CN102660705A - 一种高Zr含量的Nb合金及其熔铸制造方法 - Google Patents

一种高Zr含量的Nb合金及其熔铸制造方法 Download PDF

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Abstract

一种高Zr含量的Nb合金，其中Zr的含量为重量5%-12%；上述合金的熔铸制造方法，包括以下步骤：(1)将金属铌制成铌板、条、铌棒；将活性金属锆制成棒材或板材；(2)将Nb材与Zr材依照Zr过量的原则进行配料，控制锆过量15%-19%；(3)在电子束炉中将电极进行一次熔化，熔铸成一次合金锭；(4)将一次合金铸锭再进行扩径电子束熔炼；(5)以电子束熔炼二次锭为电极进行电弧熔化，同时以电磁搅拌使组分熔体充分混合，使合金均匀化。

Description

一种高Zr含量的Nb合金及其熔铸制造方法
技术领域
本发明涉及一种磁控溅射靶材的材料，特别是一种高Zr含量的Nb合金及其熔铸制造方法。
背景技术
Zr含量较高的Nb合金主要用于磁控溅射靶材的生产和加工，作为磁控溅射靶材可以用于材料的气相镀膜。磁控溅射的基本原理是在被溅射的靶极(阴极)与阳极之间加一个正交磁场和电场，在高真空室中充入所需要的惰性气体(通常为Ar气)，永久磁铁在靶材料表面形成250～350高斯的磁场，同高压电场组成正交电磁场。在电场的作用下，Ar气电离成正离子和电子，靶上加有一定的负高压，从靶极发出的电子受磁场的作用与工作气体的电离几率增大，在阴极附近形成高密度的等离子体，Ar离子在洛仑兹力的作用下加速飞向靶面，以很高的速度轰击靶面，使靶上被溅射出来的原子遵循动量转换原理以较高的动能脱离靶面飞向基片淀积成膜。
现有Zr含量较高的Nb合金生产技术流程复杂，生产成本高，产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术缺陷，提供一种高Zr含量的Nb合金及其熔铸制造方法。
本发明按照下述方案实现：
   一种高Zr含量的Nb合金，其中Zr的含量为重量5%-12%；
一种高Zr含量的Nb合金的熔铸制造方法，包括以下步骤：
（1） 将金属铌采用电子束、电弧、等离子等熔炼方式提纯得到的铸锭经加工得到铌板或真空烧结提纯得到铌条、铌棒；
(2) 将活性金属锆经过电弧熔铸得到锆锭，再进一步加工成锆的棒材或板材；
(3) 将Nb材与Zr材依照Zr过量的原则进行配料，控制锆过量10%-20%，同时将二者进行组配，捆绑，得到熔炼电极；
(4) 在真空电子束炉中将电极进行一次熔化，电子束熔化功率为80-300kW，熔速为20-80kg/h，Nb与Zr的组元熔体滴入到熔炼熔池中，同时采用底锭旋转方式进行熔体的搅拌使合金均匀化，熔铸成一次合金锭；
(5) 将一次合金铸锭再进行扩径真空电子束熔炼，电子束熔炼功率为80-300kW，熔速为30-90kg/h；或将一次合金铸锭直接进行电弧熔化，同时以电磁搅拌使组分溶体成分混合，使合金均匀化，其熔铸功率为200-400kW。
(6) 以电子束熔炼二次锭为电极进行电弧熔化，同时以电磁搅拌使组分熔体充分混合，使合金均匀化，其熔铸功率为200-400kW。
采用本发明的方法，将Nb的棒、条、板与Zr的棒、条、板组配成特定电极，在真空电子束炉中将电极进行不等径熔化，并在自耗电弧炉中将各组元都熔化成熔体，并在强烈搅拌下个组分熔体充分混合，有效促使合金的均匀化，避免了合金的严重偏析，使合金更加均匀，保证了合金的使用性能。本发明的方法操作简单，工序较少，投入也较少，成本较低。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的方法作进一步说明(以Nb10Zr合金为例)。
高Zr含量的Nb合金的熔铸制造方法，包括将金属铌采用电子束形式提纯得到铌板或经其他途径得到的铌板或真空烧结提纯得到铌条、铌棒，将活性金属锆经过电子束熔铸或电弧熔铸得到锆锭，再进一步加工成锆的棒材或板材。由于Nb与Zr的熔点及在电子束熔炼过程中蒸汽压的不同，要求配料中Zr适当的过量，控制锆过量10%-20%，，将Nb材与锆材按照比例进行配料，同时将二者进行组配，捆绑，得到熔炼电极。在电子束炉中将电极进行一次熔化，电子束熔化功率为80-300kW，熔速为20-80kg/h，Nb与Zr的组元熔体滴入到熔炼熔池中，电子束熔炼中有效的过热度和高真空可以高效除杂，同时采用底锭旋转方式进行熔体的搅拌使合金均匀化，熔铸成一次合金锭；将一次合金铸锭再进行一次电子束熔炼，电子束熔炼功率为60-300kW，熔速为30-90kg/h。并以电子束熔炼二次锭为电极进行电弧熔化，同时以电磁搅拌使组分熔体充分混合，使合金均匀化，其熔铸功率为200-400kW，或者直接将电子束熔炼后的一次合金锭为电极进行电弧熔炼，铸成合金锭即可完成本发明高Zr含量的Nb合金制备过程。
实施例1：
取用电子束提纯的熔炼铌板或锻轧后的铌板100Kg，锆板13Kg，将铌板、锆板进行剪切，铌板剪切长度为400mm，宽度50mm，将锆板夹在两块铌板之间，并以此为组进行用铌丝捆扎，将组配完成的物料在电子束炉中进行第一次熔炼，熔化功率230kW ，熔速70Kg/h,。将一次熔炼后的铸锭再次进行电子束熔炼，熔炼功率300kW，熔速80kg/h,在电子束熔炼过程中保持底锭旋转和熔池的停留时间，使合金充分熔合、扩散而均匀化，并以电子束熔炼二次锭为电极进行电弧重熔，同时以电磁搅拌使组分熔体充分混合，使合金进一步均匀化，其熔铸功率为360kW，由此得到高Zr含量的Nb合金铸锭。
实施例2：
取用电子束提纯的熔炼铌板或锻轧后的铌板100Kg，锆板12Kg，将铌板、锆板进行剪切，铌板剪切长度为400mm，宽度50mm，将锆板夹在两块铌板之间，并以此为组进行用铌丝捆扎，将组配完成的物料在电子束炉中进行第一次熔炼，熔化功率230kW ，熔速70Kg/h,并以电子束熔炼一次锭为电极进行电弧重熔，同时以电磁搅拌使组分熔体充分混合，使合金进一步均匀化，其熔铸功率为360kW，由此得到高Zr含量的Nb合金铸锭。

Claims (2)

1.一种高Zr含量的Nb合金，其中Zr的含量为重量5%-12%。
2.一种高Zr含量的Nb合金的熔铸制造方法，包括以下步骤：
（1）将金属铌采用电子束、电弧、等离子等熔炼方式提纯得到的铸锭经加工得到铌板或真空烧结提纯得到铌条、铌棒；
（2）将活性金属锆经过电弧熔铸得到锆锭，再进一步加工成锆的棒材或板材；
（3）将Nb材与Zr材依照Zr过量的原则进行配料，控制锆过量10%-20%，同时将二者进行组配，捆绑，得到熔炼电极；
（4）在真空电子束炉中将电极进行一次熔化，电子束熔化功率为80-300kW，熔速为20-80kg/h，Nb与Zr的组元熔体滴入到熔炼熔池中，同时采用底锭旋转方式进行熔体的搅拌使合金均匀化，熔铸成一次合金锭；
（5）将一次合金铸锭再进行扩径真空电子束熔炼，电子束熔炼功率为80-300kW，熔速为30-90kg/h；或将一次合金铸锭直接进行电弧熔化，同时以电磁搅拌使组分溶体成分混合，使合金均匀化，其熔铸功率为200-400kW；
（6）以电子束熔炼二次锭为电极进行电弧熔化，同时以电磁搅拌使组分熔体充分混合，使合金均匀化，其熔铸功率为200-400kW。
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