CN102666379A - 碳材料的制造方法 - Google Patents

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CN102666379A CN2010800531458A CN201080053145A CN102666379A CN 102666379 A CN102666379 A CN 102666379A CN 2010800531458 A CN2010800531458 A CN 2010800531458A CN 201080053145 A CN201080053145 A CN 201080053145A CN 102666379 A CN102666379 A CN 102666379A
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松永纮明
濑谷薰
石井琢悟
武田章义
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling

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Abstract

本发明提供通过抑制在碳基材上产生未形成碳化金属层的部分，从而能够抑制被膜产生斑驳或者被膜的密合性降低的碳材料。其特征在于，具有以下步骤：通过将包含作为粘合剂的聚乙烯醇和金属粉末的浆料涂布到碳基材上从而使金属粉末附着于碳基材上的第1步骤；以及，在处于氯化氢气体的气氛的容器内对上述附着有金属粉末的碳基材进行热处理的第2步骤。

Description

碳材料的制造方法
技术领域
本发明涉及经表面改性的碳材料的制造方法。
背景技术
碳材料具有以下特性：轻量，且化学稳定性和热稳定性优异，虽为非金属但热导性及电导性良好。然而，碳材料存在以下问题：作为基本特性，具有起尘性，难以与陶瓷或金属、以及树脂粘接。
作为改善其密合性的方法，例如专利文献1中提出了以下方法：通过在石墨表面附着或印刷与碳反应而形成碳化物的金属粉末，将其在非氧化性气氛中加热至800～2000℃，从而在石墨表面形成碳化金属层后，对该碳化金属层的表面实施金属镀覆而将石墨表面金属化(metallize)，进一步通过软焊料或硬焊料与其它构件接合。
此外，专利文献2及专利文献3中记载了在产生卤化铬气体的渗透剂中埋入碳材料并进行热处理。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平1-203209号
专利文献2：日本特开平8-143384号
专利文献3：日本特开平8-143385号
发明内容
发明所要解决的问题
然而，如上述专利文献1中所示那样，仅通过单纯附着或印刷金属粉末，进而进行加热，具有以下问题：在碳基材上存在未形成碳化金属层的部分，被膜产生斑驳或者被膜的密合性降低等。此外，在如上述专利文献2及专利文献3那样在渗透剂中埋入碳材料进行处理的方法中，具有渗透剂的成分粘在碳材料上的问题；以及，由于构成渗透剂的物质中需要流过氢气，所以伴随温度不均而产生品质的参差不齐，或需要用于能够在设备自身中流过氢的探测机，导致成本的增大。
本发明考虑了上述课题，提供如下碳材料：通过抑制在碳基材上产生未形成碳化金属层的部分，从而能够抑制被膜产生斑驳或者被膜的密合性降低；以及，通过附着金属粉末，从而能够仅在所选择的部分形成碳化金属，且不需要过多的设备。
用于解决问题的方案
其特征在于，具有以下步骤：使金属粉末附着于碳基材上的第1步骤；以及，在处于卤化氢气体的气氛的容器内对上述附着有金属粉末的碳基材进行热处理的第2步骤。
若如上述制造方法那样的金属粉末在卤化氢气体的气氛下进行热处理，则在碳基材的表面均匀地形成碳化金属层，因此能够抑制在碳基材上产生未形成碳化金属层的部分。其结果是，能够抑制被膜上产生斑驳或者被膜的密合性降低。
此外，在碳化金属层的形成后，通过镀覆法、喷镀法等形成金属层等的情况下，该金属层的粘接强度提高，此外，在碳化金属层的形成后直接使用碳材料的情况下，能够抑制粉尘的产生。
在上述第1步骤中，期望通过将包含粘合剂和金属粉末的浆料涂布到碳基材上或者将碳基材浸渍到上述浆料中，从而使金属粉末附着于碳基材上。
这是因为若使用存在粘合剂的浆料将金属粉末涂布到碳基材上，则能够在碳基材的表面均匀且顺利地涂布金属粉末。作为上述粘合剂，优选可溶于溶剂的树脂成分，特别优选可溶于水的水溶性树脂。作为该水溶性树脂，优选在热处理时烧毁、不残留在碳材料中且不造成影响的水溶性树脂，特别是聚乙烯醇(PVA)由于容易获得、廉价，故优选。
上述第2步骤中的卤化氢气体优选为氯化氢气体。
若卤化氢气体为氯化氢气体，则能够进一步抑制被膜上产生斑驳或者被膜的密合性降低，此外，能够以低成本制作碳材料。
上述第2步骤中，优选将附着有金属粉末的碳基材和氯化铵收纳到同一容器内进行热处理。
这是因为若使用氯化铵作为氯化氢产生剂，则由于氯化铵为固体，所以容易处理，能够利用通过加热由氯化铵产生的氯化氢气体将容器内变成氯化氢气体气氛，能够容易地执行本发明的方法。
添加到上述容器中的上述氯化铵的量相对于该容器的容积优选为1.00×10-4g/cm3以上。
其理由是，若每单位体积的氯化铵的量低于1.00×10-4g/cm3，则难以形成优质的被膜。但是，即使氯化铵的量过多，不仅无法发挥一定水平以上的添加效果，而且碳材料的生产成本高涨，所以氯化铵的量优选为1.00×10-2g/cm3以下。
上述金属粉末优选为铬粉末。
但是，金属粉末并不限定于铬粉末，也可以使用不锈钢等含铬的合金粒子。
发明的效果
根据本发明的碳材料的制造方法，能够抑制在碳基材上产生未形成碳化金属层的部分。其结果是，可发挥能够抑制在被膜上产生斑驳或者被膜的密合性降低这样优异的效果。
附图说明
图1是表示浆料中的PVA的比例过多(铬的比例过少)时的碳材料的制造工序的说明图。
图2是表示浆料中的PVA的比例过少(铬的比例过多)时的碳材料的制造工序的说明图。
图3是本发明材料B1(铬量为66.7重量％、热处理时间为0.5小时)的外观照片。
图4是本发明材料B2(铬量为66.7重量％、热处理时间为3小时)的外观照片。
图5是本发明材料B3(铬量为66.7重量％、热处理时间为10小时)的外观照片。
图6是本发明材料B1中的产生斑驳(凹凸)的部位的SEM照片。
图7是本发明材料B2中的产生斑驳的部位的SEM照片。
图8是本发明材料B3中的产生斑驳的部位的SEM照片。
图9是本发明材料B1～B3的X射线衍射图。
图10是表示本发明材料B1的剖面状态的SEM照片。
图11是表示本发明材料B2的剖面状态的SEM照片。
图12是表示本发明材料B3的剖面状态的SEM照片。
图13是本发明材料D1(铬量为16.7重量％、热处理时间为0.5小时)的外观照片。
图14是本发明材料D2(铬量为16.7重量％、热处理时间为3小时)的外观照片。
图15是本发明材料D3(铬量为16.7重量％、热处理时间为10小时)的外观照片。
图16是本发明材料D1中的产生斑驳的部位的SEM照片。
图17是本发明材料D2中的产生斑驳的部位的SEM照片。
图18是本发明材料D3中的产生斑驳的部位的SEM照片。
图19是本发明材料D1～D3的X射线衍射图。
图20是表示本发明材料D1的剖面状态的SEM照片。
图21是表示本发明材料D2的剖面状态的SEM照片。
图22是表示本发明材料D3的剖面状态的SEM照片。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
使碳基材上附着金属粉末后，在处于卤化氢气体的气氛的容器内对附着有金属粉末的碳基材进行热处理，根据该制造方法，能够简便地在碳基材的表面形成碳化金属层。
这里，上述热处理的温度优选在800℃以上且1200℃以下进行。热处理的温度过低的情况下，碳化金属层(例如碳化铬)的生成变慢，并且有可能无法良好地形成层，另一方面，温度过高的情况下，有可能在加热处理中未反应的粉体固着在碳基材上。
此外，上述热处理的时间优选为10小时以上且24小时以下。处理时间过短的情况下，有时碳化金属层的生成变得不均匀，另一方面，处理时间过长的情况下，无法进行该层以上的层的形成，并且用于加热的热能变多，生产成本上升。
作为使碳基材上附着金属粉末的方法，如上所述，有将包含作为粘合剂的聚乙烯醇(PVA)和金属粉末的浆料通过印刷、丝网涂布、旋涂、浸渍涂布等涂布到碳基材上的方法。这种情况下，附着在碳基材上的金属粉末(例如铬)的量(碳基材的每单位面积的铬的量)优选为2.0×10-2g/cm2以上且8.0×10-2g/cm2以下。此外，附着在碳基材上的粘合剂的量优选为1.0×10-3g/cm2以上且7.0×10-3g/cm2以下。
基于图1(a)～1(d)、图2(a)～2(d)对其进行说明。
另外，图1(a)～1(d)是表示涂布到基材上的PVA的量过多时的碳材料的制造工序的说明图，图2(a)～2(d)是表示涂布到基材上的铬的量过多时的碳材料的制造工序的说明图，图1(a)及图2(a)是在碳基材1的表面涂布浆料时的图，图1(b)、1(c)及图2(b)、2(c)是碳基材1的温度达到250～500℃(产生PVA和氯化铵的分解的温度)时的图，图1(d)及图2(d)是碳基材1的温度达到650℃以上(生成碳化铬的温度)时的图。此外，图1(a)～1(d)、图2(a)～2(d)中，1是碳基材，2是PVA，3是铬，4是碳化的PVA，5是碳化铬。
首先，当涂布到基材上的PVA的量过多时，如图1(c)所示那样，若温度达到250～500℃，则在表面产生凹凸。其结果是，推测当温度达到650℃以上时，如图1(d)所示那样，由于碳化的PVA4，在碳基材1的表面形成凹凸。
另一方面，当涂布到基材上的铬的量过多时，如图2(b)、2(c)所示那样，即使温度达到250～500℃，也不会在表面产生凹凸。然而，当温度达到650℃以上时，如图2(d)所示那样，推测由于产生过量的碳化铬5，所以仍然在碳基材1的表面形成凹凸。
另外，为了调整至上述的碳基材的每单位面积的金属粉末量，也可以反复进行多次涂布来调整浆料的涂布量。
此外，为了使对基材的涂布性提高，容易调整金属粉末量，粘合剂的量相对于浆料的总量优选为1～5重量％。
作为上述容器，可例示出石墨坩埚等由碳形成的容器。这样，若使用由碳形成的容器，则能够在短时间内在碳基材上形成碳化金属层。推测这是由于，通过使用由碳形成的容器，从而能够将粉体中所含的金属粒子等材料有效地利用于碳基材的表面处理，所以能够降低所需的热量。
此外，在上述加热处理中，优选在常压下进行处理。通过能够在常压下处理，从而不需要真空泵等设备，不需要减压所花费的时间，处理变得简易，并且处理时间缩短。另外，也可以在减压下进行处理，但由于热分解性卤化氢产生剂有可能产生低温下的急剧分解，所以难以使卤化氢有效地进行反应，并且粉体有可能飞散。
以下，对本发明中使用的各构件进行说明。
作为上述碳基材，没有特别限定，例如可列举出各向同性石墨材料、各向异性石墨材料、碳纤维复合材料等。作为该碳基材，堆密度优选为1.0～2.1g/cm3，气孔率优选为40％以下。
如上所述，为了制成卤化氢气体的气氛，使用热分解性卤化氢产生剂较佳。该热分解性卤化氢产生剂是指在常温、常压下保持固体状态，通过加热而分解，产生氯化氢、氟化氢、溴化氢等卤化氢的物质。作为该热分解性卤化氢产生剂的热分解温度为200℃以上的温度，使加热之前的处理容易，故优选。由该热分解性卤化氢产生剂产生的卤化氢在加热处理中与金属粒子反应而产生卤化金属气体。利用该卤化金属气体对碳基材进行处理，从而能够在碳基材的表面形成碳化金属层。由于这样碳基材的处理利用气体进行，所以即使是在碳基材上形成有孔、槽等之类的复杂形状的情况下，也能够在碳基材上大致均匀地形成碳化金属层。
作为该热分解性卤化氢产生剂，从获得的难易性出发，优选氯化铵。
作为上述金属粒子，例如可列举出过渡金属、过渡金属与其它金属的混合粉、或合金粉。作为上述过渡金属，可列举出Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ta等，只要是与上述卤化氢反应而产生卤化金属气体则没有特别限定。并且所产生的卤化金属气体与碳基材的表面的碳反应，生成金属碳化物。作为这些过渡金属，从反应性的大小出发，优选包含Cr。作为优选的金属粒子，优选包含Cr的合金粉末，例如可列举出不锈钢等。
特别是使用由包含Cr、Ni及Fe的合金即不锈钢形成的金属粒子的情况下，能够通过1次加热处理在碳基材的表面形成包含碳化铬及Ni、Fe的层。因此，能够谋求处理的容易化、成本削减。
实施例
以下，基于实施例对本发明进一步详细说明，但本发明并不限定于此。
(实施例1)
首先，将包含10重量％作为粘合剂的聚乙烯醇(PVA)的PVA水溶液和铬粉末以重量比71.5∶28.5的比例混合而制作浆料后，将0.4g上述浆料涂布到碳基材(20×20mm)的表面。接着，将涂布有浆料的碳基材在80℃下干燥至水分基本消失。接着，在石墨坩埚(东洋炭素株式会社制、坩埚的体积为351.68cm3)中配置氯化铵(NH4Cl)0.5g(作为容器的石墨坩埚的每单位体积的量为1.42×10-3g/cm3)和涂布有浆料的碳基材的状态下，在1200℃下进行0.5小时热处理，从而制作碳材料。另外，在该热处理时，从吸气口导入氮气，从排气口自然排气。
以下将这样制作的碳材料称为本发明材料A1。
(实施例2、3)
除了将热处理时间分别设定为3小时、10小时以外，与上述实施例1同样地制作碳材料。
以下分别将这样制作的碳材料称为本发明材料A2、A3。
(实施例4～6)
在上述浆料的制作中，除了将PVA水溶液与铬粉末的重量比设定为33.3∶66.7以外，分别与上述实施例1～3同样地制作碳材料。
以下分别将这样制作的碳材料称为本发明材料B1～B3。
(实施例7)
除了将上述氯化铵的添加量设定为0.1g(作为容器的石墨坩埚的每单位体积的量为2.84×10-4g/cm3)以外，与上述实施例4同样地制作碳材料。
以下将这样制作的碳材料称为本发明材料C。
(实施例8～10)
在上述浆料的制作中，除了将PVA水溶液与铬粉末的重量比设定为83.3∶16.7以外，分别与上述实施例1～3同样地制作碳材料。
以下分别将这样制作的碳材料称为本发明材料D1～D3。
(比较例)
除了不添加上述氯化铵以外，与上述实施例4同样地制作碳材料。
以下将这样制作的碳材料称为比较材料Z。
(实验1)
对上述本发明材料A1～A3、B1～B3、C、D1～D3及比较材料Z的外观进行调查，将其结果示于表1中。
Figure BDA00001678010500091
由上述表1表明的那样，就本发明材料A1～A3、B1～B3、C、D1～D3而言，虽然多少有斑驳，但断定在碳材料的表面形成碳化铬(Cr3C2)的膜。与此相对，就比较材料Z而言，由于通过目视能够确认到铬的粒子，所以断定为铬固着在碳材料上的状态。
(实验2)
对铬的量及热处理时间与碳化铬的良否的关系进行调查，基于图3～图22对它们的结果进行说明。
另外，图3是本发明材料B1(浆料中的铬的比例为66.7重量％、热处理时间为0.5小时)的外观照片，图4是本发明材料B2(浆料中的铬比例为66.7重量％、热处理时间为3小时)的外观照片，图5是本发明材料B3(浆料中的铬比例为66.7重量％、热处理时间为10小时)的外观照片，图6是本发明材料B1中的产生斑驳(凹凸)的部位的SEM照片，图7是本发明材料B2中的产生斑驳的部位的SEM照片，图8是本发明材料B3中的产生斑驳的部位的SEM照片。图9是本发明材料B1～B3的X射线衍射图，图10是表示本发明材料B1的剖面状态的SEM照片，图11是表示本发明材料B2的剖面状态的SEM照片，图12是表示本发明材料B3的剖面状态的SEM照片。
此外，图13是本发明材料D1(浆料中的铬比例为16.7重量％、热处理时间为0.5小时)的外观照片，图14是本发明材料D2(浆料中的铬比例为16.7重量％、热处理时间为3小时)的外观照片，图15是本发明材料D3(浆料中的铬比例为16.7重量％、热处理时间为10小时)的外观照片，图16是本发明材料D1中的产生斑驳的部位的SEM照片，图17是本发明材料D2中的产生斑驳的部位的SEM照片，图18是本发明材料D3中的产生斑驳的部位的SEM照片。图19是本发明材料D1～D3的X射线衍射图。图20是表示本发明材料D1的剖面状态的SEM照片，图21是表示本发明材料D2的剖面状态的SEM照片，图22是表示本发明材料D3的剖面状态的SEM照片。另外，关于本发明材料D1～D3的外观等的评价也示于表1中。
另外，X射线衍射使用Rigaku Corporation制X-ray DiffractometerRINT2000来测定，此外，表面的观察利用SEM进行。另外，碳化铬的膜厚全部为10μm以下。
〔考察〕
·浆料中的铬比例为66.7重量％(碳基材每单位面积的PVA的量3.33×10-3g/cm2、碳基材每单位面积的Cr的量为6.85×10-2g/cm2)时
本发明材料B1中在较宽范围内见到表面的斑驳(凹凸)(参照图3的符号9)，此外，本发明材料B2中比本发明材料B1小，但在一定程度的范围内见到表面的斑驳(参照图4的符号9)。与此相对，本发明材料B3中见到表面的斑驳非常少。此外，这由将图6～图8的产生斑驳的部位的外观放大的照片也清楚。认为这起因于，随着反应时间的增加(随着热处理时间变长)产生表面流动，碳化铬的被膜被平坦化。
此外，由图9表明的那样，随着反应时间的增加，见到碳的峰(图9中的E)变小，另一方面，碳化铬的峰(图9中的F)变大。这由如图10～图12所示那样随着反应时间的增加碳化铬膜11的膜厚变大也清楚可知。
·浆料中的铬比例为16.7重量％(碳基材每单位面积的PVA的量8.33×10-3g/cm2、碳基材每单位面积的Cr的量为1.67×10-2g/cm2)时
本发明材料D1中多少见到表面的斑驳(凹凸)(参照图13)，此外，本发明材料D2中斑驳比本发明材料D1大(参照图14)，进而，本发明材料D3中见到表面的斑驳变得更大。此外，这由图16～图18的产生斑驳的部位的SEM照片也清楚可知。认为这起因于，随着反应时间的增加(随着热处理时间变长)，产生表面流动，一部分碳基材剥露，并且PVA的气泡破裂(参照图18的多数破裂痕)。
此外，由图19表明的那样，见到本发明材料D2与本发明材料D1相比碳的峰(图19中的G)变小，碳化铬的峰(图19中的H)变大。然而，见到本发明材料D3与本发明材料D1、D2相比碳的峰(图19中的G)变得非常大，碳化铬的峰(图19中的H)非常小。这由如图20～图22所示那样，本发明材料D2与本发明材料D1相比碳化铬膜11的膜厚变大，此外，本发明材料D3中基本不存在碳化铬膜11也清楚可知。
考虑以上的实验结果，优选浆料中的铬的浓度为10重量％以上，浆料中的PVA的浓度为8重量％以下，热处理时间为10小时以上。此外，碳基材的每单位面积的铬量优选为3.00×10-2g/cm2以上，碳基材的每单位面积的PVA的量优选为8.00×10-3g/cm2以下。
(其它的事项)
在上述实施例中，将包含PVA和金属粉末的浆料涂布到碳基材上后，在氯化铵的存在下进行热处理，但也可以将包含PVA和金属粉末以及氯化铵的浆料涂布到碳基材上后，进行热处理。这种情况下，在卤化氢气体的气氛下对碳基材进行处理。但是，由于将NH4Cl添加到浆料中的情况下有时产生分离，所以优选如上述实施例那样进行处理。
产业上的可利用性
本发明的碳材料的制造方法仅通过在处于卤化氢气体的气氛的容器内对附着有金属粉末的碳基材进行热处理这样非常简易的处理，能够将碳基材的表面改性。
符号说明
1碳基材
2PVA
3铬
4碳化的PVA
5碳化铬

Claims (6)

1.一种碳材料的制造方法，其特征在于，具有以下步骤：
使金属粉末附着于碳基材上的第1步骤；以及
在处于卤化氢气体的气氛的容器内对所述附着有金属粉末的碳基材进行热处理的第2步骤。
2.根据权利要求1所述的碳材料的制造方法，在所述第1步骤中，通过将包含粘合剂和金属粉末的浆料涂布到碳基材上或者将碳基材浸渍到所述浆料中，从而使金属粉末附着于碳基材上。
3.根据权利要求1或2所述的碳材料的制造方法，所述第2步骤中的卤化氢气体为氯化氢气体。
4.根据权利要求3所述的碳材料的制造方法，在所述第2步骤中，将附着有金属粉末的碳基材和氯化铵收纳到同一容器内进行热处理。
5.根据权利要求4所述的碳材料的制造方法，添加到所述容器中的所述氯化铵的量相对于该容器的容积为1.00×10-4g/cm3以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的碳材料的制造方法，其中，所述金属粉末为铬粉末。
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