CN102695548B

CN102695548B - 化妆用粉末珠状组合物

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Publication number: CN102695548B
Application number: CN201080059997.8A
Authority: CN
Inventors: R·克罕; D·斯拉德; M·C·道金斯
Original assignee: Avon Products Inc
Current assignee: Avon Products Inc
Priority date: 2009-12-30
Filing date: 2010-12-21
Publication date: 2015-03-11
Anticipated expiration: 2030-12-21
Also published as: MX2012006423A; CA2782368A1; CN102695548A; TWI481420B; HK1170443A1; WO2011082032A1; JP2013516412A; EP2519325A4; EP2519325A1; AR079804A1; JP5955225B2; BR112012015194A2; US8658187B2; US20110159060A1; TW201141535A

Abstract

本公开内容涉及包含至少一种结构化剂和至少一种粉末的珠，形成所需尺寸的珠的新过程，所述珠具有散粉的多功能性但具有紧密形式的方便，和包含珠的组合物。

Description

化妆用粉末珠状组合物

技术领域

本公开内容涉及化妆品领域，特别是粉末珠状组合物及其制备。具体地，它涉及形成预定所需尺寸的粉末珠的新过程及其用途。

背景

一般地，粉末化妆品可以以散粉或压缩粉饼的形式。散粉或粉盒粉产品一般由消费者借助于刷子或其他涂抹器应用，尽管它们也可以通过用指尖摩擦皮肤应用。散粉易于应用，并且具有高施用性(payoff)，因为它们不含有重粘合剂。然而，由于其低堆密度，它们可以是不便于携带且难以应用的。另外，由于其高松散体积，散粉对于运送和入库是昂贵的。

粉饼(或粉盒粉)包含以粉末形式的色素和填充剂，并且还包括允许色素和填充剂的混合物压缩在小托盘内的一种或多种粘合剂，例如一种或多种油或蜡。然而，虽然粉盒粉就其包装、贮存和使用而言可以是更方便的，但粉盒粉具有低施用性，即将组合物从化妆品粉盒转移到涂抹刷的能力。另外，粉盒粉随着时间过去倾向于干燥，导致裂化。粉盒粉也倾向于破裂，特别是当例如通过丢下粉盒对化妆品粉盒实施强烈撞击时。

珠状化妆品也是已知的。此类已知珠含有色素、填充剂和脂肪粘合剂，并且通过在高压下挤出脂肪乳剂和粉末的糊状混合物进行制备。参见例如，WO 03/055453。此类珠在形状中是球形的，并且由于在制造过程中应用的高挤压力趋于比压缩粉更硬，从而减少施用性甚至超过压缩粉。已知挤压珠是由Avon Products，Inc销售的Arabian Glow Pearls。通过这个挤压过程获得的化妆品珠必须含有另外成分，例如用于结构化的蜡或脂肪粘合剂。制备本领域已知的常规珠的方法是耗时、费力且昂贵的。需要脂肪组分以允许挤出的这些经挤出的常规珠不能要求含有例如100％矿物质。因为经挤出的珠是硬的，所以它们显示出低施用性，某些消费者发现这是无吸引力的。

因此，需要这样的化妆品珠，其具有无需如本领域已知用于压缩粉的压力压实或糊挤出获得的紧密形状，并且避免散粉的困难和不便。

本公开内容的目的是获得高度有效、快速和可重现的过程，以获得具有散粉的多功能性但具有紧密形式的方便性的珠或珠状组合物。

本公开内容的另一个目的是提供天然、无刺激的半透明或彩色珠，当局部应用时，其提供平坦、轻薄和看起来自然的覆盖。由于必须掺入的粘合剂，这在常规粉饼中是不可能的。

前述讨论仅呈现为提供本领域面临问题的性质的更佳理解，并且不应以任何方式解释为关于现有技术的承认，并且本文任何参考文献的引用也不应解释为此类参考文献构成本申请的“现有技术”的承认。

概述

本公开内容一般涉及珠、珠状组合物和制备珠和包含珠的化妆品或皮肤护理组合物的方法。特别地，珠包含至少一种结构化剂和至少一种粉末，其中结构化剂是树胶、粘土或合成结构化聚合物，并且粉末是以粉末形式的任何有用的成分。粉末可以是化妆品或药学可接受的佐剂和/或赋形剂，其选自但不限于填充剂，粉状着色剂例如色素、色淀和珍珠，粉状粘合剂，皮肤改性剂，活性剂等，或其相容组合。

本公开内容的目的是制造多种直径的珠。本公开的珠比常规珠更不致密、更轻且具有更大的施用性。

另一个目的是提供通过本文公开的过程获得的具有约3mm-约30mm直径的粉末珠。

另外一个目的是提供具有约3mm-约30mm直径的同质粉末珠，其组成包含至少一种结构化剂、至少一种粉末和优选的液体粘合剂。

本公开内容的一个目的是提供用于制备同质粉末珠的过程，其包含在湍流高剪切混合条件下在至少一种粉末的存在下用溶剂溶解至少一种结构化剂，以形成有核种子，并且其后允许有核种子在层流即低剪切混合下附着成长，以获得预定所需尺寸的珠。

本发明的另一个目的是利用混合室以制造本公开内容的珠，所述混合室特征在于最初提供湍流高剪切随后为层流低剪切的能力。在一个实施方案中，混合室是制粒机，并且特别是立式制粒机。

进一步目的是依照如本文描述的过程用粉末组合物装满制粒机，所述粉末组合物允许珠在制粒机中以基本上球形方式形成。

另外一个目的是提供其中将所有或部分溶解的结构化剂引入混合室内特别是立式制粒机内的过程，如在湍流高剪切混合步骤过程中的雾化喷雾器。

在阅读下述详述包括举例说明性实施方案和实施例后，本公开内容的这些及其他目的对于本领域技术人员将变得显而易见。

详述

本公开内容的实施方案涉及包含至少一种结构化剂和至少一种粉末的珠和珠状组合物、其用途、和制备珠和珠状组合物的方法。当与通过糊挤出制备的本领域的珠比较时，公开的珠的某些优点是但不限于减少的密度、减少的重量和增加的施用性。这些优点从性能和制造观点来看是特别有用的。此外，制备本发明的珠的新过程允许可以含有高达100％矿物质组分的珠状组合物，所述矿物质组分例如粘土结构化剂和色素粉末。

如本文使用的，“珠”(也称为“化妆品珠”或“粉末珠”)意指通过本文公开的新过程获得的制成的珠，除非另有相反说明。就珠的组成而言，制成的珠中存在的组分百分比是按制成的珠重量计的，即在干燥步骤后或在珠已达到平衡挥发性含量后，除非另有说明。

如本文使用的，“种子”(也称为“有核种子”或“有核物(nucleate)”)意指在新过程的湍流高剪切混合步骤过程中和在层流剪切起始前获得的具有不超过3mm直径的小颗粒。

珠

在一个实施方案中，珠包含至少一种结构化剂和至少一种粉末。另一个实施方案涉及包含至少一种结构化剂、至少一种粉末和至少一种液体粘合剂的珠。本公开内容的结构化剂包括树胶、粘土、和合成结构化聚合物及其组合。结构化剂的非限制性例子包括树胶例如黄原胶、瓜尔胶、纤维素胶、sclerotum胶、水解胶、角叉菜胶、角叉菜胶钠、阿拉伯树胶，纤维素例如羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、交联羧甲基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、糊精、纤维素胶、羟丙基瓜尔胶、羟丙基壳聚糖、麦芽糖糊精、结冷胶、羧甲基壳聚糖，海藻酸盐例如海藻酸钙、羧化树胶；粘土例如锂蒙脱石、皂粘土、蒙脱土、蒙脱石、硅酸镁铝例如Veegum、伊利石、绿泥石、高岭土、漂白土(Fuller’s earth)和硅藻土；合成结构化聚合物，包括丙烯酸共聚物、环氧乙烷嵌段聚合物、环氧丙烷嵌段聚合物、聚乙烯吡咯烷酮共聚物、聚羧酸盐/酯等；及其相容组合。公开的珠的结构化剂可以含有至少一种结构化剂。结构化剂一般包含按重量计约0.1-约10％、优选约0.15-约1％、且最优选约0.25-约0.5％的制成的珠状组合物。在各种实施方案中，结构化剂以0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.75％和1％的量存在。在一个实施方案中，结构化剂包含至少一种树胶和至少一种粘土的混合物。结构化剂混合物中的树胶和粘土以约10∶1-约1∶10、优选约5∶1-约1∶5、且最优选约5∶1-约1∶2的重量比。在各种实施方案中，粉末珠中树胶与粘土的比是5∶1、或4∶1、或3∶1、或2∶1、或1∶1、或1∶2、或1∶3。优选树胶是纤维素、黄原胶、和瓜尔胶及其混合物。优选粘土是锂蒙脱石、皂粘土和硅酸镁铝及其混合物。

本公开内容的粉末或粉末相可以是任何一种或多种粉末，例如但不限于一种或多种填充剂，粉状着色剂包括色素、色淀和珠光剂(pearlescents)，粉状粘合剂，粉状皮肤改性剂，以粉末形式的活性剂等，及其相容组合。如本文使用的，术语粉末指具有小于200微米的粒子大小的珠产品的组分。聚集体中的粉末可以包含按重量计约75-约99.9％的制成的珠状组合物，更一般地约80％-约99.8％、优选约85-约97.5％、且更优选约85-约95％。在某些实施方案中，聚集体中的粉末包含按重量计98％、96％、94％、92％、90％、88％、86％和84％的制成的珠状组合物。

合适填充剂包括但不限于滑石、云母、绢云母、玉米淀粉等。填充剂一般以按重量计约0-约90％、优选约40-约80％、且最优选约50-约75％的制成的珠状组合物的量存在。关于填充剂的另外信息在节段“添加剂/成分”中提供。

合适的色素粉末是色素、色淀和珠光剂。色素包括氧化锡，铁盐，铬盐，氧化钛，佛青，二氧化钛，亚铁氰化物，亚铁氰化铁，和以黑色、褐色、红色、黄色的氧化铁色素。合适的珠光剂包括珍珠母、基于云母的珍珠、基于合成氟金云母的珍珠等。色素粉末是优选的。适当地，色素和色淀粉末一般以按重量计约0-约90％、优选约10-约50％、且最优选约20-约40％的制成的珠状组合物的量存在。关于色素粉末的另外信息在节段“添加剂/成分”中提供。

合适的粉状粘合剂可以选自：脂肪酸的金属盐例如硬脂酸盐例如硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸锂、硬脂酸镁，和肉豆蔻酸盐例如肉豆蔻酸锌、肉豆蔻酸铝、肉豆蔻酸镁等；适合于研磨成微粒形式的高熔点蜡，例如具有60℃和以上的熔点，例如微晶蜡、ozorkerite、聚乙烯蜡等；聚乙烯；甲基丙烯酸酯例如甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯等；高岭土；赖氨酸衍生物例如月桂酰赖氨酸；氮化硼；脂肪醇例如鲸蜡醇、硬脂醇、二十碳醇等；和氯化氧铋及其组合。粉状粘合剂一般以按重量计约0-约40％、优选约1-约20％、且最优选约5-约10％的制成的珠状组合物的量存在。关于粘合剂的另外信息在节段“添加剂/成分”中提供。

合适的皮肤改性剂包括氯化氧铋、尼龙粉末、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、二氧化硅、氧化铝、已灭菌的蚕丝粉末、氮化硼等。一般地，皮肤改性剂一般以按重量计约0-约90％、优选约1-约20％、且最优选约2-约10％的制成的珠状组合物的量存在。关于皮肤改性剂的另外信息在节段“添加剂/成分”中提供。

合适的活性剂包括尿囊素和透明质酸。活性剂一般以有效达到其预期功能的量存在。活性剂一般以按重量计约0-约10％、优选约0.001-约5％、且最优选约0.1-约1％的制成的珠状组合物的量存在。关于活性剂的另外信息在节段“添加剂/成分”中提供。

在一个实施方案中，粉末珠包含至少一种结构化剂、至少一种粉末，且进一步包含另外成分，例如但不限于至少一种液体粘合剂。

至少一种液体粘合剂的一个目的是促进附着成长过程，如下文描述的。此外，液体粘合剂还提供了关于珠的结构，减少可以在运送和使用过程中导致对产品的损害的破碎和脆性，并且改善粉末沉积到涂抹器以及消费者的皮肤上。

液体粘合剂的非限制性例子包括多元醇例如低分子量二醇包括丙二醇、丁二醇和戊二醇，甘油，低分子量多元醇衍生物，从而使得这些以液体形式，其例子包括但不限于聚乙二醇、二聚季戊四醇己C₅-C₉酸酯(dipentaerythrityl hexa C5-9 acid esters)等。在特定实施方案中，如果使用液体粘合剂，那么粉状粘合剂可能不是必需的。然而，如果使用粉状粘合剂，那么在优选实施方案中，还包括液体粘合剂。一般地，液体粘合剂以按重量计约0-约25％、优选约2-约15％、且最优选约5-约10％的制成的珠状组合物的量存在。如果包括的话，并非挥发性的液体粘合剂将基本上保留在最终珠产品中。一般地，液体粘合剂具有在20℃小于0.1mm Hg的蒸汽压。

本发明的制成的珠将含有残留溶剂，一般为水，虽然干燥步骤去除大部分溶剂。珠中保留的溶剂量是按重量计小于约10％的制成的珠产品，一般按重量计小于约5％。更挥发性的溶剂当然将以更低量存在，而水趋于更高，并且取决于大气湿度条件。

制备珠的方法

本公开内容的另一个实施方案涉及珠的制备。用于制备同质粉末珠的过程包含在湍流高剪切混合条件下在至少一种粉末的存在下用溶剂溶解至少一种结构化剂，以形成小的一般非球形的有核种子，并且其后允许有核种子在层流低剪切混合下附着成长，以获得预定所需尺寸的珠。虽然是任选的，但珠随后优选干燥，以去除基本上所有溶剂或建立平衡溶剂浓度。

在一个实施方案中，结构化剂、粉末和珠的任何另外成分例如液体粘合剂在湍流高剪切混合条件下混合，在这个步骤过程中使溶剂雾化成混合物，随后为层流低剪切混合，直至珠达到其所需直径，且随后使珠干燥。

在另一个实施方案中，结构化剂、溶剂和粉末在湍流高剪切混合条件下混合，随后为层流低剪切混合，直至珠达到其所需直径，且随后使珠干燥。优选地，结构化剂和溶剂首先形成预混合物，以溶解结构化剂，这之后混合粉末。

在一个优选实施方案中，结构化剂和溶剂首先形成预混合物，预混合物的一部分连同粉末和任何另外成分例如液体粘合剂在湍流高剪切混合条件下混合，而预混合物的剩余部分同时雾化到其内，在这个过程中形成小于3mm的湍流高剪切有核种子。在种子形成后，混合物在层流低剪切条件下混合，这允许珠形成且达到其所需直径。任选地，随后使珠干燥。

溶剂特别是挥发性溶剂，例如但不限于极性溶剂包括水、或低分子量醇例如异丙醇或乙醇。溶剂、结构化剂和至少一种粉末在具有高剪切率和端速(tip speed)的高湍流下混合。该方法的一个实施方案通过在粉末相上雾化溶剂相发生。经雾化的溶剂相包含至少一种溶剂和任选的至少一种结构化剂。在一个实施方案中，结构化剂可以以任何量在经雾化的溶剂相中，该结构化剂通过溶剂均匀地溶解，且仍保持可雾化的。溶剂作为挥发性溶剂是特别有用的，其可以均匀且完全地溶解结构化剂。溶剂还足够地存在以膨胀结构化剂。2种组分以足够雾化溶剂相的量存在。

不希望受任何理论束缚，尤其是当与结构化剂一起雾化到制粒机内时，溶剂相均匀地饱和粉末，并且在湍流高剪切流动下的同时，在粉末上形成结构化剂的均匀包衣。随着粉末饱和，认为形成液体桥，并且制粒机的高循环剪切导致有核种子形成。湍流使这些有核种子限制于约1-约3mm的直径，更一般地约2mm。当层流剪切开始时，发生有核种子的附着成长，以形成珠。当有核种子开始附着成长时，溶剂相的量、在层流剪切步骤过程中的剪切率和混合时间决定珠的尺寸、均匀度和形状。熟练配制者或从业者当然将以这样的方式小心选择参数，从而使得导致珠的所需或有利性质及其应用。

在一个典型实施方案中，通过本文公开的方法制备的珠利用溶剂相A，其中溶剂范围为按重量计约90％-约100％，并且结构化剂范围为按重量计约0％-约10％。粉末相B包含范围为0％-约95％的填充剂、以范围为0％-约5％的量的防腐剂、以0％-约80％的量的色素粉末、和以按重量计范围为0％-约25％的量的液体粘合剂。溶剂相A与溶剂相B的重量比一般为约1∶1-约1∶10、优选约1∶2-1∶8、且最优选约1∶3-约1∶6。

在优选实施方案中，将包含结构化剂和溶剂的相A分开，其一部分雾化到混合室/制粒机内，并且其另一部分与粉末相B组合。一般地，25-约75％，更一般地约40-约60％的总溶剂相A与粉末相B组合。然而，如此修饰的相B保留粉末形式。溶剂相A的剩余部分在湍流高剪切条件下雾化到混合室/制粒机内。

溶剂相A和粉末相B(其包含至少一种粉末和任选但优选的一部分溶剂相A)的混合使用任何已知的混合器发生，所述混合器用可以达到湍流和层流流动的叶片循环旋转。适当地，使用立式制粒机，例如由GlattGmbH制造的商购可得的单位(型号#：FM VG 65 M)。立式制粒机配备主叶片和切叶片，以湍流混合粉末相B(如可以通过掺入一部分溶剂相A修饰的)和一部分溶剂相A，其中一部分溶剂相A以基本上循环途径在高剪切/端速下雾化，引起结构化剂和粉末组成成分形成有核种子。一旦混合减少至低剪切/端速层流流动或剪切，有核种子就随着时间过去附着成长为基本上球形的种子。制粒机中存在的珠的直径增加，并且通过修改参数，可以预定珠的最终尺寸。

在一个实施方案中，在湍流流动下混合的同时，将溶剂相雾化且喷射到粉末相上。最初，为了形成作为不同尺寸的珠的基础所需的有核种子，成分在大于约15ft/s的高剪切率和端速下混合，以维持湍流流动。更具体而言，溶剂相和粉末相以约150rpm-约450rpm的速度在立式制粒机中混合，这导致约15ft/s-约41ft/s、或约16ft/s-约30ft/s的端速。技术人员应当理解形成具有约1mm-约3mm直径的有核种子的时间一般范围为约20分钟-约30分钟，但可以取决于大气条件而改变。例如，在特定潮湿日时，可能需要额外的混合时间和/或更多粉末相的添加，而在干燥日时，可能需要更少的混合时间和/或更多溶剂相的添加。然而，珠状组合物领域的普通技术人员应当理解如何就不同条件调整。

一个特定实施方案涉及在高湍流、高剪切和高端速条件下将包含溶解于溶剂中的结构化剂的溶剂相雾化到粉末上的同时，混合粉末相，以形成直径约1mm-约3mm的有核种子。在另一个实施方案中，约一半溶剂相与粉末相混合，并且剩余一半溶剂相雾化到粉末相上，都在高湍流、高剪切和高端速下，以形成直径约1mm-约3mm的非球形有核种子。湍流流动视为具有大于约15ft/s的端速，并且在这个时间过程中粉末在随机湍流流动中混合。一般地，在高湍流下，形成具有约1mm-3mm、一般小于2mm直径的有核种子或珠。这些有核种子是最终珠的基础，并且由于湍流的性质，有核种子无法在尺寸方面均匀成长。

另一个实施方案涉及获得一般具有范围为约2mm-约30mm直径的珠。因此，在有核种子已在高剪切、湍流流动下形成后，混合速度减少至低剪切、层流流动，其具有小于约15ft/s的端速，以允许有核种子的附着成长。仅在低剪切、层流流动和低端速下，种子可以有核种子通过均匀地包被有核种子成长为更大的珠，和/或多个有核种子结合在一起，以最终形成具有约2mm-约30mm直径的珠。如本领域应当理解的，剪切率或端速越快，珠尺寸越小。通过调整参数，技术人员可以获得所需最终珠尺寸。另外，珠的组分，即粉末色素、增白剂、防老剂等指定最终组成。

在达到所需珠尺寸后，珠可以任选由清洁均匀的粉末层包被，以便获得视觉美学上令人喜爱的圆形、均匀和有光泽的珠。最后阶段粉末包被的另外利益是进一步促进在珠尺寸生长方面的暂停。

在一个实施方案中，公开方法的最后步骤，即在珠形成后，涉及通过本领域已知的任何方法使珠干燥。更具体而言，在珠已达到所需预定尺寸后，从立式制粒机中取出珠用于最终加工。一般地，尤其当挥发性溶剂已在经雾化的溶剂相制备过程中利用时，使珠干燥以去除挥发物。干燥可以通过众多不同商业方法中的任何达到。在如此行为中，基本上所有剩余溶剂将被去除。干燥方法的非限制性例子包括烘焙、强迫热空气、对流等。尽管任何干燥技术可以用于公开的方法中，但在约80℃2-6小时的强迫通风是特别有用的，取决于待去除的挥发物的性质和量。

其中至少一种液体粘合剂用于公开的珠中的另一个实施方案，干燥步骤基本上不去除至少一种液体粘合剂。液体粘合剂在维持珠的完整性中是有用的，并且在最终珠产品中是可接受的，因为它们是非挥发性的。一般地，珠的组成基本上类似于关于制粒机的包括任何结构化剂的粉末相，在加工过程中蒸发的更少挥发物。在干燥步骤后或当珠达到在空气中的平衡溶剂含量时，最终珠含有小于约10％挥发物，并且优选小于约5重量％挥发物。

本公开内容的一个进一步实施方案涉及任何雾化器，其将包含在溶剂中溶解的至少一种结构化剂的溶剂相喷射到粉末相上。在公开的方法中使用的制粒机配备由Spraying Systems Company(1/4 LNN SS#3)制造的喷射喷嘴。可能需要在约50psi-约100psi压力下的空气，以迫使溶剂相通过喷嘴，这导致溶剂被雾化且均匀地喷射到粉末上且同质地湿润粉末，使得它们变得饱和且开始形成液体桥。

经雾化的溶剂相在其下饱和粉末相的速率是约0.5gm/s-约3.5gm/s，并且取决于粉末的类型，使用粘合剂和液体。一旦粉末相达到在湍流流动下的饱和，就产生小直径尺寸一般约1-约3mm的有核种子。在成核后，最终产品的珠尺寸通过调整端速、混合时间和/或另外溶剂的量加以控制。存在的溶剂越多，并且起因于更低端速的剪切率越低，越多的种子将尝试彼此粘附且成长。因此，通过增加端速增加剪切率导致珠中断且在尺寸中变得更小。

在一个实施方案中，通过凝集有核种子形成的珠的直径范围为约1mm-约30mm、或约3mm-约20mm、或约5mm-约10mm，其起因于在约10ft/s-约15ft/s的端速下约10分钟-约30分钟的层流流动下混合。在其他实施方案中，珠具有4mm、5mm、10mm、15mm和20mm的直径。形成的所需尺寸的同质珠具有散粉的多功能性但具有紧密形式的方便，而无通过挤出糊形成的现有技术珠的任何缺点，例如但不限于具有高密度、重量和脆性的现有技术珠，其必须在压力下强迫且挤出以获得紧密形式。

在一个实施方案中，珠特征在于小于通过挤出糊过程获得的珠的重量/直径比。更具体而言，公开的珠具有小于约0.034g/mm的重量/直径和约0.031g/mm的平均重量/直径。珠进一步表征为具有特别良好的施用性，其通过超过领域的任何改善加以证实，即大于约10％、大于约25％、大于约50％、大于约100％、和大于约200％的改善。实施例4和表4显示公开的珠具有超过240％施用性。

珠参数

在湍流流动和有核种子形成后，有核种子的附着成长导致范围为约2mm-约30mm的最终珠直径(取决于所需应用)。有用的珠直径范围为约4mm-约8mm。然而，可能希望更大的珠。表1公开了在层流低剪切/端速过程中，即在成核后的参数，以便获得最终珠直径。加入的％溶剂指这样的实施方案，当未观察到珠成长时，那么可以加入另外溶剂例如水。

这些是一般参数，如熟练配制技术人员应当理解，更快的端速导致更小的珠尺寸或直径，而更慢的端速导致更大的珠尺寸或直径。混合时间是成反比的。具体地，如果需要小珠尺寸，那么需要更短的混合时间；反之，如果需要大珠尺寸，那么需要更长的混合时间。此外，在制备珠的方法中使用的更多溶剂导致更大的珠，因为更多的粉末由更多的溶剂饱和，并且与低端速和长混合时间组合，基本上珠通过具有许多均匀包衣成长，这导致珠变得发粘且倾向于彼此粘附。熟练从业者或配制者应当理解制备用于合适应用的同质珠所需的参数。

表1

添加剂/成分

粉末相可以包括着色剂或色素例如但不限于珠母化合物，氧化铁，氧化锡，铁盐，锰盐，铬盐和氧化钛，佛青，二氧化钛，在云母上的二氧化钛，亚铁氰化物，亚铁氰化铁，亚铁氰化铁铵，胭脂红，锰紫，以黑色、褐色、红色、黄色的氧化铁色素，药物和化妆品级别的有机颜色，蓝色1色淀、红色40色淀、黄色5色淀、黄色6色淀，铬，氢氧化铬绿，氧化铬绿，合成氟金云母等，或其组合。

粉末相可以包含粉状粘合剂。粉状粘合剂的非限制性例子包括脂肪酸的金属盐、硬脂酸锌、硬脂酸铝、硬脂酸钙、硬脂酸锂、硬脂酸镁，可以研磨成微粒形式的高熔点蜡，例如一般具有60℃和以上且特别是超过约75℃的熔点的微晶和聚乙烯蜡，聚乙烯，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯，高岭土，月桂酰赖氨酸，氮化硼，脂肪醇，乙酰醇，硬脂醇，二十碳醇，氯化氧铋等，或其组合。虽然疏水性粘合剂是被限制的，但粉末相可以含有按重量计高达约5％，且更优选不超过约1％的制成的粉末珠。疏水性粘合剂包括例如以固体形式的蜡和酯。

在珠中有用的粉状皮肤改性剂包括但不限于硅粉、尼龙粉、超细尼龙粉、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏二乙烯共聚物(polyvinylidenecopolymer)、硫酸钡、二氧化硅、氧化铝、已灭菌的蚕丝粉末、聚乙烯、氮化硼等，或其组合。

粉末相可以包含粉状活性剂的至少一种粉末。粉状活性物可以包括但不限于抗真菌剂、镇痛药、止痒药、抗微生物剂、抗牛皮癣药(antipsoratics)、抗生素、止汗药、UV保护剂、抗氧化剂、防老成分例如干燥植物萃取物、微晶焕肤剂(microdermabrasives)、尿囊素、透明质酸等或其组合。硅油也可以以低水平掺入粉末相内作为用于最终产品的感觉改性剂，一般按重量计小于约5％、特别是小于约1％的制成的粉末珠。活性成分以有效提供其预期效应的量存在于珠中，一般范围在按重量计约0.001％-约10％内，优选以范围为约0.01％-小于约1重量％的量。

在特定实施方案中，防腐剂可以用于本公开内容的珠或珠状组合物中。它们包括但不限于对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯和苯氧乙醇。

由于关于更年轻外表的消费者需求或延迟衰老的需要，抗氧化剂通常用于化妆品中。本公开内容的珠或珠状组合物也可以包含抗氧化剂，例如但不限于丁基羟基茴香醚(BHA)和丁基羟基甲苯(BHT)。

润肤剂也可以用于本公开内容的珠或珠状组合物中。它们包括化妆品领域已知的任何润肤剂，例如但不限于棕榈酸辛酯和三异鲸蜡醇柠檬酸酯。对于在本公开内容中有用的所有成分，备选方案可以包括本领域已知和/或International Cosmetic Dictionary and Handbook.(编辑Gottschalck，Tara E.，and Gerald N.McEwen.Twelfth ed.Washington，DC：The Cosmetic，Toiletry，And Fragrance Association(Now Known As The Personal Care Products Council)，2008)中列出的那些中的任何，所述参考文献的内容在此通过引用合并。

应用

在一个实施方案中，化妆品产品是在合适容器中提供的多个同质粉末珠，用作粉饼、散粉和已知经挤出的珠的替代物。珠可以的直径范围为约3-约30mm。这些珠可以具有着色剂或可以是半透明的。每个珠可以具有单一颜色或多个颜色。含有这些珠的化妆品产品可以包含具有多个颜色的许多珠，其可以分开包装在用于珠的容器内。例如，在一个实施方案中，珠可以各自具有略微不同的青铜色，其中某些珠可以比其他的更暗。这些珠的集合形成用于局部应用于面部或身体的化妆用镀青铜组合物。

在一个进一步的实施方案中，本公开内容涉及包含在载体中的珠的组合物，珠一般具有小于约5mm的直径。载体、媒介物或稀释剂(本文统称为载体)取决于所需应用。珠可以与载体一起使用，以形成皮肤护理组合物或彩色的化妆品组合物，其中珠分别提供抗皱、抗衰老活性或着色剂。

再进一步的特异性实施方案涉及其中粉末是着色剂例如有机或无机着色剂的珠。同质粉末珠可以直接应用于皮肤或可以掺入凝胶或乳膏内用于应用于皮肤。更具体而言，包含同质粉末珠的凝胶或乳膏是载体。例如，凝胶或乳膏可以是包含同质珠的澄清或半透明组合物，其形成化妆品组合物用于局部应用。如本领域应当理解的，彩色珠的这些应用类型产生可应用于眼、面部和唇部区域的彩色化妆品。

本公开内容的一个进一步实施方案涉及包含活性成分的同质珠，所述活性成分有利地被保护直至所需时间用于释放。在一个实施方案中，珠包含沸石，其对于去除毒素、自由基和离子是有用的，可以应用于在消费者上的特定位置例如面部。沸石可以陷入珠中且在珠被消费者挤压或破裂后释放。

在另外一个例子中，珠可以用于其中粉末是需要或有用的任何应用中。珠的多种应用的非限制性例子包括面部或身体粉末、腮红、眼影、眼线膏等。

对于包含公开的珠和载体的那些化妆品组合物，载体可以是以凝胶、乳膏、洗剂等形式的组合物。备选地，在与本公开内容的珠组合中有用的载体的非限制性例子可以包括：本领域已知适合于应用于皮肤的任何，并且可以包括水(例如去离子水)；植物油；矿物油；酯例如棕榈酸辛酯、肉豆蔻酸异丙酯和棕榈酸异丙酯；醚例如二癸酰醚和二甲基异山梨醇酯；醇例如乙醇和异丙醇；脂肪醇例如鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、硬脂醇和联苯基醇；异链烷烃例如异辛烷、异十二烷且是十六烷；硅油例如环甲硅油、二甲硅油、二甲硅油交联聚合物、聚硅氧烷及其衍生物，优选有机修饰的衍生物；烃油例如矿物油、矿脂、异二十烷和聚异丁烯；多元醇例如丙二醇、甘油、丁二醇、戊二醇和己二醇；蜡，一般是低熔点的，即小于约60℃，例如蜂蜡和植物蜡；或前述的任何组合或混合物。

更具体而言，载体、媒介物或稀释剂可以包含水相、油相、醇、硅酮相或其混合物。化妆品可接受的媒介物还可以包含乳剂。合适乳剂的非限制性例子包括具有乳膏、凝胶或微乳剂外观的油包水乳剂、水包油乳剂、水包硅酮乳剂、硅酮包水乳剂、水包蜡乳剂、水-油-蜡三重乳剂等。乳剂可以包括乳化剂，例如非离子型、阴离子型或两性表面活性剂。另外载体在INCI Ingredient Dictionary and Handbook第11版2006中提供，其公开内容在此通过引用合并。

所有参考文献包括本文引用的专利申请和出版物整体且为了所有目的通过引用合并入本文，其程度与每个个别出版物或专利或专利申请特别且个别指出为了所有目的通过引用整体合并相同。可以做出本公开内容的许多修饰和变化，而不背离其精神和范围，如对于本领域技术人员显而易见的。本文描述的具体实施方案仅作为例子提供，并且本公开内容仅受限制于附加权利要求的条款以及此权利要求赋予的等价范围。如本文使用的，术语“基本上由......组成”意欲使本发明限制于指定材料或步骤，和实际上不影响本发明的基本和新特征的那些，如根据阅读本说明书所理解的。

下述一个或多个实施例进一步描述本公开内容的实施方案，但不限制或不背离本发明的范围。在下述实施例中，关于相例如相A各自的百分比按那个相的组分的重量计，除非另有说明。

实施例

实施例1

彩色珠组合物

表2提供了一种示例性彩色珠组合物。简言之，珠通过下述进行制备：将相B的成分一起混合，以形成粉末相，随后在锤磨机中加工。通过在高剪切下混合约30分钟的同时，将结构化剂在溶剂中混合制备相A或溶剂相，以允许结构化剂溶解。在相A中加入的结构化剂的量由相A的粘度决定，这不应增加超过约64,000cP，因为这使得相B太厚用于通过下文鉴定的立式制粒机的喷嘴雾化。对于珠状组合物终末产品的结构可能需要的任何剩余结构化成分可以加入相B粉末相中。

相B粉末相加入以高主叶片(main blade)速度和高切叶片(chopperblade)速度运行的立式制粒机(#FM VG 65M；Glatt GmbH)。溶剂相A在高速混合下以约2g/s加入粉末相B中。表1呈现溶剂相和粉末相的示例性配制。

表2

成分	量(％)
		相A：
溶剂	99.38
		一种或多种结构化剂	0.62

		相B：
填充剂	65.12
		防腐剂	0.77
着色剂	27.75
		结构化剂	0.36
液体粘合剂	6

实施例2

制备粉末珠的一般方法

立式制粒机(Glatt或Fluid Air)先前配备喷射喷嘴(1/4 LNNSS#3)。将粉末相B加入制粒机中，并且使用对于主叶片250rpm和对于切叶片2500rpm的速度混合约1分钟。将约50％的溶剂相A分散体加入喷射壶内，并且增压至60psi且喷射到粉末相B上。溶剂相A的添加花费约10分钟，直至所有液体被迫离开喷射线或喷嘴。在喷射后，打开机器(tank)，并且向下刮壁和叶片，从而使得溶剂相A均匀分布。

所有内容物用250rpm的主叶片速度和2500rpm的切叶片速度混合。加入剩余溶剂相即～50％，并且在约60psi的压力下喷射，花费约10分钟。再一次，在所有液体被迫离开喷射线或喷嘴后，打开机器(tank)，并且向下刮壁和叶片，以确保在制粒机的内部表面上不剩下任何东西。在这一点上，如果不存在小于1-3mm的一个或多个珠，并且相反，成分主要在内部表面上，那么将加入水(对于加入的每个增量不超过1％的批重量)，同时以250rpm主叶片和2500rpm切叶片的速度混合。每个增量的添加经过2分钟混合隔开。一旦分批具有适当外观或质地，分批就以150rpm主叶片和1500rpm切叶片速度混合另外3分钟，直至珠达到所需尺寸，即～3mm-30mm。

然而，如果未观察到成长，即有核种子的凝聚，那么加入水(对于加入的每个增量不超过1％的批重量)，并且以150rpm主叶片和1500rpm切叶片速度混合，直至珠达到所需尺寸。在水添加过程中，混合对于每个增量发生3分钟。一旦达到最终所需尺寸，就去除切叶片，并且将珠以150rpm主叶片速度和500rpm切杆(无叶片)速度混合2分钟，以允许珠变得圆形且均匀。当约90％的珠达到所需尺寸时，将它们以100rpm主叶片速度混合另外2分钟间隔，以使珠变圆且使得它们看起来均匀。最后，加入另外1％批重量的粉末，并且以125rpm主叶片速度混合1分钟，以具有光滑、圆形和有光泽的珠表面。这些珠随后排空到托盘中，且置于在80℃的强迫通风加热炉中4小时，以从珠中驱除水。

实施例3

与经挤出的珠的那种的性质差异

通过实施例2的方法制备的公开的珠不同于通过挤出产生的常规珠。一般地，公开的珠比经挤出的珠更不致密且更轻，且还具有更佳的施用性。

表3显示关于6种示例性经挤出的珠(Ex珠)和6种如公开的示例性珠(D珠)的珠直径和珠重量。平均经挤出的珠具有6.19mm的珠直径、0.27g和0.0349g/mm的重量直径比。然而，平均公开的珠具有6.21mm的珠直径、0.20g和0.0313g/mm的重量直径比。

计算经挤出的珠具有超过公开的珠11.5％的重量/直径比，即使珠直径大约相同。经挤出的珠的密度也大于本公开的珠11.3％。因为公开的珠比现有技术中经挤出的珠更不紧密地包装，所以与本领域经挤出的珠约相同尺寸但小于其重量的珠导致最终珠产品，其比本领域的惯例珠轻超过10％，并且因此本公开的珠成本更少。

表3

实施例4

珠的施用性比较

为了测量与现有技术经挤出的珠比较本公开内容的珠的施用性好处，拿个别珠且通过在皮肤上来回摩擦或移动珠50次(strokes)应用于具有约8cm²表面积的光滑皮肤面积上。测量在应用前和后珠的重量，以计算施用性的量。在测量50次前和后的重量后，如表4中所示计算6种现有技术经挤出的珠(Ex珠)和6种公开的珠(D珠)各自的重量减轻。平均公开的珠丧失/平均经挤出的珠丧失比计算为2.42。公开的珠具有施用性方面令人惊讶地大增加，其超过经挤出的珠的施用性242％。

表4

珠	在50次后的重量减轻(g)
		经挤出的珠：
Ex珠1	0.0032
		Ex珠2	0.0035
Ex珠3	0.0033
		Ex珠4	0.0036

表4

珠	在50次后的重量减轻(g)
		Ex珠5	0.0026
平均经挤出的珠	0.00324

本公开的珠：
		D珠1	0.0095
D珠2	0.0084
		D珠3	0.0065
D珠4	0.0096
		D珠5	0.0053
平均公开的珠	0.00786

实施例5

下文举例说明了本发明的粉状珠制剂。将表5.1中所示的相A微粒组分混合在一起，以形成粉末相，随后在锤磨机中加工。通过在高剪切下混合约30分钟，将树胶结构化剂在水溶剂中混合溶解制备表5.2中所示的相B溶剂相组分。如本发明的详述中所示，并非所有表5.2中叙述的结构化剂可以用于相B的制备中，因为相B的粘度应保持足够低，使其雾化到下文鉴定的立式制粒机的喷嘴内。对于珠状组合物终末产品的结构可能需要的任何剩余结构化成分加入相A粉末相中。

表5.1

表5.2

相A粉末相加入以高主叶片速度和高切叶片速度运行的立式制粒机(#FM VG 65M；Glatt GmbH)。溶剂相B在高速混合下以约2g/s雾化到粉末相A内，以产生如本文描述的种子。立式制粒机中的加工继续直至获得所需尺寸的珠。

实施例6

本发明的粉状珠制剂在下文举例说明。将表6.1中所示的相A微粒组分混合在一起，以形成粉末相，随后在锤磨机中加工。水是如表6.2中所示的相B溶剂相组分。在这个实施例中对于珠状组合物终末产品的结构可能需要的任何结构化成分加入粉末相A中。

表6.1

表6.2

相B组分(溶剂相)	量(重量％)
		水	100.00

相A粉末相加入以高主叶片速度和高切叶片速度运行的立式制粒机(#FM VG 65M；Glatt GmbH)。溶剂相B在高速混合下以约2g/s加入粉末相A内，以产生如本文描述的种子。立式制粒机中的加工继续直至获得所需尺寸的珠。

实施例7

本发明的粉状珠制剂在下文举例说明。将表7.1中所示的相A微粒组分混合在一起，以形成粉末相，随后在锤磨机中加工。相B乳相以乳剂的形式，并且组分在表7.2中阐述，其是通过在高剪切下在175℃混合水和分散相和防腐剂进行制备。将皮肤改性剂和单硬脂酸甘油酯混合在一起，且在175℃加入第一个混合物内。这个最终混合物随后冷却至室温。如本发明的详述中所示，并非所有表7.2中叙述的结构化剂可以用于相B的制备中，因为相B的粘度应保持足够低，使其雾化到下文鉴定的立式制粒机的喷嘴内。对于珠状组合物终末产品的结构可能需要的任何剩余结构化成分加入相A粉末相中。

表7.1

表7.2

相B组分(乳相)	量(重量％)
		水相
去矿物质水	81.0
		环甲硅油-五聚体	3.00
卡波姆	0.10
		分散相
单硬脂酸甘油酯	0.6
		三乙醇胺	0.10
皮肤改性剂油	14.30
		防腐剂
咪唑烷基脲	0.40
		对羟基苯甲酸甲酯	0.40

相A粉末相加入以高主叶片速度和高切叶片速度运行的立式制粒机(#FM VG 65M；Glatt GmbH)。乳相B在高速混合下以约2g/s加入粉末相A内，以产生如本文描述的种子。立式制粒机中的加工继续直至获得所需尺寸的珠。

Claims

1.一种制备粉末珠的方法，其包括：

用至少一种溶剂溶解至少一种结构化剂，形成溶剂相；

在大于15ft/s的湍流端速下混合至少一种粉末，其中所述粉末包含至少一种液体粘合剂；

将至少一部分所述溶剂相雾化到所述粉末上；

在湍流流动下混合所述溶剂相和所述粉末，以形成直径3mm或更少的有核种子；

在小于15ft/s的层流端速下混合所述有核种子，以形成具有3mm-30mm的直径的珠；和

使所述珠干燥。

2.根据权利要求1的方法，其中不雾化到所述粉末上的一部分溶剂相与所述粉末直接组合。

3.根据权利要求1的方法，其中湍流高剪切混合和/或层流低剪切混合在立式制粒机中发生。

4.根据权利要求1的方法，其中所述有核种子是非球形的，并且具有1mm-3mm的直径。

5.根据权利要求1的方法，其中所述珠具有小于0.034g/mm的重量直径比。

6.根据权利要求1的方法，其中所述结构化剂是树胶、粘土或合成结构化聚合物。

7.根据权利要求6的方法，其中所述树胶是海藻酸盐、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、角叉菜胶、瓜尔胶、黄原胶、阿拉伯树胶或其组合。

8.根据权利要求6的方法，其中所述粘土是锂蒙脱石、皂粘土、蒙脱土、高岭土、漂白土、硅藻土或其组合。

9.根据权利要求6的方法，其中所述合成结构化聚合物是聚乙烯吡咯烷酮、环氧乙烷嵌段共聚物、环氧丙烷嵌段共聚物或聚羧酸盐/酯。

10.根据权利要求1的方法，其中所述粉末是填充剂、色素、粉状粘合剂、皮肤改性剂或其组合。

11.根据权利要求10的方法，其中所述填充剂是滑石、云母、玉米淀粉及其组合。

12.根据权利要求10的方法，其中所述填充剂是绢云母。

13.根据权利要求10的方法，其中所述色素是无机色素。

14.根据权利要求13的方法，其中所述无机色素是氧化铁、铁盐、锰盐、铬盐、氧化钛或其组合。

15.根据权利要求10的方法，其中所述粉状粘合剂选自脂肪酸的金属盐、蜡、聚乙烯、甲基丙烯酸酯、月桂酰赖氨酸、氮化硼、脂肪醇、氯化氧铋及其组合。

16.根据权利要求15的方法，其中所述粉状粘合剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸锂、硬脂酸镁、肉豆蔻酸锌、肉豆蔻酸铝、肉豆蔻酸镁、微晶蜡、聚乙烯蜡、甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、鲸蜡醇、硬脂醇、二十碳醇及其组合。

17.根据权利要求10的方法，其中所述皮肤改性剂是硅粉、尼龙或其组合。

18.根据权利要求1的方法，其中所述液体粘合剂选自甘油、丁二醇和二聚季戊四醇己C₅-C₉酸酯。

19.根据权利要求18的方法，其中所述液体粘合剂包含二聚季戊四醇己C₅-C₉酸酯。

20.根据权利要求19的方法，其中所述珠比经挤出的珠具有范围为1％-300％的改善的施用性。