CN102698756B - 一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体及其制备方法 - Google Patents

一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体及其制备方法，包括如下步骤：（1）按照三价铁离子和二价铁离子的摩尔比（1.5～2.5）：1称取六水合氯化铁和四水合氯化亚铁，加水，50～60℃水浴，搅拌溶解，之后滴加氨水，直至反应液pH为10～11，制得Fe3O4液体；（2）将纳米TiO2胶体溶液，水浴加热到60～80℃，将制备好的Fe3O4液体加入其中，搅拌，离心分离，真空干燥，研磨，制得磁性Fe3O4/TiO2复合体；所述二氧化钛与四氧化三铁的固体质量比为（3～5）：1。本发明制备Fe3O4/TiO2纳米磁性复合材料，工艺简洁，操作易行，适用于工业化生产，同时仍保留一定的磁性，能满足实际应用的需要。

Description

一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米磁性复合体及其制备方法，属于磁性纳米材料技术领域，同时也属于磁性光催化剂材料领域。 
背景技术
纳米磁性氧化铁（又称四氧化三铁Fe3O4）具有相对高的饱和磁化强度，制备的磁性液体，既有固体的强磁性又有液体的流变性，并且流动性和分布可由外加磁场实施定向和定位控制，因此在印刷、磁性纸和防伪纸等领域具有潜在的应用。但是磁性氧化铁的外观颜色为黑色，一定程度上限制了它的应用范围与应用方式。 
纳米TiO2具有巨大的比表面积和正电性，其表面丰富的羟基使其易与其他物质发生吸附，因此对于负电性物质等会产生吸附絮聚作用。 
Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体既保留纳米磁性氧化铁的磁性又具有白色的外观，是改善磁性氧化铁应用中颜色局限性的重要方法。该复合体也有利于纳米二氧化钛的应用。 
国内对磁性纳米TiO2/Fe3O4复合体做了很多的研究,如中国发明专利CN1562464采用溶胶-凝胶法，制备了以Fe3O4为核心，SiO2为隔离层，TiO2为外包覆层的双层包覆型磁性纳米复合体，这种方法操作过程复杂，同时会减弱Fe3O4的磁性能。 
孙明等在《化学工业与工程》2008年25卷2期104～106页中用一种改进的溶胶-凝胶法制得TiO2/SiO2/Fe3O4包覆型复合物，具有较好的效果，但使得制备工艺复杂化，如果条件控制不好，所制得的复合物的效果也不好。 
包淑娟等在《分子催化》2003年17卷2期96～99页中报道以聚乙二醇对Fe3O4表面进行改性，通过溶胶-凝胶法制得TiO2/Fe3O4磁性复合体，该法在制备过程中使用表面活性剂，难以达到分离的效果，会对后续的处理过程造成不便。 
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺点，在更加贴近实际生产的前提下，提供一种操作简便、简单易行的制备Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体的方法。 
本发明的目的通过如下技术方案实现： 
一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体的制备方法，包括如下步骤： 
（1）Fe3O4的制备 
按照三价铁离子和二价铁离子的摩尔比（1.5～2.5）：1称取六水合氯化铁和四水合氯化亚铁，加水，50～60℃水浴，搅拌溶解，之后滴加氨水，直至反应液pH为10～11，制得Fe3O4液体； 
（2）Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体的制备 
将纳米TiO2胶体溶液，水浴加热到60～80℃，将制备好的Fe3O4液体加入其中，搅拌，离心分离，真空干燥，研磨，制得磁性Fe3O4/TiO2复合体；所述二氧化钛与四氧化三铁的固体质量比为（3～5）：1。 
优选地，将步骤（1）制备好的Fe3O4液体调节pH至5～6，改变其表面电位。 
优选地，所述纳米TiO2胶体溶液的一次粒子大小为5nm，表面电位为+32.8～+39.7mV。 
优选地，所述纳米TiO2胶体溶液是将固含量为30%质量分数的纳米TiO2胶体溶液用水稀释为10%质量分数的液体。 
优选地，步骤（1）所述Fe3+/Fe2+摩尔比2：1。 
优选地，步骤（1）所加水为加热后除去溶解的氧气的水。 
优选地，步骤（2）所述搅拌的速度为250～350rpm，搅拌时间为1～3h。 
优选地，步骤（2）所述离心的速率为1500～3500rpm。 
优选地，步骤（2）所述真空干燥的温度60～80℃，真空度为-0.1～-0.08MPa。 
本发明与现有方法相比，具有如下优点： 
本发明通过静电吸附作用，使纳米TiO2胶体粒子直接吸附沉积在Fe3O4表面，制备Fe3O4/TiO2纳米磁性复合材料，工艺简洁，操作易行，适用于工业化生产，同时仍保留一定的磁性，能满足实际应用的需要。 
附图说明
图1为实施例1纳米磁性Fe3O4的XRD图谱； 
图2为实施例1纳米磁性Fe3O4的粒径分布图谱； 
图3为实施例1纳米磁性Fe3O4的磁滞回线图谱； 
图4为实施例1纳米磁性Fe3O4的SEM图； 
图5为实施例7Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体的粒径分布图； 
图6为实施例7Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体的磁滞回线图谱； 
图7为实施例7Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体的SEM图。 
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。 
实施例1 
（1）称取5.96g FeCl2·4H2O和16.22g FeCl3·6H2O，加入30ml蒸馏水，50℃水浴加热，450rpm搅拌使之溶解，滴加氨水，直至pH=11，反应1h，制得Fe3O4液体，调节pH=5，静置备用； 
（2）制得Fe3O4的质量6.96g，按照TiO2/Fe3O4的质量比为3，称取固含量为30%质量分数的纳米TiO2胶体溶液（湖南钛唐纳米科技有限公司）69.6g，一次粒子大小5nm，表面电位为+39.7mV，将其稀释成10%质量分数的溶液，水浴加热到80℃，将步骤（1）制得的液体缓慢加入其中，350rpm搅拌，搅拌时间为1h，之后3500rpm离心分离，放入真空度为-0.09MPa的真空干燥箱80℃干燥，研磨，制得磁性Fe3O4/TiO2复合体样品。 
实施例2 
（1）称取5.96g FeCl2·4H2O和16.22g FeCl3·6H2O，加入30ml蒸馏水，50℃水浴加热，450rpm搅拌使之溶解，滴加氨水，直至pH=11，反应1h，制得Fe3O4液体，调节pH=5，静置备用； 
（2）制得的Fe3O4的质量6.96g，按照TiO2/Fe3O4的质量比=3，称取固含量为30%质量分数的纳米TiO2胶体溶液（湖南钛唐纳米科技有限公司）69.6g，一次粒子大小5nm，表面电位为+39.7mV，将其稀释成10%质量分数的溶液，水浴加热到80℃，将步骤（1）制得的液体缓慢加入其中，350rpm搅拌，搅拌时间为2h，之后3500rpm离心分离，放入真空度为-0.1MPa的真空干燥箱80℃干燥，研磨，制得磁性Fe3O4/TiO2复合体样品。 
实施例3 
（1）称取5.96g FeCl2·4H2O和16.22g FeCl3·6H2O，加入30ml蒸馏水，50℃ 水浴加热，450rpm搅拌使之溶解，滴加氨水，直至pH=11，反应1h，制得Fe3O4液体，调节pH=6，静置备用； 
（2）制得的Fe3O4的质量6.96g，按照TiO2/Fe3O4的质量比=3，称取固含量为30%质量分数的纳米TiO2胶体溶液（湖南钛唐纳米科技有限公司）69.6g，一次粒子大小5nm，表面电位为+38.6mV，将其稀释成10%质量分数的溶液，水浴加热到80℃，将步骤（1）制得的液体缓慢加入其中，350rpm搅拌，搅拌时间为3h，之后3500rpm离心分离，放入真空度为-0.09MPa的真空干燥箱80℃干燥，研磨，制得磁性Fe3O4/TiO2复合体样品。 
实施例4 
（1）称取5.96g FeCl2·4H2O和16.22g FeCl3·6H2O，加入30ml蒸馏水，50℃水浴加热，450rpm搅拌使之溶解，滴加氨水，直至pH=11，反应1h，制得Fe3O4液体，调节pH=6，静置备用； 
（2）制得的Fe3O4的质量6.96g，按照TiO2/Fe3O4的质量比=3，称取固含量为30%质量分数的纳米TiO2胶体溶液（湖南钛唐纳米科技有限公司）69.6g，一次粒子大小5nm，将其稀释成10%质量分数的溶液，水浴加热到60℃，将步骤（1）制得的液体缓慢加入其中，250rpm搅拌，搅拌时间为2h，之后2500rpm离心分离，放入真空度为-0.09MPa的真空干燥箱80℃干燥，研磨，制得磁性Fe3O4/TiO2复合体样品。 
实施例5 
（1）称取5.96g FeCl2·4H2O和16.22g FeCl3·6H2O，加入30ml蒸馏水，50℃水浴加热，450rpm搅拌使之溶解，滴加氨水，直至pH=11，反应1h，制得Fe3O4液体，调节pH=5，静置备用； 
（2）制得的Fe3O4的质量6.96g，按照TiO2/Fe3O4的质量比=3，称取固含量为30%质量分数的纳米TiO2胶体溶液（湖南钛唐纳米科技有限公司）69.6g，一次粒子大小5nm，将其稀释成10%质量分数的溶液，水浴加热到60℃，将步骤（1）制得的液体缓慢加入其中，450rpm搅拌，搅拌时间为2h，之后2500rpm离心分离，放入真空度为-0.09MPa的真空干燥箱80℃干燥，研磨，制得磁性Fe3O4/TiO2复合体样品。 
实施例6 
（1）称取5.96g FeCl2·4H2O和16.22g FeCl3·6H2O，加入30ml蒸馏水，50℃水浴加热，450rpm搅拌使之溶解，滴加氨水，直至pH=11，反应1h，制得Fe3O4 液体，调节pH=5，静置备用； 
（2）制得的Fe3O4的质量6.96g，按照TiO2/Fe3O4的质量比=4，称取固含量为30%质量分数的纳米TiO2胶体溶液（湖南钛唐纳米科技有限公司）92.8g，一次粒子大小5nm，将其稀释成10%质量分数的溶液，水浴加热到80℃，将步骤（1）制得的液体缓慢加入其中，350rpm搅拌，搅拌时间为2h，之后3500rpm离心分离，放入真空度为-0.09MPa的真空干燥箱60℃干燥，研磨，制得磁性Fe3O4/TiO2复合体样品。 
实施例7 
（1）称取5.96g FeCl2·4H2O和16.22g FeCl3·6H2O，加入30ml蒸馏水，50℃水浴加热，450rpm搅拌使之溶解，滴加氨水，直至pH=11，反应1h，制得Fe3O4液体，调节pH=6，静置备用； 
（2）制得的Fe3O4的质量6.96g，按照TiO2/Fe3O4的质量比=5，称取固含量为30%质量分数的纳米TiO2胶体溶液（湖南钛唐纳米科技有限公司）116g，一次粒子大小5nm，将其稀释成10%质量分数的溶液，水浴加热到60℃，将步骤（1）制得的液体缓慢加入其中，350rpm搅拌，搅拌时间为2h，之后3000rpm离心分离，放入真空度为-0.08MPa的真空干燥箱80℃干燥，研磨，制得磁性Fe3O4/TiO2复合体样品。由图7可知，制得的Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体样品分散均匀，单个粒子大约为25-40nm，形貌为球形。 

Claims (10)

1.一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）Fe3O4的制备
按照三价铁离子和二价铁离子的摩尔比（1.5～2.5）：1称取六水合氯化铁和四水合氯化亚铁，加水，50～60℃水浴，搅拌溶解，之后滴加氨水，直至反应液pH为10～11，制得Fe3O4液体；
（2）Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体的制备
将纳米TiO2胶体溶液，水浴加热到60～80℃，将制备好的Fe3O4液体加入其中，搅拌，离心分离，真空干燥，研磨，制得磁性Fe3O4/TiO2复合体；所述二氧化钛与四氧化三铁的固体质量比为（3～5）：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将步骤（1）制备好的Fe3O4液体调节pH至5～6。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米TiO2胶体溶液的一次粒子大小为5nm，表面电位为+32.8～+39.7mV。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述纳米TiO2胶体溶液是将固含量为30%质量分数的纳米TiO2胶体溶液用水稀释为10%质量分数的液体。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述Fe3+/Fe2+摩尔比2：1。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所加水为加热后除去溶解的氧气的水。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌的速度为250～350rpm，搅拌时间为1～3h。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述离心的速率为1500～3500rpm。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述真空干燥的温度60～80℃，真空度为-0.1～-0.08MPa。
10.一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体，其特征在于，该复合体是由权利要求1～9任意一项方法制备的。
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