CN106317429B - 混合辐照制备ptfe超细粉功能材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，包括如下步骤：（1）原料预处理；（2）安装自动流水线；（3）喷淋双氧水；（4）电子束辐照处理；（5）γ射线辐照处理;（6）粉碎分散处理。本发明一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，双氧水的协同氧化作用下，通过电子束和γ射线先后混合辐照，有效提高了PTFE的降解率，即在单位辐射剂量相同的条件下，有效缩短了整体辐照的时间，提高了生产周期，降低成本，且所制备的PTFE超细粉料的平均粒径更小，产品性能稳定，实用性强，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法。
背景技术
聚四氟乙烯（PTFE）超细粉是低分子量的细粉，又叫“PTFE 蜡”，聚四氟乙烯超细粉平均粒径小于5μm，比表面积大于10m2/g，摩擦系数约为0.06～ 0.07，其润滑性好，能很好地分散在许多材料中，可用作塑料、橡胶、油墨、涂料、润滑油脂的防黏、减摩、阻燃添加剂，也可作干性润滑剂制成气溶胶等。
目前，PTFE超细粉的工业化制备，国内主要有两种：一种是直接用四氟乙烯调节聚合，控制聚合时间，得到产物进行适当加工，但是四氟乙烯混合不可能很均匀，聚合反应的时间也不是很好控制，这样就难以得到分子量相同，粒径大小统一的聚四氟乙烯的超细粉；第二种是用高分子量的PTFE经过电子束辐射降解，再粉碎处理得到产品。工业上高分子降解制备PTFE的方法主要有热裂解和辐射裂解两种。热裂解是通过改变裂解的条件，得到不同的裂解产物和不同分子量的粒径产品，但热裂解涉及一个热效应的问题，很高的热效应对设备的要求很高，能量损失非常大，并且清洁裂解炉十分耗时耗力，这样就大大地降低了生产聚四氟乙烯超细粉的效率。辐射裂解法是使用高能射线使高分子量的PTFE的碳-碳键断裂，得到不同分子量的PTFE微粉。
现有辐照制备PTFE超细粉的方法，大都采用一种辐照剂进行照射，而单一辐照剂通常在固定的位置断键，为了达到一定细度的细粉，通常要长时间照射，如紫外线照射的时间为8～10小时，使得制备周期较长，成本高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，能够有效缩短辐照时间，较少辐照剂量，从而节约成本，降低PTFE超细粉的粒径。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，包括如下步骤：
（1）原料预处理：将干燥的PTFE原料用液氮进行低温急冷处理，然后用粉碎机粉碎成一定粒径的粉料；
（2）安装自动流水线：将步骤（1）中预处理后的PTFE粉料装入自动流水上的循环小车内，所述生产线沿原料运行方向依次设置有喷淋装置、电子束发生装置和镭226辐照装置；
（3）喷淋双氧水：开启步骤（2）中的自动流水线，将循环小车运行至喷淋装置内在PTFE粉料上喷淋一定量的双氧水；
（4）电子束辐照处理：将步骤（3）中喷淋双氧水后的PTFE粉料通过循环小车沿自动流水线运行至电子束发生装置内，在开启电子加速器，使其产生的高能电子束对PTFE粉料进行辐照处理；
（5）γ射线辐照处理：将步骤（4）中经电子束辐照处理后的PTFE粉料通过循环小车沿自动流水线运行至镭226辐照装置内进行γ射线辐照处理，然后通过循环小车运出镭226辐照装置;
（6）粉碎分散处理：将步骤（5）中经γ射线辐照处理后的PTFE粉料从循环小车上取下置入粉碎系统进行分级粉碎处理，得到平均粒径小于3μm的PTFE超细粉。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述粒径为100～500μm。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述自动流水线还包括控制装置，所述控制装置分别与所述循环小车、喷淋装置、电子束发生装置和镭226辐照装置并联连接；所述PTFE粉在所述循环小车内的装料厚度为300～350mm。
在本发明一个较佳实施例中，所述喷淋装置带有一个以上的喷淋口，所述镭226辐照装置外带有辐照隔离墙。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述双氧水的喷淋量与所述PTFE粉料的重量比为10～13%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述电子加速器的能量为2MeV，束流为10mA，扫描均匀性为98%以上，扫描宽度为1000mm；所述电子束的辐照时间为1～3min，辐照次数为1次，辐照剂量为350～450KGy。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述γ射线的辐照次数为1次，辐照剂量为50KGy，辐照时间为0.5～1.5min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（6）中，所述粉碎系统包括气流粉碎机、旋风分离器、除尘器和引风机；所述气流粉碎机带有拉瓦尔喷嘴，所述气流粉碎机的气流为压缩空气。
本发明的有益效果是：本发明一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，双氧水的协同氧化作用下，通过电子束和γ射线先后混合辐照，有效提高了PTFE的降解率，即在单位辐射剂量相同的条件下，有效缩短了整体辐照的时间，提高了生产周期，降低成本，且所制备的PTFE超细粉料的平均粒径更小，产品性能稳定，实用性强，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，具体步骤如下：
（1）原料预处理：将干燥的PTFE原料用液氮进行低温急冷处理，然后用粉碎机粉碎成粒径为100～500μm的粉料；
（2）安装自动流水线：所述自动流水线沿原料运行方向依次设置有喷淋装置、电子束发生装置和镭226辐照装置，还包括与所述循环小车、喷淋装置、电子束发生装置和镭226辐照装置并联连接的控制装置；其中，所述喷淋装置带有一个以上的喷淋口，所述镭226辐照装置外带有辐照隔离墙；
将步骤（1）中预处理后的PTFE粉料装入上述循环小车内，并控制装料厚度为300～350mm；
（3）喷淋双氧水：开启步骤（2）中的自动流水线，将循环小车运行至喷淋装置内，在PTFE粉料上喷淋与所述PTFE粉料的重量比为10～13%的双氧水；
双氧水通过喷淋装置呈雾状喷在PTFE粉料的表面，因为双氧水在辐照过程中产生羟基自由基(·OH)，羟基自由基(·OH)是一种重要的活性氧，从分子式上看是由氢氧根（OH-）失去一个电子形成。羟基自由基具有极强的得电子能力，也就是氧化能力，氧化电位2.8v，是自然界中仅次于氟的氧化剂，通过辐照源和双氧水的双重协同氧化反应，把高分子的PTFE粉料降解为低分子的PTFE超细粉；
（4）电子束辐照处理：将步骤（3）中喷淋双氧水后的PTFE粉料通过循环小车沿自动流水线运行至电子束发生装置内，在开启电子加速器，使其产生的高能电子束对PTFE粉料进行辐照处理；所述电子加速器的能量为2MeV，束流为10mA，扫描均匀性为98%以上，扫描宽度为1000mm；所述电子束的辐照时间为1～3min，辐照次数为1次，辐照剂量为350～450KGy；
（5）γ射线辐照处理：将步骤（4）中经电子束辐照处理后的PTFE粉料通过循环小车沿自动流水线运行至镭226辐照装置内进行γ射线辐照处理，在辐照剂量为50KGy的条件下辐照1次，为0.5～1.5min；然后通过循环小车运出镭226辐照装置;
（6）粉碎分散处理：将步骤（5）中经γ射线辐照处理后的PTFE粉料从循环小车上取下置入粉碎系统进行分级粉碎处理，由于经辐照后的PTFE粉料虽然已经由高分子变成低分子了，但低分子的PTFE仍还是团聚在一起，没有分散成小分子的超细粉，为了能够得到超细粉，必须把辐照降解后的低分子的PTFE粉进行粉碎分散处理。该粉碎系统包括气流粉碎机、旋风分离器、除尘器和引风机，其中，气流粉碎机带有拉瓦尔喷嘴，其气流为压缩空气。压缩空气经过滤干燥后，通过拉瓦尔喷嘴高速喷射如气流粉碎机的粉碎腔内，在多股高压气流的交汇处，PTFE粉料被反复碰撞、摩擦、剪切而粉碎，粉碎后的PTFE粉在风机抽离作用下随上升气流运动至分级处，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力的作用下，是粗细物料分离，符合力度要求的细颗粒通过分级轮进入旋风分离器和除尘器内收集，粗物料颗粒下降至粉碎区继续粉碎，实现分级粉碎处理，最后得到平均粒径小于3μm的PTFE超细粉。
上述方法制备的PTFE超细粉的平均粒径小于3μm，比表面大于10.5m2/g，摩擦系数为0.06～0.07，润滑性好，产品纯度为100%，分子量低于1万，能很好地分散在许多材料中。
本发明的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，能够有效缩短辐照时间，较少辐照剂量，从而节约成本，降低PTFE超细粉的粒径。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料预处理：将干燥的PTFE原料用液氮进行低温急冷处理，然后用粉碎机粉碎成一定粒径的粉料；
（2）安装自动流水线：将步骤（1）中预处理后的PTFE粉料装入自动流水线上的循环小车内，所述自动流水线沿原料运行方向依次设置有喷淋装置、电子束发生装置和镭226辐照装置；
（3）喷淋双氧水：开启步骤（2）中的自动流水线，将循环小车运行至喷淋装置内在PTFE粉料上喷淋一定量的双氧水；
（4）电子束辐照处理：将步骤（3）中喷淋双氧水后的PTFE粉料通过循环小车沿自动流水线运行至电子束发生装置内，再开启电子加速器，使其产生的高能电子束对PTFE粉料进行辐照处理；
（5）γ射线辐照处理：将步骤（4）中经电子束辐照处理后的PTFE粉料通过循环小车沿自动流水线运行至镭226辐照装置内进行γ 射线辐照处理，然后通过循环小车运出镭226辐照装置；
（6）粉碎分散处理：将步骤（5）中经γ 射线辐照处理后的PTFE粉料从循环小车上取下置入粉碎系统进行分级粉碎处理，得到平均粒径小于3μm的PTFE超细粉。
2.根据权利要求1 所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述粒径为100~500μm。
3.根据权利要求1 所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述自动流水线还包括控制装置，所述控制装置分别与所述循环小车、喷淋装置、电子束发生装置和镭226 辐照装置并联连接；所述PTFE粉在所述循环小车内的装料厚度为300~350mm。
4.根据权利要求2所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，其特征在于，所述喷淋装置带有一个以上的喷淋口，所述镭226辐照装置外带有辐照隔离墙。
5.根据权利要求1 所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述双氧水的喷淋量与所述PTFE粉料的重量比为10 ~13%。
6.根据权利要求1 所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述电子加速器的能量为2MeV，束流为10mA，扫描均匀性为98% 以上，扫描宽度为1000mm；所述电子束的辐照时间为1~3min，辐照次数为1 次，辐照剂量为350~450KGy。
7.根据权利要求1 所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述γ 射线的辐照次数为1 次，辐照剂量为50KGy，辐照时间为0.5~1.5min。
8.根据权利要求1 所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法，其特征在于，所述步骤（6）中，所述粉碎系统包括气流粉碎机、旋风分离器、除尘器和引风机；所述气流粉碎机带有拉瓦尔喷嘴，所述气流粉碎机的气流为压缩空气。
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2016
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