CN102674361B - 一种节能型多晶硅还原炉的内胆顶部结构及其实施方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种节能型多晶硅还原炉的内桶顶部结构及其实施方法，内胆顶部为包括底板和顶板的双层结构，底板通过螺栓与内胆的内壁连接，顶板通过螺栓与内胆的外壁连接；内胆顶部均匀地布置出气管，出气管分布在顶板上，内胆顶部均匀地布置回气管，回气管分布在底板上。液态三氯氢硅通过排液管流到内胆的内壁上，在内胆顶部的底板和顶板之间的区域内通入高纯三氯氢硅液体；进入还原炉的气体经过反应后通过出气管排出，在内胆顶部的底板和顶板之间通入高纯三氯氢硅液体，还原炉运行过程中向内胆顶部辐射大量热量，液态高纯三氯氢硅受热后将挥发，挥发产生的气体通过回气管返回到还原炉内。解决了多晶硅还原炉内胆顶部温度过高以及不均匀的问题。

Description

一种节能型多晶硅还原炉的内胆顶部结构及其实施方法
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，特别是西门子法生产多晶硅的一种节能型多晶硅还原炉；涉及一种节能型多晶硅还原炉的内胆顶部结构及其实施方法。
背景介绍
多晶硅在电子领域及太阳能领域有着广发的应用，目前国内外多晶硅生产企业主要采用“改良西门子法”。该方法的生产流程是利用氯气和氢气合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和硅粉在一定温度下反应生成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行精馏分离提纯，提纯后的高纯三氯氢硅与氢气按比例混合后，在一定的温度和压力下通入多晶硅还原炉内，在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅，反应温度控制在1080℃~1150℃，最终生成棒状多晶硅产品，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢等副产物。
传统多晶硅还原炉，如专利CN200420060144.8，CN200720306394.9，CN200820105591.9，CN200920230836.5，CN201020215600.7等，其进气口和出气口都分布在底盘上，这种设计的缺点是由于流场，温度场的匹配不合理，容易在还原炉顶部滞留，产生流动死区，造成局部区域的气体温度过高，产生硅粉，而这些硅粉一方面会造成原料的损失，另一方面产生的硅粉容易附着在钟罩内壁上，使得钟罩内壁的光洁度降低，造成因辐射而带走的能量飙升，最终表现为还原电耗升高；另外由于进口流体向上流动，而出口的流体向下流动，这两股逆向流动的流体使得还原炉内的流体均为混流状态，影响反应气的转化率，进一步增加了还原炉的电耗。本课题组通过在某多晶硅生产企业进行的工业实验发现，当钟罩内壁为镜面时，还原电耗会显著降低。因此本课题组提出将还原炉的节能问题转化为在多晶硅还原过程中如何始终将还原炉钟罩内壁保持在镜面状态这样一个可操作的问题。为此本课题组通过深入的理论计算，发现通过使还原炉内的气相实现平推流，可以做到还原炉内胆气相温度低于550℃，另外通过特殊的保温内胆设计，可以使内壁壁面温度低于575℃，最终使还原炉钟罩内壁始终保持在镜面状态。在以上实验和理论研究的基础上，本课题组设计了一种节能型多晶硅还原炉，并提出了该还原炉保温内胆的顶部结构及其实施方法。
发明内容
本发明提供了一种节能型多晶硅还原炉的内胆顶部结构及其实施方法，解决了多晶硅还原炉内胆顶部温度不均匀的问题。
本发明的技术方案如下：
一种节能型多晶硅还原炉的内胆顶部结构，其特征为内胆顶部为包括底板22和顶板23的双层结构，底板22和顶板23的间距为100mm-300mm，底板通过螺栓与内胆的内壁20连接，顶板23通过螺栓与内胆的外壁21连接；内胆顶部均匀地布置出气管17，出气管17分布在顶板23上，内胆顶部均匀地布置回气管18，回气管18分布在底板22上。
所述的内胆顶部底板22的四周固定有排液管，排液管的分布呈环形。
所述的为出气管17直径为10mm-100mm，出气管呈环形或者矩形规则分布。
所述的内胆顶部结构，回气管18的直径为10mm-50mm，回气管呈环形或者矩形规则分布，回气管18与多晶硅还原炉的反应区域相连通。
本发明的节能型多晶硅还原炉的内胆顶部结构的实施方法，液态三氯氢硅通过排液管流到内胆的内壁20上，在内胆顶部的底板22和顶板23之间的区域内通入高纯三氯氢硅液体；进入还原炉的气体经过反应后通过出气管17排出，由于在内胆顶部的底板22和顶板23之间的区域内通入高纯三氯氢硅液体，还原炉运行过程中向内胆顶部辐射大量热量，液态高纯三氯氢硅受热后将挥发，挥发产生的气体通过回气管18返回到还原炉内。
本发明具有的优点是：
首先与传统多晶硅还原炉相比，内胆的顶部结构可以防止高温硅棒将热量直接辐射到多晶硅还原炉钟罩的内壁上，同时由于在内胆顶部通入了液态的高纯三氯氢硅，由于三氯氢硅的沸点较低，硅棒辐射到内胆顶部的热量通过热传导加热了液态的三氯氢硅，从而使得部分液态的三氯氢硅变成蒸气，解决了多晶硅还原炉内胆顶部温度过高以及不均匀的问题，有效地降低内胆顶部的温度，使其温度不会太高从而影响内胆顶部的强度。
再次与传统多晶硅还原炉相比，内胆顶部的结构中包括了与还原炉反应区域连通的回气管，气态的高纯三氯氢硅通过顶部回气管进入多晶硅还原的反应区域，由于回气管布置的位置与硅芯的U型部分相对应，气态的高纯三氯氢硅由于温度较低可以一定程度上降低硅芯U型部分的温度，同时进入反应区域的高纯三氯氢硅气体还可以参与多晶硅还原炉内的反应。这样利用了硅棒辐射的热量来加热内胆顶部的液态三氯氢硅，一方面可以为还原炉内反应提供反应气。
附图说明
图1为本发明专利一种节能型多晶硅还原炉主视图；
图2为本发明专利一种节能型多晶硅还原炉的内胆顶部结构示意图；
图3为本发明专利一种节能型多晶硅还原炉的内胆顶部出气管分布图。
其中：1-还原炉钟罩，2-保温内胆，3-硅芯，4-底盘，5-底盘进气管，6-底盘出气管，7-电极，8-石墨夹套，9-炉体冷却水进口，10-炉体冷却水出口，11-底盘进气控制装置，12-底盘排液管，13-底盘液态三氯氢硅进口管，14-内胆顶部液态三氯氢硅进口管，15-内胆侧壁液态三氯氢硅进口管，16-底盘冷却气盒，17-内胆顶部出气管，18-内胆顶部回气管，19-底盘排气控制装置，20-内胆的内壁，21-内胆的外壁，22-内胆顶部底板，23-内胆顶部顶板。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明提供的一种节能型多晶硅还原炉的内胆顶部结构及实施方法作进一步详细说明。
如图1所示，还原炉钟罩1固定到还原炉底盘4上并密封，硅芯3通过石墨夹套8与底盘电极7相连接并密封，底盘电极7固定到还原炉底盘4且密封，并与供电系统相连接；底盘进气控制装置11与底盘进气管5相连接，底盘排气控制装置19与底盘出气管6相连接。液态三氯氢硅通过底盘液态三氯氢硅进口管13进入多晶硅还原炉底盘冷却气盒16，液态三氯氢硅通过内胆顶部液态三氯氢硅进口管14进入多晶硅还原炉顶部，液态三氯氢硅通过内胆侧壁液态三氯氢硅进口管15进入多晶硅还原炉内胆侧壁，还原炉底盘4、还原炉钟罩1分别通过底盘冷却水进口和炉体冷却水入口通入冷却水，且底盘冷却水出口和炉体冷却水出口分别与需热系统相连接。
实施例1：新型多晶硅还原炉的操作流程1：
（1）首先开启底盘进气控制装置11以及底盘排气控制装置19；
（2）其次在还原炉的炉体、还原炉底盘同时通入冷却水，将液态三氯氢硅通过内胆顶部液态三氯氢硅进口管14通入多晶硅还原炉内胆顶部，出气管直径为10mm，回气管的直径为10mm，底板22和顶板23的间距为100mm；
（3）再将提纯的SiHCl3与H2按一定比例混合，然后将混合气从底盘进气管5通入多晶硅还原炉；
（4）启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1150℃，还原炉内压力为0.8Mpa。当硅芯表面的温度达到SiHCl3与H2反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上，通过温度探头测温发现内胆顶部底板的温度始终低于600℃；
（5）反应后的尾气经底盘出气管6排出，尾气的温度控制在300℃±20，直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅芯，通过估算节能10%左右。
实施例2：新型多晶硅还原炉的操作流程2：
（1）首先开启底盘进气控制装置11以及底盘排气控制装置19；
（2）其次在还原炉的炉体、还原炉底盘同时通入冷却水，将液态三氯氢硅通过内胆顶部液态三氯氢硅进口管14通入多晶硅还原炉内胆顶部，出气管直径为50mm，回气管的直径为25mm，底板22和顶板23的间距为200mm；
（3）再将提纯的SiHCl3与H2按一定比例混合，然后将混合气从底盘进气管5通入多晶硅还原炉；
（4）启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1150℃，还原炉内压力为0.8Mpa。当硅芯表面的温度达到SiHCl3与H2反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上，通过温度探头测温发现内胆顶部底板的温度始终低于550℃；
（5）反应后的尾气经底盘出气管6排出，尾气的温度控制在270℃±20，直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅芯，通过估算节能13%左右。
实施例3：新型多晶硅还原炉的操作流程3：
（1）首先开启底盘进气控制装置11以及底盘排气控制装置19；
（2）其次在还原炉的炉体、还原炉底盘同时通入冷却水，将液态三氯氢硅通过内胆顶部液态三氯氢硅进口管14通入多晶硅还原炉内胆顶部，出气管直径为100mm，回气管的直径为50mm，底板22和顶板23的间距为300mm；
（3）再将提纯的SiHCl3与H2按一定比例混合，然后将混合气从底盘进气管5通入多晶硅还原炉；
（4）启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1150℃，还原炉内压力为0.8Mpa。当硅芯表面的温度达到SiHCl3与H2反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上，通过温度探头测温发现内胆顶部底板的温度始终低于525℃；
（5）反应后的尾气经底盘出气管6排出，尾气的温度控制在260℃±20，直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅芯，通过估算节能11%左右。
以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (5)

1.一种节能型多晶硅还原炉的内胆顶部结构，其特征为内胆顶部为包括底板（22）和顶板（23）的双层结构，底板（22）和顶板（23）的间距为100mm-300mm，底板通过螺栓与内胆的内壁（20）连接，顶板（23）通过螺栓与内胆的外壁（21）连接；内胆顶部均匀地布置出气管（17），出气管（17）分布在顶板（23）上，内胆顶部均匀地布置回气管（18），回气管（18）分布在底板（22）上。
2.如权利要求1所述的内胆顶部结构，其特征为内胆顶部底板的四周固定有排液管，排液管的分布呈环形。
3.如权利要求1所述的内胆顶部结构，其特征为出气管直径为10mm-100mm，出气管呈环形或者矩形规则分布。
4.如权利要求1所述的内胆顶部结构，其特征为回气管的直径为10mm-50mm，回气管呈环形或者矩形规则分布，回气管与多晶硅还原炉的反应区域相连通。
5.如权利要求2所述的节能型多晶硅还原炉的内胆顶部结构的实施方法，其特征是液态三氯氢硅通过排液管流到内胆的内壁上，在内胆顶部的底板和顶板之间的区域内通入高纯三氯氢硅液体；进入还原炉的气体经过反应后通过出气管排出，由于在内胆顶部的底板和顶板之间的区域内通入高纯三氯氢硅液体，还原炉运行过程中向内胆顶部辐射大量热量，液态高纯三氯氢硅受热后将挥发，挥发产生的气体通过回气管返回到还原炉内。
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