CN102646814A - 一种锂离子电池正极制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极制造方法。该方法包括如下步骤：将市售的电解MnO2用硫酸溶液溶解，过滤，配成悬浊液，通过高速旋转的胶体磨进行研磨，研磨后的浆料中，加入非离子表面活性剂，搅拌均匀，放入密封反应釜，将物料加热并恒温搅拌，降温后再次过滤，煅烧，得到纯化后的MnO2固体；以MnO2和Li2CO3为原料进行配料；球磨混料，烘干，过筛；煅烧，保温，得到LiMn2O4粉料；将得到LiMn2O4粉料放入压制设备中，再在粉料上放置一层不锈钢网，将粉料和不锈钢网制作成锂电池的正极。

Description

一种锂离子电池正极制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池电极制备方法，尤其涉及一种锂离子电池正电极的制备方法。
背景技术
电池是众多电子电器设备的动力源。交通、通讯和电子信息技术的迅猛发展，电动汽车、移动电话和笔记本电脑等在人们生活中的深入普及，都极大地推动了电池技术的进步，所以新型电池产品层出不穷。
锂离子电池因其具有容量高、质量轻、体积小等优点而成为通、通讯和电子信息技术等领域可选用的最佳电源。目前的锂离子电池所用的正极材料，三元材料压实密度低，平台低，成本高，安全性差。
其中，二氧化锰(MnO2)是重要的电池正极材料，但国内外对如何制备含有高性能的可充复合MnO2锂离子电池正极方法还不多见。
发明内容
本发明的目的是提供一种放电容量高、放电性能好、成本低的锂电池的正极制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供的锂电池的正极制备方法包括如下步骤：
步骤1、纯化煅烧MnO2：将市售的电解MnO2用硫酸溶液溶解，在30~45℃浸泡8-10小时，硫酸溶液和MnO2的重量比为1∶6。然后将悬浊液过滤出MnO2固体，用清水洗涤2~3遍。洗涤后的物料再次按照水和湿物料的重量比例为1∶3配成悬浊液，通过高速旋转的胶体磨进行研磨，研磨后的浆料中，加入重量比0.3~0.5%的非离子表面活性剂，搅拌均匀，放入密封反应釜，将物料加热并恒温搅拌4~6小时。降温后再次过滤，过滤出MnO2固体。将再次过滤后MnO2固体煅烧1.5小时，得到纯化后的MnO2固体。
步骤2、制备正极材料：以MnO2和Li2CO3为原料按重量比为1~1.5：3~4.5进行配料；球磨混料，烘干，过筛；在750℃~800℃煅烧，保温，得到LiMn2O4粉料。
步骤3、压制：将步骤2中得到LiMn2O4粉料放入压制设备中，再在粉料上放置一层0.2毫米厚的不锈钢网，网孔的大小为30目，以500~800公斤/厘米2的压力压在粉料和不锈钢网上，将粉料和不锈钢网制作成锂电池的正极。
优选的，在步骤1中，在密封反应釜，将物料加热到120-140℃，恒温状态搅拌4-5小时，并降温到70℃以下，再次通过塑料板框压滤机过滤，过滤出MnO2固体。
优选的，在步骤1中，将再次过滤的MnO2固体放入电热烘箱中，在100-120℃干燥到恒重，然后在400℃，空气气氛下煅烧1.5小时，以使残留的低价锰离子氧化为MnO2。
优选的，在步骤1中的非离子表面活性剂为C18脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙稀山梨糖醇酐脂肪酸脂等任意一种或它们的任意混合物。
与现有技术相比，本发明的优点是：在正极材料中采用LiMn2O4粉料，提高了正极材料的充放电性能，而采用市售MnO2，降低了制造成本，此外通过优化后的压制工艺，提高了正极的强度，延长了正极的使用寿命。
具体实施方式
实施例一：
将市售的电解MnO2用硫酸溶液溶解，在40℃浸泡9小时，硫酸溶液和MnO2的重量比为1∶6；然后将悬浊液过滤出MnO2固体，用清水洗涤2遍。洗涤后的物料再次按照水和湿物料的重量比例为1∶3配成悬浊液，通过高速旋转的胶体磨进行研磨，研磨后的浆料中，加入重量比0.4%的非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀，放入密封反应釜，将物料加热到130℃，恒温状态搅拌4小时，并降温到70℃以下，再次通过塑料板框压滤机过滤；优选的，将再次过滤的MnO2固体放入电热烘箱中，在100℃干燥到恒重，然后在400℃，空气气氛下煅烧1.5小时，以使残留的低价锰离子氧化为MnO2，得到纯化后的MnO2固体；以MnO2和Li2CO3为原料按重量比为Li2CO3：1、MnO2：3，进行配料；球磨混料，烘干，过筛；在750℃煅烧，保温，得到LiMn2O4粉料；将LiMn2O4粉料放入压制设备中，再在粉料上放置一层0.2毫米厚的不锈钢网，网孔的大小为30目，以600公斤/厘米2的压力压在粉料和不锈钢网上，将粉料和不锈钢网制作成锂电池的正极。
实施例二：
将市售的电解MnO2用硫酸溶液溶解，在35℃浸泡10小时，硫酸溶液和MnO2的重量比为1∶6；然后将悬浊液过滤出MnO2固体，用清水洗涤3遍。洗涤后的物料再次按照水和湿物料的重量比例为1∶3配成悬浊液，通过高速旋转的胶体磨进行研磨，研磨后的浆料中，加入重量比0.3%的非离子表面活性剂聚氧乙稀山梨糖醇酐脂肪酸脂，搅拌均匀，放入密封反应釜，将物料加热到130℃，恒温状态搅拌4小时，并降温到70℃以下，再次通过塑料板框压滤机过滤；优选的，将再次过滤的MnO2固体放入电热烘箱中，在120℃干燥到恒重，然后在400℃，空气气氛下煅烧1小时，以使残留的低价锰离子氧化为MnO2，得到纯化后的MnO2固体；以MnO2和Li2CO3为原料按重量比为Li2CO3：1，MnO2：3，进行配料；球磨混料，烘干，过筛；在800℃煅烧，保温，得到LiMn2O4粉料；将LiMn2O4粉料放入压制设备中，再在粉料上放置一层0.2毫米厚的不锈钢网，网孔的大小为30目，以800公斤/厘米2的压力压在粉料和不锈钢网上，将粉料和不锈钢网制作成锂电池的正极。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的技术方案内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更改或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做出的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种锂离子电池正极制备方法，其特征在于，步骤包括：
步骤1，纯化煅烧MnO2：将市售的电解MnO2用硫酸溶液溶解，在30~45℃浸泡8~10小时，硫酸溶液和MnO2的重量比为1∶6；然后将悬浊液过滤出MnO2固体，用清水洗涤2~3遍，洗涤后的物料再次按照水和湿物料的重量比例为1∶3配成悬浊液，通过高速旋转的胶体磨进行研磨，研磨后的浆料中，加入重量比0.3~0.5%的非离子表面活性剂，搅拌均匀，放入密封反应釜，将物料加热并恒温搅拌4~6小时；降温后再次过滤，过滤出MnO2固体，将再次过滤后MnO2固体煅烧1.5小时，得到纯化后的MnO2固体；
步骤2，制备正极材料：以MnO2和Li2CO3为原料按重量比为1~1.5：3~4.5，进行配料；球磨混料，烘干，过筛；在750℃~800℃煅烧，保温，得到LiMn2O4粉料；
步骤3，压制：将步骤（2）中得到LiMn2O4粉料放入压制设备中，再在粉料上放置一层0.2毫米厚的不锈钢网，网孔的大小为30目，以500~800公斤/平方厘米的压力压在粉料和不锈钢网上，将粉料和不锈钢网制作成锂电池的正极。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极制备方法，其特征在于，其中，在步骤1中，在密封反应釜，将物料加热到120~140℃，恒温状态搅拌4~5小时，并降温到70℃以下，再次通过塑料板框压滤机过滤，过滤出MnO2固体。
3.如权利要求1或2所述的锂离子电池正极制备方法，其特征在于，其中，在步骤1中，将再次过滤的MnO2固体放入电热烘箱中，在100~120℃干燥到恒重，然后在400℃，空气气氛下煅烧1.5小时，以使残留的低价锰离子氧化为MnO2。
4.如权利要求1或2所述的锂离子电池正极制备方法，其特征在于，其中，在步骤1中的非离子表面活性剂为C18脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙稀山梨糖醇酐脂肪酸脂等任意一种或它们的任意混合物。
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