CN101925814A - 用于从色谱柱去除空气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于从色谱柱的床空间去除空气的方法。该方法涉及使用具有内壁的色谱柱，该内壁包括至少一个伸长槽，通过该伸长槽，空气可从床空间通到适配器组件上方的室。

Description

用于从色谱柱去除空气的方法
技术领域
本发明涉及柱色谱，特别是涉及用于去除色谱柱的床空间内所截留的空气。
背景技术
色谱柱提供一种用于分离、净化、隔离化学和生物化合物的手段。这些操作中所用的柱的尺寸和类型典型地取决于所讨论的过程的规模，小的玻璃壁或塑料壁的柱典型地用于研究目的，而更大的金属柱用于工业过程。例如，色谱柱可用于制造过程，以净化工艺液体并从此类液体中分离所关心的物质；典型的示例包括精细化学制品和药品的大规模制备净化，以及生物制品的净化。
本发明同时涉及塑料壁和更大的金属壁色谱柱两者，它对于制造和工业级色谱柱特别有用。工业级色谱柱典型地包括中空、轴向垂直的管状壳体，该壳体包括上部末端处的液体入口，要分离的缓冲物和物质通过该液体入口分散到位于管的空腔内的介质床；以及用于收集物质和缓冲物的位于下部末端处的液体收集系统。要分离和净化的缓冲流体和/或物质通过其过滤的颗粒状色谱介质或床位于液体入口和收集系统之间。
适配器组件典型地固定到管状壳体的上部末端上，并且底座组件固定到下部末端上，在此处其通过螺栓连接到底部凸缘上。这些组件中的每一个典型地包括牢固的后板和进一步支承床支承件的分配器板。床支承件为一层网状物、筛网、过滤器、烧结物或其它流体可渗透的介质保持材料，其允许工艺液体流入和流出色谱床空间或空腔，同时保持颗粒状介质的床。为了提供床高度和床压缩性的可调节性和控制，适配器组件典型地制成在柱形管内部的活塞或滑动适配器的形式。在柱典型地通过阀或喷嘴充填床介质后，适配器可被推向管的底部，以压缩或加压介质床。通常，底座组件为通过螺栓连接在柱形管的底部凸缘上的固定结构，但在一些实例中，底座也可呈可移动滑动的活塞或适配器的形式。
底座组件的后板通常起柱的支承件作用，其自身支承在支腿或一些其它的台架装置上，这允许用于出口管网在底座组件的下方突出的间隙。
液色谱法是一种用来将存在于样品中的单独化合物分离的技术。在使用该技术时，样品被溶解并携带在液体中，称为流动相。携带样品的流动相被迫通过有时称为固定相的颗粒状介质的床移动。不同的化合物将具有不同的通过介质的移动率，其影响样品中的组分的分离。颗粒状介质的床在重力下形成，用流动相冲洗，和/或通过适配器或活塞压缩。在柱可用来通过液色谱法分离化合物之前，有必要从床空间中去除已变得截留在柱中的空气，否则空气将干涉分离过程。空气可原始地存在于床空间本身中，或从相联的管、泵或诸如床支承件的柱部件移入床空间。在执行液色谱法之前试图从柱中去除空气常会碰到问题。截留的空气可在样品和介质之间不发生化学相互作用的固定相中产生气穴。这些气穴从而负面地影响样品中的不同组分的分离。
发明内容
根据本发明的第一方面，提供一种色谱柱，包括：
壳体，其包括具有内壁的伸长的管状侧壁；
轴向地彼此相对的适配器组件和底座组件，其中，适配器组件借助驱动装置相对于底座组件是轴向可移动的；
适配器组件和底座组件以及内壁一起限定用于在其中容纳颗粒状介质的床的封闭床空间；
适配器组件和内壁限定室；
适配器组件还包括围绕其圆周的密封组件，该密封组件在内壁和适配器组件的圆周之间提供不透流体的密封；
其中，内壁包括用于接收床空间内存在的空气或流体的至少一个伸长槽。
在一个方面，伸长槽为围绕内壁的圆周的连续槽。
在另一个方面，柱包括围绕内壁圆周径向地隔开的多个伸长槽。优选地，多个伸长槽各自具有圆角边缘。
在一个方面，伸长槽具有0.1mm至5mm范围内的深度。优选地，深度为0.5mm。
在另一个方面，伸长槽具有10mm至50mm范围内的长度。优选地，长度为35mm。
在一个方面，伸长槽具有1mm至15mm范围内的宽度。优选地，宽度为5mm。
槽可沿柱的轴线垂直地对齐。备选地，槽相对于柱的垂直轴线成锐角或钝角。优选地，第一槽的一个末端径向地与第二槽的另一个末端重叠。
密封组件可采用任何适宜的形状或构造(比如，矩形、卵形、立方体形)。此外，密封组件可包括若干部件部分(例如，一个或多个密封件)。优选地，密封组件包括O形环。
驱动装置选自包括电马达、液压泵和空气泵的组。
柱壁可由能抵抗操作压力和化学地抵抗要在柱上分离的材料的任何适宜的材料组成。优选地，柱壁由不锈钢制成。
在本发明的第二方面，提供一种用于从色谱柱中去除空气的方法，该色谱柱包括：
壳体，其包括具有内壁的伸长的管状侧壁；
轴向地彼此相对的适配器组件和底座组件，其中，适配器组件借助驱动装置相对于底座组件是轴向可移动的；
适配器组件和底座组件以及内壁一起限定用于在其中容纳颗粒状介质的床的封闭床空间；
适配器组件和内壁限定室；
适配器组件还包括围绕其圆周的密封组件，该密封组件在内壁和适配器组件的圆周之间提供不透流体的密封；
其中，内壁包括至少一个伸长槽；该方法包括如下步骤：
a)以颗粒状介质的床填充床空间直至至少高于所述槽的最低点的水平；
b)将适配器组件轴向地移动到第一位置，在此处密封组件与槽对齐，以使床空间与室成流体连通，从而允许空气自床空间通到室；
c)将适配器组件轴向地移动到第二位置，在此处密封组件与槽对齐，并且床空间保持与室成流体连通，以对床空间加压，并从而迫使空气自床空间进入到室；以及/或
d)从底座组件或适配器组件将液体泵入床空间，以迫使空气从床空间进入室。
在一个方面，该方法另外包括如下的步骤：将适配器组件轴向地移至第三位置，在此位置密封组件和槽不再对齐，并且空气不能在床空间和室之间通过。
附图说明
图1A是示出了根据本发明的色谱柱的一部分的纵向横截面视图的示意图；
图1B是根据本发明的色谱柱的一部分的纵向横截面视图，显示了在第一位置上与空气槽对齐的适配器组件的密封组件；
图1C是根据本发明的色谱柱的一部分的纵向横截面视图，显示了在第二位置上与空气槽对齐的适配器组件的密封组件；
图2A是根据本发明的在内柱壁中具有一个连续径向槽的色谱柱的一部分的纵向横截面视图；
图2B是图2A的区域A的放大视图；
图3A是根据本发明的在内柱壁中具有垂直空气槽的色谱柱的一部分的纵向横截面视图；
图3B是图3A的区域A的放大视图；
图4A是根据本发明的在内柱壁中具有成角度槽的色谱柱的一部分的纵向横截面视图；
图4B是图4A的区域A的放大视图；
图5A是根据本发明的具有两个密封组件的色谱柱的一部分的纵向横截面视图；以及
图5B是图5A的区域A的放大视图。
具体实施方式
图1A、1B和1C是示出了根据本发明的色谱柱的一部分的纵向横截面视图的示意图，且各个图形描绘了在不同位置处相对于柱壁中的空气槽对齐的适配器组件。
图1A是根据本发明的色谱柱100的一部分的纵向横截面视图的示意图，该柱100具有伸长的管状侧壁110和适配器组件120。用于管壁110的材料针对对于色谱柱应用期望的特征而选择，例如硬度、刚度、韧度、抗化学腐蚀性、形变度、可成形性和廉价性。用于形成柱壁110的适宜材料包括塑料、金属或适宜的复合材料。展示其中一些或所有的期望机械特性的塑性材料包括聚丙烯、聚乙烯、乙缩醛(也称为DELRIN)和聚碳酸酯。诸如PTFE、EFEP或TeflonTM的具有更厚的壁以获得所需的环绕强度的含氟聚合物因为它们的化学惰性而能被使用。这些材料也具有自润滑、降低因适配器120的运动而引起的摩擦以及延长产品寿命周期的优点。适宜的金属包括不锈钢、钢合金、铝和阳极氧化铝，因为它们都是化学惰性的并具有适宜的机械特性，特别适于在高压下操作。
适配器组件120为圆柱形的盘式结构，其通过沿箭头A的方向在柱壁110的中心内部轴向地移动而操作。盘的圆周为使得其装配成与内壁112的面几乎平齐。适配器组件120有效地将柱的内部分为两个区域：下部区域或床/介质空间130和上部区域或室140。由底座组件(未示出)和柱壁(未示出)进一步限定的床/介质空间130设计成包含一床悬浮在液体载体中的颗粒状介质150。用于适配器组件120的适宜材料必须符合柱壁110的材料的所有需求，因为它不仅必须具有合理的机械特性，而且必须是化学上惰性的。适宜的材料包括含氟聚合物，因为它们满足所需的化学抗腐蚀性并且是自润滑的。化学上惰性的金属例如不锈钢是特别适合的。
适配器组件120用来通过下压在颗粒状介质的床上而安放颗粒状介质的床，颗粒状介质最初成浆的形式。该组件随后可用来压缩和压紧颗粒状介质以获得适于色谱分离的压紧的床。介质床150的体积随着适配器120下压柱100而减少(即在图1A中的箭头A的方向上)，迫使液体载体经由底板(未示出)或适配器组件120中的端口通过颗粒状介质150并流出该柱。
为了完全限制载体液体和颗粒状介质，必须保证溶液不能穿过适配器组件120。例如O形环160的位于适配器120的圆周中的凹口122内的密封组件用来在适配器组件120和内壁112之间形成动态密封。O形环160由适宜的材料制成，使得它能变形以紧密地安装在适配器120周围并与柱壁112产生不透流体的紧密密封。O形环160也必须高度耐用，因为其抵靠柱壁110运动时产生作用在其上的恒定的摩擦力。用于该应用的适宜材料是TeflonTM涂覆的橡胶或TeflonTM涂覆的硅酮，因为它们合适的机械特性、长寿命周期和低摩擦系数。
垂直定向的狭槽或凹槽114显示为在柱壁110中与适配器组件120成一直线。伸长槽114在长度上为大约35mm，并具有5mm的宽度和大约0.5mm的深度，具有成斜角的或倒圆的边缘以及内部表面以便于空气移入或移出槽。
当O形环160如图1A中所示定位时，床空间130与室140成流体连通，并且空气经由槽114从床空间自由地进入室140。此过程在下文更详细地描述。
图1B是根据本发明的柱的一部分的纵向横断面，示出了图1A的柱的部件部分的更详细细节(图中的标号对应于图1A中的标号)。该图形描绘了适配器组件120在柱100内的轴向运动(在箭头A的方向上)，以使密封组件160与槽114对齐，并且使床空间130与室140形成流体连通。任何存在于床空间内的空气现在都能自由地经由槽114进入室140中。连接到例如电马达或液压泵的适宜的驱动机构上的轴116用来提升或降低床空间130内的适配器组件120。
图1C示出了适配器组件120从图1B中描绘的第一位置到第二位置的垂直移动。适配器组件120的运动使床空间130加压。在此位置上，床空间130仍经由槽114与室140成流体连通。床空间130的加压迫使床空间130和槽144中的空气通到或移入室140内，此处空气可不再与发生在颗粒状介质的床中的色谱分离干涉。
作为迫使空气从床空间130通过槽114进入室的备选手段，液体(例如，载体液体)可通过介质床或通过适配器的入口从底座组件(未示出)泵出。
图2A是根据本发明的柱的管状侧壁210的一部分的纵向横断面视图，示出了内壁212的内圆周周围呈连续槽形式的空气槽214。槽214的长度和深度与图1中描述的离散槽114的长度和宽度(即35mm的长度和大约0.5mm的深度)相同，且宽度和柱的内圆周的宽度相同。
连续槽214的功能是在两个隔间经由槽214形成流体连通时允许截留的空气从床空间通到室(未示出)。更大容积的连续槽214使得其能够将更大量的截留空气从床空间驱除或传递到室。
图2B是图2A的区域A的放大视图，示出了柱壁210的内壁212中的连续槽214。槽214的成斜角的边缘或侧边214a在小图中是清楚可见的。成斜角的边缘214a(以及槽的平滑内表面)的功能是便于空气进入或退出槽。
图3A是根据本发明的柱的管状侧壁310的一部分的纵向横断面视图，示出了多个离散空气槽314。图3B是图3A的小图A的放大视图。如可见的，空气槽呈离散的、轴向地或垂直定向的空气槽314的形式，该槽314位于柱的圆周周围，起作用以允许空气从床空间通到柱的室中，如上文中关于图1所描述的那样。空气槽314围绕柱壁310的内壁312的圆周相等地隔开，但将会理解的是，它们也可以不同的间隔和多于图示的数目隔开。这些槽具有类似于图1中所述的尺寸，为长度大约35mm、宽度5mm并具有大约0.5mm的深度。槽314具有成斜角的或倒圆的边缘或末端314e(见图3B)和平滑的内表面，以便于空气进入或退出槽。
图4A和B是根据本发明的柱的管状侧壁410的一部分的纵向横断面视图，其具有对角定向的空气槽414(图4B是图4A的区域A的放大视图)。空气槽414围绕内壁412的圆周相等地隔开，但将会理解的是，它们也可以不同的间隔围绕壁的圆周布置。空气槽414具有平滑的倒圆边缘或末端414e和内表面，以确保空气不变得截留在槽内，而是能自由地移入和移出。槽414被对角地定向或相对于柱壁410的垂直轴线成锐角地定向。在所示的实施例中，槽414以这样的方式定位，使得一个槽的一个末端(比如上部末端414a1)与下一个槽的另一个末端(例如下部末端414a2)的水平定位重叠。如上文关于图3中垂直定向的空气槽所描述的那样，截留空气在适配器组件的运动加压床空间时被从适配器组件下方的床空间推入对角槽414。对角定向的槽414增加了进入和流出槽的流体的横向运动，并从而减少了任何空气留存或粘附在槽内的可能性。
具有对角定向槽的柱(其中，槽的一个末端不与另一个对角定向槽的末端重叠)也是可能的。类似的，具有对角定向空气槽的组合(其中，一些末端重叠而另一些不重叠)和/或垂直或径向定向的空气槽与对角定向的空气槽的组合的柱也是可能的。还将会理解，具有既连续又离散的槽的组合的柱也是可能的。
图5A是根据本发明的柱500的一部分的纵向横断面视图，其详细地描述了内壁和结合两个密封组件560a、560b(图5B)的适配器组件520之间的接触面。
图5A显示了形成床空间530的具有管状壁510的基本柱部件、适配器组件520和底座组件580，色谱介质的床可在床空间530中形成(未示出)。如图1B中所描述的那样，连接到适宜驱动机构(例如电马达或空气泵)上的驱动轴516用来提升和/或降低床空间530内的适配器组件520。适配器组件520具有两个密封组件560a、560b，如在小图A中更详细的显示的那样。
各密封组件560a、560b包括如前文所述的O形环562a、562b和单独的密封件564a、564b，该密封件564a、564b也起毛刷作用以从柱壁512的表面去除颗粒状介质。单独的密封件564a、564b为安装在O形环562a、562b的外部边缘上的圆形环状结构，此处其由O形环562a、562b和适配器组件520以允许其径向自由度的方式支承。压缩的O形环562a、562b抵靠密封件560a、560b起作用，以将它抵靠在柱壁512上向外推以形成不透流体的密封。用于O形环562a、562b的适宜材料应是化学上抗腐蚀的、具有低表面摩擦系数的耐用性聚合物，例如橡胶或硅酮。用于密封件564a、564b的适宜材料将是TeflonTM涂覆的橡胶或硅酮，因为它和柱壁512形成接触。
图形显示了与具有O形环562a、562b和密封件564a、564b的两个密封组件560a、560b协同操作的系统，以试图并最小化流体或颗粒状介质从存在于床空间530中的颗粒状介质的床中的损失。
通道或通孔566存在于适配器组件520中，这在适配器组件520运动时可使床空间530与室540流体连通。
在操作中，空气以与之前在图1和图2中所描述的类似方式从床空间530去除。床空间530用浆化的颗粒状介质的床(未示出)填充至至少高于空气槽514的最低点的水平。适配器组件520由例如是电马达的驱动装置轴向地移动到密封组件560a与空气槽514对齐的第一位置，如图中所示。这就使床空间530经由槽514和通道或通孔566与室540形成流体连通，从而允许存在于床空间530中的空气通入室540。适配器组件然后移至密封件564a仍然与槽514对齐的第二位置，以便加压床空间530，并从床空间530将空气推动通过槽514和通孔566进入室540。
备选地，液体从底座组件580或适配器组件520泵送到床空间530中，以加压床空间。在两种情况下，存在于床空间530中的空气(未示出)经由槽514和通孔566从介质床530推入室540。
两个密封组件都彼此独立，它们的设计也如此，并且将会理解的是，在本发明的一些实施例中，也可仅使用一个组件。

Claims (15)

1.一种色谱柱，包括：
壳体，其包括具有内壁的伸长的管状侧壁；
轴向地彼此相对的适配器组件和底座组件，其中，所述适配器组件通过驱动装置相对于所述底座组件是轴向可移动的；
所述适配器组件和所述底座组件与所述内壁一起限定用于在其中容纳颗粒状介质的床的封闭床空间；
所述适配器组件和所述内壁限定室；
所述适配器组件还包括围绕其圆周的密封组件，所述密封组件在所述内壁和所述适配器组件的圆周之间提供不透流体的密封；
其中，所述内壁包括用于接收所述床空间内存在的空气或流体的至少一个伸长槽。
2.根据权利要求1所述的柱，其特征在于，所述伸长槽为围绕所述内壁的圆周的连续槽。
3.根据权利要求1所述的柱，其特征在于，所述柱包括围绕所述内壁的圆周径向地隔开的多个伸长槽。
4.根据权利要求3所述的柱，其特征在于，所述多个伸长槽各具有倒圆的边缘。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的柱，其特征在于，所述伸长槽具有0.1mm至5mm范围内的深度。
6.根据权利要求1或5所述的柱，其特征在于，所述伸长槽具有10mm至50mm范围内的长度。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的柱，其特征在于，所述伸长槽具有1mm至15mm范围内的宽度。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的柱，其特征在于，所述槽沿所述柱的轴线垂直地对齐。
9.根据权利要求3至7中任一项所述的柱，其特征在于，所述槽相对于所述柱的垂直轴线成锐角或钝角。
10.根据权利要求9所述的柱，其特征在于，第一槽的一个末端与第二槽的另一个末端径向地重叠。
11.根据前述权利要求中任一项所述的柱，其特征在于，所述密封组件包括O形环。
12.根据前述权利要求中任一项所述的柱，其特征在于，所述驱动装置选自包括电马达、液压泵和空气泵的组。
13.根据前述权利要求中任一项所述的柱，其特征在于，所述柱壁由不锈钢制成。
14.一种用于从色谱柱中去除空气的方法，
所述色谱柱包括：
壳体，其包括具有内壁的伸长的管状侧壁；
轴向地彼此相对的适配器组件和底座组件，其中，所述适配器组件通过驱动装置相对于所述底座组件是轴向可移动的；
所述适配器组件和所述底座组件以及所述内壁一起限定用于在其中容纳颗粒状介质的床的封闭床空间；
所述适配器组件和所述内壁限定室；
所述适配器组件还包括围绕其圆周的密封组件，所述密封组件在所述内壁和所述适配器组件的圆周之间提供不透流体的密封；
其中，所述内壁包括至少一个伸长槽；
所述方法包括如下步骤：
a)用颗粒状介质的床填充床空间，直至至少高于所述槽的最低点的水平；
b)将所述适配器组件轴向地移动到第一位置，在此处所述密封组件与槽对齐，以使所述床空间与所述室形成流体连通，并从而允许空气从所述床空间通到所述室；
c)将所述适配器组件轴向地移动到第二位置，在此处所述密封组件与槽对齐，并且所述床空间保持与所述室成流体连通以对所述床空间加压，并从而将空气从所述床空间推入所述室；和/或
d)从所述底座组件或所述适配器组件将液体泵入所述床空间，以将空气从所述床空间推入所述室。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述方法另外包括如下步骤：将所述适配器组件轴向地移动到第三位置，在此处所述密封组件和槽不再对齐，并且空气不能在所述床空间和所述室之间通过。
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