CN102660151B - 一种室温下具有流体行为的离子纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温下具有流体行为的离子纳米材料及其制备方法。该离子纳米材料按质量百分比由15-35%的纳米粒子，20-30%的功能化离子液体，45-60%的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐组成。本发明为无机纳米粒子表面接枝具有离子对结构的有机长链聚合物的有机-无机杂化纳米材料，其中纳米粒子含量达15%（质量比）以上，其在不存在溶剂的情况下，室温下是粘性液体，具有流体行为。本发明的具有流体行为的纳米材料制备操作简单、易行，由于其良好分散性、热稳定性和在低蒸气压下的流动性，使得其在润滑剂、增塑剂、成膜先驱体、新能源和聚合物基复合材料增强增韧等方面具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及室温具有流体行为的离子纳米材料及其制备方法。
背景技术
随着纳米技术的发展，目前可以精确控制纳米粒子的化学结构、形貌、粒径和分布。但是，由于纳米粒子的团聚性问题阻碍纳米粒子工业化应用，因此需要对纳米粒子进行表面功能化改性，提高纳米粒子分散稳定性。通常纳米粒子的表面改性，在室温或低温下，纳米粒子呈固态，因此在一些领域，例如传热工质和自组装等领域，纳米粒子必须加入溶剂才能使用，其溶剂含量有时达60%以上，不仅浪费资源、污染环境，而且应用领域还受到很大限制。因此，研发一种无溶剂条件下具有流体行为的纳米材料，无疑具有极大的优势。专利CN1919934公开了一种无溶剂无机纳米粒子流体及其制备方法。其所述的纳米流体在无溶剂条件下，室温具有的流动性。但是，关于采用功能化离子液体制备室温具有流体行为的离子纳米材料，到目前为止，还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术所存在的缺陷和不足，提供一种在没有溶剂存在的
情况下，室温下具有流体行为的离子纳米材料及其制备方法。其纳米粒子的含量达15%(质量比)以上。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种室温下具有流体行为的离子纳米材料，按质量百分比由组份为15-35%的纳米粒子，20-30%的功能化离子液体， 45-60%的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐组成；各组份质量百分比之和为100%。
其中，所述的纳米粒子为直径≤50nm的氧化铁、二氧化硅和二氧化钛中的任一种；
所述的功能化离子液体为N-(三甲氧硅丙基)-N-甲基-2-吡咯烷酮盐酸盐，其分子式为[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)] +Cl-；
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的分子式为C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+。
为了实现上述目的，本发明采取的另一个技术方案是：
一种室温下具有流体行为的离子纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照纳米粒子：氨水甲醇=1：5～20的质量比，将纳米粒子分散在的氨水甲醇溶液中，调整pH=7～12，超声分散10～60min，得到纳米粒子分散液；
步骤2：将步骤1所得纳米粒子分散液与浓度为15～30%的功能化离子液体[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)] +Cl-甲醇溶液按照纳米粒子分散液：功能化离子液体甲醇溶液=1：1～10的质量比，放在反应器中，回流反应3～10h，产物用甲醇和去离子水反复清洗，24～48h干燥，得到改性纳米粒子；
步骤3：将步骤2所得改性纳米粒子按照1：5～20的质量比，加入浓度为8～20%的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+甲醇溶液，回流反应5～24h，产物用甲苯萃取，24～48h干燥；将烘干产物分散于丙酮中，离心，真空干燥箱中60～150℃烘至恒重，得液体产物。
本发明与现有技术相比较，具有的有益效果和特点主要在于：
1、本发明经过功能化处理后，在纳米粒子表面通过表面接枝上具有离子对结构的有机软壳，制备了室温下具有流体行为的离子纳米材料，没有溶剂存在下，呈现单一的相态，不同于一般的纳米粒子-溶剂体系，呈现固-液两相体系。这种软的有机壳，对于分散的纳米粒子来说相当于提供了一种“溶剂”层。从另外一个角度来讲，对于核的纳米粒子，这种软的有机壳层相当于一种润滑剂，使纳米粒子可以流动。这种没有溶剂、高纳米粒子含量，具有流体行为，且均匀分散的纳米粒子完全保持了纳米粒子的纳米特性，其不需要溶剂，呈现液态形式，具有环保性。它具有更好的工艺性，可以使纳米粒子很容易加入到薄膜或其它功能性基材中。另外，纳米流体是一种智能的无溶剂流体，可用于质子导电、磁性、半导体和润滑剂中。同时，纳米粒子在空间分布保持了纳米粒子固有的物理化学性能，使它成为特殊的溶剂/反应介质。
2、本发明的室温下具有流体行为的离子纳米材料，在没有溶剂存在的情况下，室温下具有流体行为，纳米粒子的含量达15%（质量比）以上。
3、本发明的室温下具有流体行为的离子纳米材料的制备操作简单、易行。
附图说明
图1为本发明的室温下具有流体行为的离子纳米材料的制备流程图。
具体实施方式
实施例1
取1g粒径≤50nm的二氧化钛分散在10g氨水甲醇溶液（pH=7）中，超声30min，加入6g浓度为20%（质量比）的功能化离子液体[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)] +Cl-甲醇溶液，回流反应7h，产物用甲醇反复洗涤，真空干燥至恒重；将干燥产物溶于四氢呋喃中，静置5min，取上层悬浮液，真空干燥至恒重；将烘干的产品加入40g浓度为8%（质量比）的C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+甲醇溶液，70±10℃下反应24h，产物用甲苯萃取，真空干燥至恒重；再分散于15g去离子水中，用甲苯萃取反复萃取，真空干燥至恒重；将烘干产物分散于丙酮中，离心分离，真空干燥至恒重，得酒红色纳米流体产物，二氧化钛含量为17%。
实施例2
取1g 粒径≤50nm的二氧化钛分散在10g氨水甲醇溶液（pH=10）中，超声30min，加入6g浓度为20%（质量比）的功能化离子液体[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)] +Cl-甲醇溶液，回流反应7h，产物用甲醇反复洗涤，真空干燥至恒重；将干燥产物溶于四氢呋喃中，静置5min，取上层悬浮液，真空干燥至恒重；将烘干的产品加入15g浓度为15%（质量比）的C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+甲醇溶液，70±10℃下反应24h，产物用甲苯萃取，真空干燥至恒重；再分散于20g去离子水中，用甲苯萃取反复萃取，真空干燥至恒重；将烘干产物分散于丙酮中，离心分离，真空干燥至恒重，得酒红色纳米流体产物，二氧化钛含量为22%。
实施例3
取1g 粒径≤50nm的二氧化钛分散在20g氨水甲醇溶液（pH=12）中，超声30min，加入3g浓度为30%（质量比）的功能化离子液体[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)] +Cl-甲醇溶液，回流反应7h，产物用甲醇反复洗涤，真空干燥至恒重；将干燥产物溶于四氢呋喃中，静置5min，取上层悬浮液，真空干燥至恒重；将烘干的产品加入8g浓度为20%（质量比）的C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+甲醇溶液，70±10℃下反应24h，产物用甲苯萃取，真空干燥至恒重；再分散于25g去离子水中，用甲苯萃取反复萃取，真空干燥至恒重；将烘干产物分散于丙酮中，离心分离，真空干燥至恒重，得酒红色纳米流体产物，二氧化钛含量为29%。
实施例4
取1g粒径≤50nm的氧化铁分散在2.5g氨水甲醇溶液（pH=7）中，超声30min，加入10g浓度为16%（质量比）的功能化离子液体[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)] +Cl-甲醇溶液，回流反应7h，产物用甲醇反复洗涤，真空干燥至恒重；将干燥产物溶于四氢呋喃中，静置5min，取上层悬浮液，真空干燥至恒重；将烘干的产品加入40g浓度为8%（质量比）的C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+甲醇溶液，70±10℃下反应24h，产物用甲苯萃取，真空干燥至恒重；再分散于15g去离子水中，用甲苯萃取反复萃取，真空干燥至恒重；将烘干产物分散于丙酮中，离心分离，真空干燥至恒重，得棕黄色纳米流体产物，氧化铁含量为17%。
实施例5
取1g 粒径≤50nm的氧化铁分散在10g氨水甲醇溶液（pH=10）中，超声30min，加入6g浓度为20%（质量比）的功能化离子液体[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)] +Cl-甲醇溶液，回流反应7h，产物用甲醇反复洗涤，真空干燥至恒重；将干燥产物溶于四氢呋喃中，静置5min，取上层悬浮液，真空干燥至恒重；将烘干的产品加入15g浓度为15%（质量比）的C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+甲醇溶液，70±10℃下反应24h，产物用甲苯萃取，真空干燥至恒重；再分散于20g去离子水中，用甲苯萃取反复萃取，真空干燥至恒重；将烘干产物分散于丙酮中，离心分离，真空干燥至恒重，得棕黄色纳米流体产物，氧化铁含量为22%。
实施例6
取1g 粒径≤50nm的氧化铁分散在20g氨水甲醇溶液（pH=12）中，超声30min，加入3g浓度为30%（质量比）的功能化离子液体[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)] +Cl-甲醇溶液，回流反应7h，产物用甲醇反复洗涤，真空干燥至恒重；将干燥产物溶于四氢呋喃中，静置5min，取上层悬浮液，真空干燥至恒重；将烘干的产品加入8g浓度为20%（质量比）的C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+甲醇溶液，70±10℃下反应24h，产物用甲苯萃取，真空干燥至恒重；再分散于25g去离子水中，用甲苯萃取反复萃取，真空干燥至恒重；将烘干产物分散于丙酮中，离心分离，真空干燥至恒重，得棕黄色纳米流体产物，氧化铁含量为29%。
实施例7
取1g粒径≤50nm的二氧化硅分散在5g氨水甲醇溶液（pH=7）中，超声30min，加入10g浓度为16%（质量比）的功能化离子液体[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)] +Cl-甲醇溶液，回流反应7h，产物用甲醇反复洗涤，真空干燥至恒重；将干燥产物溶于四氢呋喃中，静置5min，取上层悬浮液，真空干燥至恒重；将烘干的产品加入40g浓度为8%（质量比）的C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+甲醇溶液，70±10℃下反应24h，产物用甲苯萃取，真空干燥至恒重；再分散于15g去离子水中，用甲苯萃取反复萃取，真空干燥至恒重；将烘干产物分散于丙酮中，离心分离，真空干燥至恒重，得淡黄色纳米流体产物，二氧化硅含量为17%。
实施例8
取1g 粒径≤50nm的二氧化硅分散在10g氨水甲醇溶液（pH=10）中，超声30min，加入6g浓度为20%（质量比）的功能化离子液体[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)] +Cl-甲醇溶液，回流反应7h，产物用甲醇反复洗涤，真空干燥至恒重；将干燥产物溶于四氢呋喃中，静置5min，取上层悬浮液，真空干燥至恒重；将烘干的产品加入15g浓度为15%（质量比）的C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+甲醇溶液，70±10℃下反应24h，产物用甲苯萃取，真空干燥至恒重；再分散于20g去离子水中，用甲苯萃取反复萃取，真空干燥至恒重；将烘干产物分散于丙酮中，离心分离，真空干燥至恒重，得淡黄色纳米流体产物，二氧化硅含量为22%。
实施例9
取1g 粒径≤50nm的二氧化硅分散在20g氨水甲醇溶液（pH=12）中，超声30min，加入3g浓度为30%（质量比）的功能化离子液体[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)] +Cl-甲醇溶液，回流反应7h，产物用甲醇反复洗涤，真空干燥至恒重；将干燥产物溶于四氢呋喃中，静置5min，取上层悬浮液，真空干燥至恒重；将烘干的产品加入8g浓度为20%（质量比）的C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+甲醇溶液，70±10℃下反应24h，产物用甲苯萃取，真空干燥至恒重；再分散于25g去离子水中，用甲苯萃取反复萃取，真空干燥至恒重；将烘干产物分散于丙酮中，离心分离，真空干燥至恒重，得淡黄色纳米流体产物，二氧化硅含量为29%。
Claims (2)
1.一种室温下具有流体行为的离子纳米材料，其特征在于：按质量百分比由15-35%的纳米粒子，20-30%的功能化离子液体，45-60%的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐组成；各组份质量百分比之和为100%，其中，所述的纳米粒子为直径≤50nm的氧化铁、二氧化硅和二氧化钛中的任一种；所述的功能化离子液体为N-(三甲氧硅丙基)-N-甲基-2-吡咯烷酮盐酸盐，其分子式为[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)]+Cl-；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的分子式为C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+。
2.一种如权利要求1所述的室温下具有流体行为的离子纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：按照纳米粒子：氨水甲醇=1：5～20的质量比，将纳米粒子分散在的氨水甲醇溶液中，调整pH=7～12，超声分散10～60min，得到纳米粒子分散液；
步骤2：将步骤1所得纳米粒子分散液与浓度为15～30%的功能化离子液体[(CH3O)3Si(CH2)3(C5H9NO)]+Cl-甲醇溶液按照纳米粒子分散液：功能化离子液体甲醇溶液=1：1～10的质量比，放在反应器中，回流反应3～10h，产物用甲醇和去离子水反复清洗，24～48h干燥，得到改性纳米粒子；
步骤3：将步骤2所得改性纳米粒子按照1：5～20的质量比，加入浓度为8～20%的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐C9H19-C6H4-(OCH2CH2)20(CH2)3SO3 -K+甲醇溶液，回流反应5～24h，产物用甲苯萃取，24～48h干燥；将烘干产物分散于丙酮中，离心，真空干燥箱中60～150℃烘至恒重，得液体产物。
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