CN102701990A - 二甲戊灵中间体3-戊胺一步法加氢的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二甲戊灵中间体3-戊胺一步法加氢的生产方法，该方法是以4-硝基邻二甲苯、3-戊酮为起始原料，在Pt/c催化剂及助催化剂的存在下，进行一步法加氢反应，得到3-戊胺。与现有技术相比较，本发明将两步加氢法合并为一步法，从而缩短了工艺流程，提高了装置产能，简化了溶剂处理过程，减少原料消耗和能源消耗，降低了生产成本，提高了二甲戊灵市场竞争能力。
Description
技术领域
本发明涉及二甲戊灵中间体3-戊胺的生产方法，属化学领域。
背景技术
二甲戊灵在世界畅销农药排行榜中位居第八,销售额3.50亿美元/年，成为仅次于灭生性除草剂草甘膦、百草枯的世界第三大除草剂，是世界上销量最大的选择性除草剂之一。我国二甲戊灵于1998前后开始生产，随着产品在国内外市场的良好拓展，各生产企业纷纷扩大生产，最近产量上升明显加速，年生产能力突破10000吨。
国内二甲戊灵合成路线，基本是以4-硝基邻二甲苯为原料，在甲醇做溶剂，铂碳、钯碳或镍碳作催化剂，进行加氢反应,反应结束过滤催化剂套用,分层、油相进行蒸馏回收甲醇，脱溶后得到3，4-二甲基苯胺，然后3，4-二甲基苯胺再与3-戊酮在钯碳或铂碳催化剂催化下进行加氢反应，反应结束过滤催化剂套用，分层、油相进行蒸馏回收3-戊酮，脱溶后得到N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺，简称3-戊胺，3-戊胺再经过成盐、硝化、脱亚硝反应，合成二甲戊灵。发明专利“CN101671255A”名称为“一种3-戊胺的生产方法”及“ CN1683319A”名称为“低压法合成3—戊胺的工艺”，均是由3-戊酮、液氨、氢气合成的3-戊胺。
以上3-戊胺的生产方法均采用两步加氢法，工艺流程较长，溶剂处理过程复杂，原料消耗和能源消耗较多，增加了生产成本。
发明内容
为解决现有3-戊胺的生产方法存在的上述问题，本发明提供了一种二甲戊灵中间体3-戊胺一步法加氢的生产方法，其所采取的技术方案为：
该生产方法的工艺步骤如下：
（1）向反应釜中投入4-硝基邻二甲苯、3-戊酮、Pt/c催化剂和助催化剂，氮气置换，氢气置换，其中各物料的质量比为4-硝基邻二甲苯：3-戊酮：Pt/c催化剂：助催化剂=1：0.5～30：0.001～0.1：0.001～0.1；
（2）通入氢气，搅拌，升温，反应温度为30～120℃。并控制加氢反应的压力为0.2～4.0Mpa，保持压力2小时不下降后，取样分析，当转化率合格既基邻二甲苯的转化率≧99.0%为反应完全；
（3）用微孔过滤器进行过滤，Pt/c催化剂套用，滤液分层，油相进行蒸馏回收3-戊酮，脱溶后得到3-戊胺。
Pt/c催化剂中Pt/c的质量含量为0.1%～50%。
助催化剂为甲酸、苯甲酸、苯磺酸、对氨基苯磺酸、草酸、山梨酸、柠檬酸、苹果酸、丙酸、硬脂酸中的一种。
本发明以4-硝基邻二甲苯、3-戊酮为起始原料，在Pt/c催化剂及助催化剂的存在下，进行一步法加氢反应，得到3-戊胺。与现有技术相比较，本发明将两步加氢法合并为一步法，从而缩短了工艺流程，提高了装置产能，简化了溶剂处理过程，减少原料消耗和能源消耗，降低了生产成本，提高了二甲戊灵市场竞争能力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：
向反应釜中投入4-硝基邻二甲苯500kg、3-戊酮1000kg、3%Pt/c催化剂3 kg和助催化剂苯甲酸1 kg，氮气置换，氢气置换。通入氢气，搅拌，升温，反应温度为50～60℃。并控制加氢反应压力为1.0～3.0Mpa，保持压力2小时不下降后，取样分析，转化率合格既基邻二甲苯的转化率≧99.0%为反应完全。通过微孔过滤器进行过滤，Pt/c催化剂套用，滤液分层，油相进行蒸馏回收3-戊酮，脱溶后得到99.0%3-戊胺626.4 kg。
实施例2：
向反应釜中投入4-硝基邻二甲苯1500kg、3-戊酮3000kg、5%Pt/c催化剂12 kg和助催化剂丙酸5 kg，氮气置换，氢气置换。通入氢气，搅拌，升温，反应温度为80～90℃。并控制加氢反应压力为2.0～4.0Mpa，保持压力2小时不下降后，取样分析，转化率合格为反应完全。通过微孔过滤器进行过滤，Pt/c催化剂套用，滤液分层，油相进行蒸馏回收3-戊酮，脱溶后得到99.2%3-戊胺1845.4 kg。
Claims (4)
1.二甲戊灵中间体3-戊胺一步法加氢的生产方法，其特征在于工艺步骤如下：
（1）向反应釜中投入4-硝基邻二甲苯、3-戊酮、Pt/c催化剂和助催化剂，氮气置换，氢气置换，其中各物料的质量比为4-硝基邻二甲苯：3-戊酮：Pt/c催化剂：助催化剂=1：0.5～30：0.001～0.1：0.001～0.1；
（2）通入氢气，搅拌，升温，反应温度为30～120℃。
2.并控制加氢反应的压力为0.2～4.0Mpa，保持压力2小时不下降后，取样分析，当转化率合格既基邻二甲苯的转化率≧99.0%为反应完全；
（3）用微孔过滤器进行过滤，Pt/c催化剂套用，滤液分层，油相进行蒸馏回收3-戊酮，脱溶后得到3-戊胺。
3.根据权利要求1所述的二甲戊灵中间体3-戊胺一步法加氢的生产方法，其特征在于： Pt/c催化剂中Pt/c的质量含量为0.1%～50%。
4.根据权利要求1所述的二甲戊灵中间体3-戊胺一步法加氢的生产方法，其特征在于：助催化剂为甲酸、苯甲酸、苯磺酸、对氨基苯磺酸、草酸、山梨酸、柠檬酸、苹果酸、丙酸、硬脂酸中的一种。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 徐振元等: "一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺", 《高校化学工程学报》, vol. 16, no. 1, 28 February 2002 (2002-02-28), pages 75 - 78 * |
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