CN102682928B - 一种介孔碳纳米片的制备方法及其作为超级电容器电极材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介孔碳纳米片的制备，并将其作为电极材料应用于超级电容器中。该方法是利用多孔氧化镁纳米片作为模板，多巴胺为碳前躯体，碳源均匀包覆在氧化镁纳米片的表面形成复合物，高温碳化后用过量硫酸溶液去除模板氧化镁后得到二维的碳纳米片。制备过程中加入的三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO(P123)作为结构导向剂形成介孔结构，提高了碳纳米片的比表面积和孔容量，有利于电解液离子的传输和扩散，从而提高材料的电容量。通过调节模板与碳源的质量比以及多巴胺的聚合反应时间可以有效地控制碳源在模板表面的包覆厚度，相应得到不同厚度的碳纳米片，从而影响其电化学性能。
Description
技术领域
本发明是属于新能源材料领域，涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，具体涉及一种介孔碳纳米片的制备。
背景技术
随着微电子技术的迅猛发展，作为后备电源的传统物理电容器已难以满足日渐增长的储能需求。同时随着科技和社会的发展，许多场合如电动汽车等对电源功率的要求越来越高，也远远超出了当今电池的承受能力。在此背景下，一种新型的储能元件——超级电容器得到了快速发展。与传统电容器和二次电池相比，超级电容器比功率达到了电池的十倍以上，储存电荷能力比普通电容器高，并具有充放电速度快、对环境无污染、循环寿命长、使用的温度范围宽等特点，是本世纪最具有希望的一种新型绿色能源。超级电容器的性能主要取决于所用的电极材料，因此制备具有高电容量的新材料或改进现有电极材料的性能是目前最重要的研究方向。
超级电容器的电极材料主要分为碳材料、过渡金属氧化物和导电高分子等。其中高比表面积的碳材料具有成本低、电化学稳定性好、比表面积大和孔容量高等优点，是超级电容器的首选电极材料。目前，二维纳米材料——石墨烯具有高的比表面积，优异的电子传输性能，成为了能源储存领域的新兴热门电极材料。但由于石墨烯片层之间的范德华力，导致其不可避免的团聚、堆积，大大地降低了石墨烯的比表面积和离子传输速度。因此，我们提出了一种制备片片交叉、高比表面积、大孔容量的二维介孔碳纳米片的方法。
发明内容
本发明的目的之一是，提出一种制备二维介孔碳纳米片的方法，以克服现有二维碳材料（石墨烯）所存在的上述缺陷。
本发明的构思是这样的：以多孔氧化镁纳米片为模板，多巴胺为碳源，三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO（P123）作为结构导向剂，反复制后除去模板得到二维的介孔碳纳米片。多巴胺在空气中自聚合形成一层聚多巴胺均匀地包覆在氧化镁的表面，去除模板氧化镁后，产物有效地保留了模板片片交叉的结构，避免了出现石墨烯团聚和堆积的缺陷。和传统的硬模板相比，多孔氧化镁纳米片制备简单，价格低廉而且方便去除。制备过程中，加入的三嵌段共聚物可以形成均一的介孔相，提高碳纳米片的比表面积和孔容量，有利于电解液离子的传输和扩散，从而提高材料的电容量。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种介孔碳纳米片的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化镁粉末超声分散于去离子水中后，沸腾回流2～24h后过滤得到氢氧化镁纳米片，高温下煅烧除去水分子，得到多孔氧化镁纳米片；
（2）将0.2～0.6g三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO溶解于200～600ml水中，然后加入0.25～0.75g氨基丁三醇（Tris）搅拌得到缓冲溶液，再将0.2～0.6g步骤（1）得到的多孔氧化镁纳米片分散于所述缓冲溶液中，超声10～30min后冷却到室温；
（3）在步骤（2）的产物中边搅拌边加入0.2～2.4g多巴胺，10~40℃下搅拌反应3～24h，过滤洗涤得到聚多巴胺/氧化镁复合物；
（4）将（3）中得到的聚多巴胺/氧化镁复合物在氩气气氛中进行高温碳化，300～350℃下反应2～4h，800～900℃下反应4～6h，最后用过量的硫酸洗去作为模板的所述多孔氧化镁后得到所述介孔碳纳米片。
所述介孔碳纳米片是由双层碳片组成，片片交叉在一起。
所述的制备方法得到的所述介孔碳纳米片的应用，所述介孔碳纳米片作为电极材料应用于超级电容器，具有良好的电化学性能。
所述多孔氧化镁纳米片是200～400nm的薄片，片片交叉。
所述碳源多巴胺的量是由模板的量控制的，氧化镁：多巴胺的质量比为1：1～4。
有益效果
由以上技术方案和实施方法可知，本发明利用介孔氧化镁作为模板，通过多巴胺自聚合的方法在其表面均匀包覆碳层，除去模板后得到片片交叉的介孔碳纳米片，加入P123后可以有效地实现碳片上介孔相的形成，大大地提高了碳片的比表面积和孔容量，有利于电解液离子在材料中的传输和扩散。可以通过调节多巴胺的浓度和聚合反应时间来控制碳片的厚度，从而影响碳片的电化学性能。以1M硫酸为电解液，碳纳米片表现出优异的电化学性能，具有比容量大、倍率性能高和电化学稳定的优点。
附图说明
图1为实施例1产物的扫描电镜照片；
图2为实施例2产物的扫描电镜照片；
图3为实施例1制备的介孔碳纳米片的比表面积和孔径分布；
图4是实施例1制备的介孔碳纳米片在1 M的硫酸电解液中组装成两电极体系在不同扫描速率下的循环伏安测试曲线；
图5是实施例1和2制备的介孔碳纳米片在1M的硫酸电解液中组装成两电极体系在20mV s-1下的循环伏安测试结果；
图6是实施例1和2制备的分级多孔碳在0.2A g-1的电流密度下的充放电曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将0.4gP123溶于400ml含0.5gTris的缓冲溶液中，而后将0.4g氧化镁纳米薄片超声分散于上述溶液中，冷却到室温后，在搅拌下加入0.8g多巴胺，25℃下在空气中搅拌反应5h。过滤，洗涤后得到的聚多巴胺/氧化镁复合物，在氩气气氛中以1℃/min的升温速率升到350℃，恒温2h，而后以5℃/min的速率升温到850℃，进一步碳化4h，最后于过量酸液中去除模板得到二维的介孔碳纳米片。产物的扫描电镜照片如图1所示。
实施例2
将0.4gP123溶于400ml含0.5gTris的缓冲溶液中，而后将0.4g氧化镁纳米薄片超声分散于上述溶液中，冷却到室温后，在搅拌下加入1.6g多巴胺，25℃(10-40℃)下在空气中搅拌反应5h。过滤，洗涤后得到的聚多巴胺/氧化镁复合物，在氩气气氛中以1℃/min的升温速率升到350℃(300~350℃均可)，恒温2h，而后以5℃/min的速率升温到850℃（800~900℃均可），进一步碳化4h，最后于过量酸液中去除模板得到二维的介孔碳纳米片。产物的扫描电镜照片如图2所示。
实施例3 介孔碳纳米片的表征
采用氮气吸附-脱吸附分析仪(Micromeritics ASAP 2020) 对上述实施例1中制备的介孔碳纳米片进行比表面积和孔径分布的表征，结果如图3和表1所示。
实施例4 介孔碳纳米片的电化学表征
将实例1和2制备的介孔碳纳米片、导电炭黑和聚四氟乙烯乳液以质量比为85：10：5的比例混合均匀，加入少量的无水乙醇，压成厚度为1mm左右的薄片，冲成直径为11mm的圆片，再在10MPa压力下压实。将质量相等的两片电极作为电容器的正、负极，中间夹一层隔膜，以1 M硫酸溶液做电解液，组装成模拟的超级电容器。将组装的超级电容器在电化学工作站进行循环伏安和恒流充放电测试，结果如图4和5。根据公式
公式中 C—活性物质的比容量，F g-1
I—恒定的电流值，A
t—放电时间，s
m—电极片上活性物质的质量，g
ΔV—放电电压区间，V
可以计算得到不同电流密度下介孔碳纳米片对应的比电容值。
实施例1、实施例2产物的物理特性如表1所示。利用上述公式由图6计算出的实施例1和2的产物在不同电流密度下的比容量（F g-1），如表2所示。
Claims (3)
1.一种介孔碳纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将氧化镁粉末超声分散于去离子水中后，沸腾回流2～24h后过滤得到氢氧化镁纳米片，高温下煅烧除去水分子，得到多孔氧化镁纳米片；
（2）将0.2～0.6g三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO溶解于200～600ml水中，然后加入0.25～0.75g氨基丁三醇搅拌得到缓冲溶液，再将0.2～0.6g步骤（1）得到的多孔氧化镁纳米片分散于所述缓冲溶液中，超声10～30min后冷却到室温；
（3）在步骤（2）的产物中边搅拌边加入0.2～2.4g多巴胺，10～40℃下搅拌反应3～24h，过滤洗涤得到聚多巴胺/氧化镁复合物；
（4）将（3）中得到的聚多巴胺/氧化镁复合物在氩气气氛中进行高温碳化，300～350℃下反应2～4h，800～900℃下反应4～6h，最后用过量的硫酸洗去作为模板的所述多孔氧化镁后得到所述介孔碳纳米片；
所述多孔氧化镁纳米片是200～400nm的薄片，片片交叉；
所述介孔碳纳米片是由双层碳片组成，片片交叉在一起。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔氧化镁纳米片与多巴胺的质量比为1：1～4。
3.权利要求1或2所述的制备方法得到的所述介孔碳纳米片的应用，其特征在于，所述介孔碳纳米片作为电极材料应用于超级电容器。
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