CN102711503B - 从植物材料中回收挥发性香气化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

从植物材料中回收挥发性香气化合物的方法，包括以下步骤：a.将植物材料与气体在干燥机中接触，其中进入干燥机的所述气体中的水分量为小于15g/kg干燥气体；b.将干燥机排出气流与水蒸气或蒸汽接触以得到气态混合物，和c.冷凝所述体态混合物以回收包含挥发性香气化合物的冷凝物。

Description

从植物材料中回收挥发性香气化合物的方法
技术领域
本发明涉及从植物材料中回收挥发性香气化合物(volatile aroma compounds)的方法。特别涉及从茶叶中回收挥发性香气化合物的方法。 
发明背景 
在植物材料加工过程中回收挥发性香气化合物是已知的。 
JP2005087122A2(SHOWA NOUGEI KK，2005年公开)公开了一种咖啡香料的生产方法，包括将烤制的咖啡豆与水蒸气接触以在水蒸汽中提取咖啡豆的香料成分的工序；通过冷却使所述水蒸气冷凝得到包含所述香料组分的冷凝物的工序；和采用甘油的脂肪酸酯，优选三醋精(三醋酸甘油酯)对所述得到的冷凝液再提取的工序。这种方法需要干燥植物材料的单独后续步骤，导致额外的能源消耗和工艺的复杂化。甚至当植物材料进一步干燥时，经干燥的植物材料缺乏通常的香气/味道以及视觉特征。 
US3615665A(WHITEWILLIAMV，1971年公开)也公开了一种从烤制咖啡豆中汽提和回收挥发性化合物的方法，其中咖啡豆与蒸汽接触。 
US2007/003683A1(INOUE TAKASHI等，2007年公开)公开了一种将食物材料与蒸气接触并通过冷却回收释放的挥发性化合物，从食物如茶、咖啡中提取挥发性化合物的方法 
将在植物材料干燥过程中得到的带香气的空气(aroma-laden air)与水或其它香气溶解液(aroma dissolution liquid)接触是已知的。JP2005021040A2(RIKEN PERFUMERYKK，2005年公开)公开了一种生产茶提取物的方法，包括：将通过产生的烘焙香气导向气密密封的加热容器外部，捕集香气入水中以有效地收集香气，使用所述香气溶液作为提取溶剂的总量或一部分，或将所述溶液加入用水分别地提取的提取液中以得到富含烘焙香气的茶提取物。 
US4335150A(HOSAKAHIDEKAI等，1982年公开)公开了一种使用干燥气体，如空气或氮气干燥食物的方法。该所用的气体可进一步用于如用作与吸附水接触的净化气体的工艺。没有公开将所述净化气体与水蒸汽或蒸汽接触。 
US5214998A((NAGAOKAPERFUMERYCOLTD，1993年公开)公开了一种工艺，其中加热气密容纳于加热装置中的食物材料，生成的香气成分通过载气供应装置与负载气体一起经连接管道输送至包含储存香气溶解液的气密密封容器的香气成分清洁和捕集装置。在这种工艺中，每单位质量干燥材料的香气回收量(recovery)相对较低。此外，溶解液中获得的香气化合物的浓度也相对较低。 
WO2007/039018(联合利华)公开了一种茶叶产品的制造工艺，包括从茶叶中回收香气接着干燥茶叶的步骤，其特征在于在低对流干燥机中至少部分干燥鲜茶叶的同时回收香气。这种工艺需要特殊的设备并且不能在传统干燥工艺中使用。 
本发明的一个目的是克服或改善现有技术的至少一个缺点，或提供有用的替代方案。 
本发明的另一个目的是提供在不损害干燥植物材料的质量情况下，从植物材料中回收挥发性香气化合物的方法。 
而本发明的另一个目的是提供从植物材料中回收挥发性香气化合物的方法，其提供每单位质量折干计的植物材料相对较高的挥发性香气化合物的回收量。 
而本发明的另一个目的是提供从植物材料中回收挥发性香气化合物的方法，其中挥发性香气化合物在冷凝物中的浓度相对较高。 
而本发明的另一个目的是提供能量消耗相对较低的从植物材料中回收挥发性香气化合物的方法。 
本发明人惊讶地发现，在冷凝前将蒸汽注入到来自植物干燥机的干燥机排出气体中提供了相对较高的香气回收量。 
发明概述 
根据本发明提供从植物材料中回收挥发性香气化合物的方法，该方法包括以下步骤： 
a.将植物材料在干燥机中与气体接触，其中进入干燥机的所述气体中的水分量为小于15g/kg干燥气体； 
b.将该干燥机排出气流与含有以质量计至少50％蒸发水的水蒸汽或蒸汽接触以得到气态混合物；其中该水蒸汽或蒸汽的温度为95℃-120℃；和； 
c.冷凝所述气态混合物以回收包含挥发性香气化合物的冷凝物。 
本发明的详细说明 
植物材料
此处使用的术语植物材料是指从植物中获得的材料。植物材料可从植物的根，茎，叶，种子，花或任何其他部分得到。优选所述植物材料包括挥发性香气化合物。 
植物材料优选得自包括药用植物，香料，园艺作物包括水果和蔬菜，花卉作物，种植作物，香料作物，根、块茎和球茎作物的植物的组。 
优选香辛料植物(spice plant)包括高良姜(Alpimia galangal)，香豆蔻(Amomum sublatum)，辣椒(Capsicum annum)，朝天椒(Capsicum fruitenscens)，肉桂(Cinnamomum aromaticum)，柴桂(Cinnamomum tamala)，锡兰肉桂(Cinnamomum zeylancium)，姜黄(Curcuma longa)，豆蔻(Elettaria cardamomum)，藤黄果(Garcinia cambogia)，印度藤黄(Garcinia indica)，麻纹叶(Murraya koenigi)，肉豆蔻(Myristica fragrans)，多香果(Pimenta diocia)，胡椒(Piper nigrum)，丁香(Sysygium aromaticum)，罗望子(Tamarindus indica)，扁叶香果兰(Vanilla planfolia)，香荚兰(Vanilla fragrans)，生姜(Zinziber officinalis)，芫荽(Coraindrum sativum)，孜然(Cuminum cyminum)，孜然(Cuminium odorum)，茴香(Foenciulum vulgare)，印度藏茴香(Carum copticum)，莳萝(Anetheum graveolens)，葫芦巴(Tigonella foenum-graecum)，黑枯茗(Nigella sativa)，茴芹(Pimipnella anisum)，和旱芹(Apium graveolens)。特别优选的香料包括辣椒，朝天椒，肉桂，柴桂，锡兰肉桂，姜黄，豆蔻，香荚兰，生姜，芫荽，孜然。 
优选的水果包括野草莓(Fragaria vesca)，芒果(Mangifera indica)，番木瓜(Carica papaya)，葡萄(Vitis vinifera)，石榴(Punica gargantum)，番石榴(Psidium guajava)，柠檬(Citrus limon)，柑橘(Citrus)，莱檬(aurantifolia)，酸橙(Citrus latifolia)人心果(Mnilakara zapota)，山榄果(Achras sapota)，，鳄梨(Persea Americana)，西番莲(Passiflora edulis)，荔枝(Litchi chinensis)，牛心番荔枝(Annona reticulate)，菠萝蜜(Artocarpus heterophyllus)，滇刺枣(Ziziphus mauritiana)，印度硬猕猴桃(Emblica officinalis)，余甘子(Phyllanthus emblica)，无花果(Ficus carica)，刺黄果(Carissa carandas)，木橘(Aegle marmelos)，面包树(Artocarpus incise)，阳桃(Averrhoa carambola)，甜樱桃(Prunus avium)， 海枣(Phoneix dactylifera)，肯氏蒲桃(Syzygium cuminiim)，枇杷(Eriobotrya japonica)，Vassila latifolia，山竹(Garcinia mangostana)，酸樱桃(Grewia subinequalis)，红毛丹(Nephelium lappaceeum)，凤梨(Ananas comosus)，蒲桃(Syzigium jambos)，木苹果(Feronia limonia)，苹果(Malus domestica)，西洋梨(Pyrus communis)，桃(Prunus persica)，扁桃(Prunus amygdalus)，山杏(Prunus armeniaca)，胡桃(Juglans regia)猕猴桃(Actinidia chinensi)。特别的水果包括柠檬，柑橘，莱檬，酸橙，草莓，凤梨。 
优选的蔬菜包括瓜类，十字花科蔬菜和温带蔬菜，豆类和叶菜类蔬菜。 
优选的瓜类包括苦瓜，南瓜，西葫芦，瓠瓜，甜瓜，西瓜，冬瓜，黄瓜，厚皮甜瓜，红瓜，八棱丝瓜，丝瓜，空心瓜，瓜叶栝楼(Trichosanthes cucurmerina)，Cucurmis melovar.momordica，马泡瓜。 
优选的十字花科蔬菜和温带蔬菜植物包括甘蓝，花椰菜，青花菜，紫苤蓝，胡萝卜，甜菜，萝卜，羽衣甘蓝，莴苣，印度菠菜，欧芹，番茄，茄子，秋葵，和菠菜。特别优选的十字花科蔬菜和温带蔬菜植物包括甘蓝，花椰菜，苤蓝，青花菜，和胡萝卜。 
优选的豆类和叶菜类蔬菜包括：油豆角，豇豆，扁豆，豌豆，瓜尔豆，辣木，大花田菁，和荷兰芹。特别优先的叶菜类蔬菜是荷兰芹。 
优选的块茎和球茎作物包括马铃薯，木薯，甘薯，参薯，甘薯，圆形薯蓣(Dioscorea rotundata)，疣柄魔芋，豆薯，洋葱，大蒜，和竹芋。特别优选的块茎和球茎作物包括洋葱和大蒜。 
优选的花作物包括晚香玉，香石竹，翠菊，和石斛兰。 
优选的种植作物包括椰子，槟榔，可可，腰果，普洱茶，小果咖啡，罗布斯塔咖啡，橡胶，棕榈，菊苣，和糖棕。特别优选的种植作物包括椰子，普洱茶，小果咖啡和罗布斯塔咖啡。最优选的种植作物是普洱茶。 
优选的芳香作物包括柠檬香茅，玫瑰草，留兰香，香叶天竺葵，蜘蛛香，印蒿，香茅，薄荷，广藿香，香根草。 
优选的药用植物包括罂粟(Papaver sominferum)，硬叶吊兰(Chlorophytum borivilianum)，多花薯蓣(Dioscoria floribunda，Digitalis lanata，Glaucium flavum)，毛花洋地黄(Digitalis lanata)，海罂粟(Glaucium flavum)，甘草(Glycyrrhiza glabra)，蛇根木(Rauvolfia serpentine)，澳洲茄(Solanum laciantum)，热带刺茄 (Solanum viarum)，蒌叶(Piper betle)，天仙子(Hyoscyamus muticus)，黄葵(Ahelmoschus moschatus)，菖蒲(Acorus calamus)，锡兰鸭嘴花(Adhatoda zeylanica)，库拉索芦荟(Aloe barbadensis)，距花山姜(Alpinia calcarata)，印楝(Azardichta indica)，苏木(Caesalpinia sappan)，狭叶番泻(Cassia angustifolia)，姜黄(Curcuma zerumbet)，长春花(Catharanthus roseus)，巴豆(Croton riglium)，狭叶姜黄(Curcuma angustifolia)，孟加拉榕(Ficus benghalensis)，菩提树(Ficus religiosa)，嘉兰(Gloriosa superba)，木蓝(Indigofera tinctoria)，总状土木香(Inula racemosa)，麻疯树(Jatropha curcas)，山柰(Kemfaria galangal)，指甲花(Lawsonia inermis)，独行菜(Lepidium sativum)，罗勒(Ocimum basilicum)，圣罗勒(Ocimum sanctum)，小冠薰(Ocimum tenuiflorum)，荜茇(Piper longum)，洋车前子(Plantago ovata)，毛喉鞘蕊花(Plechtranthus barbatus)，水黄皮(Pongamia pinata)，水飞蓟(Sylibum marianum)，霍霍巴(simmondsia chinensis)，细叶糙果芹(Trachyspermum ammi)，黄荆(Vitexnegundo)，睡茄(Withania somnifera)和大枣(Zizyphus jujube)。特别优选的药用植物包括罗勒，圣罗勒，和小冠薰。 
特别更优选所述植物材料源自由茶(茶树(Camellia sinensis))，罗勒(罗勒(Ocimum basilicum)，圣罗勒(Ocimum sanctum)，小冠薰(Ocimum tenuiflorum))，欧芹(荷兰芹(Petroselinum crispum))，辣椒(capsicum)和番椒(chillies)(柿子椒(Capsicum annum)，朝天椒(Capsicum fruitenscens))，胡萝卜(甘荀(Daucus carota))，芦笋(长刺天门冬(Asparagus Racemosus))，花椰菜(西兰花(Brassica oleraceavar.Italica))，肉桂(肉桂(Cinnamomum aromaticum)，柴桂(Cinnamomum tamala)，锡兰肉桂(Cinnamomum zeylancium))，姜黄素(Curcumin)(姜黄(Curcuma longa))，豆蔻(Cardamomd)(小豆蔻(Elettaria cardamomum))，香草(香荚兰(Vanilla fragrans))，姜(生姜)，香菜(Coriander)(芫荽(Coraindrum sativum))，草莓(野草莓(Fragariavesca))，洋葱(Allium cepa)(圆葱)，蒜(Allium sativum)(大蒜)和孜然(Cuminum cyminum)组成的组。 
可使用粉碎或未粉碎的植物材料。优选粉碎的植物材料。 
根据本发明的一个方面，植物材料优选来自茶树。来自茶树的植物材料可能是新鲜的茶叶，绿茶，红茶，乌龙茶。可以使用任意发酵或未经发酵或部分发酵茶材料。然而，特别优选的茶材料是至少部分发酵的茶叶。 
每kg干重的植物材料含有约0.1-10kg，更优选0.5-5kg，最优选1-4kg的水 分。 
此处使用的术语“挥发性香气化合物”是指常压下植物材料在被加热到高于30℃的温度时从所述植物材料中分离的植物材料中的有机化合物。 
植物材料的总挥发性有机碳含量是植物材料中的挥发性香气化合物的量的通常表示，这种植物材料的总挥发性有机碳含量可以采用现有技术中已知的任何合适的方法测定。优选，总挥发性有机碳含量通过将植物材料在小于或等于200毫米汞柱的真空下暴露于90℃的温度，并冷凝所生成的蒸汽以得到包括挥发性香气化合物和水的混合物的冷凝物。随后分析所述冷凝物的总有机碳含量。优选该植物材料的总挥发性有机碳含量为至少100mg/每kg的干重植物材料。优选植物材料的总挥发性有机碳含量大于150mg/每kg干重植物材料，更优选大于200mg/每kg干重植物材料。植物材料的总挥发性有机碳含量优选小于10000mg/每kg干重植物材料。 
步骤(a)
步骤(a)是将植物材料与气体在干燥机中接触的步骤。植物材料可以与任意气体接触。 
所述气体优选为空气或氮气或二氧化碳，或其混合物。 
优选步骤(a)中的气体温度大于30℃。所述气体的温度优选为至少40℃，更优选至少75℃，最优选至少100℃。所述气体的温度优选小于300℃，更优选小于200℃，最优选小于150℃。 
步骤(a)在优选0.5-5atm，更优选0.9-3atm，最优选0.95-1.2atm的绝对压力下进行。步骤(a)在优选0.051-0.51兆帕，更有选0.091-0.31兆帕，并最优选0.096-0.12兆帕的绝对压力下进行。特别优选为接近大气压(约0.1兆帕)的压力。 
所述干燥机可以是具有用于气体与植物材料接触的腔室和干燥机排出气体出口的任意设备。优选干燥机具有使气体进入干燥机的入口。可使用任意合适的干燥设备。优选干燥机包括空气干燥装置，如盘式干燥机和流化床干燥机。 
干燥机可以是分批干燥机或连续干燥机。 
进入干燥机的气体的温度优选为30℃-300℃，更优选为40°-250℃，并最优选100℃-160℃。 
进入干燥机的气体的水分量小于15g/kg干燥气体，更优选小于10g/kg干燥 气体，最优选小于5g/kg干燥气体。进入干燥机的气体的水分含量优选超过0.01g/kg干燥气体。 
优选步骤(a)中与植物材料接触的气体量为10-1200，更优选25-800，最优选40-500kg/kg干重植物材料。 
步骤(b)
步骤(b)是将干燥机排出气流与水蒸汽或蒸汽接触以得到气态混合物的步骤。 
此处使用的术语“蒸汽或水蒸汽”是指以质量计包括至少50％的蒸发水(evaporated water)的气态物质，更优选以质量计至少90％的蒸发水，并最优选以质量计至少95％的蒸发水。特别优选所述“水蒸汽或蒸汽”是相当多地(substantially)包括蒸发水的气态物质。 
步骤(b)优选在干燥机外部进行。 
水蒸汽或蒸汽的温度为95℃-120℃。 
水蒸气或蒸汽的绝对压力优选为0.3-7个大气压，更优选为0.5-2个大气压，最优选为0.8-1个大气压。水蒸汽或蒸汽的绝对压力优选为0.0304兆帕-0.71兆帕，更优选为0.051兆帕-0.202兆帕，并最优选为0.081兆帕-0.101兆帕。 
每kg气态混合物中水蒸汽或蒸汽的添加量优选为1g-500g，更优选5-200g，最优选10-100g。 
步骤(c)
步骤(c)是冷凝所述气态混合物以回收包含挥发性香气化合物的冷凝物的步骤。步骤(c)可使用任何冷凝器进行。 
可使用的合适的冷凝器包括：例如，壳管式，盘管式(coiled type)，列管式，螺旋式和翅片管式冷凝器。冷却水的温度优选为低于40℃，更优选低于10℃，最优选低于-5℃。 
所述冷凝可以是单级或多级的。然而，优选单级冷凝。不希望被理论限定，我们认为单级冷凝中的香气挥发物回收量高于在多级冷凝中获得的香气挥发物回收量。 
冷凝物包括回收的挥发性香气化合物和水。挥发性香气化合物的量通常为0.02-5g/每kg干重的植物材料。然而，这取决于植物材料的选择和去除的水分量。 
冷凝物中的挥发性香气化合物的浓度优选为1-500ppm的水(from1to500ppmofwater)，更优选5-400ppm的水，最优选12-200ppm的水。 
冷凝物可能会进一步采用本领域技术人员所熟知的各种方法浓缩，以增加挥发性香气冷凝物的浓度。进一步浓缩香气冷凝物的优选方法包括蒸馏，相分离，吸附，解析和膜分离。 
上述方法获得的香气冷凝物可通过添加至任意产品中直接使用或以浓缩形式或包囊形式(encapsulated form)使用以赋予/增强香味和香气。 
干燥植物材料
此处使用的术语干燥植物材料是指步骤(c)结束时剩余的植物材料。所述干燥植物材料的含水量小于步骤(a)中的植物材料。 
所述干燥植物材料含有小于3kg水分/每kg干重植物材料，更优选小于2kg水分/每kg干重植物材料，最优选小于1kg水分/每kg干重植物材料。 
实施例
现在使用实施例证实本发明。所述实施例只用于说明并且不以任何方式限制本发明的范围。 
注入蒸汽的影响
通过将180g红茶茶叶(源自肯尼亚)作为植物材料与空气接触进行实验。进入干燥机的空气温度为110℃，水分含量为11g/kg干燥空气。所述植物材料含有2.33kg的水分/每kg干重植物材料。进入干燥机的空气的流速为3.2kg/hr。接触的总空气量为40kg/每kg干重植物材料。干燥机排气由携带香气挥发物的空气流和在干燥过程中从植物材料释放的水分组成。将100℃温度下和96g/hr速度下的蒸汽注入到干燥机排出气流中产生气态混合物。蒸汽的添加量为30g/每kg气态混合物。该气态混合物送入供有2℃下冷却水的螺旋式冷凝器中。40分钟后停止空气流和蒸汽注入。使用TOC测量仪(Shimadzu 5000A型)分析该冷凝物以获得TOC值，取该值作为挥发性香气化合物的量。由此，计算该香气量(表示为mg/kg干重植物材料)以及冷凝物中挥发性香气化合物的浓度(ppm水)。所述干燥植物材料含有0.72kg的水分/每kg干重植物材料。采用除没有蒸汽注入外与上述的方法相同的方法进行另外的实验。实验结果报告如下： 
表1a：注入蒸汽的影响(茶)
Figure BPA00001576996400081
Figure BPA00001576996400091
从结果来看，很显然，本发明的方法(有注入蒸汽)提供了相对较高的挥发性香气化合物的回收量，而不显著降低冷凝物中挥发性香气化合物的浓度。 
从罗勒中回收的香气
使用罗勒进行相似的实验。实验的详情如下： 
植物材料的总量：160g 
植物材料中的水分含量：9kg/每kg干重植物材料 
干燥植物材料中的水分含量：1.63kg/每kg干重植物材料。 
进入干燥机的空气流速：3.2kg/hr 
蒸汽注入速度：180/hr 
蒸汽温度：100℃ 
加入蒸汽的量为56g/每kg的气体混合物。 
60分钟后停止空气流动和蒸汽注入。 
实验结果(有蒸汽注入与无蒸汽注入)，报告如下： 
表1b：蒸汽注入的影响(罗勒)
从结果来看，很显然，本发明的方法(有注入蒸汽)提供相对较高的挥发性香气化合物的回收量。冷凝物中挥发性香气化合物的浓度略低，但可以接受。 
温度的影响
下面所有的实验进行60分钟。使用罗勒进行实验。实验条件如下： 
进入干燥机的空气流速：4.5kg/hr 
蒸汽注入速度：180g/hr。 
进入干燥器床的入口空气温度按照下表所示变化并伴以结果。 
表2：温度的影响
Figure BPA00001576996400101
结果中可以明显看出挥发性香气化合物的回收量随着进入干燥机的入口空气干燥温度的升高而增加。 
每kg混合气体的蒸汽加入量的影响
下面所有的实验进行60分钟。使用罗勒进行实验。实验条件如下： 
进入干燥机的空气流速：4.5kg/hr 
进入干燥机床的入口空气温度：110℃。 
蒸汽加入量按照下表所示变化并伴以结果。 
表3：每kg气态混合物的蒸汽加入量的影响
Figure BPA00001576996400102
从结果来看，很明显，挥发性香气化合物的回收量随着每kg气态混合物的蒸汽加入量而增加。尽管这伴随着冷凝物中挥发性香气化合物的浓度一定降低，仍然优选每kg气态混合物中蒸汽的加入量相对较高。 
干燥机排气与水接触时的对比数据
在与表1b中那些条件相似的条件下进行以下实验，除了干燥机排气鼓泡通过液态水代替注入蒸汽。 
表4：干燥机排气与水直接接触时的对比数据
Figure BPA00001576996400111
*由于水的飞溅和损失无法收集挥发性香气化合物。 
我们发现，当水的使用量相对低时，挥发性化合物的回收量非常低，且当使用了较高的水量时，水中挥发性香气化合物的浓度又相对太低。这表明，相比将干燥机排气直接与液体水接触的现有技术方法，具有蒸汽注入的本发明的方法提供了显著更好的结果。 

Claims (7)

1.用于从植物材料中回收挥发性香气化合物的方法，该方法包括以下步骤：
a. 将该植物材料与气体在干燥机中接触，其中该气体的温度为30℃-300℃，其中进入该干燥机的所述气体中的水分量为小于15g/kg干燥气体；
b. 将该干燥机排出气流与含有以质量计至少50％蒸发水的蒸汽接触以得到气态混合物；其中该蒸汽的温度为95℃-120℃；和；
c. 冷凝所述气态混合物以回收包含挥发性香气化合物的冷凝物，其中“挥发性香气化合物”是指常压下植物材料在被加热到高于30℃的温度时从所述植物材料中分离的植物材料中的有机化合物。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述蒸汽是水蒸汽。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述步骤（a）的绝对压力为0.051-0.51兆帕。
4.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤（c）为单级冷凝。
5.如权利要求1或2所述的方法，其中所述植物材料选自由茶，罗勒，欧芹，辣椒，番椒，胡萝卜，芦笋，花椰菜，肉桂，姜黄，豆蔻，香草，姜，香菜，草莓，洋葱，蒜和孜然组成的组。
6.如权利要求1或2所述的方法，其中所述蒸汽的添加量为1g-约500g/kg气态混合物。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述蒸汽是水蒸汽。
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