CN102672968A - 一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法 - Google Patents

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舒乾治
罗立波
卢涛
王海涛
李艳波
薛小明
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Abstract

本发明公开了一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，其特征是：将聚四氟乙烯原料进行干燥；将干燥后的聚四氟乙烯原料用液氮进行低温冷处理；将低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎成粒径为100～1000μm的粉料；在气体保护下，将粉料进行密封包装；将包装好的粉料放入电子加速器辐照系统进行辐照裂解；将辐照后的粉料通过气流粉碎机进行气流粉碎分级，即制得粒径可达到0.2～3μm的聚四氟乙烯超细粉。本发明制备工艺简单、易于控制、能耗低、工艺连续化程度高、产品性能稳定，制得的聚四氟乙烯超细粉具有分散性好和不易凝聚的特点，可广泛应用于涂料、油墨、干粉润滑剂及航天航空器材领域，材料性能得以明显提高。

Description

一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法
技术领域
本发明属于细粉的制造方法，涉及一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法。适用于制造超细粉的聚四氟乙烯。
背景技术
聚四氟乙烯超细粉是一种白色低分子量自由流动粉体，具有耐酸碱、抗划痕、不粘性、良好润滑性以及极高阻燃性等诸多优点，因而可以加工制成脱模剂、无油润滑剂、防粘剂、防腐密封剂等，或者作为添加剂广泛应用于润滑油脂、油墨、涂料、炸药、工程塑料、橡胶等材料中。现有技术中，聚四氟乙烯超细粉的制造方法有调聚法、机械粉碎法、热裂解法等，但是这些方法有都有一定的缺陷，如调聚法制备的颗粒不均匀、易凝聚，且有机溶剂用量大，易造成环境污染；而机械粉碎法得到的聚四氟乙烯细粉由于粒径较大导致其应用范围大大缩小，热裂解法则工艺复杂，投资高，且生产过程中会产生大量的有毒物质。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法。本发明利用电子束辐照降解聚四氟乙烯制造超细粉，制备方法工艺简单、易于控制、能耗低、工艺连续化程度高、产品性能稳定，得到的聚四氟乙烯超细粉的粒径可达到0.2～3μm，具有分散性好和不易凝聚的特点，可广泛应用于涂料、油墨、干粉润滑剂及航天航空器材领域，材料性能得以极大提高。
本发明的技术解决方案是这样实现的：一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，其特征是包括下列步骤：
a、原料干燥：将聚四氟乙烯原料进行干燥；
b、低温处理：将干燥后的聚四氟乙烯原料用液氮进行低温冷处理(具体方法可以是：将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中进行急冷后取出，使聚四氟乙烯原料变脆、从而更易粉碎)；
c、粉碎：将低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎成粒径为100～1000μm的粉料；
d、密封包装：在气体保护下，将粉料进行密封包装；
e、辐照裂解：将包装好的粉料放入电子加速器辐照系统进行辐照裂解；辐照次数为2～6次、每次辐照的剂量为30～100kGy；
f、气流粉碎分级：将辐照后的粉料通过气流粉碎机进行气流粉碎分级，即制得(粒径可以达0.2～3μm的)聚四氟乙烯超细粉。
本发明的技术解决方案中：所述聚四氟乙烯原料是聚四氟乙烯粉料(即正品料)、或聚四氟乙烯再生料，该聚四氟乙烯再生料包括：不含填料的聚四氟乙烯生产过程中产生的不合格品、模塑制品机械加工过程中产生的废料及使用中产生的边角料等。
本发明的技术解决方案中：步骤a中所述干燥可以是将聚四氟乙烯原料在温度为50℃～70℃的条件下，干燥2～4h；也可以是现有技术中的其它方式干燥。
本发明的技术解决方案中：步骤c中所述粉料的粒径100～1000μm替换为80～130μm(即粉料的粒径较好的是粉碎为80～130μm)。
本发明的技术解决方案中：步骤d中所述气体可以是氮气、氧气或惰性气体中的一种或两种以上的混合物。
本发明的技术解决方案中：步骤f中所述气流粉碎机的气流压力可以为0.85～0.96MPa、气流循环次数为15～25次。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)本发明采用辐照裂解法生产聚四氟乙烯超细粉，利用高能射线克服聚四氟乙烯分子中的高键能的氟碳键，解除分子中氟原子的屏蔽作用，使分子链发生无规则断裂进而产生摩尔质量较低的聚四氟乙烯；电子加速器的功率大，辐射处理效率高，启闭方便，运行维护容易确保安全，没有放射性废物产生，产生的电子束具有较高的剂量率以及高射线利用率，而且其能量和束流强度都可以根据需要进行选择，降解效果优良，具有良好的应用前景；
(2)采用本发明，制得的聚四氟乙烯超细粉的粒径可达到0.2～3μm，具有分散性好和不易凝聚的特点；利用电子加速器辐照裂解聚四氟乙烯来制备超细粉，制备工艺简单、易于控制、能耗低、工艺连续化程度高、产品性能稳定，实用性强；
(3)本发明在制备聚四氟乙烯超细粉时，由于用到了液氮冷处理技术，使聚四氟乙烯变脆，更易于粉碎，可以使聚四氟乙烯原料粒径达到80～130μm；
(4)本发明在制备聚四氟乙烯超细粉时，采用了气体保护，可以根据产品用途的不同选择不同的保护气体成份；
(5)采用本发明制得的聚四氟乙烯超细粉可广泛应用于涂料、油墨、干粉润滑剂及航天航空器材领域，材料性能得以极大提高。
附图说明
图1为电子加速器辐射系统的简图。
图中：1-包装好的聚四氟乙烯原料粉料、2-平板小车、3-地链系统、4-扫描窗。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。有必要在此指出的是，实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
将聚四氟乙烯粉料放入烘箱进行干燥，烘箱温度为60℃，干燥时间为3h。然后将干燥过的聚四氟乙烯粉料用液氮进行冷处理后，在充入氮气的条件下，进行密封包装，将包装好的聚四氟乙烯粉料1放在平板小车2上，小车由地链系统3牵引进入辐照厅，经过扫描窗4放射高能电子束辐射裂解，辐照剂量为80kGy，辐照次数为6次，每通过一次扫描窗需将包装进行翻面。将辐照后的聚四氟乙烯粉末进行气流粉碎、分级，气流粉碎机的气流压力为0.94MPa，气流循环次数为15次，就可以得到粒径为0.2～3μm的聚四氟乙烯超细粉。
实施例2：
将废旧聚四氟乙烯放入烘箱进行干燥，烘箱温度为70℃，干燥时间为3h。然后将干燥过的废旧聚四氟乙烯用液氮进行冷处理后，放入粉碎机进行粉碎，粉碎机的转速为4200转/分，时间为15min，便可得到粒径为80～130μm的颗粒状粉末。在充入氧气的条件下，进行密封包装，将包装好的聚四氟乙烯粉料1放在平板小车2上，小车由地链系统3牵引进入辐照厅，经过扫描窗4放射高能电子束辐射裂解，辐照剂量为60kGy，辐照次数为4次，每通过一次扫描窗需将包装进行翻面。将辐照后的聚四氟乙烯粉末进行气流粉碎、分级，气流粉碎机的气流压力为0.90MPa，气流循环次数为18次，就可以得到粒径为0.2～3μm的聚四氟乙烯超细粉。
实施例3：
一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，包括下列步骤：
a、原料干燥：将聚四氟乙烯原料进行干燥；
b、低温处理：将干燥后的聚四氟乙烯原料用液氮进行低温冷处理(具体方法可以是：将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中进行急冷后取出，使聚四氟乙烯原料变脆、从而更易粉碎)；
c、粉碎：将低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎成粒径为100～1000μm的粉料；
d、密封包装：在气体保护下，将粉料进行密封包装；
e、辐照裂解：将包装好的粉料放入电子加速器辐照系统进行辐照裂解；辐照次数为2次、每次辐照的剂量为100kGy；
f、气流粉碎分级：将辐照后的粉料通过气流粉碎机进行气流粉碎分级，即制得(粒径可以达0.2～3μm的)聚四氟乙烯超细粉。
实施例4：
一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，包括下列步骤：
a、原料干燥：将聚四氟乙烯原料进行干燥；
b、低温处理：将干燥后的聚四氟乙烯原料用液氮进行低温冷处理(具体方法可以是：将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中进行急冷后取出，使聚四氟乙烯原料变脆、从而更易粉碎)；
c、粉碎：将低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎成粒径为100～1000μm的粉料；
d、密封包装：在气体保护下，将粉料进行密封包装；
e、辐照裂解：将包装好的粉料放入电子加速器辐照系统进行辐照裂解；辐照次数为6次、每次辐照的剂量为30kGy；
f、气流粉碎分级：将辐照后的粉料通过气流粉碎机进行气流粉碎分级，即制得(粒径可以达0.2～3μm的)聚四氟乙烯超细粉。
实施例5：
一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，包括下列步骤：
a、原料干燥：将聚四氟乙烯原料进行干燥；
b、低温处理：将干燥后的聚四氟乙烯原料用液氮进行低温冷处理(具体方法可以是：将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中进行急冷后取出，使聚四氟乙烯原料变脆、从而更易粉碎)；
c、粉碎：将低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎成粒径为100～1000μm的粉料；
d、密封包装：在气体保护下，将粉料进行密封包装；
e、辐照裂解：将包装好的粉料放入电子加速器辐照系统进行辐照裂解；辐照次数为4次、每次辐照的剂量为65kGy；
f、气流粉碎分级：将辐照后的粉料通过气流粉碎机进行气流粉碎分级，即制得(粒径可以达0.2～3μm的)聚四氟乙烯超细粉。
实施例6：
一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，包括下列步骤：
a、原料干燥：将聚四氟乙烯原料进行干燥；
b、低温处理：将干燥后的聚四氟乙烯原料用液氮进行低温冷处理(具体方法可以是：将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中进行急冷后取出，使聚四氟乙烯原料变脆、从而更易粉碎)；
c、粉碎：将低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎成粒径为100～1000μm的粉料；
d、密封包装：在气体保护下，将粉料进行密封包装；
e、辐照裂解：将包装好的粉料放入电子加速器辐照系统进行辐照裂解；辐照次数为3次、每次辐照的剂量为50kGy；
f、气流粉碎分级：将辐照后的粉料通过气流粉碎机进行气流粉碎分
级，即制得(粒径可以达0.2～3μm的)聚四氟乙烯超细粉。
实施例7：
一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，包括下列步骤：
a、原料干燥：将聚四氟乙烯原料进行干燥；
b、低温处理：将干燥后的聚四氟乙烯原料用液氮进行低温冷处理(具体方法可以是：将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中进行急冷后取出，使聚四氟乙烯原料变脆、从而更易粉碎)；
c、粉碎：将低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎成粒径为100～1000μm的粉料；
d、密封包装：在气体保护下，将粉料进行密封包装；
e、辐照裂解：将包装好的粉料放入电子加速器辐照系统进行辐照裂解；辐照次数为5次、每次辐照的剂量为80kGy；
f、气流粉碎分级：将辐照后的粉料通过气流粉碎机进行气流粉碎分级，即制得(粒径可以达0.2～3μm的)聚四氟乙烯超细粉。
实施例8：
一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，包括下列步骤：
a、原料干燥：将聚四氟乙烯原料进行干燥；
b、低温处理：将干燥后的聚四氟乙烯原料用液氮进行低温冷处理(具体方法可以是：将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中进行急冷后取出，使聚四氟乙烯原料变脆、从而更易粉碎)；
c、粉碎：将低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎成粒径为100～1000μm的粉料；
d、密封包装：在气体保护下，将粉料进行密封包装；
e、辐照裂解：将包装好的粉料放入电子加速器辐照系统进行辐照裂解；辐照次数为2～6次、每次辐照的剂量为30～100kGy；
f、气流粉碎分级：将辐照后的粉料通过气流粉碎机进行气流粉碎分级，即制得(粒径可以达0.2～3μm的)聚四氟乙烯超细粉。
上述实施例3-8中：所述聚四氟乙烯原料是聚四氟乙烯粉料(即正品料)、或聚四氟乙烯再生料，该聚四氟乙烯再生料包括：不含填料的聚四氟乙烯生产过程中产生的不合格品、模塑制品机械加工过程中产生的废料及使用中产生的边角料等；
上述实施例38中：步骤a中所述干燥可以是将聚四氟乙烯原料在温度为50℃～70℃的条件下，干燥2～4h；也可以是现有技术中的其它方式干燥；
上述实施例3-8中：步骤c中所述粉料的粒径较好的是粉碎为80～130μm；
上述实施例3-8中：步骤d中所述气体可以是氮气、氧气或惰性气体中的一种或两种以上的混合物；
上述实施例3-8中：步骤f中所述气流粉碎机的气流压力可以为0.85～0.96MPa、气流循环次数为15～25次。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明不限于上述实施例，本发明技术解决方案所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (6)

1.一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，其特征是包括下列步骤：
a、原料干燥：将聚四氟乙烯原料进行干燥；
b、低温处理：将干燥后的聚四氟乙烯原料用液氮进行低温冷处理；
c、粉碎：将低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎成粒径为100～1000μm的粉料；
d、密封包装：在气体保护下，将粉料进行密封包装；
e、辐照裂解：将包装好的粉料放入电子加速器辐照系统进行辐照裂解；辐照次数为2～6次、每次辐照的剂量为30～100kGy；
f、气流粉碎分级：将辐照后的粉料通过气流粉碎机进行气流粉碎分级，即制得聚四氟乙烯超细粉。
2.按权利要求1所述的一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，其特征是：所述聚四氟乙烯原料是聚四氟乙烯粉料、或聚四氟乙烯再生料。
3.按权利要求1或2所述的一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，其特征是：步骤a中所述干燥是将聚四氟乙烯原料在温度为50℃～70℃的条件下，干燥2～4h。
4.按权利要求1或2所述的一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，其特征是：步骤c中所述粉料的粒径100～1000μm替换为80～130μm。
5.按权利要求1或2所述的一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，其特征是：步骤d中所述气体是氮气、氧气或惰性气体中的一种或两种以上的混合物。
6.按权利要求1或2所述的一种聚四氟乙烯辐照裂解制造超细粉的方法，其特征是：步骤f中所述气流粉碎机的气流压力为0.85～0.96MPa、气流循环次数为15～25次。
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