CN103223369B - 紫外线制备ptfe超细粉的方法 - Google Patents

Abstract

一种紫外线制备PTFE超细粉的方法，具体为：1）将干燥地聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中急冷；2）将低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机粉碎成粒径为100-1000μm；3）然后放到紫外线辐照箱的平台上的托盘中连续辐照10-14小时；4）密闭紫外线辐照箱，并开启紫外线发生装置，连续辐照10-14小时；5）辐照完毕，打开紫外线辐照箱的排气机构，排出废气；6）取出并放入气流粉碎系统，充分粉碎即可得到粒径在0.2-5μm的聚四氟乙烯超细粉。采用上述技术方案，本发明既能高效的生产聚四氟乙烯超细粉，又能够有效降低成本的生产技术。

Description

紫外线制备PTFE超细粉的方法

技术领域

本发明涉及聚四氟乙烯超细粉的制备方法，具体而言，涉及紫外线辐照聚四氟乙烯制备聚四氟乙烯超细粉的方法。

背景技术

聚四氟乙烯超细粉要求平均粒径小于5μm，比表面大于10m²/g，摩擦系数0.06～0.07，润滑性好，能很好地分散在许多材料中。可用作塑料、橡胶、油墨、涂料、润滑油脂的防黏、减摩、阻燃添加剂，也可作干性润滑剂制成气溶胶等。

聚四氟乙烯超细粉比表面积是非常重要的，聚四氟乙烯超细粉比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的，因为国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参考(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积测试有专用的比表面积测试仪，国内比较成熟的是动态氮吸附法，现有国产仪器中大多数还只能进行直接对比法。

PTFE微粉产品纯度100%，分子量低于1万以下，粒径在0.5-15μm的PTFE微粉系列，不仅保持着聚四氟乙烯原有的所有优良性能，还具有许多独特的性能：如无自凝聚性、无静电效应、相溶性好、分子量低、分散性好、自润滑性高、摩擦系数降低明显等等。

聚四氟乙超细微粉可以单独作固体润滑剂使用，也可以作为塑料、橡胶、涂料、油墨、润滑油、润滑脂等的添加剂。与塑料或橡胶混合时可用各种典型的粉末加工方法，如共混等，加入量为5～20%，在油和油脂中添加聚四氟乙烯微粉，可降低摩擦系数，只要加百分之几，就可提高润滑油的寿命。其有机溶剂分散液还可作脱模剂。

聚四氟乙烯的耐辐射性能较差（1000Gy），受高能辐射后引起降解，所以一般利用电子束、Co-60γ射线辐照聚四氟乙烯原料，然后再通过气流粉碎器将辐照过的聚四氟乙烯原料粉碎成粒径较小的聚四氟乙烯超细粉。

但是，利用电子束、Co-60γ射线辐射设备辐照的生产成本很高，而高标准的安全防护需要，进一步增加了生产成本。因此，市场迫切的需要一种既能高效的生产聚四氟乙烯超细粉，又能够有效降低成本的生产技术。

发明内容

本发明的目的在于，提供了一种紫外线制备PTFE超细粉的方法，所述方法既能高效地生产聚四氟乙烯超细粉，又能明显降低生产成本。

上述的紫外线制备PTFE超细粉的方法，其步骤包含：

1）将干燥地聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；

2）将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000μm；

3）将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐照箱的平台上的托盘中，所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为200mm-300mm；

4）密闭所述紫外线辐照箱，并开启紫外线发生装置，连续辐照10-14小时；

5）辐照完毕后，打开上述紫外线辐照箱的排气机构，将辐照过程中产生的废气排出；

6）打开所述紫外线辐照箱，取出上述托盘，并将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎，得到粒径在0.2-5μm的聚四氟乙烯超细粉。

进一步地，所述紫外线辐照箱的箱体内顶部设有紫外线发生装置，且紫外线辐照箱的箱体内底部为一平台，所述紫外线辐照箱一侧设有箱门，且在箱体上设置有至少1个排气机构。

进一步地，所述紫外线发生装置包括4个或5个无极灯，所述无极灯为400W，波长为184.9nm或253.7nm。

进一步地，所述排气机构在辐照过程中为密闭状态，在辐照结束后为开启状态。

进一步地，所述气流粉碎系统包含气流粉碎机，所述气流粉碎机包含气流喷嘴、粉碎腔，压缩空气通过喷嘴高速喷射入粉碎腔，在多股高压气流的交汇点处，经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎。

进一步地，所述气流粉碎系统还包含：

旋风分离器、除尘器和引风机；

所述气流粉碎机还包含分级区，在粉碎腔粉碎后的聚四氟乙烯在引风机作用下运动至分级区，在分级轮作用下，使聚四氟乙烯颗粒按粒度大小分离，符合粒度要求的细颗粒通过分级轮进入旋风分离器或除尘器进行收集，旋风分离器收集细颗粒中的较粗颗粒，少部分超细颗粒由除尘器收集，不符合粒度要求的粗颗粒下降至粉碎腔继续粉碎。

进一步地，所述气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。

进一步地，所述气流粉碎机具有干燥过滤装置，所述干燥过滤装置位于喷嘴前。

采用上述技术方案，本发明采用紫外线辐照处理聚四氟乙烯啊，比采用电子加速器处理，成本降低，可以达到甚至超过采用电子加速器或Co-60γ射线辐射处理的效果，既能高效的生产聚四氟乙烯超细粉，又能够有效降低成本的生产技术，且安全性能远远优于其他两种处理方法。

具体实施方式

为了使本发明目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所提供的制备聚四氟乙烯超细粉的方法，主要包含以下步骤：

1）将干燥地聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出，使聚四氟乙烯原料更易于粉碎；

2）将所述低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎（粉碎前需要拆除耐低温容器），粉碎成粒径为100-1000μm的颗粒，盛放至托盘中，所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为200mm-300mm；

3）将所述盛放着粉碎后的聚四氟乙烯原料的托盘放置于紫外线辐照箱的平台上；所述的紫外线辐照箱优选为箱体内顶部设有紫外线发生装置，且紫外线辐照箱的箱体内底部为一平台，所述紫外线辐照箱一侧设有箱门，用于取出或放置托盘，且在箱体上设置有至少1个排气机构，用于排出辐照过程中产生的废气等。

4）密闭所述紫外线辐照箱，并开启紫外线发生装置，连续辐照10-14小时。紫外线发生装置优选为采用4至5个无极灯实现，无极灯优选为400W，且无极灯的波长为184.9nm或253.7nm；

5）在辐照完毕后，打开上述紫外线辐照箱的排气机构，将辐照过程中产生的废气排出；

6）打开所述紫外线辐照箱，取出上述托盘，并将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎后，得到粒径在0.2-5μm的聚四氟乙烯超细粉。

其中，所述紫外线辐照箱优选为外形尺寸约为2000×10000×1000mm的箱子，紫外线发生装置安装在箱体内顶部，箱体内底部为一平台，紫外线辐照箱侧面设置有门（可打开放置和取出物料），在箱体顶部、侧面或底部具有至少1个排气机构。

需要特别注意的是：所述排气机构优选在辐照过程中是密闭状态，在辐照结束后为开启状态，且排气机构连通废气处理装置，可以有效避免辐照过程中产生的气体污染环境。

其中，所述气流粉碎系统包含气流粉碎机，所述气流粉碎机包含气流喷嘴、粉碎腔，压缩空气通过喷嘴高速喷射入粉碎腔，在多股高压气流的交汇点处，经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎。

所述气流粉碎系统还可以包括旋风分离器、除尘器和引风机。所述气流粉碎机优选为具有气流喷嘴、粉碎腔（粉碎区）、分级区。压缩空气通过喷嘴高速喷射入粉碎腔，形成多股交叉的高压气流，在多股高压气流的交汇点处，经辐照过的聚四氟乙烯原料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎，粉碎后的聚四氟乙烯在引风机抽力作用下随上升气流运动至分级区，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下，根据粗细度（粒径大小）使聚四氟乙烯颗粒分离，符合粒度要求（小于5μm）的细颗粒通过分级轮进入除尘器或旋风分离器收集，旋风分离器收集细颗粒中的较粗颗粒，少部分超细颗粒由除尘器收集，粗颗粒下降至粉碎腔继续粉碎。所述气流粉碎机的气流喷嘴优选采用拉瓦尔喷嘴，还可以在喷嘴前安置过滤干燥装置。

实施例一

一种紫外线制备PTFE超细粉的方法，包括下列步骤：

1）急冷处理：将干燥地聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出，使聚四氟乙烯原料更易于粉碎；

2）初步粉碎：将所述低温处理后的聚四氟乙烯原料（需要从步骤1）中的低温容器中取出）用粉碎机进行粉碎，粉碎粒径为100-1000μm；

3）将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐照箱的平台上的托盘中，所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为200mm-300mm；

4）紫外线辐照：密闭所述紫外线辐照箱，并开启箱子顶部的4个紫外线准分子灯（400W，且波长分别为184.9nm、184.9nm、184.9nm、253.7nm），连续辐照10小时；

5）排气：在辐照完毕后，打开上述紫外线辐照箱的排气机构，将辐照过程中产生的废气排出，排出的废气进入废气回收处理装置进行后处理；

6）气流粉碎：打开紫外线辐照箱一侧设置的箱门，取出托盘，并将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统充分粉碎，即可得到粒径在0.2-5μm的聚四氟乙烯超细粉。

实施例二

一种紫外线制备PTFE超细粉的方法，包括下列步骤：

1）急冷处理：将干燥地聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出，使聚四氟乙烯原料更易于粉碎；

2）初步粉碎：将所述低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000μm；

3）将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐照箱的平台上的托盘中，所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为200mm-300mm；

4）紫外线辐照：密闭所述紫外线辐照箱，并开启箱子顶部的5个低压汞灯（400W，且波长均为253.7nm），连续辐照12小时；

5）排气：在辐照完毕后，打开上述紫外线辐照箱的排气机构，将辐照过程中产生的废气排出；

6）气流粉碎：打开所述紫外线辐照箱，取出上述托盘，并将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎即可得到粒径在0.2-5μm的聚四氟乙烯超细粉。

上述粉碎过程包括气流粉碎和成品收集，气流粉碎由气流粉碎机和引风机等实现，具体为气流粉碎系统包含气流粉碎机、旋风分离器、除尘器和引风机。

所述气流粉碎机具有气流喷嘴、粉碎腔、分级区，压缩空气通过喷嘴高速喷射到粉碎腔，在多股高压气流的交汇点处经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎，粉碎后的聚四氟乙烯在引风机抽力作用下随上升气流运动至分级区，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下，使粗细聚四氟乙烯颗粒分离，符合粒度要求的细颗粒进入旋风分离器或除尘器收集，旋风分离器收集细颗粒中的较粗颗粒，少部分超细颗粒由除尘器收集，粗颗粒下降至粉碎区继续粉碎。

实施例三

一种紫外线制备PTFE超细粉的方法，包括下列步骤：

1）急冷处理：将干燥地聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出，使聚四氟乙烯原料更易于粉碎；

2）初步粉碎：将所述低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎粒径为100-1000μm；

3）将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐照箱的平台上的托盘中，所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为200mm-300mm；

4）紫外线辐照：密闭所述紫外线辐照箱，并开启箱子顶部的4个300W的强紫外线高压水银灯，连续辐照14小时；

5）排气：在辐照完毕后，打开上述紫外线辐照箱的排气机构，将辐照过程中产生的废气排出；

6）气流粉碎：打开所述紫外线辐照箱，取出上述托盘，并将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎即可得到粒径在0.2-5μm的聚四氟乙烯超细粉。

上述气流粉碎系统包含气流粉碎机、旋风分离器、除尘器和引风机。

所述气流粉碎机具有气流喷嘴、粉碎腔、分级区，压缩空气通过喷嘴高速喷射到粉碎腔，在多股高压气流的交汇点处经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎，粉碎后的聚四氟乙烯在引风机抽力作用下随上升气流运动至分级区，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下，使粗细聚四氟乙烯颗粒分离，符合粒度要求的细颗粒进入旋风分离器或除尘器收集，旋风分离器收集细颗粒中的较粗颗粒，少部分超细颗粒由除尘器收集，粗颗粒下降至粉碎区继续粉碎。

实施例四

一种紫外线制备PTFE超细粉的方法，包括下列步骤：

1）急冷处理：将干燥地聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出，使聚四氟乙烯原料更易于粉碎；

2）初步粉碎：将所述低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎粒径为100-1000μm；

3）将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐照箱的平台上的托盘中，所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为200mm-300mm；

4）紫外线辐照：密闭所述紫外线辐照箱，并开启箱子顶部的5个400W波长设定为184.9nm的无极灯，连续辐照12小时；

5）排气：在辐照完毕后，打开上述紫外线辐照箱的排气机构，将辐照过程中产生的废气排出；

6）气流粉碎：打开所述紫外线辐照箱，取出上述托盘，并将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎即可得到粒径在0.2-5μm的聚四氟乙烯超细粉。

上述气流粉碎系统包含气流粉碎机、旋风分离器、除尘器和引风机。

所述气流粉碎机具有拉瓦尔喷嘴、粉碎腔、分级区，压缩空气通过喷嘴高速喷射入粉碎腔，在多股高压气流的交汇点处经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎，粉碎后的聚四氟乙烯在引风机抽力作用下随上升气流运动至分级区，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下，使粗细聚四氟乙烯颗粒分离，符合粒度要求的细颗粒进入旋风分离器或除尘器收集，旋风分离器收集细颗粒中的较粗颗粒，少部分超细颗粒由除尘器收集，粗颗粒下降至粉碎区继续粉碎。

本实施例中采用无极灯由于无电极启动快，且可以避免启动时的压降损耗，使用寿命较长，可达5-6年的使用寿命，使本方法的成本更低。

实施例五

一种紫外线制备PTFE超细粉的方法，包括下列步骤：

1）急冷处理：将干燥地聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出，使聚四氟乙烯原料更易于粉碎；

2）初步粉碎：将所述低温处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎粒径为100-1000μm；

3）将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐照箱的平台上的托盘中，所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为200mm-300mm；

4）紫外线辐照：密闭所述紫外线辐照箱，并开启箱子顶部的4个400W波长设定为253.7nm的无极灯，连续辐照14小时；

5）排气：在辐照完毕后，打开上述紫外线辐照箱的排气机构，将辐照过程中产生的废气排出；

6）气流粉碎：打开所述紫外线辐照箱，取出上述托盘，并将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎即可得到粒径在0.2-5μm的聚四氟乙烯超细粉。

上述气流粉碎系统包含气流粉碎机、旋风分离器、除尘器和引风机。

所述气流粉碎机具有气流喷嘴、粉碎腔、分级区，压缩空气通过喷嘴前的过滤干燥装置进入喷嘴，然后高速喷射入粉碎腔，在多股高压气流的交汇点处经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎，粉碎后的聚四氟乙烯在引风机抽力作用下随上升气流运动至分级区，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下，使粗细聚四氟乙烯颗粒分离，符合粒度要求的细颗粒进入旋风分离器或除尘器收集，旋风分离器收集细颗粒中的较粗颗粒，少部分超细颗粒由除尘器收集，粗颗粒下降至粉碎区继续粉碎。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。

Claims (7)

1.一种紫外线制备PTFE超细粉的方法，其特征在于，包含以下步骤：

1)将干燥地聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；

2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000μm；

3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐照箱的平台上的托盘中，所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为200mm-300mm；

4)密闭所述紫外线辐照箱，并开启紫外线发生装置，连续辐照10-14小时；

5)辐照完毕后，打开上述紫外线辐照箱的排气机构，将辐照过程中产生的废气排出；

6)打开所述紫外线辐照箱，取出上述托盘，并将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎，得到粒径在0.2-5μm的聚四氟乙烯超细粉；

所述紫外线辐照箱的箱体内顶部设有紫外线发生装置，且紫外线辐照箱的箱体内底部为一平台，所述紫外线辐照箱一侧设有箱门，且在箱体上设置有至少1个排气机构。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述紫外线发生装置包括4个或5个无极灯，所述无极灯为400W，波长为184.9nm或253.7nm。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述排气机构在辐照过程中为密闭状态，在辐照结束后为开启状态。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气流粉碎系统包含气流粉碎机，所述气流粉碎机包含气流喷嘴、粉碎腔，压缩空气通过喷嘴高速喷射入粉碎腔，在多股高压气流的交汇点处，经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述气流粉碎系统还包含：

旋风分离器、除尘器和引风机；

所述气流粉碎机还包含分级区，在粉碎腔粉碎后的聚四氟乙烯在引风机作用下运动至分级区，在分级轮作用下，使聚四氟乙烯颗粒按粒度大小分离，符合粒度要求的细颗粒通过分级轮，所述细颗粒中的较粗颗粒进入旋风分离器由旋风分离器收集，少部分超细颗粒进入除尘器由除尘器收集，不符合粒度要求的粗颗粒下降至粉碎腔继续粉碎。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。

7.如权利要求4-6中任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述气流粉碎机具有干燥过滤装置，所述干燥过滤装置位于喷嘴前。