JP2011149051A - フッ素ガス生成装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】緊急停止時に安全に停止させることができ、かつ速やかに再起動させることができるフッ素ガス生成装置を提供する。
【解決手段】フッ素ガス生成装置１００の緊急停止時に作動する緊急停止設備を備え、緊急停止設備は、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止に伴う駆動源の喪失に伴って同伴ガス遮断弁４７が閉弁されることによって遮断される同伴ガスに代わり、精製装置１６の冷媒を代替ガスとして供給可能な代替ガス供給設備２０１と、代替ガスのフッ化水素供給通路４１への供給と遮断を切り替える代替同伴ガス遮断弁２０９と、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止に伴う駆動源の喪失に伴って開弁して計装ガスが供給可能となる計装ガス遮断弁を有する緊急停止用計装ガス供給設備とを備え、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には、計装ガスの供給を受けて代替同伴ガス遮断弁２０９が開弁し代替ガスがフッ化水素供給通路４１へと供給される。
【選択図】図１
【解決手段】フッ素ガス生成装置１００の緊急停止時に作動する緊急停止設備を備え、緊急停止設備は、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止に伴う駆動源の喪失に伴って同伴ガス遮断弁４７が閉弁されることによって遮断される同伴ガスに代わり、精製装置１６の冷媒を代替ガスとして供給可能な代替ガス供給設備２０１と、代替ガスのフッ化水素供給通路４１への供給と遮断を切り替える代替同伴ガス遮断弁２０９と、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止に伴う駆動源の喪失に伴って開弁して計装ガスが供給可能となる計装ガス遮断弁を有する緊急停止用計装ガス供給設備とを備え、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には、計装ガスの供給を受けて代替同伴ガス遮断弁２０９が開弁し代替ガスがフッ化水素供給通路４１へと供給される。
【選択図】図１
Description
本発明は、フッ素ガス生成装置に関するものである。
従来のフッ素ガス生成装置として、電解槽を使用し、電気分解によってフッ素ガスを生成する装置が知られている。
特許文献１には、フッ化水素を含む溶融塩からなる電解浴中でフッ化水素を電解する電解槽３２を備え、陽極側の第１気相部分にフッ素ガスを主成分とするプロダクトガスを発生させると共に、陰極側の第２気相部分に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させるフッ素ガス生成装置が開示されている。
電解槽３２には、溶融塩中に原料であるフッ化水素を供給するための原料配管８２が配設される。原料配管８２には、配管８３、９３を介して、フッ化水素源８４と窒素源９４とが接続される。フッ化水素源８４側の配管８３には切替え弁８６が配設され、窒素源９４側の配管９３には切替え弁９６が配設される。
特許文献１に記載のようなフッ素生成装置において、停電等のトラブルによって装置全体が緊急停止した場合には、切替え弁８６，９６が自動的に閉弁されてフッ化水素及び窒素ガスの供給が遮断される。このとき、原料配管８２に残存するフッ化水素蒸気が電解槽３２の溶融塩中に溶け込み、原料配管８２内の圧力が低下することによって、電解槽３２の溶融塩が原料配管８２に逆流する事態が起こりうる。その場合、逆流した溶融塩は固化して原料配管８２を閉塞する。
このように、停電等のトラブルによって装置全体が緊急停止した場合には、安全に停止させることができない。また、再起動の際には、閉塞した原料配管の復旧作業が必要となるため、速やかに再起動させることができない。
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、緊急停止時に安全に停止させることができ、かつ速やかに再起動させることができるフッ素ガス生成装置を提供することを目的とする。
本発明は、溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスが導かれる第１気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスを主成分とする副生ガスが導かれる第２気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、前記電解槽の溶融塩から気化して前記陽極から生成された主生ガスに混入したフッ化水素ガスを冷媒を使用して凝固させて捕集してフッ素ガスを精製する精製装置と、フッ化水素供給源のフッ化水素を前記電解槽に補充するためのフッ化水素供給通路と、前記フッ化水素供給源のフッ化水素を前記電解槽に導くための同伴ガスを前記フッ化水素供給通路に供給する同伴ガス供給源と、前記同伴ガス供給源の同伴ガスの供給と遮断を切り替える同伴ガス遮断弁と、前記フッ素ガス生成装置の緊急停止時に作動する緊急停止設備と、を備え、前記緊急停止設備は、前記フッ素ガス生成装置の緊急停止に伴う駆動源の喪失に伴って前記同伴ガス遮断弁が閉弁されることによって遮断される同伴ガスに代わり、前記精製装置にてフッ化水素ガスの凝固のために使用された冷媒を代替ガスとして供給可能な代替ガス供給設備と、前記代替ガス供給設備の代替ガスの前記フッ化水素供給通路への供給と遮断を切り替える代替ガス遮断弁と、前記フッ素ガス生成装置の緊急停止に伴う駆動源の喪失に伴って開弁して計装ガスが供給可能となる計装ガス遮断弁を有する緊急停止用計装ガス供給設備と、を備え、前記フッ素ガス生成装置の緊急停止時には、前記緊急停止用計装ガス供給設備の計装ガスの供給を受けて前記代替ガス遮断弁が開弁し、前記代替ガス供給設備の代替ガスが前記フッ化水素供給通路へと供給されることを特徴とする。
本発明によれば、緊急停止時には、作動源の喪失に伴い計装ガス遮断弁が開弁することによって、代替ガス遮断弁が計装ガスの供給を受けて開弁し、代替ガス供給設備の代替ガスがフッ化水素供給通路へと供給されるため、フッ化水素供給通路に溶融塩が逆流することが防止される。したがって、フッ素ガス生成装置の緊急時にはフッ素ガス生成装置を安全に停止させることができ、かつ速やかにフッ素ガス生成装置を再起動させることができる。
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
図１を参照して、本発明の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置１００について説明する。
フッ素ガス生成装置１００は、電気分解によってフッ素ガスを生成し、生成されたフッ素ガスを外部装置４へと供給するものである。外部装置４としては、例えば半導体製造装置であり、その場合、フッ素ガスは、例えば半導体の製造工程においてクリーニングガスとして使用される。
フッ素ガス生成装置１００は、電気分解によってフッ素ガスを生成する電解槽１と、電解槽１から生成したフッ素ガスを外部装置４へと供給するフッ素ガス供給系統２と、フッ素ガスの生成に伴って生成された副生ガスを処理する副生ガス処理系統３とを備える。
まず、電解槽１について説明する。
電解槽１には、フッ化水素（ＨＦ）を含む溶融塩が貯留される。本実施の形態では、溶融塩として、フッ化水素とフッ化カリウム（ＫＦ）の混合物（ＫＦ・２ＨＦ）が用いられる。
電解槽１の内部は、溶融塩中に浸漬された区画壁６によって陽極室１１と陰極室１２とに区画される。陽極室１１及び陰極室１２の溶融塩中には、それぞれ陽極７及び陰極８が浸漬される。陽極７と陰極８の間に電源９から電流が供給されることによって、陽極７ではフッ素ガス（Ｆ2）を主成分とする主生ガスが生成され、陰極８では水素ガス（Ｈ2）を主成分とする副生ガスが生成される。陽極７には炭素電極が用いられ、陰極８には軟鉄、モネル、又はニッケルが用いられる。
電解槽１内の溶融塩液面上には、陽極７にて生成されたフッ素ガスが導かれる第１気室１１ａと、陰極８にて生成された水素ガスが導かれる第２気室１２ａとが互いのガスが行き来不能に区画壁６によって区画される。このように、第１気室１１ａと第２気室１２ａは、フッ素ガスと水素ガスとの混触による反応を防ぐため、区画壁６によって完全に分離される。これに対して、陽極室１１と陰極室１２の溶融塩は、区画壁６によって分離されず区画壁６の下方を通じて連通している。
ＫＦ・２ＨＦの融点は７１．７℃であるため、溶融塩の温度は９０〜１００℃に調節される。電解槽１の陽極７及び陰極８から生成したフッ素ガス及び水素ガスのそれぞれには、溶融塩からフッ化水素が蒸気圧分だけ気化して混入する。このように、陽極７にて生成され第１気室１１ａに導かれるフッ素ガス及び陰極８にて生成され第２気室１２ａに導かれる水素ガスのそれぞれには、フッ化水素ガスが含まれている。
電解槽１には、貯留された溶融塩の液面レベルを検出する液面レベル検出器としての液面計１３が設けられる。液面計１３には、窒素ガス供給源４５からパージガス供給通路４４を通じてパージガスとして窒素ガスが供給される。液面計１３に供給された窒素ガスは、電解槽１内に挿入された挿入管１３ａを通じて一定流量溶融塩中にパージされる。液面計１３は、窒素ガスが溶融塩中にパージされた際の背圧を検知し、その背圧と溶融塩の液比重とから液面レベルを検出する背圧式液面計である。パージガス供給通路４４には、窒素ガスの供給と遮断を切り替える遮断弁４３が設けられる。
遮断弁４３は、コンプレッサ（図示せず）から供給される圧縮空気によって駆動する空気駆動弁であり、圧縮空気の供給が無い場合には閉弁するノーマルクローズ型の弁である。
次に、フッ素ガス供給系統２について説明する。
第１気室１１ａには、フッ素ガスを外部装置４へと供給するための第１メイン通路１５が接続される。
第１メイン通路１５には、第１気室１１ａからフッ素ガスを導出して搬送する第１ポンプ１７が設けられる。第１ポンプ１７には、ベローズポンプやダイアフラムポンプ等の容積型ポンプが用いられる。
第１メイン通路１５における第１ポンプ１７の上流には、主生ガスに混入したフッ化水素ガスを捕集してフッ素ガスを精製する精製装置１６が設けられる。精製装置１６は、フッ素とフッ化水素との沸点の違いを利用して、フッ素ガスからフッ化水素ガスを分離して取り除く装置である。
精製装置１６は、フッ化水素ガスを含むフッ素ガスが流入するガス流入部としてのインナーチューブ６１と、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスが凝固する一方、フッ素ガスはインナーチューブ６１を通過するように、フッ素の沸点以上かつフッ化水素の融点以下の温度でインナーチューブ６１を冷却する冷却装置７０とを備える。
インナーチューブ６１は、有底筒状部材であり、上部開口は蓋部材６２にて封止される。蓋部材６２には、インナーチューブ６１内に陽極７にて生成されたフッ素ガスを導く入口通路６３と、インナーチューブ６１からフッ素ガスを排出するための出口通路６５とが接続される。入口通路６３と出口通路６５は、第１メイン通路１５の一部を構成する。
入口通路６３には、インナーチューブ６１へのフッ素ガスの流入を許容又は遮断する入口弁６４が設けられる。出口通路６５には、インナーチューブ６１からのフッ素ガスの流出を許容又は遮断する出口弁６６が設けられる。
冷却装置７０は、インナーチューブ６１を部分的に収容可能であり内部に冷媒としての液体窒素を貯留可能なジャケットチューブ７１と、ジャケットチューブ７１に対して液体窒素を給排する液体窒素給排系統７２とを備える。
ジャケットチューブ７１には、液体窒素供給源７６から供給される液体窒素をジャケットチューブ７１内に導く液体窒素供給通路７７が接続される。液体窒素供給通路７７には、液体窒素の供給流量を制御する流量制御弁７８が設けられる。液体窒素供給通路７７における流量制御弁７８の下流には、ジャケットチューブ７１の内部圧力を検出する圧力計８０が設けられる。
ジャケットチューブ７１内は、液体窒素と気化した窒素ガスとの２層からなり、液体窒素の液面レベルは液面計７４によって検出される。
ジャケットチューブ７１には、ジャケットチューブ７１内の窒素ガスを排出するための窒素ガス排出通路７９が接続される。窒素ガス排出通路７９には、ジャケットチューブ７１の内部圧力を制御する圧力調整弁８１が設けられる。圧力調整弁８１は、圧力計８０の検出結果に基づいて、ジャケットチューブ７１の内部圧力が予め定められた所定圧力となるように制御する。この所定圧力は、ジャケットチューブ７１内の液体窒素の温度がフッ素の沸点（−１８８℃）以上かつフッ化水素の融点（−８４℃）以下の温度となるように決定される。具体的には、ジャケットチューブ７１内の液体窒素の温度が−１８０℃程度となるように、０．４ＭＰａに設定される。このように、圧力調整弁８１は、ジャケットチューブ７１内の液体窒素の温度が−１８０℃程度に維持されるように、ジャケットチューブ７１の内部圧力を０．４ＭＰａに制御する。圧力調整弁８１を通じて排出された窒素ガスは大気に放出される。
ジャケットチューブ７１内の液体窒素が気化して排出されることによって、ジャケットチューブ７１内の液体窒素は減少する。そこで、流量制御弁７８は、液面計７４の検出結果に基づいて、ジャケットチューブ７１内の液体窒素の液面レベルが一定に維持されるように、液体窒素供給源７６からジャケットチューブ７１への液体窒素の供給流量を制御する。
インナーチューブ６１は、ジャケットチューブ７１によって、フッ素の沸点以上かつフッ化水素の融点以下の温度に冷却されるため、インナーチューブ６１内ではフッ素ガスに混入したフッ化水素のみが凝固し、フッ素ガスはインナーチューブ６１を通過する。このようにして、主生ガスに混入したフッ化水素ガスが捕集され、フッ素ガスが精製される。
第１メイン通路１５における第１ポンプ１７の下流には、第１ポンプ１７によって搬送されたフッ素ガスを貯留するための第１バッファタンク２１が設けられる。第１バッファタンク２１に貯留されたフッ素ガスは外部装置４へと供給される。
第１バッファタンク２１の下流には、外部装置４へと供給されるフッ素ガスの流量を検出する流量計２６が設けられる。電源９は、流量計２６の検出結果に基づいて、陽極７と陰極８の間に供給される電流値を制御する。具体的には、第１バッファタンク２１から外部装置４へと供給されたフッ素ガス量が第１バッファタンク２１に補充されるように、陽極７におけるフッ素ガスの生成量を制御する。
このように、陽極７におけるフッ素ガスの生成量は、外部装置４へと供給されたフッ素ガス量を補充するように制御されるため、第１バッファタンク２１の内部圧力は大気圧よりも高い圧力に維持される。これに対して、フッ素ガスが使用される外部装置４側は大気圧であるため、外部装置４に設けられるバルブを開弁すれば、第１バッファタンク２１と外部装置４との間の圧力差によって、第１バッファタンク２１から外部装置４へとフッ素ガスが供給されることになる。
第１メイン通路１５における第１バッファタンク２１の上流と下流には、それぞれフッ素ガスの流通を許容又は遮断する遮断弁２２，２３が設けられる。
第１メイン通路１５に設けられる入口弁６４、出口弁６６、遮断弁２２、及び遮断弁２３は、コンプレッサから供給される圧縮空気によって駆動する空気駆動弁であり、圧縮空気の供給が無い場合には閉弁するノーマルクローズ型の弁である。
次に、副生ガス処理系統３について説明する。
第２気室１２ａには、水素ガスを外部へと排出するための第２メイン通路３０が接続される。
第２メイン通路３０には、第２気室１２ａから水素ガスを導出して搬送する第２ポンプ３１が設けられる。
第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の上流には、窒素ガス供給源４５から希釈ガス供給通路３２を通じて水素ガスの濃度を低下させる爆発防止用の希釈ガスとして窒素ガスが供給される。希釈ガス供給通路３２には、窒素ガスの供給と遮断を切り替える遮断弁３３が設けられる。
また、第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の上流には、水素ガスの流通と遮断を切り替える遮断弁３５が設けられる。
第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の下流には除害部３４が設けられ、第２ポンプ３１にて搬送された水素ガスは除害部３４にて無害化されて放出される。
希釈ガス供給通路３２に設けられる遮断弁３３及び第２メイン通路３０に設けられる遮断弁３５は、コンプレッサから供給される圧縮空気によって駆動する空気駆動弁であり、圧縮空気の供給が無い場合には閉弁するノーマルクローズ型の弁である。
フッ素ガス生成装置１００は、電解槽１の溶融塩中にフッ素ガスの原料であるフッ化水素を供給する原料供給系統５も備える。以下では、原料供給系統５について説明する。
電解槽１は、電解槽１に補充するためのフッ化水素が貯留されたフッ化水素供給源４０とフッ化水素供給通路４１を介して接続される。フッ化水素供給源４０に貯留されたフッ化水素は、フッ化水素供給通路４１を通じて電解槽１の溶融塩中に供給される。フッ化水素供給通路４１には、フッ化水素供給源４０から電解槽１へのフッ化水素の供給と遮断を切り替える遮断弁４２が設けられる。
また、フッ化水素供給通路４１には、同伴ガス供給源としての窒素ガス供給源４５から同伴ガス供給通路４６を通じて同伴ガスとして窒素ガスが供給される。同伴ガス供給通路４６には、同伴ガスの供給と遮断を切り換える同伴ガス遮断弁としての遮断弁４７が設けられる。同伴ガスは、フッ化水素を電解槽１の溶融塩中に導くためのガスである。同伴ガスである窒素ガスは、溶融塩中にはほとんど溶けず、第２気室１２ａから副生ガス処理系統３を通じて排出される。
フッ化水素供給通路４１に設けられる遮断弁４２及び同伴ガス供給通路４６に設けられる遮断弁４７は、コンプレッサから供給される圧縮空気によって駆動する空気駆動弁であり、圧縮空気の供給が無い場合には閉弁するノーマルクローズ型の弁である。
以上のように、電解槽１の液面計１３には、ノーマルクローズ型の空気駆動弁である遮断弁４３が設けられる。
また、フッ素ガス供給系統２には、ノーマルクローズ型の空気駆動弁である入口弁６４、出口弁６６、遮断弁２２、及び遮断弁２３が設けられる。
また、副生ガス処理系統３には、ノーマルクローズ型の空気駆動弁である遮断弁３３及び遮断弁３５が設けられる。
また、原料供給系統５には、ノーマルクローズ型の空気駆動弁である遮断弁４２及び遮断弁４７が設けられる。
停電やコンプレッサの故障等に伴うフッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には、これらの空気駆動弁は駆動源である圧縮空気の喪失によって閉弁する。
その場合、液面計１３では、パージガスである窒素ガスの供給が遮断されるため、電解槽１中のフッ化水素蒸気が液面計１３内に流入し、液面計１３がフッ化水素によって腐食して故障が発生するおそれがある。
また、フッ素ガス供給系統２では、精製装置１６のインナーチューブ６１及び第１ポンプ１７がそれぞれ密閉されるため、インナーチューブ６１及び第１ポンプの内部圧力が上昇し、フッ素ガスが漏洩するおそれがある。
また、副生ガス処理系統３では、希釈ガスである窒素ガスの供給が遮断されるため、第２メイン通路３０中の水素ガスの濃度が上昇するおそれがある。
また、原料供給系統５では、フッ化水素供給源４０から電解槽１へのフッ化水素の供給、及び同伴ガスである窒素ガスの供給が遮断される。これにより、フッ化水素供給通路４１に残存するフッ化水素蒸気が電解槽１の溶融塩中に溶け込み、フッ化水素供給通路４１内の圧力が低下するため、電解槽１の溶融塩がフッ化水素供給通路４１に逆流するおそれがある。その場合には、逆流した溶融塩が固化することによって、フッ化水素供給通路４１が閉塞するおそれがある。
さらに、電解槽１では、内部が密閉状態となるため、内部圧力が上昇して溶融塩が漏洩するおそれがある。
これらの対策として、フッ素ガス生成装置１００は、緊急停止時に作動して、装置全体を安全に停止させるための緊急停止設備を備える。以下では、緊急停止設備について説明する。
緊急停止設備は、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止に伴う駆動源の喪失に伴って各空気駆動弁が閉弁されることによって遮断される窒素ガス供給源４５の窒素ガスに代わり、代替ガスを供給可能な代替ガス供給設備２０１と、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止に伴う駆動源の喪失に伴って代替ガス供給設備２０１に計装ガスが供給可能となる緊急停止用計装ガス供給設備２１０（図２参照）とを備える。
代替ガス供給設備２０１は、精製装置１６の冷却装置７０にてフッ化水素ガスの凝固のために使用され排出された液体窒素を回収して保存し、窒素ガスを代替ガスとして供給可能な窒素バッファタンク２０２を備える。
冷却装置７０のジャケットチューブ７１には、液体窒素を排出するための液体窒素排出通路９０が接続される。液体窒素排出通路９０の下流端は、窒素バッファタンク２０２に接続される。液体窒素排出通路９０には、ジャケットチューブ７１内の液体窒素の窒素バッファタンク２０２への排出と遮断を切り替える冷媒遮断弁２０３が設けられる。冷媒遮断弁２０３は、緊急停止用計装ガス供給設備２１０から供給される計装ガスによって駆動する空気駆動弁であり、計装ガスの供給が無い通常状態では閉弁であるノーマルクローズ型の弁である。
窒素バッファタンク２０２は、ジャケットチューブ７１よりも下方に配置されるため、冷媒遮断弁２０３が開弁されることによって、ジャケットチューブ７１内の液体窒素は重力によって窒素バッファタンク２０２に排出される。
液体窒素の排出を受けた窒素バッファタンク２０２内は、液体窒素と窒素ガスとの２層からなる。窒素バッファタンク２０２には、内部の窒素ガスをフッ素ガス生成装置１００の各所に代替ガスとして供給するための代替ガス供給通路２０４が接続される。代替ガス供給通路２０４には、代替ガスの供給と遮断を切り替える代替ガス遮断元弁２０５が設けられる。また、代替ガス遮断元弁２０５の下流には、代替ガスを所定圧力に減圧する減圧弁２０６が設けられる。
代替ガス供給通路２０４は途中で複数に分岐して形成され、窒素バッファタンク２０２内の窒素ガスは、窒素ガス供給源４５の窒素ガスの代替ガスとしてフッ素ガス生成装置１００の各所に供給される。具体的には、代替ガス供給通路２０４は、液面計１３にパージガスを供給する代替パージガス供給通路２０４ａと、第２メイン通路３０に希釈ガスを供給する代替希釈ガス供給通路２０４ｂと、フッ化水素供給通路４１に同伴ガスを供給する代替同伴ガス供給通路２０４ｃとに分岐して形成される。
代替パージガス供給通路２０４ａには、パージガスの供給と遮断を切り替える代替パージガス遮断弁２０７が設けられ、代替希釈ガス供給通路２０４ｂには、希釈ガスの供給と遮断を切り替える代替希釈ガス遮断弁２０８が設けられ、代替同伴ガス供給通路２０４ｃには同伴ガスの供給と遮断を切り替える代替同伴ガス遮断弁２０９が設けられる。
代替ガス遮断元弁２０５、代替パージガス遮断弁２０７、代替希釈ガス遮断弁２０８、及び代替同伴ガス遮断弁２０９は、緊急停止用計装ガス供給設備２１０から供給される計装ガスによって駆動する空気駆動弁であり、計装ガスの供給が無い通常状態では閉弁であるノーマルクローズ型の弁である。
また、液面計１３の挿入管１３ａは、途中並列に分岐して形成され、一方の通路には、通常運転時には開状態でありパージガスの供給を可能とする通常時供給弁２４２が設けられ、他方の通路には、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には開状態となりパージガスの供給を可能とする緊急時供給弁２４３が設けられる。
通常時供給弁２４２は、コンプレッサ（図示せず）から供給される圧縮空気によって駆動する空気駆動弁であり、圧縮空気の供給が無い場合には閉弁するノーマルクローズ型の弁である。また、緊急時供給弁２４３は、緊急停止用計装ガス供給設備２１０から供給される計装ガスによって駆動する空気駆動弁であり、計装ガスの供給が無い通常状態では閉弁であるノーマルクローズ型の弁である。
図２に示すように、緊急停止用計装ガス供給設備２１０は、計装ガスである圧縮空気が充填された計装ガス容器としてのボンベ２１１を備える。ボンベ２１１には、内部の計装ガスを冷媒遮断弁２０３、代替ガス遮断元弁２０５、代替パージガス遮断弁２０７、代替希釈ガス遮断弁２０８、及び代替同伴ガス遮断弁２０９に供給するための計装ガス供給通路２１２が接続される。計装ガス供給通路２１２には、計装ガスの供給と遮断を切り替える計装ガス遮断弁２１３が設けられる。また、計装ガス遮断弁２１３の下流には、計装ガスを所定圧力に減圧する減圧弁２１４が設けられる。計装ガス遮断弁２１３は、コンプレッサから供給される圧縮空気によって駆動する空気駆動弁であり、圧縮空気の供給が無い場合には開弁するノーマルオープン型の弁である。したがって、コンプレッサが運転状態である通常状態では、計装ガス遮断弁２１３は閉弁状態である。
計装ガス遮断弁２１３は、停電やコンプレッサの故障等に伴うフッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には、駆動源である圧縮空気の喪失によって開弁する。これにより、ボンベ２１１の計装ガスは、計装ガス供給通路２１２を通じて冷媒遮断弁２０３、代替ガス遮断元弁２０５、代替パージガス遮断弁２０７、代替希釈ガス遮断弁２０８、代替同伴ガス遮断弁２０９、及び緊急時供給弁２４３に供給され、駆動源である計装ガスの供給を受けた各弁２０３，２０５，２０７，２０８，２０９，２４３は開弁する。このように、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には、冷媒遮断弁２０３、代替ガス遮断元弁２０５、代替パージガス遮断弁２０７、代替希釈ガス遮断弁２０８、代替同伴ガス遮断弁２０９、及び緊急時供給弁２４３は開弁する。
計装ガス供給通路２１２における減圧弁２１４の下流には、計装ガスを大気放出する放出通路２１５が分岐して設けられる。放出通路２１５には、計装ガスの放出流量を制限する流量制限部としてのオリフィス２１６が設けられる。このように、計装ガス遮断弁２１３の開弁後、計装ガス供給通路２１２内の計装ガスは放出通路２１５を通じて大気に放出される。計装ガス供給通路２１２内の計装ガスの大気放出に伴って、計装ガスの圧力が各弁２０３，２０５，２０７，２０８，２０９，２４３の必要駆動圧を下回った場合には、各弁２０３，２０５，２０７，２０８，２０９，２４３は閉弁することになる。計装ガスの総量はボンベ２１１の容量によって決まり、計装ガスの放出流量はオリフィス２１６の径にて決まる。したがって、冷媒遮断弁２０３、代替ガス遮断元弁２０５、代替パージガス遮断弁２０７、代替希釈ガス遮断弁２０８、代替同伴ガス遮断弁２０９、及び緊急時供給弁２４３の開弁時間は、ボンベ２１１の容量及びオリフィス２１６の径によって調整される。
なお、計装ガス遮断弁２１３を空気駆動弁にて構成する代わりに、電気を駆動源とし、電気の供給が無い場合には開弁するノーマルオープン型の電磁弁にて構成するようにしてもよい。このように構成しても、停電に伴うフッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には、計装ガス遮断弁２１３は駆動源の喪失によって開弁するため、冷媒遮断弁２０３、代替ガス遮断元弁２０５、代替パージガス遮断弁２０７、代替希釈ガス遮断弁２０８、代替同伴ガス遮断弁２０９、及び緊急時供給弁２４３は開弁する。
次に、図１を参照して、フッ素ガス供給系統２及び副生ガス処理系統３における緊急停止設備について説明する。
緊急停止設備は、第１メイン通路１５と並列に設けられた除害用通路２２１を備える。
第１メイン通路１５における入口弁６４の上流側、つまり電解槽１の第１気室１１ａと除害用通路２２１とは第１排出通路２２２を通じて接続される。第１メイン通路１５における入口弁６４と出口弁６６との間、つまり精製装置１６のインナーチューブ６１と除害用通路２２１とは第２排出通路２２３を通じて接続される。また、第１メイン通路１５における出口弁６６と遮断弁２２との間には第１ポンプ１７をバイパスするバイパス通路２２５が接続され、バイパス通路２２５と除害用通路２２１とは第３排出通路２２４を通じて接続される。
除害用通路２２１には除害部２２６が設けられ、各排出通路２２２，２２３，２２４にて排出されたフッ素ガスは除害部２２６にて無害化されて放出される。
各排出通路２２２，２２３，２２４には、第１メイン通路１５から除害用通路２２１へのフッ素ガスの排出と遮断を切り替える遮断弁２２７，２２８，２２９が設けられる。また、遮断弁２２７，２２８，２２９の下流には、第１メイン通路１５から除害用通路２２１へのフッ素ガスの流れのみを許容する逆止弁２３０，２３１，２３２が設けられる。
遮断弁２２７，２２８，２２９は、緊急停止用計装ガス供給設備２１０から供給される計装ガスによって駆動する空気駆動弁であり、計装ガスの供給が無い通常状態では閉弁であるノーマルクローズ型の弁である。したがって、遮断弁２２７，２２８，２２９は、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には、駆動源である計装ガスの供給を受けて開弁する。
また、第２メイン通路３０には遮断弁３５をバイパスするバイパス通路２４０が接続される。バイパス通路２４０にはバイパス遮断弁２４１が設けられる。
バイパス遮断弁２４１は、緊急停止用計装ガス供給設備２１０から供給される計装ガスによって駆動する空気駆動弁であり、計装ガスの供給が無い通常状態では閉弁であるノーマルクローズ型の弁である。したがって、バイパス遮断弁２４１は、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には、駆動源である計装ガスの供給を受けて開弁する。
次に、緊急停止設備の動作について説明する。
停電やコンプレッサの故障等に伴うフッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には、コンプレッサから各遮断弁４３，４７，３３への圧縮空気の供給が停止されるため、窒素ガス供給源４５から液面計１３、フッ化水素供給通路４１、及び第２メイン通路３０への窒素ガスの供給が遮断される。また、コンプレッサからフッ素ガス供給系統２の入口弁６４、出口弁６６、遮断弁２２、遮断弁２３、及び副生ガス処理系統３の遮断弁３５への圧縮空気の供給も停止されるため、これら各弁も閉弁する。したがって、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には、フッ素ガス生成装置１００の各所にて上述したような事態が発生するおそれがある。
しかし、計装ガス遮断弁２１３は駆動源である圧縮空気の喪失によって開弁し、冷媒遮断弁２０３、代替ガス遮断元弁２０５、代替パージガス遮断弁２０７、代替希釈ガス遮断弁２０８、及び代替同伴ガス遮断弁２０９は、ボンベ２１１の計装ガスの供給を受けて開弁する。
冷媒遮断弁２０３の開弁によって、ジャケットチューブ７１内の液体窒素は窒素バッファタンク２０２に排出される。液体窒素の排出を受けた窒素バッファタンク２０２内は液体窒素と窒素ガスとの２層からなり、窒素ガスは、代替パージガス供給通路２０４ａ、代替希釈ガス供給通路２０４ｂ、及び代替同伴ガス供給通路２０４ｃを通じて液面計１３、第２メイン通路３０、及びフッ化水素供給通路４１に供給される。そして、液面計１３では、緊急時供給弁２４３もボンベ２１１の計装ガスの供給を受けて開弁するため、コンプレッサからの圧縮空気の供給の停止によって閉弁した通常時供給弁２４２をバイパスしてパージガスが溶融塩中に供給される。このように、窒素ガス供給源４５からの窒素ガスの供給が遮断されても、窒素バッファタンク２０２から窒素ガスが代替ガスとして供給されるため、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止前と同じ状態を保つことができる。したがって、液面計１３の故障、第２メイン通路３０中の水素ガス濃度の上昇、及び溶融塩の逆流によるフッ化水素供給通路４１の閉塞が防止される。
計装ガス遮断弁２１３の開弁によって、フッ素ガス供給系統２の遮断弁２２７，２２８，２２９もボンベ２１１の計装ガスの供給を受けて開弁する。これにより、電解槽１の第１気室１１ａ、インナーチューブ６１、及び第１ポンプ１７は除害用通路２２１に連通する。また、計装ガス遮断弁２１３の開弁によって、副生ガス処理系統３のバイパス遮断弁２４１もボンベ２１１の計装ガスの供給を受けて開弁する。これにより、電解槽１の第２気室１２ａは除害部３４に連通し、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止前と同じ状態が保たれる。このように、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止時にフッ素ガス供給系統２及び副生ガス処理系統３の各弁が閉弁しても、電解槽１、インナーチューブ６１、及び第１ポンプ１７が密閉状態となることが防止され、内部圧力が上昇することが防止される。
ボンベ２１１から供給される計装ガスは放出通路２１５を通じて大気に放出されるため、所定時間経過後、計装ガスの供給を受けて開弁していた各弁は閉弁する。ここで、液面計１３では、通常時供給弁２４２及び緊急時供給弁２４３の双方が閉弁状態となるため、代替パージガス遮断弁２０７の閉弁によってパージガスの供給が停止された後も、電解槽１中のフッ化水素蒸気が液面計１３内に流入することが防止される。また、挿入管１３ａ内はパージガスにて十分置換された後に、緊急時供給弁２４３が閉弁するため、フッ素ガス生成装置１００の再起動時には、液面計１３は溶融塩の液面レベルを速やかに検出することが可能となる。
各弁の開弁時間を規定するボンベ２１１の容量及びオリフィス２１６の径は、液面計１３、フッ化水素供給通路４１、及び第２メイン通路３０への代替ガスの必要供給流量、並びに電解槽１、インナーチューブ６１、及び第１ポンプ１７の圧力上昇防止の観点から決められる。
以上のように、フッ素ガス生成装置１００が緊急停止した場合でも、緊急停止設備の作動によって、フッ化水素供給通路４１の閉塞、液面計１３の故障、電解槽１と第１メイン通路１５の圧力上昇、及び第２メイン通路３０中の水素ガス濃度の上昇等が防止され、フッ素ガス生成装置１００を安全に停止させることができる。したがって、停電やコンプレッサの故障等が回復した場合には、フッ化水素供給通路４１のガス置換等の特別な操作を行わなくても、速やかにフッ素ガス生成装置１００を再起動させることができる。
以上の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。
フッ素ガス生成装置１００の緊急停止時には、計装ガス遮断弁２１３が開弁し、それに伴いジャケットチューブ７１内の液体窒素が代替ガスとして液面計１３、フッ化水素供給通路４１、及び第２メイン通路３０に供給されると共に、電解槽１及び第１メイン通路１５の圧力上昇が防止される。したがって、フッ素ガス生成装置１００の緊急時にはフッ素ガス生成装置１００を安全に停止させることができ、かつ停電やコンプレッサの故障等が回復した場合には、速やかにフッ素ガス生成装置１００を再起動させることができる。
以下に、上記実施の形態の他の形態について説明する。
（１）上記実施の形態は、計装ガスとしてボンベ２１１に充填された圧縮空気を用いるものである。これに代わり、窒素バッファタンク２０２内の窒素ガスを計装ガスとして用いるようにしてもよい。つまり、窒素バッファタンク２０２内の窒素ガスを、窒素ガス供給源４５の窒素ガスの代替ガスとして用いると共に、緊急停止用計装ガス供給設備２１０の計装ガスとしても用いるようにしてもよい。ただ、窒素ガスの供給量、及び計装ガスを受けて開弁する各弁の必要駆動圧の確保の観点から、ボンベ２１１から計装ガスを供給するのが望ましい。
（２）上記実施の形態は、精製装置１６の冷却装置７０から排出された液体窒素を窒素バッファタンク２０２にて回収した後、窒素バッファタンク２０２内の窒素ガスを代替ガスとして利用するものである。これに代わり、冷却装置７０から排出された液体窒素を代替ガスとして直接利用するようにしてもよい。その場合、液体窒素排出通路９０の下流側に熱交換を利用した気化器を設けて液体窒素をガス化させる必要がある。
（３）上記実施の形態は、精製装置１６にて使用される冷媒として液体窒素を用いるものである。しかし、冷媒は液体窒素に限られるものではなく、液体アルゴン等を用いるようにしてもよい。
（４）上記実施の形態では、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止の要因として、停電やコンプレッサの故障を挙げた。しかし、フッ素ガス生成装置１００の緊急停止の要因はこれに限られるものではなく、フッ素ガス生成装置１００の制御装置の故障や、電解槽１、各弁の故障に伴う手動及び自動による緊急停止も含む。
（５）上記実施の形態では、窒素バッファタンク２０２はジャケットチューブ７１よりも下方に配置される。しかし、窒素バッファタンク２０２は、ジャケットチューブ７１と同レベル又はジャケットチューブ７１よりも上方に配置するようにしてもよい。その場合には、ジャケットチューブ７１内の液体窒素を窒素バッファタンク２０２に排出するために、ボンベ２１１の計装ガスによって駆動するポンプを液体窒素排出通路９０に設ける必要がある。また、ポンプを設ける代わりに、ジャケットチューブ７１内の気相部を加圧することによって、ジャケットチューブ７１内の液体窒素を窒素バッファタンク２０２に排出するようにしてもよい。
（６）上記実施の形態では、代替ガス供給設備２０１の遮断弁として、代替ガス遮断元弁２０５の他に、代替パージガス遮断弁２０７、代替希釈ガス遮断弁２０８、及び代替同伴ガス遮断弁２０９も設けるように構成した。しかし、これに代わり、代替ガス遮断元弁２０５のみを設けるか、又は代替ガス遮断元弁２０５を設けずに代替パージガス遮断弁２０７、代替希釈ガス遮断弁２０８、及び代替同伴ガス遮断弁２０９のみを設けるように構成してもよい。
本発明は上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。
本発明は、フッ素ガスを生成する装置に適用することができる。
１００ フッ素ガス生成装置
１ 電解槽
２ フッ素ガス供給系統
３ 副生ガス処理系統
４ 外部装置
５ 原料供給系統
７ 陽極
８ 陰極
１３ 液面計
１５ 第１メイン通路
１６ 精製装置
１７ 第１ポンプ
２２，２３ 遮断弁
３０ 第２メイン通路
３２ 希釈ガス供給通路
３３，３５ 遮断弁
４０ フッ化水素供給源
４１ フッ化水素供給通路
４２，４３ 遮断弁
４４ パージガス供給通路
４５ 窒素ガス供給源
４６ 同伴ガス供給通路
４７ 遮断弁
６１ インナーチューブ
６４ 入口弁
６６ 出口弁
７１ ジャケットチューブ
９０ 液体窒素排出通路
２０１ 代替ガス供給設備
２０２ 窒素バッファタンク
２０３ 冷媒遮断弁
２０４ 代替ガス供給通路
２０５ 代替ガス遮断元弁
２０７ 代替パージガス遮断弁
２０８ 代替希釈ガス遮断弁
２０９ 代替同伴ガス遮断弁
２１０ 緊急停止用計装ガス供給設備
２１１ ボンベ
２１３ 計装ガス遮断弁
２１５ 放出通路
２１６ オリフィス
２２１ 除害用通路
２２７，２２８，２２９ 遮断弁
２３０，２３１，２３２ 逆止弁
２４１ バイパス遮断弁
１ 電解槽
２ フッ素ガス供給系統
３ 副生ガス処理系統
４ 外部装置
５ 原料供給系統
７ 陽極
８ 陰極
１３ 液面計
１５ 第１メイン通路
１６ 精製装置
１７ 第１ポンプ
２２，２３ 遮断弁
３０ 第２メイン通路
３２ 希釈ガス供給通路
３３，３５ 遮断弁
４０ フッ化水素供給源
４１ フッ化水素供給通路
４２，４３ 遮断弁
４４ パージガス供給通路
４５ 窒素ガス供給源
４６ 同伴ガス供給通路
４７ 遮断弁
６１ インナーチューブ
６４ 入口弁
６６ 出口弁
７１ ジャケットチューブ
９０ 液体窒素排出通路
２０１ 代替ガス供給設備
２０２ 窒素バッファタンク
２０３ 冷媒遮断弁
２０４ 代替ガス供給通路
２０５ 代替ガス遮断元弁
２０７ 代替パージガス遮断弁
２０８ 代替希釈ガス遮断弁
２０９ 代替同伴ガス遮断弁
２１０ 緊急停止用計装ガス供給設備
２１１ ボンベ
２１３ 計装ガス遮断弁
２１５ 放出通路
２１６ オリフィス
２２１ 除害用通路
２２７，２２８，２２９ 遮断弁
２３０，２３１，２３２ 逆止弁
２４１ バイパス遮断弁
Claims (5)
- 溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、
溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスが導かれる第１気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスを主成分とする副生ガスが導かれる第２気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、
前記電解槽の溶融塩から気化して前記陽極から生成された主生ガスに混入したフッ化水素ガスを冷媒を使用して凝固させて捕集してフッ素ガスを精製する精製装置と、
フッ化水素供給源のフッ化水素を前記電解槽に補充するためのフッ化水素供給通路と、
前記フッ化水素供給源のフッ化水素を前記電解槽に導くための同伴ガスを前記フッ化水素供給通路に供給する同伴ガス供給源と、
前記同伴ガス供給源の同伴ガスの供給と遮断を切り替える同伴ガス遮断弁と、
前記フッ素ガス生成装置の緊急停止時に作動する緊急停止設備と、を備え、
前記緊急停止設備は、
前記フッ素ガス生成装置の緊急停止に伴う駆動源の喪失に伴って前記同伴ガス遮断弁が閉弁されることによって遮断される同伴ガスに代わり、前記精製装置にてフッ化水素ガスの凝固のために使用された冷媒を代替ガスとして供給可能な代替ガス供給設備と、
前記代替ガス供給設備の代替ガスの前記フッ化水素供給通路への供給と遮断を切り替える代替ガス遮断弁と、
前記フッ素ガス生成装置の緊急停止に伴う駆動源の喪失に伴って開弁して計装ガスが供給可能となる計装ガス遮断弁を有する緊急停止用計装ガス供給設備と、を備え、
前記フッ素ガス生成装置の緊急停止時には、前記緊急停止用計装ガス供給設備の計装ガスの供給を受けて前記代替ガス遮断弁が開弁し、前記代替ガス供給設備の代替ガスが前記フッ化水素供給通路へと供給されることを特徴とするフッ素生成装置。 - 前記精製装置は、
フッ化水素ガスを含む主生ガスが流入するガス流入部と、
主生ガスに混入したフッ化水素ガスが凝固する一方、フッ素ガスは前記ガス流入部を通過するように、フッ素の沸点以上かつフッ化水素の融点以下の温度で前記ガス流入部を冷媒を用いて冷却する冷却装置と、を備え、
前記代替ガス供給設備は、
前記冷却装置から排出された冷媒を回収して保存し、冷媒を代替ガスとして供給可能なバッファタンクと、
前記冷却装置の冷媒の前記バッファタンクへの排出と遮断を切り替える冷媒遮断弁と、を備え、
前記フッ素ガス生成装置の緊急停止時には、前記緊急停止用計装ガス供給設備の計装ガスの供給を受けて前記冷媒遮断弁が開弁し、前記冷却装置の冷媒が前記バッファタンクへと排出されることを特徴とする請求項１に記載のフッ素ガス生成装置。 - 緊急停止用計装ガス供給設備は、
計装ガスが充填された計装ガス容器と、
前記計装ガス遮断弁の下流に設けられ、計装ガスを大気放出する放出通路と、
前記放出通路に設けられ、計装ガスの放出流量を制限する流量制限部と、を備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のフッ素ガス生成装置。 - 前記バッファタンクに保存された冷媒は、同伴ガスの代替ガスとして用いられると共に、前記緊急停止用計装ガス供給設備の計装ガスとしても用いられることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載のフッ素ガス生成装置。
- 前記第１気室に接続され、主成ガスを外部装置へと供給するための第１メイン通路をさらに備え、
前記緊急停止設備は、
前記第１メイン通路と並列に設けられた除害用通路と、
前記第１メイン通路と前記除害用通路とを接続する排出通路と、
前記排出通路に設けられ、前記第１メイン通路から前記除害用通路への主成ガスの排出と遮断を切り替える遮断弁と、をさらに備え、
前記フッ素ガス生成装置の緊急停止時には、前記緊急停止用計装ガス供給設備の計装ガスの供給を受けて前記遮断弁が開弁し、前記第１メイン通路の主成ガスが前記除害用通路へと排出されることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフッ素ガス生成装置。
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