーの外壁の周囲にぴったり嵌ってカラム管壁に対してシールの組合せを形成す
るシールリング、好ましくはＯ-リングシールを備えてできていてもよい。

【００１４】 内部の流体流管は、比較的狭い断面（例えば、直径が１または２ｍｍ未満）の
長い部分と透水性フィルター要素にすぐ近接した末広がり（より大きい断面）の
分配部を備えていることが好ましい。内部の環状導管がプランジャー外壁内の分
離した環状軸内に設けられている場合は、環状軸はこの末広がりを形成するため
にその低い方の端部で広げられていることが好ましい。ここでもガラスまたは熱
可塑性の環状軸とするのが容易である。

【００１５】 特に寸法の小さいカラムの場合には、プランジャーは、その外表面がカラム壁
と向き合い流体流管としての狭い中央孔を持つ頑丈なロッドであることが必須で
ある。この場合、ロッドの前端部は流動孔の前部開口部のまわりに末広がりゾー
ンが形成されるように成形されていてもよい。

【００１６】 プランジャーは注射器のプランジャーと似ていてもよい。これは人が押し込む
ための頭部を後部（外側）端部に取りつけられていてもよい。内部の流体流管用
の後部連結ユニオンが、このような頭部の下部のところでプランジャーから横方
向に出ていることが好ましい。

【００１７】 カラム管壁は、公知の構造のように両端が同じ形であってもよく、プランジャ
ーは両端部が上記のようになっていてもよい。しかし、より好ましくはカラム管
壁の一端は上記プランジャーを挿入するための全径開口部を有し、他端は閉鎖し
ていて外側の流体流管用のユニオンのところで収束し、閉鎖端に近接したカラム
管を横断する固定した透水性フィルター要素を備えているのが好ましい。固定し
た透水性要素は永久的に取り付けられていてもよい、即ちガラス燒結円板がガラ
ス製カラム管壁に融着されていてもよい。あるいは交換可能なフィルター要素を
固定的に据え付けるための取付台が設けられていてもよい。 カラムの体積は代表的には１００ｍｌ以下である。

【００１８】 （発明を実施するための最良の形態） 図１を参考にして説明すると、全ガラス製実験室的クロマトグラフィー用カラ
ムは、その内部にプランジャーが滑動可能にぴったり納まっているカラム管１か
らなる。 この態様におけるカラム管１は商品として入手可能な管である。その体積は例
えば５０ｍｌである。その上部開口端には、横揺れを防止するために一方側が平
坦面１７となった通常のフランジ１２が付いている。カラムは通常の一様な円筒
壁１１を有し、実験室的クランプ６に垂直に載せるに便利である。カラムの下端
にはノズル１５に繋がる全体が先すぼみとなった部分１３があり、このノズル中
には金属製の栓１６が組み込まれて、要すれば出口パイプに、例えば口輪によっ
て連結可能な出口ユニオンを形成する。

【００１９】 焼結ガラスフィルター円板５が先すぼみ部１３への移行部のところで管１の下
端部を横断して固定して取り付けられている。この部分の管壁１４は加熱により
変形されてガラス焼結円板５の周囲に融着されて永久結合されている。 ガラスカラム壁１１は通常は透明である。

【００２０】 プランジャー２も全ガラス製であり、標準ガラス成形技術を用いて標準の実験
室的ガラスからできている。プランジャーの３つの主たる成分は流管３を形成す
る中心の環状軸３２、軸を囲み上部頭部２１を有する外側環状ハウジング壁２２
、および軸の前端部に取り付けられた焼結ガラス製の透水性ガラスフィルター円
板４である。

【００２１】 環状の外壁２２にはプランジャーの約半分の長さで、ほぼ前端部である延長し
ている下部があり、その部分はカラム管壁１１の内面にぴったりと滑摺動するシ
ールを形成する機械加工されたガラス表面２３となっている。この手段によって
、プランジャー２はカラム管１と一緒になって、上下のフィルター要素４と５の
間でシールされた内部ベッド空間７を形成する。弾力性のシール要素は、必要な
ら前端部の近くに用いてもよいが、必要とはしない。延長されたぴったり合った
ガラス表面２３により、カラム中でプランジャー２の軸合わせが維持される。機
械加工された面２３の一番上の部分である肩部２４より上では、プランジャー２
２は細くなっているので、カラム管１の内部で必要なだけ下方へ滑動することが
できる。したがって、任意の必要な長さのクロマトグラフィー媒体ベッドを空間
７の中に確保することができる。実験室的クランプ６'はプランジャーを媒体ベ
ッドの一番上に接した状態で十分保持することができる。

【００２２】 プランジャーの内部環状軸３２は、例えば１ｍｍの穴の開いた普通のガラス管
でできている。その下端を標準のガラス成形技術を用いて、外側に広げて、末広
がり部分３３を形成し、その周りはガラス焼結円板４の上面に融着される。融着
した結合部は外側ガラス壁２２の口２５と焼結円板４の周りとの間、および中心
軸の末広がり部分３３の縁上に形成される。簡単な熱操作による成形と融着のた
めのガラスの固有特性を活用することにより、それぞれのシール要素を必要とす
ることなく、内部的に十分なシールがなされ（即ち、軸３２と外壁２２の間の空
間への漏れを防止する）、カラム壁１１に対して外部的にシールするプランジャ
ー端部構造が提供される。また十分に透明であるため、使用者は導管３を通り、
焼結円板４に下る試料の流れを観察することができ、円板４の上部の末広がり空
間３５中に捕捉された空気が存在しないことを立証することができる−後者は重
要であるが従来の不透明な構造ではチェックが困難であった。

【００２３】 末広がりの分配空間３５の容積を最小限にすることは一般に望ましいことであ
り、熱可塑性材料中でそうすることは困難ではない。これはカラム管の下部の先
しぼみ部１３にも適用できる。

【００２４】 円板へのジョイントの後ろの外壁の周りの表面の溝は、図示したガラス−ガラ
スシールに加えてまたはそれに代わる態様、即ち単独の外部シールにおいて、個
々の変形可能なシール要素のための有用な座席を提供するであろう。

【００２５】 中心の環状軸３２は、その上端部のところで横に曲げられ、大きくなっている
頭部２１の下のところで外側環状壁２２を通って出てくる。管３２の端部は熱融
着された結合部３８によってこの開口部と結合されていて、外部に対してのプラ
ンジャー中の流体流路のシールを完全なものとする。管の口３７の上部開口部は
内部ガラスねじ山３６によって形成された結合ユニオンを有している。これに代
わるものとして、管は、カラム１の底に使用されている種類の金属栓を収容する
ノズルのようにカラム壁２２を越えて外側へ突出していてもよいし、あるいは他
の適当なユニオンを使用してもよい。

【００２６】 頭部２１には、プランジャーが流体結合と干渉することなく操作できるように
、ユニオン開口部２７が存在しないことは注目されるであろう。

【００２７】 ガラスの特性を利用したこの態様において創造された種々の一体溶融(integra
lly-fused)による結合は、それぞれに先行技術の構造を越える長所を提供するこ
とを当業者は評価するであろう。したがって、本提案の有用な態様はこれらの一
体的な接合(integral bonds)のほんのいくつかを用いて、および／または異なる
材料を用いてなし得るものである。図１に示す２重管構造は非常に小さいカラム
には精巧過ぎるかもしれないし、図２は小さいカラム用のプランジャーの端部を
示しており、ここでは単一の穴のあるガラスロッドはプランジャーの外表面２３
および内部導管３の両方を提供している。この極めて簡単な構造では、導管の前
端の末広がり部は除かれており、焼結円板４は融着され、またはそうでない場合
は環状ロッド３９の前面上に直接接合されている。

【００２８】 図３は透水性円板４のすぐ上流側に機械加工によって末広がり室３５を設け、
ロッド３９の前面に円板４用の窪みを設けて改良した同様の硬質ロッドの構造を
示している。

【００２９】 図２および図３の構造では、ロッドの外側表面２３は管壁に対してシールをす
ることができるように働く。図４はこれに加えてまたはこれに代わるものとして
ゴム製Ｏリング２２３またはＰＴＦＥリングをプランジャー外側の前端部の周り
にぴったり取り付ける方法を示している。

【００３０】 上記態様の全てにおいて、カラム管中でのプランジャーの円筒面全体での接触
により２つの主たる構成成分の軸の芯が確実に一致する。しかし、これは不可欠
なものではなく、特にプラスチック製構成材料が図５のような構造を用いて節約
されてよい場合には、不可欠のものではない。ここでは、プランジャーを形成す
る一体物として成形されたプラスチック物体は内管３を形成する中心の環状部３
３２を備えており、この内管はその周囲に軸方向の伸びるフィン２２２が付いて
おり、フィンによりカラム管壁を押し付けて必要な軸心の一致を可能にしている
。また硬質の端部ユニット２５０は、例えば透水性フィルター要素４の周りに融
着または接合により取り付けられているＰＴＦＥリング２２３を介して、管壁に
対する必要なシールを可能にしている。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の実験室的クロマトグラフィーカラムの軸を含む横断面図
。

【図２】 プランジャー構造の１例。

【図３】 プランジャー構造の別の１例。

【図４】 プランジャー構造の更に別の１例。

【図５】 プランジャー構造の更にまた別の１例。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ， ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，Ｋ Ｇ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ， ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，Ｓ Ｄ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ， ＺＡ，ＺＷ

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 カラム管および使用時にはカラム管内の端部フィルター組合
   せの間に粒状のクロマトグラフィー媒体のベッドを保持する一方でクロマトグラ
   フィー用流体を通すことができる端部フィルター組合せとを備えており； カラム管の内部に沿って軸方向に滑動することができ、管に向かって外方向に
   シールを形成し、且つ各端部フィルター組合せの透水性フィルター部とカラム管
   の外部にあるプランジャーの後部との間をプランジャーに沿って連通する内部流
   管を組み込んでいるプランジャーの前端部のところに、端部フィルター組合せの
   少なくとも一方があり； プランジャーは、一体物として上記内部流管を形成するガラス製または他の成
   形可能な材料でできた環状の軸を含んでなり、透水性のフィルター部は内部流管
   を横断して環状軸の前端部に一体的に接合されているクロマトグラフィー用カラ
   ム。
2. 【請求項２】 フィルター部がブランジャーの軸に一体的に(integrally)融
   着されている請求項１に記載のクロマトグラフィー用カラム。
3. 【請求項３】 軸およびフィルター部がいずれもガラスまたは熱可塑性材料
   である請求項１または２に記載のクロマトグラフィー用カラム。
4. 【請求項４】 環状軸が一体物としてプランジャーの後部にある後部結合ユ
   ニオンに伸びている請求項１に記載のクロマトグラフィー用カラム。
5. 【請求項５】 後部結合ユニオンがプランジャー軸の外部に結合部分（joun
   t boundary）を備えている請求項４に記載のクロマトグラフィー用カラム。
6. 【請求項６】 カラム壁に対して直接にシールを形成するか、またはこのよ
   うなシールを形成するための変形可能なシール要素を載せるプランジャーの前端
   部またはそれに隣接したところにある外側に向いたシール部が、一体物の構造物
   を介して透水性フィルター部に結合している、請求項１〜５のいずれかに記載の
   クロマトグラフィー用カラム。
7. 【請求項７】 透水性フィルター部が一体的な融着によってプランジャー外
   壁に接着されている請求項６に記載のクロマトグラフィー用カラム。
8. 【請求項８】 プランジャーが、内部流管を形成する上記環状軸の外側に間
   隔をあけて設けられたプランジャー外壁を更に含んでなり、プランジャーの内部
   空間をその前端部のところで上記環状軸の周りでシールできるようにプランジャ
   ー外壁と環状軸とがプランジャーの前端部で一体的に接合されている請求項１〜
   ７のいずれかに記載のクロマトグラフィー用カラム。
9. 【請求項９】 カラム管の一端がプランジャーを挿入している直径全体に亘
   る開口部を有しており、他端が閉鎖端で、外側流体流管用のユニオンに収斂しそ
   の閉鎖端に隣接してカラム管を横断している固定された透水性フィルター要素を
   有している請求項１〜８のいずれかに記載のクロマトグラフィー用カラム。