CN102713011A

CN102713011A - 氟气生成装置

Info

Publication number: CN102713011A
Application number: CN2011800067330A
Authority: CN
Inventors: 八尾章史; 德永敦之
Original assignee: Central Glass Co Ltd
Current assignee: Central Glass Co Ltd
Priority date: 2010-01-21
Filing date: 2011-01-18
Publication date: 2012-10-03
Also published as: US20120292180A1; KR101357752B1; US8951393B2; JP5544895B2; EP2527496A1; WO2011090014A1; JP2011149051A; KR20120094023A

Abstract

本发明的氟气生成装置具备在氟气生成装置紧急停止时起动的紧急停止设备，紧急停止设备具备：替代气体供给设备，其代替随着氟气生成装置的紧急停止所伴随的驱动源的丧失而夹带气体截止阀关闭所导致的被切断的夹带气体，能够将精制装置的冷却介质作为替代气体供给；替代夹带气体截止阀，其切换替代气体向氟化氢供给通路中的供给和切断；以及紧急停止用计测气体供给设备，其具有计测气体截止阀，所述计测气体截止阀随着氟气生成装置紧急停止所伴随的驱动源的丧失而打开，从而可供给计测气体；氟气生成装置紧急停止时，接受计测气体的供给，替代夹带气体截止阀打开，替代气体供给到氟化氢供给通路。

Description

氟气生成装置

技术领域

本发明涉及氟气生成装置。

背景技术

作为现有的氟气生成装置，已知有通过使用电解槽电解，从而生成氟气的装置。

JP2004-43885A中公开了一种氟气生成装置，其具备在由包含氟化氢的熔融盐构成的电解浴中将氟化氢电解的电解槽32，在阳极侧的第1气相部分产生以氟气为主成分的产品气体，并且，在阴极侧的第2气相部分产生以氢气为主成分的副产气体。

电解槽32中配设有用于将作为原料的氟化氢供给到熔融盐中的原料配管82。原料配管82介由配管83、93将氟化氢源84与氮源94连接。在氟化氢源84侧的配管83上配设切换阀86，在氮源94侧的配管93上配设切换阀96。

发明内容

如JP2004-43885A中所记载的氟气生成装置中，由于停电等故障，整个装置紧急停止时，切换阀86、96自动地关闭，氟化氢和氮气的供给被切断。此时，原料配管82中残留的氟化氢蒸气溶入到电解槽32的熔融盐中，原料配管82内的压力下降，由此，有可能发生电解槽32的熔融盐逆流到原料配管82中的情况。在该情况下，逆流的熔融盐凝固，将原料配管82堵塞。

这样，由于停电等故障，整个装置紧急停止时，不能安全地使其停止。另外，在再起动时，堵塞的原料配管需要进行修复作业，不能迅速使其再起动。

本发明是鉴于上述问题而做出的，其目的是提供一种氟气生成装置，其能够在紧急停止时安全地停止，且能够迅速地再起动。

本发明是一种氟气生成装置，其特征在于，其通过将熔融盐中的氟化氢电解，从而生成氟气，该装置具备：

电解槽，其在熔融盐液面上隔离、划分为第1气室和第2气室，在浸渍于熔融盐中的阳极处生成的以氟气为主成分的主产气体被导入该第1气室，在浸渍于熔融盐中的阴极处生成的以氢气为主成分的副产气体被导入该第2气室；和

精制装置，其使用冷却介质使从所述电解槽的熔融盐中气化而混入由所述阳极处生成的主产气体中的氟化氢气体凝固并捕集，从而精制氟气；和

氟化氢供给通路，其用于将氟化氢供给源的氟化氢补充到所述电解槽中；和

夹带气体供给源，其将夹带气体供给到所述氟化氢供给通路，所述夹带气体用于将所述氟化氢供给源的氟化氢导入至所述电解槽中；和

夹带气体截止阀，其切换所述夹带气体供给源的夹带气体的供给与切断；和

紧急停止设备，其在所述氟气生成装置紧急停止时起动，

所述紧急停止设备具备：

替代气体供给设备，其代替随着所述氟气生成装置紧急停止所伴随的驱动源的丧失而所述夹带气体截止阀关闭所导致的被切断的夹带气体，能够将在所述精制装置中用于凝固氟化氢气体而使用的冷却介质作为替代气体供给；和

替代气体截止阀，其切换所述替代气体供给设备的替代气体向所述氟化氢供给通路中的供给和切断；和

紧急停止用计测气体供给设备，其具有计测气体截止阀，所述计测气体截止阀随着所述氟气生成装置紧急停止所伴随的驱动源的丧失而打开，从而可供给计测气体，

所述氟气生成装置紧急停止时，接受所述紧急停止用计测气体供给设备的计测气体的供给，所述替代气体截止阀打开，所述替代气体供给设备的替代气体供给到所述氟化氢供给通路。

根据本发明，在紧急停止时，随着起动源的丧失，计测气体截止阀打开，由此替代气体截止阀接受计测气体的供给而打开，替代气体供给设备的替代气体供给到氟化氢供给通路，因此，可以防止熔融盐逆流到氟化氢供给通路中。因此，在氟气生成装置紧急停止时，可以使氟气生成装置安全地停止，且可以迅速使氟气生成装置再起动。

附图说明

图1所示为本发明的实施方式的氟气生成装置的系统图。

图2所示为紧急停止用计测气体供给设备的系统图。

具体实施方式

以下参照附图说明本发明的实施方式。

参照图1说明本发明的实施方式的氟气生成装置100。

氟气生成装置100通过电解生成氟气，将所生成的氟气供给到外部装置4。外部装置4例如是半导体制造装置，在该情况下，氟气例如在半导体的制造工序中作为清洗气使用。

氟气生成装置100具备通过电解生成氟气的电解槽1、将由电解槽1生成的氟气供给到外部装置4的氟气供给系统2、以及对伴随氟气生成而生成的副产气体进行处理的副产气体处理系统3。

首先，说明电解槽1。

在电解槽1中积存有含有氟化氢（HF）的熔融盐。本实施方式中，作为熔融盐，使用氟化氢与氟化钾（KF）的混合物（KF·2HF）。

电解槽1的内部通过在熔融盐中浸渍的隔墙（partitionwall）6划分为阳极室11与阴极室12。在阳极室11和阴极室12中的熔融盐中分别浸渍有阳极7和阴极8。通过从电源9向阳极7与阴极8之间供给电流，在阳极7中生成以氟气（F₂）为主成分的主产气体，在阴极8中生成以氢气（H₂）为主成分的副产气体。阳极7使用碳电极，阴极8使用软铁、蒙乃尔合金（monel）或镍。

电解槽1内的熔融盐液面上，导入在阳极7处生成的氟气的第1气室11a与导入在阴极8处生成的氢气的第2气室12a通过隔墙6划分成气体不能相互往来。这样，为了防止氟气与氢气的混合接触导致的反应，第1气室11a与第2气室12a通过隔墙6被完全隔离。与此相对，阳极室11与阴极室12的熔融盐没有通过隔墙6被隔离，而是通过隔墙6的下方连通。

由于KF·2HF的熔点为71.7℃，因此，熔融盐的温度被调节至90~100℃。由电解槽1的阳极7和阴极8处生成的氟气和氢气之中，分别以仅蒸气压程度的量混入由熔融盐气化的氟化氢。这样，在阳极7处生成并被导入到第1气室11a中的氟气和在阴极8处生成并被导入到第2气室12a中的氢气之中分别含有氟化氢气体。

电解槽1中设有检测所积存的熔融盐的液面水平的作为液面水平检测器的液面计13。氮气作为吹扫气体从氮气供给源45通过吹扫气体供给通路44供给到液面计13。供给到液面计13的氮气通过插入到电解槽1内的插入管13a以一定流量吹扫到熔融盐中。液面计13是检测氮气在熔融盐中吹扫时的背压、由该背压与熔融盐的液体重检测液面水平的背压式液面计。吹扫气体供给通路44中设有切换氮气的供给与切断的截止阀43。

截止阀43是通过从压缩机（未图示）供给的压缩空气来驱动的空气驱动阀，是在无压缩空气供给时关闭的常闭型阀门。

接着，说明氟气供给系统2。

第1气室11a连接用于将氟气供给到外部装置4的第1主通路15。

第1主通路15上设有将氟气从第1气室11a导出并输送的第1泵17。第1泵17使用风箱泵（bellows pump）、隔膜泵（diaphragmpump）等容积型泵。

在第1主通路15中的第1泵17的上游设有捕集在主产气体中混入的氟化氢气体并精制氟气的精制装置16。精制装置16是利用氟与氟化氢的沸点的不同，从氟气中分离并除去氟化氢气体的装置。

精制装置16具备：内管61，其作为流入含有氟化氢气体的氟气的气体流入部；以及冷却装置70，其以氟的沸点以上且氟化氢的熔点以下的温度冷却内管61，使得氟气中混入的氟化氢气体凝固，另一方面，氟气通过内管61。

内管61是有底筒状部件，上部开口用盖部件62密封。盖部件62连接入口通路63与出口通路65，该入口通路63将在阳极7处生成的氟气导入至内管61内，该出口通路65用于从内管61排出氟气。入口通路63与出口通路65构成第1主通路15的一部分。

入口通路63中设有容许或切断氟气流入内管61的入口阀64。出口通路65中设有容许或切断氟气从内管61流出的出口阀66。

冷却装置70具备可部分容纳内管61且在内部可积存作为冷却介质的液氮的套管71以及对套管71供给和排出液氮的液氮供给排出系统72。

套管71连接有液氮供给通路77，其将从液氮供给源76供给的液氮导入至套管71内。液氮供给通路77中设有控制液氮供给流量的流量控制阀78。在液氮供给通路77的流量控制阀78的下游设有检测套管71的内部压力的压力计80。

套管71内由液氮与气化的氮气的2层构成，液氮的液面水平通过液面计74来检测。

套管71与用于排出套管71内的氮气的氮气排出通路79连接。氮气排出通路79中设有控制套管71的内部压力的压力调节阀81。压力调节阀81根据压力计80的检测结果进行控制，使得套管71的内部压力达到预定的规定压力。该规定压力以使得套管71内的液氮的温度为氟的沸点（-188℃）以上且氟化氢的熔点（-84℃）以下的温度的方式被确定。具体而言，设定为0.4MPa，使得套管71内的液氮温度达到-180℃左右。这样，压力调节阀81将套管71的内部压力控制为0.4MPa，使得套管71内的液氮的温度维持在-180℃左右。通过压力调节阀81排出的氮气被放出到大气中。

由于套管71内的液氮气化而被排出，因此，套管71内的液氮减少。因此，根据液面计74的检测结果，流量控制阀78控制从液氮供给源76向套管71供给液氮的供给流量，使得套管71内的液氮的液面水平能维持恒定。

内管61通过套管71冷却至氟的沸点以上且氟化氢的熔点以下的温度，因此，内管61内，仅有混入到氟气中的氟化氢凝固，氟气通过内管61。这样，混入到主产气体中的氟化氢气体被捕集，氟气被精制。

在第1主通路15中的第1泵17的下游，设有第1缓冲罐21，其用于积存通过第1泵17输送的氟气。在第1缓冲罐21中积存的氟气供给到外部装置4。

在第1缓冲罐21的下游设有检测供给到外部装置4的氟气的流量的流量计26。根据流量计26的检测结果，电源9控制供给阳极7与阴极8之间的电流值。具体而言，控制阳极7中的氟气的生成量，使得从第1缓冲罐21供给到外部装置4的氟气量补充到第1缓冲罐21中。

这样，为了以补充供给到外部装置4的氟气量的方式进行控制，第1缓冲罐21的内部压力被维持在比大气压高的压力。与此相对，使用氟气的外部装置4侧是大气压，因此，如果打开外部装置4中设置的阀门，则通过第1缓冲罐21与外部装置4之间的压力差，氟气从第1缓冲罐21供给到外部装置4。

第1主通路15中的第1缓冲罐21的上游和下游分别设有容许或切断氟气流通的截止阀22、23。

第1主通路15中设置的入口阀64、出口阀66、截止阀22和截止阀23是通过从压缩机供给的压缩空气来驱动的空气驱动阀，是无压缩空气供给时关闭的常闭型阀门。

接着，说明副产气体处理系统3。

第2气室12a连接有用于将氢气排出到外部的第2主通路30。

在第2主通路30上设有将氢气从第2气室12a导出并输送的第2泵31。

在第2主通路30中的第2泵31的上游，氮气从氮气供给源45通过稀释气体供给通路32作为使氢气的浓度降低的防爆用的稀释气体供给。在稀释气体供给通路32中设有切换氮气供给与切断的截止阀33。

另外，在第2主通路30中的第2泵31的上游设有切换氢气流通与切断的截止阀35。

在第2主通路30中的第2泵31的下游设有除害部34，用第2泵31输送的氢气在除害部34中无害化后放出。

稀释气体供给通路32中设置的截止阀33和第2主通路30中设置的截止阀35是通过由压缩机供给的压缩空气来驱动的空气驱动阀，是无压缩空气供给时关闭的常闭型阀门。

氟气生成装置100还具备将作为氟气的原料的氟化氢供给到电解槽1的熔融盐中的原料供给系统5。以下说明原料供给系统5。

原料供给系统5具备积存用于补充到电解槽1中的氟化氢的氟化氢供给源40。氟化氢供给源40与电解槽1经由原料供给通路41连接。氟化氢供给源40中积存的氟化氢通过原料供给通路41供给到电解槽1的熔融盐中。氟化氢供给通路41中设有截止阀42，其切换从氟化氢供给源40到电解槽1的氟化氢的供给与切断。

作为夹带气体的氮气通过夹带气体供给通路46，从作为夹带气体供给源的氮气供给源45供给到氟化氢供给通路41中。在夹带气体供给通路46中设有作为切换夹带气体供给与切断的夹带气体截止阀的截止阀47。夹带气体是用于将在氟化氢供给源40中积存的氟化氢导入至电解槽1的熔融盐中的气体。作为夹带气体的氮气在熔融盐中几乎不溶解，通过副产气体处理系统3从第2气室12a排出。

在氟化氢供给通路41中设置的截止阀42和夹带气体供给通路46中设置的截止阀47是通过从压缩机供给的压缩空气来驱动的空气驱动阀，是在无压缩空气供给时关闭的常闭型阀门。

如以上所述，在电解槽1的液面计13中设有作为常闭型的空气驱动阀的截止阀43。

另外，氟气供给系统2中设有作为常闭型空气驱动阀的入口阀64、出口阀66、截止阀22和截止阀23。

另外，副产气体处理系统3中设有作为常闭型空气驱动阀的截止阀33和截止阀35。

另外，原料供给系统5中设有作为常闭型空气驱动阀的截止阀42和截止阀47。

在停电、压缩机故障等所伴随的氟气生成装置100紧急停止时，这些空气驱动阀由于作为驱动源的压缩空气的丧失而关闭。

在该情况下，在液面计13中，由于作为吹扫气体的氮气的供给被切断，因此，电解槽1中的氟化氢蒸气流入到液面计13内，有可能液面计13被氟化氢腐蚀而发生故障。

另外，在氟气供给系统2中，精制装置16的内管61和第1泵17各自被密闭，因此，内管61和第1泵的内部压力上升，氟气有可能泄漏。

另外，在副产气体处理系统3中，由于作为稀释气体的氮气被切断，因此，第2主通路30中的氢气的浓度有可能上升。

另外，在原料供给系统5中，氟化氢从氟化氢供给源40向电解槽1中的供给以及作为夹带气体的氮气的供给被切断。由此，氟化氢供给通路41中残留的氟化氢蒸气溶解到电解槽1的熔融盐中，氟化氢供给通路41内的压力降低，因此，电解槽1的熔融盐有可能逆流到氟化氢供给通路41中。在该情况下，由于逆流的熔融盐凝固，有可能导致氟化氢供给通路41堵塞。

进而，在电解槽1中，由于内部处于密闭状态，因此，有可能内部压力上升，熔融盐泄漏。

作为它们的对策，氟气生成装置100具备紧急停止设备，其用于在紧急停止时起动，使整个装置安全停止。以下说明紧急停止设备。

紧急停止设备具备：替代气体供给设备201，其代替随着氟气生成装置100的紧急停止所伴随的驱动源的丧失而所述空气驱动阀关闭所导致的被切断的氮气供给源45的氮气，能够供给替代气体；和紧急停止用计测气体供给设备210，其随着氟气生成装置100紧急停止所伴随的驱动源的丧失，可将计测气体供给到替代气体供给设备201（参照图2）。

替代气体供给设备201具备回收并保存在精制装置16的冷却装置70中用于凝固氟化氢气体而使用并排出的液氮，可将氮气作为替代气体供给的氮气缓冲罐202。

冷却装置70的套管71与用于排出液氮的液氮排出通路90连接。液氮排出通路90的下游端与氮气缓冲罐202连接。液氮排出通路90中设有冷却介质截止阀203，其切换套管71内的液氮向氮气缓冲罐202中的排出与切断。冷却介质截止阀203是通过从紧急停止用计测气体供给设备210供给的计测气体来驱动的空气驱动阀，是在无计测气体供给的通常状态下关闭的常闭型阀门。

氮气缓冲罐202由于配置在套管71的下方，因此，通过打开冷却介质截止阀203，套管71内的液氮由于重力排出到氮气缓冲罐202中。

接受液氮排出的氮气缓冲罐202内由液氮与氮气的2层构成。氮气缓冲罐202连接替代气体供给通路204，该替代气体供给通路204用于将内部的氮气作为替代气体供给到氟气生成装置100的各处。在替代气体供给通路204中设有切换替代气体的供给与切断的替代气体切断总阀205。另外，在替代气体切断总阀205的下游设有将替代气体减压至规定压力的减压阀206。

替代气体供给通路204以在途中分支为多个的方式形成，氮气缓冲罐202内的氮气作为氮气供给源45的氮气的替代气体供给到氟气生成装置100的各处。具体而言，替代气体供给通路204以分支为：将吹扫气体供给到液面计14的替代吹扫气体供给通路204a、和将稀释气体供给到第2主通路30的替代稀释气体供给通路204b、以及将夹带气体供给到氟化氢供给通路41的替代夹带气体供给通路204c的方式形成。

在替代吹扫气体供给通路204a中设有切换吹扫气体的供给与切断的替代吹扫气体截止阀207。在替代稀释气体供给通路204b中设有切换稀释气体的供给与切断的替代稀释气体截止阀208。在替代夹带气体供给通路204c中设有切换夹带气体的供给与切断的替代夹带气体截止阀209。

替代气体切断总阀205、替代吹扫气体截止阀207、替代稀释气体截止阀208、以及替代夹带气体截止阀209是通过由紧急停止用计测气体供给设备210供给的计测气体来驱动的空气驱动阀，是在无计测气体供给的通常状态下关闭的常闭型阀门。

另外，液面计13的插入管13a以在途中并列地分支的方式形成，在一个通路中设有在通常运转时为关闭状态且可供给吹扫气体的通常时供给阀242，在另一个通路中设有在氟气生成装置100紧急停止时为开放状态且可供给吹扫气体的紧急时供给阀243。

通常时供给阀242是通过由压缩机（未图示）供给的压缩空气来驱动的空气驱动阀，是在无压缩空气供给时关闭的常闭型阀门。另外，紧急时供给阀243是通过由紧急停止用计测气体供给设备210供给的计测气体来驱动的空气驱动阀，是在无计测气体供给时关闭的常闭型阀门。

如图2所示，紧急停止用计测气体供给设备210具备作为计测气体容器的气瓶211，其中填充有作为计测气体的压缩空气。气瓶211连接用于将内部的计测气体供给到冷却介质截止阀203、替代气体切断总阀205、替代吹扫气体截止阀207、替代稀释气体截止阀208、替代夹带气体截止阀209、以及用于供给到紧急时供给阀243的计测气体供给通路212。计测气体供给通路212中设有切换计测气体的供给与切断的计测气体截止阀213。另外，在计测气体截止阀213的下游设有将计测气体减压至规定压力的减压阀214。计测气体截止阀213是通过由压缩机供给的压缩空气来驱动的空气驱动阀，是在无压缩空气供给时打开的常开型阀门。因此，在压缩机处于运转状态的通常状态下，计测气体截止阀213是关闭状态。

计测气体截止阀213在停电、压缩机故障等伴随的氟气生成装置100紧急停止时由于作为驱动源的压缩空气的丧失而打开。由此，气瓶211的计测气体通过计测气体供给通路212供给到冷却介质截止阀203、替代切断总阀205、替代吹扫气体截止阀207、替代稀释气体截止阀208、替代夹带气体截止阀209、以及紧急时供给阀243，接受作为驱动源的计测气体的供给的各阀203、205、207、208、209、243打开。这样，氟气生成装置100紧急停止时，各阀203、205、207、208、209、243打开。

在计测气体供给通路212的减压阀214的下游，分支并设置将计测气体放出到大气中的放出通路215。放出通路215中设有作为限制计测气体的放出流量的流量限制部的节流孔216。这样，计测气体截止阀213打开后，计测气体供给通路212内的计测气体通过放出通路215放出到大气中。随着计测气体供给通路212内的计测气体向大气放出，计测气体的压力低于各阀203、205、207、208、209、243的必要驱动压时，各阀203、205、207、208、209、243关闭。计测气体的总量根据气瓶211的容量来决定，计测气体的放出流量根据节流孔216的直径来决定。因此，各阀203、205、207、208、209、243的开放时间通过气瓶211的容量和节流孔216的直径来调整。

代替计测气体截止阀213用空气驱动阀构成，可以用以电作为驱动源、在无供电时打开的常开型电磁阀构成。在这种构成中，停电时伴随的氟气生成装置100紧急停止时，计测气体截止阀213由于驱动源的丧失而打开，因此，各阀203、205、207、208、209、243打开。

接着参照图1说明氟气供给系统2和副产气体处理系统3中的紧急停止设备。

紧急停止设备具备与第1主通路15并列设置的除害用通路221。

第1主通路15中的入口阀64的上游侧，即，电解槽1的第1气室11a与除害用通路221通过第1排出通路222连接。第1主通路15中的入口阀64与出口阀66之间，即，精制装置16的内管61与除害用通路221通过第2排出通路223连接。另外，第1主通路15中的出口阀66与截止阀22之间连接有绕过第1泵17的旁路通路225，旁路通路225与除害用通路221通过第3排出通路224连接。

除害用通路221中设有除害部226，通过各排出通路222、223、224排出的氟气在除害部226中无害化后放出。

各排出通路222、223、224中设有截止阀227、228、229，它们切换从第1主通路15排出到除害用通路221中的氟气的排出与切断。另外，在截止阀227、228、229的下游设有仅容许氟气从第1主通路15流入到除害用通路221中的逆止阀230、231、232。

截止阀227、228、229是通过由紧急停止用计测气体供给设备210供给的计测气体来驱动的空气驱动阀，是在无计测气体供给的通常状态下关闭的常闭型阀门。因此，截止阀227、228、229在氟气生成装置100紧急停止时接受作为驱动源的计测气体的供给而打开。

另外，第2主通路30连接绕过截止阀35的旁路通路240。旁路通路240中设有旁通截止阀241。

旁通截止阀241是通过由紧急停止用计测气体供给设备210供给的计测气体来驱动的空气驱动阀，是在无计测气体供给的通常状态下关闭的常闭型阀门。因此，旁通截止阀241在氟气生成装置100紧急停止时接受作为驱动源的计测气体的供给而打开。

接着说明紧急停止设备的操作。

在停电、压缩机故障等伴随的氟气生成装置100紧急停止时，由于向压缩空气从压缩机到各截止阀43、47、33的供给被停止，因此，氮气从氮气供给源45向液面计13、氟化氢供给通路41、以及第2主通路30的供给被切断。另外，压缩空气从压缩机向氟气供给系统2的入口阀64、出口阀66、截止阀22、截止阀23、以及副产气体处理系统3的截止阀35的供给也被停止，因此，这些阀门均关闭。因此，在氟气生成装置100紧急停止时，在氟气生成装置100的各处有可能发生如上所述的情况。

然而，计测气体截止阀213由于作为驱动源的压缩空气的丧失而打开，冷却介质截止阀203、替代切断总阀205、替代吹扫气体截止阀207、替代稀释气体截止阀208、以及替代夹带气体截止阀209接受气瓶211的计测气体的供给而打开。

由于冷却介质截止阀203打开，套管71内的液氮排出到氮气缓冲罐202中。接受了液氮排出的氮气缓冲罐202内由液氮与氮气2层构成，氮气通过替代吹扫气体供给通路204a、替代稀释气体供给通路204b、以及替代夹带气体供给通路204c供给到液面计13、第2主通路30、以及氟化氢供给通路41。而且，在液面计13中，紧急时供给阀243也接受气瓶211的计测气体的供给而打开，因此，绕过由于来自压缩机的压缩空气供给停止而关闭的通常时供给阀242，吹扫气体供给到熔融盐中。这样，即使来自氮气供给源45的氮气的供给被切断，氮气也可从氮气缓冲罐202作为替代气体供给，因此，可以保持与氟气生成装置100紧急停止前相同的状态。因此，可以防止因液面计13的故障、第2主通路30中的氢气浓度的上升、以及熔融盐的逆流所导致的氟化氢供给通路41的堵塞。

由于计测气体截止阀213打开，氟气供给系统2的截止阀227、228、229均接受气瓶211的计测气体的供给而打开。由此，电解槽1的第1气室11a、内管61、以及第1泵17与除害用通路221连通。另外，由于计测气体截止阀213打开，副产气体处理系统3的旁通截止阀214均接受气瓶211的计测气体的供给而打开。由此，电解槽1的第2气室12a与除害部34连通，保持与氟气生成装置100紧急停止前相同的状态。这样，即使氟气生成装置100紧急停止时氟气供给系统2和副产气体处理系统3的各阀关闭，也能防止电解槽1、内管61、以及第1泵17成为密闭状态，从而可以防止内部压力上升。

由气瓶211供给的计测气体通过放出通路215放出到大气中，因此，经过规定时间之后，接受计测气体的供给而打开的各阀关闭。在此时，在液面计13中，通常时供给阀242和紧急时供给阀243两者均为关闭状态，因此，即使由于替代吹扫气体截止阀207关闭而吹扫气体的供给停止之后，也能防止电解槽1中的氟化氢蒸气流入到液面计13内。另外，插入管13内被吹扫气体充分置换之后，紧急时供给阀243关闭，因此，氟气生成装置100再起动时，液面计13可以迅速检测熔融盐的液面水平。

从替代气体在液面计13、氟化氢供给通路41和第2主通路30中的必要供给流量以及防止电解槽1、内管61和第1泵17的压力上升的观点，来确定规定各阀的打开时间的气瓶211的容量和节流孔216的直径。

如以上所述，即使在氟气生成装置100紧急停止时，由于紧急停止设备的起动，可防止氟化氢供给通路41的堵塞、液面计13的故障、电解槽1和第1主通路15的压力上升、以及第2主通路30中的氢气浓度上升等，可以使氟气生成装置100安全地停止。因此，在停电、压缩机故障等恢复时，即使不进行氟化氢供给通路41的气体置换等特殊操作，也能迅速再起动氟气生成装置100。

根据以上实施方式，发挥了以下所示的作用效果。

在氟气生成装置100紧急停止时，计测气体截止阀213打开，与此相随，套管71内的液氮作为替代气体供给到液面计13、氟化氢供给通路41和第2主通路30，并且，可防止电解槽1和第1主通路15的压力上升。因此，可以在氟气生成装置100紧急停止时使氟气生成装置100安全地停止，且在停电、压缩机故障等恢复时，可以快速再起动氟气生成装置100。

以下说明上述实施方式的其他方式。

（1）上述实施方式中，作为计测气体，使用填充在气瓶211中的压缩空气。取而代之，可以使用氮气缓冲罐202内的氮气作为计测气体。即，使用氮气缓冲罐202内的氮气作为氮气供给源45的氮气的替代气体，并且，也可作为紧急停止用计测气体供给设备210的计测气体使用。然而，从确保氮气的供给量以及接受计测气体而打开的各阀的必要驱动压的观点考虑，理想的是，由气瓶211供给计测气体。

（2）上述实施方式中，从精制装置16的冷却装置70排出的液氮在氮气缓冲罐202中回收之后，氮气缓冲罐202内的氮气作为替代气体利用。取而代之，从冷却装置70排出的液氮可以直接作为替代气体利用。在该情况下，需要在液氮排出通路90的下游侧设置利用热交换的气化器来使液氮气化。

（3）上述实施方式中，作为精制装置16中使用的冷却介质，使用液氮。然而，冷却介质不限于液氮，可以使用液体氩等。

（4）上述实施方式中，作为氟气生成装置100的紧急停止的主要原因，列举出了停电、压缩机的故障。然而，氟气生成装置100的紧急停止的主要原因不限于此，还具备氟气生成装置100的控制装置的故障、电解槽1、各阀的故障伴随的手动和自动紧急停止。

（5）上述实施方式中，氮气缓冲罐202配置在套管71的下方。然而，氮气缓冲罐202也可以配置在与套管71相同的水平或套管71的上方。在该情况下，为了将套管71内的液氮排出到氮气缓冲罐202中，需要在液氮排出通路90中设置通过气瓶211的计测气体来驱动的泵。另外，代替设置泵，还可以通过对套管71内的气相部分加压，将套管71内的液氮排出到氮气缓冲罐202中。

（6）上述实施方式中，作为替代气体供给设备201的截止阀，以除了替代气体切断总阀205以外还设有替代吹扫气体截止阀207、替代稀释气体截止阀208、以及替代夹带气体截止阀209的方式构成。然而，取而代之，可以以仅设置替代气体切断总阀205的方式或者不设置替代气体切断总阀205而仅设置替代吹扫气体截止阀207、替代稀释气体截止阀208、以及替代夹带气体截止阀209的方式构成。

以上说明了本发明的实施方式，但上述实施方式不过示出了本发明的一部分应用例，本发明的技术范围不限于上述实施方式的具体构成。

本申请要求基于2010年1月21日向日本特许厅提交的日本特愿2010-11010的优先权，该申请的全部内容作为参照并入到本说明书中。

Claims

1.一种氟气生成装置，其特征在于，其通过将熔融盐中的氟化氢电解，从而生成氟气，该装置具备：

电解槽，其在熔融盐液面上隔离、划分为第1气室和第2气室，在浸渍于熔融盐中的阳极处生成的以氟气为主成分的主产气体被导入所述第1气室，在浸渍于熔融盐中的阴极处生成的以氢气为主成分的副产气体被导入所述第2气室；和

精制装置，其使用冷却介质使从所述电解槽的熔融盐中气化而混入到由所述阳极处生成的主产气体中的氟化氢气体凝固并捕集，从而精制氟气；和

紧急停止设备，其在所述氟气生成装置紧急停止时起动，

所述紧急停止设备具备：

2.根据权利要求1所述的氟气生成装置，其中，

所述精制装置具备：

气体流入部，其中流入含有氟化氢气体的主产气体；和

冷却装置，其使用冷却介质，以氟的沸点以上且氟化氢的熔点以下的温度冷却所述气体流入部，使得主产气体中混入的氟化氢气体凝固，另一方面，氟气通过所述气体流入部，

所述替代气体供给设备具备：

缓冲罐，其回收并保存从所述冷却装置排出的冷却介质，并可将冷却介质作为替代气体供给；和

冷却介质截止阀，其切换所述冷却装置的冷却介质向所述缓冲罐中的排出和切断，

所述氟气生成装置紧急停止时，接受所述紧急停止用计测气体供给设备的计测气体的供给，所述冷却介质截止阀打开，所述冷却装置的冷却介质排出到所述缓冲罐中。

3.根据权利要求1所述的氟气生成装置，其中，

所述紧急停止用计测气体供给设备具备：

计测气体容器，其中填充有计测气体；和

放出通路，其设置在所述计测气体截止阀的下游并将计测气体放出到大气中；和

流量限制部，其设置在所述放出通路上并限制计测气体的放出流量。

4.根据权利要求2所述的氟气生成装置，其中，

在所述缓冲罐中保存的冷却介质作为夹带气体的替代气体使用，并且，还作为所述紧急停止用计测气体供给设备的计测气体使用。

5.根据权利要求1所述的氟气生成装置，其还具备与所述第1气室连接并用于将主产气体供给到外部装置的第1主通路，

所述紧急停止设备还具备：

除害用通路，其与所述第1主通路并列设置；和

排出通路，其将所述第1主通路与所述除害用通路连接；和

截止阀，其设置在所述排出通路上，并切换主产气体从所述第1主通路到所述除害用通路中的排出与切断；

所述氟气生成装置紧急停止时，接受所述紧急停止用计测气体供给设备的计测气体的供给，所述截止阀打开，所述第1主通路的主产气体排出到所述除害用通路中。