CN105349864A - 一种Nb-Si-Ta-W合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Nb-Si-Ta-W合金材料，由以下原子百分比的原料制成：Si？10％～20％，Ta？5％～20％，W？5％～15％，余量为Nb和不可避免的杂质。另外，本发明还公开了制备该Nb-Si-Ta-W合金材料的方法，该方法为：一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后置于真空自耗电弧熔炼炉中熔炼2～4次，得到半成品铸锭；二、将半成品铸锭切割加工成棒材，打磨后进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-Ta-W合金材料。本发明Nb-Si-Ta-W合金材料在1500℃条件下的压缩强度为527MPa～773MPa，其室温断裂韧性、室温压缩强度和高温压缩强度达到了良好平衡。

Description

一种Nb-Si-Ta-W合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种Nb-Si-Ta-W合金材料及其制备方法。
背景技术
随着航天航空技术的发展，需要一种超过目前高温合金使用温度极限的材料，这种新材料需具有高熔点、低密度、1300℃～1400℃抗氧化性能和优异的高温强度等特点。目前，人们的研究重点集中在难熔金属间化合物复合材料上，尤其是Nb-Si系合金材料，这些材料具有在1350℃以上服役的潜力。Nb-Si系合金材料与高温合金材料相比有许多优异的性能：密度低、弹性模量大、高温强度高等，因此，许多发达国家已经开展了具有更高承温能力的新型超高温Nb-Si系合金材料的研究。然而，现有技术中Nb-Si系合金材料较差的室温断裂韧性限制了它们的应用，室温断裂韧性和高温强度没有达到良好的平衡，需要进一步提高室温断裂韧性和高温强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种Nb-Si-Ta-W合金材料，该合金材料在室温条件下的断裂韧性为40MPa·m1/2～52MPa·m1/2，压缩强度为1600MPa～2300MPa，在1200℃条件下压缩强度为870MPa～1570MPa，在1500℃条件下的压缩强度为527MPa～773MPa、氧质量含量为50ppm～70ppm，该Nb-Si-Ta-W合金材料室温断裂韧性、室温压缩强度和高温压缩强度达到了良好平衡，能够应用于1500℃以上的环境中。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Nb-Si-Ta-W合金材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：Si10％～20％，Ta5％～20％，W5％～15％，余量为Nb和不可避免的杂质。
上述的一种Nb-Si-Ta-W合金材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：Si12％～18％，Ta7％～13％，W8％～12％，余量为Nb和不可避免的杂质。
上述的一种Nb-Si-Ta-W合金材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：Si16％，Ta11％，W10％，余量为Nb和不可避免的杂质。
另外，本发明还提供了一种制备上述Nb-Si-Ta-W合金材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后将所述电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼2～4次，得到半成品铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为7kA～9kA，熔炼电压为30V～50V；
步骤二、将步骤一中所述半成品铸锭切割加工成棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，打磨后将棒材在真空度小于5×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-Ta-W合金材料；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.9A～1.1A，熔炼电压为40kV～60kV。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述钽粉的质量纯度不小于99％，所述钨粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明Nb-Si-Ta-W合金材料在室温条件下的断裂韧性为40MPa·m1/2～52MPa·m1/2，压缩强度为1600MPa～2300MPa，在1200℃条件下压缩强度为870MPa～1570MPa，在1500℃条件下的压缩强度为527MPa～773MPa、氧质量含量为50ppm～70ppm，该Nb-Si-Ta-W合金材料室温断裂韧性、室温压缩强度和高温压缩强度达到了良好平衡，能够应用于1500℃以上的环境中。
2、本发明采用电弧熔炼+电子束区域熔炼的工艺过程制备Nb-Si-Ta-W合金材料，一方面，本发明制备的Nb-Si-Ta-W合金材料由于固体杂质含量及气体杂质含量均极低，提高了Nb-Si-Ta-W合金材料在高温条件下使用的可靠性，并且改善了Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧性，另一方面，采用电子束浮区熔炼的工艺制备得到的Nb-Si-Ta-W合金材料的微观组织中含有板条状的铌固溶体(Nbss)相和Nb5Si3金属间化合物相，这种微观组织特征极大提高了Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧性，将难熔金属钽和钨引入到Nb-Si合金体系，能够起到强化Nb-Si系合金的作用，改善了Nb-Si系合金的室温压缩强度，且显著提高了Nb-Si系合金的高温压缩强度。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Si16％，Ta11％，W10％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-Ta-W合金材料的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后将所述电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼4次，得到半成品铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为8kA，熔炼电压为40V，优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述钽粉的质量纯度不小于99％，所述钨粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述半成品铸锭切割加工成横截面直径为30mm，长度为800mm的棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，并用无水乙醇清洗干净，打磨清洗后将棒材在真空度小于5×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-Ta-W合金材料；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为1A，熔炼电压为50kV。
从图1中可以看出，本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的显微组织中含有板条状的铌固溶体(Nbss)相和柱状的Nb5Si3金属间化合物相，Nb-Si-Ta-W合金材料在断裂过程中，这种板条状的铌固溶体(Nbss)相能够使裂纹发生偏转、桥接和分叉等，阻止或延迟了裂纹的传播，同时裂纹在偏转、桥接和分叉过程中吸收大量的能量，因此Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧性得到极大的提高，进一步测试本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材料中铌固溶体(Nbss)相和Nb5Si3金属间化合物相的化学组成，结果见表1。
表1实施例1制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的化学组成
如表1所示，难熔金属Ta和W固溶在铌中形成铌固溶体(Nbss)，改善了Nb-Si-Ta-W合金材料的室温压缩强度，同时显著提高了Nb-Si-Ta-W合金材料的高温压缩强度，同时由于电子束区域熔炼工艺过程是无坩埚熔炼，避免了坩埚的污染，极大地降低了合金材料中的氧质量含量。
本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材料在室温条件下的断裂韧性为47MPa·m1/2，压缩强度为2300MPa，在1200℃条件下的压缩强度为1570MPa，在1500℃条件下的压缩强度为773MPa、氧质量含量为50ppm，该Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧性和高温强度达到了良好平衡。
实施例2
本实施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Si15％，Ta10％，W10％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-Ta-W合金材料的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后将所述电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼3次，得到半成品铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为7kA，熔炼电压为30V，优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述钽粉的质量纯度不小于99％，所述钨粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述半成品铸锭切割加工成横截面直径为30mm，长度为800mm的棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，并用无水乙醇清洗干净，打磨清洗后将棒材在真空度小于5×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-Ta-W合金材料；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.9A，熔炼电压为40kV。
本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的显微组织中含有板条状的铌固溶体(Nbss)相和柱状的Nb5Si3金属间化合物相，该Nb-Si-Ta-W合金材料在室温条件下的断裂韧性为50MPa·m1/2，压缩强度为2010MPa，在1200℃条件下的压缩强度为1120MPa，在1500℃条件下的压缩强度为675MPa、氧质量含量为55ppm，该Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧性和高温强度达到了良好平衡。
实施例3
本实施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Si20％，Ta20％，W15％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-Ta-W合金材料的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后将所述电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼4次，得到半成品铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA，熔炼电压为50V，优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述钽粉的质量纯度不小于99％，所述钨粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述半成品铸锭切割加工成横截面直径为30mm，长度为800mm的棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，并用无水乙醇清洗干净，打磨清洗后将棒材在真空度小于5×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-Ta-W合金材料；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为1.1A，熔炼电压为60kV。
本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的显微组织中含有板条状的铌固溶体(Nbss)相和柱状的Nb5Si3金属间化合物相，该Nb-Si-Ta-W合金材料在室温条件下的断裂韧性为40MPa·m1/2，压缩强度为1700MPa，在1200℃条件下的压缩强度为1320MPa，在1500℃条件下的压缩强度为773MPa、氧质量含量为66ppm，该Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧性和高温强度达到了良好平衡。
实施例4
本实施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Si10％，Ta5％，W5％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-Ta-W合金材料的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后将所述电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼2次，得到半成品铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为7.5kA，熔炼电压为35V，优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述钽粉的质量纯度不小于99％，所述钨粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述半成品铸锭切割加工成横截面直径为30mm，长度为800mm的棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，并用无水乙醇清洗干净，打磨清洗后将棒材在真空度小于5×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-Ta-W合金材料；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.95A，熔炼电压为45kV。
本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的显微组织中含有板条状的铌固溶体(Nbss)相和柱状的Nb5Si3金属间化合物相，该Nb-Si-Ta-W合金材料在室温条件下的断裂韧性为52MPa·m1/2，压缩强度为1600MPa，在1200℃条件下的压缩强度为870MPa，在1500℃条件下的压缩强度为527MPa、氧质量含量为70ppm，该Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧性和高温强度达到了良好平衡。
实施例5
本实施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Si12％，Ta7％，W8％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-Ta-W合金材料的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后将所述电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼3次，得到半成品铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为8.5kA，熔炼电压为45V，优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述钽粉的质量纯度不小于99％，所述钨粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述半成品铸锭切割加工成横截面直径为30mm，长度为800mm的棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，并用无水乙醇清洗干净，打磨清洗后将棒材在真空度小于5×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-Ta-W合金材料；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为1.05A，熔炼电压为55kV。
本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的显微组织中含有板条状的铌固溶体(Nbss)相和柱状的Nb5Si3金属间化合物相，该Nb-Si-Ta-W合金材料在室温条件下的断裂韧性为51MPa·m1/2，压缩强度为1900MPa，在1200℃条件下的压缩强度为1020MPa，在1500℃条件下的压缩强度为615MPa、氧质量含量为62ppm，该Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧性和高温强度达到了良好平衡。
实施例6
本实施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Si18％，Ta13％，W12％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-Ta-W合金材料的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后将所述电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼4次，得到半成品铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为7.5kA，熔炼电压为45V，优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述钽粉的质量纯度不小于99％，所述钨粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述半成品铸锭切割加工成横截面直径为30mm，长度为800mm的棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，并用无水乙醇清洗干净，打磨清洗后将棒材在真空度小于5×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-Ta-W合金材料；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.95A，熔炼电压为55kV。
本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的显微组织中含有板条状的铌固溶体(Nbss)相和柱状的Nb5Si3金属间化合物相，该Nb-Si-Ta-W合金材料在室温条件下的断裂韧性为47MPa·m1/2，压缩强度为2000MPa，在1200℃条件下的压缩强度为1500MPa，在1500℃条件下的压缩强度为692MPa、氧质量含量为56ppm，该Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧性和高温强度达到了良好平衡。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种Nb-Si-Ta-W合金材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：Si10％～20％，Ta5％～20％，W5％～15％，余量为Nb和不可避免的杂质。
2.按照权利要求1所述的一种Nb-Si-Ta-W合金材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：Si12％～18％，Ta7％～13％，W8％～12％，余量为Nb和不可避免的杂质。
3.按照权利要求2所述的一种Nb-Si-Ta-W合金材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：Si16％，Ta11％，W10％，余量为Nb和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1～3中任一权利要求所述Nb-Si-Ta-W合金材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后将所述电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼2～4次，得到半成品铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为7kA～9kA，熔炼电压为30V～50V；
步骤二、将步骤一中所述半成品铸锭切割加工成棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，打磨后将棒材在真空度小于5×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-Ta-W合金材料；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.9A～1.1A，熔炼电压为40kV～60kV。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述钽粉的质量纯度不小于99％，所述钨粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％。
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