CN102683630A - 双向同步拉伸诱发生产微孔结构安全隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双向同步拉伸诱发生产微孔结构安全隔膜的制备方法，是通过以下的步骤实现的：(1)将纳米氧化铝在四异丙基二钛酸酯中进行表面预处理；(2)将预处理后的纳米氧化铝均匀混入聚合物中，加入量为聚合物质量的0.5％～2.5％，加入诱发剂，对原料进行熔融，采用双向同步拉伸制成基膜；(3)将基膜在10～155℃、拉伸速度为0.1～30m/min，拉伸比为1～3倍的条件下进行拉伸形成微孔结构；(4)微孔薄膜进行再拉伸，拉伸比为0.5～1.5，70～165℃定型，形成聚烯烃微孔膜产品。本发明提高了隔膜的浸润性、厚度均匀性、横向机械强度性，从而提高了隔膜的安全性问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种双向同步拉伸诱发生产微孔结构安全隔膜的制备方法，属于聚烯烃隔膜技术领域。
背景技术
聚丙烯隔膜是一种拉伸强度高、耐高温性能良好的隔膜制品，广泛用于工业生产，例如锂电池隔膜。这种隔膜制品需要具有阻碍电子传导的能力，现有技术通常是在聚丙烯材料中添加无机颗粒材料，如二氧化钛和二氧化硅材料，在电池正常状态下可减少电池内部漏电的能力一般，则在电池遇到高温或外界压力的紧急状况下容易发生正负极短路。原因是上述无机粒子一般分布于隔膜表面，并没有混入隔膜内部，在使用时容易脱落。
现有的聚丙烯隔膜需要形成基膜，形成基膜适用于熔融共挤出工艺。其中熔融共挤由于加热不均匀，造成一部分聚合物先达到熔点，另一部分还没有达到熔点，使基膜表面不平整，不均匀，在后续拉伸过程中，很难达到力学性质的平衡。另外，现有的聚丙烯隔膜亲水性较低，引起隔膜制品的浸润性较差，横向拉伸不均匀，电解液不易浸润，造成锂电池质量不高。
发明内容
本发明提供一种双向同步拉伸诱发生产微孔结构安全隔膜的制备方法，提高隔膜的浸润性、厚度均匀性、横向机械强度性，从而提高产品的安全性。
本发明是通过以下的技术方案实现的：
一种单向拉伸诱发生产微孔结构安全隔膜的方法，是通过以下的步骤实现的：
(1)将纳米氧化铝在四异丙基二钛酸酯中进行表面预处理，具体为将所述纳米氧化铝质量的1～4％的四异丙基二钛酸酯和聚丙烯与纳米氧化铝进行混合，在120～145℃条件下硫化20min，再在150℃条件下二次硫化3h；
(2)将预处理后的纳米氧化铝均匀混入聚合物中，加入量为聚合物质量的0.5％～2.5％，加入诱发剂，对原料进行熔融，采用双向同步拉伸制成基膜，制成的基膜经70～155℃，10min～30h退火；
(3)将基膜在10～155℃、拉伸速度为0.1～30m/min，拉伸比为1～3倍的条件下进行拉伸形成微孔结构；
(4)微孔薄膜进行再拉伸，拉伸比为0.5～1.5，70～165℃定型，形成聚烯烃微孔膜产品。
所述诱发剂选用两亲性化合物，它们在成膜聚合物中具有合适的溶解度，而且具有较高的介电常数，因而具有较强的吸收电磁波的能力。这种诱发剂在电磁波的作用下，局部温度可迅速升到聚合物熔点以上。在熔融挤出制作基膜的过程中，物料作均相或准均相，经过牵引和快速冷却制成基膜时溶入的诱发剂是以分子水平或准分子水平分散在基膜中。当基膜经受均匀的电磁波的照射时，发热区域的分布是均匀的，各发热区域产生的温升情况也较为一致，因此薄膜在拉伸过程中缺陷形成的一致性就大大提高了。
因此，在进一步的拉伸中能够较精确地控制微孔的尺寸和微孔分布，并达到理想的孔隙率。膜中的诱发剂在拉伸和电磁波照射时吸波生热而使膜中形成密集的缺陷，在进一步的拉伸过程中这些缺陷被拉开形成微孔。因此这些诱发剂大多是处于微孔表面的，在电磁波的作用下微孔表面附近处于熔融状态，由于所选的诱发剂是两亲性物质，因此在微孔形成过程中诱发剂会进一步向微孔表面富集，而且会进行有序的排列。疏水性的一端与聚合物相容性较好而伸向膜的内部，被聚合物分子链段包埋，而亲水性的一端与聚合物相容性不好，则排列在微孔的外表面，这样就提高了微孔表面的亲水性。这样的锂离子电池隔膜对锂离子电池的电解液浸润性能较好，有助于电解液的浸入和强化了离子导电性。
所述步骤(2)中熔融温度为190～270℃。
所述步骤(3)中拉伸具体为：首先在10～100℃，拉伸比为1～3倍，电磁波辐照的条件下进行冷拉伸，使串晶结构破裂，形成微小银纹缺陷为止；然后在100～155℃，拉伸比为1～3倍的条件下进一步拉伸形成微孔结构。
所述步骤(3)中的微孔结构的微孔为10nm～30nm。
本发明的有益效果为：隔膜浸润性高，安全性高。无机粒子不易脱落，增强隔膜的稳定性，增强隔膜产品的横向拉伸的力学性能，生产成本降低。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1
采用100Kg聚丙烯作为原料。
(1)取纳米氧化铝1Kg，取25g四异丙基二钛酸酯加入上述纳米氧化铝中，搅拌混合，放入加热釜，控制温度在120～145℃之间，硫化20min，再在控制温度为150℃条件下二次硫化3h；
(2)取上述预处理后的纳米氧化铝0.8Kg均匀混入完全100Kg聚丙烯中，加入诱导剂后，对上述混合原料进行熔融，熔融温度为190～270℃，采用双向拉伸法制成基膜，制成的基膜经控制温度在70～155℃，10min～30h进行退火；
(3)将上述基膜控制拉伸比为1倍，电磁波辐照的条件不变，控制20℃条件下冷拉伸，使串晶结构逐渐破裂，形成微小银纹缺陷为止；然后在拉伸比为3倍，95℃条件下进一步拉伸形成微孔结构，保证微孔在10～15nm停止；
(4)上述微孔薄膜进行再拉伸，拉伸比为0.5，控制温度在100～125℃定型10min，形成聚烯烃微孔膜产品。
实施例2
采用100Kg聚丙烯作为原料。
(1)取纳米氧化铝3Kg，取40g四异丙基二钛酸酯加入上述纳米氧化铝中，搅拌混合，放入加热釜，控制温度在120～145℃之间，硫化20min，再在控制温度为150℃条件下二次硫化3h；
(2)取上述预处理后的纳米氧化铝2.3Kg均匀混入完全100Kg聚丙烯中，加入诱导剂后，对上述混合原料进行熔融，熔融温度为190～270℃，采用双向拉伸法制成基膜，制成的基膜经控制温度在70～155℃，10min～30h进行退火；
(3)将上述基膜控制拉伸比为3倍条件不变，控制55～75℃条件下冷拉伸，使串晶结构逐渐破裂，形成微小银纹缺陷为止；然后在拉伸比为2倍，125～130℃条件下进一步拉伸形成微孔结构，保证微孔在20～25nm停止；
(4)上述微孔薄膜进行再拉伸，拉伸比为1，控制温度在110～130℃定型2～4h，形成聚烯烃微孔膜产品。
实施例3
采用100Kg聚丙烯作为原料。
(1)取纳米氧化铝2Kg，取20g四异丙基二钛酸酯加入上述纳米氧化铝中，搅拌混合，放入加热釜，控制温度在120～145℃之间，硫化20min，再在控制温度为150℃条件下二次硫化3h；
(2)取上述预处理后的纳米氧化铝1.8Kg均匀混入完全100Kg聚丙烯中，加入诱导剂后，对上述混合原料进行熔融，熔融温度为190～270℃，采用双向拉伸法制成基膜，制成的基膜经控制温度在70～155℃，10min～30h进行退火；
(3)将上述基膜控制拉伸比为2倍条件不变，控制80～100℃条件下冷拉伸，使串晶结构逐渐破裂，形成微小银纹缺陷为止；然后在拉伸比为1倍，140～155℃条件下进一步拉伸形成微孔结构，保证微孔在25～30nm停止；
(4)上述微孔薄膜进行，再拉伸，拉伸比为1.5，控制温度在120～165℃定型6～8h，形成聚烯烃微孔膜产品。
Claims (4)
1.一种双向拉伸诱发生产微孔结构安全隔膜的制备方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的：
(1)将纳米氧化铝在四异丙基二钛酸酯中进行表面预处理，具体为将所述纳米氧化铝质量的1～4％的四异丙基二钛酸酯和聚丙烯与纳米氧化铝进行混合，在120～145℃条件下硫化20min，再在150℃条件下二次硫化3h；
(2)将预处理后的纳米氧化铝均匀混入聚合物中，加入量为聚合物质量的0.5％～2.5％，加入诱发剂，对原料进行熔融，采用双向同步拉伸制成基膜，制成的基膜经70～155℃，10min～30h退火；
(3)将基膜在10～155℃、拉伸速度为0.1～30m/min，拉伸比为1～3倍的条件下进行拉伸形成微孔结构；
(4)微孔薄膜进行再拉伸，拉伸比为0.5～1.5，70～165℃定型，形成聚烯烃微孔膜产品。
2.如权利要求1所述的双向拉伸诱发生产微孔结构安全隔膜的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中熔融温度为190～270℃。
3.如权利要求1所述的双向拉伸诱发生产微孔结构安全隔膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中拉伸具体为：首先在10～100℃，拉伸比为1～3倍，电磁波辐照的条件下进行冷拉伸，使串晶结构破裂，形成微小银纹缺陷为止；然后在100～155℃，拉伸比为1～3倍的条件下进一步拉伸形成微孔结构。
4.如权利要求1所述的双向拉伸诱发生产微孔结构安全隔膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的微孔结构的微孔为10nm～30nm。
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