CN102649821A - 一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法。方法步骤是:1)以松塔为原料,粉碎加生物酶拌湿自然酶解3-5天,酶解原料加水回流提取2-3次,得水提液减压浓缩至密度1.02-1.05,加乙醇至醇浓度80-90%,沉淀滤出,适量热水溶解,再加乙醇至醇浓度50-60%,过滤,沉淀物干燥即得多糖;2)合并上述两次滤液配制成浓度85-90%的醇溶液,加入水提原料中回流提取1-2小时,提取2-3次,提取液加活性炭脱色,减压浓缩至醇浓度30-40%放置结晶,粗结晶物滤出用90-95%乙醇回流溶解,浓缩至1/2-1/3体积放置结晶,结晶物干燥即得萜类化合物。该方法具有产品收率高、原料利用率高、工艺步骤简单易操作的优势,适合工业化生产。
Description
技术领域:
本发明属于生物技术领域,特别是涉及一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法。
背景技术:
松塔为松科松属植物不带种子的球果,中医认为松塔性苦、温,具有祛痰,止咳,平喘的功效。在日本民间常用松塔煮水喝治疗胃癌。现代研究表明,松塔中含有多糖和萜类化合物,不仅具有消炎抗病毒作用,还具有抗癌。抗肿瘤作用。日本学者研究发现松塔多糖有抗肿瘤、抗艾滋病毒作用。我国学者吕永俊等也发现松塔提取物有抗肿瘤作用。近年研究表明松塔中的萜类化合物也具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤作用。
松塔资源在我国资源丰富,而且是一种废弃物,开发松塔提取物产品是不仅为抗肿瘤抗艾滋病毒提供新的药物选择,还是一种变废为宝的途径。现有提取松塔多糖和萜类化合物方法有水提法和醇提法。如专利“红松松塔提取物的提取方法”,该专利公开的方法是95%乙醇提取减压浓缩缩,浸膏上硅胶柱层析,石油醚、氯仿、丙酮等试剂洗脱,得到萜类化合物。再如专利“一种红松松塔提取物的制备方法”,该专利公开的方法是热水提取,大孔树脂分离,得到多为皂苷和黄酮物质。专利“云南松属植物的松塔提取物及其制备方法和药物用途”,该专利公开的方法是水回流提取,醇沉得到多糖。还有专利如“一种红松松塔提取物及其应用和提取方法”,该专利得到的是二萜类化合物松塔二萜酸A。
现有从松塔中同时提取多糖和萜类化合物两种物质的方法较少。
发明内容:
本发明目的是提供一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法,该方法能提高原料利用率,降低生产成本。
本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的:
一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以松塔为原料,粉碎加生物酶拌湿自然酶解3-5天,酶解原料加水回流提取2-3次,得水提液减压浓缩至密度1.02-1.05,加乙醇至醇浓度80-90%,沉淀滤出,适量热水溶解,再加乙醇至醇浓度50-60%,过滤,沉淀物干燥即得多糖;
2)合并上述两次滤液配制成浓度85-90%的醇溶液,加入水提原料中回流提取1-2小时,提取2-3次,提取液加活性炭脱色,减压浓缩至醇浓度30-40%放置结晶,粗结晶物滤出用90-95%乙醇回流溶解,浓缩至1/2-1/3体积放置结晶,结晶物干燥即得萜类化合物。
步骤1)中所述的酶可选纤维素酶、淀粉酶或果胶酶中的一种,用量为原料的0.5-1%。
步骤2)中所述的活性炭为药用活性炭,用量为液体量的1-3%。
本发明的积极效果在于采用生物酶酶解提高了多糖的产量,而且更易于有效成分的溶出。
本发明的积极效果在于利用多糖醇沉的母液提取萜类化合物,减少了浓缩醇损失,降低了能耗,从而降低生产成本。
本发明的积极效果在于工艺步骤操作简单,无有毒试剂使用,所得产品符合食品药品生产要求。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取松塔粉碎成颗粒,取5kg,加25g纤维素酶加水适量拌湿拌匀,自然酶解5天,酶解原料加40kg水回流提取2小时,滤出液体再加30kg水回流提取1小时,合并水提液减压浓缩至密度1.02,边乙醇边搅拌,至醇浓度80%放置,沉淀滤出,适量热水溶解,再加乙醇至醇浓度50%,过滤,沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖300g,含量76.1%。把醇沉母液合并配制成浓度85%的醇溶液,取40kg加入水提原料中回流提取2小时,提取2次,合并提取液加800g药用活性炭脱色,减压浓缩至醇浓度30%放置结晶,粗结晶物滤出用95%回流溶解,滤过浓缩至500ml放置结晶,结晶物干燥即得类白色萜类化合物50g,含量85.4%。
实施例2:
取松塔粉碎成颗粒,取5kg,加50g淀粉酶酶加水适量拌湿拌匀,自然酶解3天,酶解原料加50kg水回流提取2小时,滤出液体再加25kg水回流提取1小时,合并水提液减压浓缩至密度1.05,边乙醇边搅拌,至醇浓度90%放置,沉淀滤出,适量热水溶解,再加乙醇至醇浓度60%,过滤,沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖340g,含量73.5%。把醇沉母液合并配制成浓度90%的醇溶液,取35kg加入水提原料中回流提取1小时,提取3次,合并提取液加1200g药用活性炭脱色,减压浓缩至醇浓度40%放置结晶,粗结晶物滤出用95%回流溶解,滤过浓缩至700ml放置结晶,结晶物干燥即得类白色萜类化合物41g,含量92.3%。
实施例3:
取松塔粉碎成颗粒,取5kg,加30g果胶酶酶加水适量拌湿拌匀,自然酶解5天,酶解原料加50kg水回流提取2小时,滤出液体再加30kg水回流提取1小时,合并水提液减压浓缩至密度1.04,边乙醇边搅拌,至醇浓度80%放置,沉淀滤出,适量热水溶解,再加乙醇至醇浓度60%,过滤,沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖330g,含量75.5%。把醇沉母液合并配制成浓度85%的醇溶液,取40kg加入水提原料中回流提取1小时,提取2次,合并提取液加2400g药用活性炭脱色,减压浓缩至醇浓度40%放置结晶,粗结晶物滤出用90%回流溶解,滤过浓缩至500ml放置结晶,结晶物干燥即得类白色萜类化合物36g,含量95.1%。
实施例4:
取松塔粉碎成颗粒,取10kg,加70g纤维素酶加水适量拌湿拌匀,自然酶解4天,酶解原料加80kg水回流提取2小时,滤出液体再加60kg水回流提取1小时,合并水提液减压浓缩至密度1.05,边乙醇边搅拌,至醇浓度80%放置,沉淀滤出,适量热水溶解,再加乙醇至醇浓度60%,过滤,沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖670g,含量74.3%。把醇沉母液合并配制成浓度85%的醇溶液,取80kg加入水提原料中回流提取2小时,提取2次,合并提取液加2000g药用活性炭脱色,减压浓缩至醇浓度40%放置结晶,粗结晶物滤出用95%回流溶解,滤过浓缩至1200ml放置结晶,结晶物干燥即得类白色萜类化合物117g,含量86.1%。
实施例5:
取松塔粉碎成颗粒,取20kg,加100g果胶酶酶加水适量拌湿拌匀,自然酶解5天,酶解原料加160kg水回流提取2小时,滤出液体再加120kg水回流提取1小时,合并水提液减压浓缩至密度1.05,边乙醇边搅拌,至醇浓度80%放置,沉淀滤出,适量热水溶解,再加乙醇至醇浓度60%,过滤,沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖1308g,含量73.1%。把醇沉母液合并配制成浓度85%的醇溶液,取160kg加入水提原料中回流提取1小时,提取2次,合并提取液加3200g药用活性炭脱色,减压浓缩至醇浓度40%放置结晶,粗结晶物滤出用95%回流溶解,滤过浓缩至2500ml放置结晶,结晶物干燥即得类白色萜类化合物153g,含量90.1%。
Claims (3)
1.一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以松塔为原料,粉碎加生物酶拌湿自然酶解3-5天,酶解原料加水回流提取2-3次,得水提液减压浓缩至密度1.02-1.05,加乙醇至醇浓度80-90%,沉淀滤出,适量热水溶解,再加乙醇至醇浓度50-60%,过滤,沉淀物干燥即得多糖;
2)合并上述两次滤液配制成浓度85-90%的醇溶液,加入水提原料中回流提取1-2小时,提取2-3次,提取液加活性炭脱色,减压浓缩至醇浓度30-40%放置结晶,粗结晶物滤出用90-95%乙醇回流溶解,浓缩至1/2-1/3体积放置结晶,结晶物干燥即得萜类化合物。
2.根据权利要求1所述一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法,其特征在于步骤1)中所述的酶可选纤维素酶、淀粉酶或果胶酶中的一种,用量为原料的0.5-1%。
3.根据权利要求1所述一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法,其特征在于步骤2)中所述的活性炭为药用活性炭,用量为液体量的1-3%。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104223072A (zh) * | 2014-09-16 | 2014-12-24 | 吴世有 | 松塔营养口服液及其制备方法 |
CN104945530A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-09-30 | 长春万成生物电子工程有限公司 | 一种大孔吸附树脂精制红松松塔多糖的方法 |
CN107996913A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-08 | 牡丹江师范学院 | 一种果蔬汁功能添加剂及其制备方法与应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101066916A (zh) * | 2007-04-29 | 2007-11-07 | 哈尔滨工业大学 | 一种红松松塔提取物及其应用和提取方法 |
CN101530436A (zh) * | 2009-04-20 | 2009-09-16 | 浙江省林业科学研究院 | 以灵芝子实体为原料提取灵芝三萜与灵芝多糖的方法 |
CN101773527A (zh) * | 2010-03-04 | 2010-07-14 | 大理学院 | 云南松属植物的松塔提取物及其制备方法和药物用途 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101066916A (zh) * | 2007-04-29 | 2007-11-07 | 哈尔滨工业大学 | 一种红松松塔提取物及其应用和提取方法 |
CN101530436A (zh) * | 2009-04-20 | 2009-09-16 | 浙江省林业科学研究院 | 以灵芝子实体为原料提取灵芝三萜与灵芝多糖的方法 |
CN101773527A (zh) * | 2010-03-04 | 2010-07-14 | 大理学院 | 云南松属植物的松塔提取物及其制备方法和药物用途 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104223072A (zh) * | 2014-09-16 | 2014-12-24 | 吴世有 | 松塔营养口服液及其制备方法 |
CN104945530A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-09-30 | 长春万成生物电子工程有限公司 | 一种大孔吸附树脂精制红松松塔多糖的方法 |
CN107996913A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-08 | 牡丹江师范学院 | 一种果蔬汁功能添加剂及其制备方法与应用 |
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