CN102660290A - 一种具有抗氧化活性的橡子壳色素及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有抗氧化活性的橡子壳色素及其制备方法和应用。本发明的一种制备具有抗氧化活性的橡子壳色素的方法，是将橡子脱壳，经过烘干粉碎，过筛，按着一定的料液比加入橡子壳粉和溶剂，充分振荡，并在恒温水浴锅上浸提，然后离心除去残渣，上清液可直接进行浓缩后冷冻干燥，或经过超滤再进行浓缩后冷冻干燥。按照本发明的方法制备得到的橡子壳色素，其具有较强的抗氧化作用，较许多天然抗氧化剂稳定性强，并且使用的原料均为可食用的食品，所以安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡子壳色素的提取工艺，具体的说，本发明涉及一种具有抗氧化活性的橡子壳色素及其制备方法和应用。本发明属于食品添加剂领域。
背景技术
近年来，食用合成色素在食品工业中超量和违规使用，对消费者身体健康带来严重伤害，而天然色素具有安全性高、来源丰富和营养价值高等特点，某些色素还具有药理保健功能，因此利用天然资源开发天然食用色素成为研究学者的开发重点。据统计，日本的天然食用色素年用量已超过18000t，为合成食用色素用量10倍以上。美国天然食用色素近几年销售额年增长率均高于10％。在天然食用色素的研究开发中，日本在世界上处于领先地位，列入使用目录的天然食用色素已超过60种。
橡子壳色素属于天然色素中的植物色素类，主要以橡子果壳为原料进行提取加工得到的。橡子壳是一类常见的坚果副产物，因其坚硬而不被利用，不仅造成资源浪费，而且污染环境。研究表明，橡子壳是天然色素的良好来源，通常橡子壳色素呈棕褐色，使用性能稳定，而且具有抗氧化和抑菌性能，已经成为天然色素行业发展的新趋势。
既然研究表明，橡子壳色素是一种具有抗氧化效果的天然食用色素，那么研究提取条件对橡子壳色素提取率及抗氧化活性的影响，确定最佳提取工艺，就会制备出高效的抗氧化产品。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种制备具有抗氧化活性的橡子壳色素的方法；
本发明的目的之二在于提供一种由本发明方法制备得到的具有抗氧化活性的橡子壳色素；
本发明的目的之三在于提供本发明的具有抗氧化活性的橡子壳色素在制备抗氧化剂中的应用。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明的一种制备抗氧化活性的橡子壳色素的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将橡子壳进行预处理；
(2)预处理后的橡子壳粉与提取溶剂进行混合，并经过充分振荡搅拌，制成原料液；
(3)将原料液置于恒温水浴锅，加热，进行浸提；
(4)冷却，离心取上清液，浓缩，冷冻干燥，即得。
在本发明中，优选的，步骤(1)中所述的橡子壳经过40-100℃下烘干，并进行粉碎，然后利用20-100目的分样筛进行筛分，优选的，将橡子壳经过60℃下烘干，并进行粉碎，然后利用40目的分样筛进行筛分，得到提取用橡子壳粉。
在本发明中，优选的，步骤(2)橡子壳粉与溶剂比为1∶10-1∶50，也就是相当于每1g的橡子壳粉所需要的提取溶剂的体积为10-50ml，优选为30ml。
在本发明中，优选的，步骤(2)中所述的提取溶剂为0-100％的乙醇水溶液和0-100％丙酮水溶液，优选的，以40％乙醇水溶液为提取溶剂。
在本发明中，优选的，步骤(3)中所述的浸取在以下条件下进行：在35～75℃温度下搅拌加热1～5h；更优选的，在以下条件进行浸取：浸取温度为55℃，浸取时间为2h。本发明通过试验发现，采用此条件进行浸取，提取率可以达到9.165％。
在本发明中，优选的，步骤(4)中所述的离心步骤所采用的离心力为1000～4000rpm，离心的时间为10～15min。
在本发明中，优选的，还包括在浸取结束后，冷却，浓缩之前将橡子壳色素提取液进一步进行分离，得到经过分子量为500Da和5000Da的超滤膜去除杂质后的橡子壳色素。得到的橡子壳色素再经过冷却，离心取上清液，浓缩，冷冻干燥，即得。
优选的，所述的橡子壳色素进一步进行分离，采用的是超滤的方法，优选中空纤维膜进行，膜孔径分别为500Da、5000Da，超滤的温度为20℃，压力为0.1MPa。
采用中空纤维超滤膜对橡子壳色素进行分离纯化，所得到的纯化液主要是去除掉分子量小于500Da和分子量大于5000Da的杂质的橡子壳色素纯化液，具有高的抗氧化活性和清除自由基的能力。
本发明提供了由本发明所述的方法制备得到的橡子壳色素纯化液在25～65℃下，经过2-4h旋转蒸发浓缩，得到橡子壳色素浓缩液。
本发明提供了由本发明所述的方法制备得到的橡子壳色素浓缩液在真空冷冻干燥机中冻干，条件为-20～50℃下，冻干12-36h，即得到橡子壳色素粉末。
进一步的，本发明还提供了所述的橡子壳色素在制备抗氧化剂中的应用。
实验证明，本发明所述的橡子壳色素，其抗氧化活性稳定，在加热温度为40-90℃、pH值为4-8、光照以及防腐剂(苯甲酸钠)的作用下都能够保持非常稳定的抗氧化活性。
与现有技术相比，本发明的制备方法操作简单，与其他合成抗氧化剂相比安全可靠，适合工业化生产，能够大幅度提高橡子资源的利用率，提高橡子综合利用的水平。所制备的橡子壳色素抗氧化活性高，稳定性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实 施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实验材料购买来源：
乙醇：购自双环生物技术有限公司；产品分析纯，纯度为100％。
橡子壳：采自东北大兴安岭林区的野生橡子，进行脱壳获得。
中空纤维膜：美国FS-TFC流体膜
实施例1
橡子脱壳，橡子壳经过60℃下烘干，并进行粉碎，然后利用40目的分样筛进行筛分，得到提取用橡子壳粉。取橡子壳粉加入40％的乙醇溶液，按每1g的橡子壳粉需要30ml加入40％的乙醇溶液，充分振荡，并在55℃恒温水浴锅上浸提2h(经检测，提取率达到了9.165％)，然后离心除去残渣，上清液浓缩，冷冻干燥，即得。
实施例2
橡子脱壳，橡子壳经过80℃下烘干，并进行粉碎，然后利用60目的分样筛进行筛分，得到提取用橡子壳粉。取橡子壳粉加入60％的乙醇溶液，按每1g的橡子壳粉需要20ml加入60％的乙醇溶液，充分振荡，并在45℃恒温水浴锅上浸提1h，然后离心除去残渣，上清液浓缩，冷冻干燥，即得。
实施例3
橡子脱壳，橡子壳经过60℃下烘干，并进行粉碎，然后利用40目的分样筛进行筛分，得到提取用橡子壳粉。取橡子壳粉加入40％的乙醇溶液，按每1g的橡子壳粉需要30ml加入40％的乙醇溶液，充分振荡，并在55℃恒温水浴锅上浸提2h(经检测，提取率达到了9.165％)，然后离心除去残渣，上清液经过超滤分离纯化再进行冷冻干燥而制成，超滤采用中空纤维膜进行，膜孔径分别为500Da、5000Da，超滤的温度为20℃，压力为0.1MPa。得到去除掉分子量小于500Da和分子量大于5000Da的杂质的橡子壳色素纯化液。
实施例4
橡子脱壳，橡子壳经过80℃下烘干，并进行粉碎，然后利用60目的分样筛进行筛分，得到提取用橡子壳粉。取橡子壳粉加入60％的乙醇溶液，按每1g的橡子壳粉需要20ml加入60％的乙醇溶液，充分振荡，并在45℃恒温水浴锅上浸提1h，然后离心除去残渣，上清液经过超滤分离纯化再进行冷冻干燥而制成，超滤采用中空纤维膜进行，膜孔径分别为500Da、5000Da，超滤的温度为20℃，压力为0.1MPa。得 到去除掉分子量小于500Da和分子量大于5000Da的杂质的橡子壳色素纯化液。
试验例1本发明橡子壳色素的抗氧化活性试验
1、供试样品：实施例1和实施例3所制备的橡子壳色素；
2、试验方法及结果：
橡子壳色素铁原能力0.637％，基本达到了抗坏血酸(Vc)的效果(0.728％)；对DPPH自由基的清除率94.74％，与抗坏血酸(Vc)相比提高1.05倍；羟基清除率27.65％，与抗坏血酸(Vc)相比提高了0.98倍。
将所得到的橡子壳色素经过中空纤维超滤膜的分离纯化后抗氧化效果最好，铁还原能力0.674％；DPPH自由基的清除率98.69％；羟基清除率36.41％。
试验例2本发明橡子壳色素的抗氧化活性稳定试验
供试样品：实施例1-2所制备的橡子壳色素；
在加热温度为40-90℃、pH值为4-8、光照以及防腐剂(苯甲酸钠)的作用下测定抗氧化活性(铁还原能力，DPPH自由基的清除率，羟基清除率)。
结果表明橡子壳色素在以上条件变化下，抗氧化活性变化很小，仍然具有较强的抗氧化活性。
Claims (10)
1.一种制备具有抗氧化活性的橡子壳色素的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将橡子壳进行预处理；
(2)预处理后的橡子壳粉与提取溶剂进行混合，并经过充分振荡搅拌，制成原料液；
(3)将原料液置于恒温水浴锅，加热，进行浸提；
(4)冷却，离心取上清液，浓缩，冷冻干燥，即得。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的橡子壳经过40-100℃下烘干，并进行粉碎，然后利用20-100目的分样筛进行筛分，优选的，将橡子壳经过60℃下烘干，并进行粉碎，然后利用40目的分样筛进行筛分，得到提取用橡子壳粉。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)橡子壳粉与溶剂比为1∶10-1∶50，也就是相当于每1g的橡子壳粉所需要的提取溶剂的体积为10-50ml，优选为30ml。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的提取溶剂为0-100％的乙醇水溶液和0-100％丙酮水溶液，优选的，以40％乙醇水溶液为提取溶剂。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的浸取在以下条件下进行：在35～75℃温度下搅拌加热1～5h。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的离心步骤所采用的离心力为1000～4000rpm，离心的时间为10～15min。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于还包括在橡子壳色素提取结束后，将橡子壳色素进一步进行分离，采用的是超滤的方法，优选中空纤维膜进行，膜孔径分别为500Da、5000Da，超滤的温度为20℃，压力为0.1MPa。
8.按照权利要求1和7所述的方法，其特征在于还包括经过超滤去除杂质后的橡子壳色素在25～65℃下，经过2-4h旋转蒸发浓缩，得到橡子壳色素浓缩液。
9.按照权利要求1和8所述的方法，其特征在于橡子壳色素浓缩液在真空冷冻干燥机中冻干，条件为-20～-50℃下，冻干12-36h，即得到橡子壳色素粉末。
10.由权利要求1-10任一项所述的方法所制备得到的橡子壳色素，优选的，所述的橡子壳色素主要是经过分子量为500Da和5000Da的超滤膜去除杂质后的橡子壳色素，在45℃下，经过3.5h旋转蒸发浓缩，然后经过-45℃下，冻干24h，即得到橡子壳色素粉末，所得的橡子壳色素在制备抗氧化剂中的应用。
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