CN102644100B - 棒-针状纳米氧化锌阵列及其制备方法 - Google Patents

棒-针状纳米氧化锌阵列及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种棒-针状纳米氧化锌阵列及其制备方法。阵列由硅片上置有其端部依次连接有纳米氧化锌针和金颗粒的纳米氧化锌棒组成，其中，纳米氧化锌棒的棒长为8～10μm、棒直径为440～1020nm，纳米氧化锌针的针长为180～1865nm、针直径为70～120nm，纳米金颗粒的粒径为50～85nm；方法为先将硅片置于六水合硝酸锌溶液中，以其为阴极、锌片为阳极电沉积至少3h，再将其于氩气氛中490～510℃下退火至少1h，得到带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片，接着，先于带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片的表面蒸镀一层2～3nm的金膜，再将其与硫化锌粉末一起置于氩气氛中，依次分别于850～950℃下保温至少30min、1000～1100℃下反应至少5min，制得目标产物。它可广泛用于场发射领域。

Description

棒-针状纳米氧化锌阵列及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌阵列及制备方法，尤其是一种棒-针状纳米氧化锌阵列及其制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)作为一种重要的宽禁带半导体，在光电发射、光催化、压电性能及化学传感等方面都表现出了非常优越的性能。近几年来，ZnO一维材料在场发射方面的应用也引起了广泛的关注。与碳纳米管相比，ZnO一维纳米材料在高的电场强度下表现出了强烈的能带弯曲和较低的电子亲和势，同时还具有机械和化学稳定性好、结构形貌可设计性强和成本低廉等诸多优点。目前，人们为了探索和拓展氧化锌的应用范围，作了一些尝试和努力，如在2010年4月出版的《无机化学学报》第26卷第4期第586～590页“金修饰ZnO纳米棒阵列制备及对甲醛气敏性能”一文中，就介绍了一种采用两步溶液法在氧化铝陶瓷管上先制备出氧化锌纳米棒阵列，再用真空蒸镀法在氧化锌纳米棒表面形成一层均匀金膜后，于500℃下热处理得到金纳米颗粒修饰的氧化锌纳米棒阵列体系。但是，无论是金修饰ZnO纳米棒阵列，还是其制备方法，都存在着不足之处，首先，最终产物--置于陶瓷管上的、由其表面形成了一些均匀分布的金纳米颗粒的ZnO纳米棒组成的阵列，虽对甲醛有着较好的气敏性能，却在场发射性能方面难有较佳的表现。因为，最终产物的顶端为平头结构，且阵列密度较高，而近期研究结果表明：在生长方向、长度和阵列密度等其它因素相同的情况下，棒-针状的ZnO纳米结构比锥形或平头的有着更低的起始场强和阈值场强，而且由于静电屏蔽作用，较高的阵列密度会降低其场发射性能；其次，制备方法无法获得最终产物为棒-针状的ZnO纳米结构。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种其形貌适于提高场发射性能的棒-针状纳米氧化锌阵列。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述棒-针状纳米氧化锌阵列的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：棒-针状纳米氧化锌阵列包括衬底上的纳米氧化锌棒阵列，特别是，
所述衬底为硅片；
所述组成纳米氧化锌棒阵列的纳米氧化锌棒的端部连接有纳米氧化锌针，所述纳米氧化锌针的顶端连接有纳米金颗粒；
所述纳米氧化锌棒的棒长为8～10μm、棒直径为440～1020nm；
所述纳米氧化锌针的针长为180～1865nm、针直径为70～120nm；
所述纳米金颗粒的粒径为50～85nm。
作为棒-针状纳米氧化锌阵列的进一步改进，所述的纳米氧化锌棒的横截面为正六边形；所述的纳米氧化锌针的横截面为正六边形；所述的纳米氧化锌针侧面与纳米氧化锌棒侧面之间的夹角为30度。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述棒-针状纳米氧化锌阵列的制备方法包括电沉积法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先将硅片置于温度为80～90℃、浓度为0.15～0.3M的六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)溶液中，以其为阴极、锌片为阳极，于0.8～0.9mA/cm2的恒电流下电沉积至少3h，得到带有纳米氧化锌棒阵列的硅片，再将带有纳米氧化锌棒阵列的硅片置于氩气氛中，于490～510℃下退火至少1h，得到带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片；
步骤2，先于带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片的表面蒸镀一层2～3nm的金膜，得到中间产物，再将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气氛中，依次分别于850～950℃下保温至少30min、1000～1100℃下反应至少5min，其中，中间产物位于硫化锌粉末的氩气流下游，制得棒-针状纳米氧化锌阵列。
作为棒-针状纳米氧化锌阵列的制备方法的进一步改进，所述的在将硅片置于六水合硝酸锌溶液中之前，先将其依次分别置于丙酮、浓硫酸、无水乙醇和去离子水中各超声清洗15min，再将其置于60℃下烘干；所述的六水合硝酸锌溶液的pH值为9～10，其为通过滴加浓度为28wt％的氨水所得；所述的锌片的纯度为≥99.9％；所述的将带有纳米氧化锌棒阵列的硅片置于氩气氛中退火时的氩气流量为90～100cm3/min；所述的在将中间产物和硫化锌粉末置于氩气氛中保温之前，先将其置于氩气流量为100cm3/min的氩气氛中至少30min；所述的将中间产物置于氩气氛中保温时的氩气流量为55～65cm3/min；所述的将中间产物置于氩气氛中反应时的氩气流量为90～110cm3/min；所述的中间产物与硫化锌粉末之间的距离为13～14cm；所述的升温至850～950℃或1000～1100℃时的升温速率为100℃/min。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目标产物为置于衬底上的纳米棒阵列，组成该纳米棒阵列的纳米棒的端部连接有纳米针，纳米针的顶端连接有纳米颗粒。其中，衬底为硅片；纳米棒为横截面为正六边形的纳米氧化锌棒，其棒长为8～10μm、棒直径为440～1020nm；纳米针为横截面为正六边形的纳米氧化锌针，其针长为180～1865nm、针直径为70～120nm；纳米氧化锌针侧面与纳米氧化锌棒侧面之间的夹角为30度；纳米颗粒为纳米金颗粒，其粒径为50～85nm。其二，制备方法科学、有效，既制得了利于提高场发射性能的棒-针状形貌的目标产物，又通过调节六水合硝酸锌溶液的浓度改变了纳米氧化锌棒的直径，进而实现了人为设定纳米氧化锌针的阵列密度，优化了目标产物的场发射性能，还有着工艺简单、便捷，制备成本低廉，可大面积合成目标产物，适于大规模的工业化生产的优点。
作为有益效果的进一步体现，一是在将硅片置于六水合硝酸锌溶液中之前，优选先将其依次分别置于丙酮、浓硫酸、无水乙醇和去离子水中各超声清洗15min，再将其置于60℃下烘干，六水合硝酸锌溶液的pH值优选为9～10，其为通过滴加浓度为28wt％的氨水所得，锌片的纯度优选为≥99.9％，均利于在硅片上电沉积出纳米氧化锌棒阵列；二是将带有纳米氧化锌棒阵列的硅片置于氩气氛中退火时的氩气流量优选为90～100cm3/min，利于获得较高品质的晶化了的纳米氧化锌棒阵列；三是在将中间产物和硫化锌粉末置于氩气氛中保温之前，优选先将其置于氩气流量为100cm3/min的氩气氛中至少30min，确保了氩气氛的纯净；四是将中间产物置于氩气氛中保温时的氩气流量优选为55～65cm3/min，保证了在保温的过程中，晶化了的纳米氧化锌棒阵列表面的金膜于合适的氩气氛中变为纳米金颗粒；五是将中间产物置于氩气氛中反应时的氩气流量优选为90～110cm3/min，保证了在反应的过程中，纳米氧化锌棒与纳米金颗粒之间于合适的氩气氛中生长出纳米氧化锌针；六是中间产物与硫化锌粉末之间的距离优选为13～14cm，升温至850～950℃或1000～1100℃时的升温速率优选为100℃/min，均为确保目标产物的品质奠定了较好的基础。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1为对得到的纳米氧化锌棒阵列使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。该SEM照片右上角为其高分辨率照片，由这两张SEM照片可看出，纳米氧化锌棒阵列较整齐划一，组成阵列的纳米氧化锌棒的横截面为正六边形。
图2为对制得的目标产物使用扫描电镜进行表征的结果之一。其中，图2a显示出了纳米氧化锌棒的端部连接有一根细细的纳米氧化锌针，纳米氧化锌针的顶部连接有纳米金颗粒；图2b为单根目标产物的局部放大了的SEM照片，其证实了纳米氧化锌针的横截面为正六边形，以及纳米氧化锌针侧面与纳米氧化锌棒侧面之间的夹角为30度。
图3为对制得的目标产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。其中，图3a为单根目标产物的TEM照片，由其可清晰地看到纳米氧化锌针的顶部连接有纳米金颗粒；图3b为图3a所示单根目标产物的纳米氧化锌针的高分辨TEM照片，其右上角的插图为相应的选区电子衍射图，由图3b可看出纳米氧化锌针的晶格条纹与衍射斑点都十分清晰，表明其具有很好的单晶性。
图4为对制得的目标产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。由XRD谱图可看出，衍射峰的位置与氧化锌纤锌矿结构完全对应，并且(0002)晶面的衍射峰很强，表明了制得的目标产物有很好的取向性。
图5为对制得的单根目标产物使用透射电镜附带的能谱(EDS)测试部件进行表征的结果之一。由EDS谱图可知，单根目标产物的组分主要为Zn和O，其中的C和Cu峰的出现源于支撑单根目标产物时使用的镀碳铜网。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
硅片；六水合硝酸锌溶液；浓度为28wt％的氨水；纯度为≥99.9％的锌片。
并且，
先将硅片依次分别置于丙酮、浓硫酸、无水乙醇和去离子水中各超声清洗15min，再将其置于60℃下烘干后待用。
通过向六水合硝酸锌溶液中滴加浓度为28wt％的氨水，将六水合硝酸锌溶液的pH值调节为9～10中任一值均可。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将硅片置于温度为80℃、浓度为0.15M的六水合硝酸锌溶液中，以其为阴极、锌片为阳极，于0.8mA/cm2的恒电流下电沉积4h，得到近似于图1所示的带有纳米氧化锌棒阵列的硅片。再将带有纳米氧化锌棒阵列的硅片置于氩气流量为90cm3/min的氩气氛中，于490℃下退火1.4h，得到带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片。
步骤2，先于带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片的表面蒸镀一层2nm的金膜，得到中间产物。再将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气流量为100cm3/min的氩气氛中30min，以排除尽其周围的空气。接着，先将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气流量为55cm3/min的氩气氛中，于850℃下保温34min，再将其置于氩气流量为90cm3/min的氩气氛中，于1000℃下反应10min；其中，中间产物位于硫化锌粉末的氩气流下游，两者之间的距离为13cm，升温至850℃或1000℃时的升温速率为100℃/min。制得近似于图2和图3所示，以及如图4和图5中的曲线所示的棒-针状纳米氧化锌阵列。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将硅片置于温度为83℃、浓度为0.2M的六水合硝酸锌溶液中，以其为阴极、锌片为阳极，于0.83mA/cm2的恒电流下电沉积3.8h，得到近似于图1所示的带有纳米氧化锌棒阵列的硅片。再将带有纳米氧化锌棒阵列的硅片置于氩气流量为93cm3/min的氩气氛中，于495℃下退火1.3h，得到带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片。
步骤2，先于带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片的表面蒸镀一层3nm的金膜，得到中间产物。再将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气流量为100cm3/min的氩气氛中30min，以排除尽其周围的空气。接着，先将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气流量为58cm3/mi n的氩气氛中，于880℃下保温33min，再将其置于氩气流量为95cm3/min的氩气氛中，于1030℃下反应9min；其中，中间产物位于硫化锌粉末的氩气流下游，两者之间的距离为13cm，升温至880℃或1030℃时的升温速率为100℃/min。制得近似于图2和图3所示，以及如图4和图5中的曲线所示的棒-针状纳米氧化锌阵列。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将硅片置于温度为85℃、浓度为0.23M的六水合硝酸锌溶液中，以其为阴极、锌片为阳极，于0.85mA/cm2的恒电流下电沉积3.5h，得到如图1所示的带有纳米氧化锌棒阵列的硅片。再将带有纳米氧化锌棒阵列的硅片置于氩气流量为95cm3/min的氩气氛中，于500℃下退火1.2h，得到带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片。
步骤2，先于带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片的表面蒸镀一层2nm的金膜，得到中间产物。再将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气流量为100cm3/min的氩气氛中30.5min，以排除尽其周围的空气。接着，先将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气流量为60cm3/min的氩气氛中，于900℃下保温32min，再将其置于氩气流量为100cm3/min的氩气氛中，于1050℃下反应8min；其中，中间产物位于硫化锌粉末的氩气流下游，两者之间的距离为13.5cm，升温至900℃或1050℃时的升温速率为100℃/min。制得如图2和图3所示，以及如图4和图5中的曲线所示的棒-针状纳米氧化锌阵列。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将硅片置于温度为88℃、浓度为0.25M的六水合硝酸锌溶液中，以其为阴极、锌片为阳极，于0.88mA/cm2的恒电流下电沉积3.3h，得到近似于图1所示的带有纳米氧化锌棒阵列的硅片。再将带有纳米氧化锌棒阵列的硅片置于氩气流量为98cm3/min的氩气氛中，于505℃下退火1.1h，得到带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片。
步骤2，先于带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片的表面蒸镀一层3nm的金膜，得到中间产物。再将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气流量为100cm3/min的氩气氛中31min，以排除尽其周围的空气。接着，先将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气流量为63cm3/min的氩气氛中，于930℃下保温31min，再将其置于氩气流量为105cm3/min的氩气氛中，于1080℃下反应7min；其中，中间产物位于硫化锌粉末的氩气流下游，两者之间的距离为14cm，升温至930℃或1080℃时的升温速率为100℃/min。制得近似于图2和图3所示，以及如图4和图5中的曲线所示的棒-针状纳米氧化锌阵列。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将硅片置于温度为90℃、浓度为0.3M的六水合硝酸锌溶液中，以其为阴极、锌片为阳极，于0.9mA/cm2的恒电流下电沉积3h，得到近似于图1所示的带有纳米氧化锌棒阵列的硅片。再将带有纳米氧化锌棒阵列的硅片置于氩气流量为100cm3/min的氩气氛中，于510℃下退火1h，得到带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片。
步骤2，先于带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片的表面蒸镀一层2nm的金膜，得到中间产物。再将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气流量为100cm3/min的氩气氛中31min，以排除尽其周围的空气。接着，先将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气流量为65cm3/min的氩气氛中，于950℃下保温30min，再将其置于氩气流量为110cm3/min的氩气氛中，于1100℃下反应5min；其中，中间产物位于硫化锌粉末的氩气流下游，两者之间的距离为14cm，升温至950℃或1100℃时的升温速率为100℃/min。制得近似于图2和图3所示，以及如图4和图5中的曲线所示的棒-针状纳米氧化锌阵列。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的棒-针状纳米氧化锌阵列及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种棒-针状纳米氧化锌阵列，包括衬底上的纳米氧化锌棒阵列，其特征在于：
所述衬底为硅片；
所述组成纳米氧化锌棒阵列的纳米氧化锌棒的端部连接有纳米氧化锌针，所述纳米氧化锌针的顶端连接有纳米金颗粒；
所述纳米氧化锌棒的棒长为8～10μm、棒直径为440～1020nm；
所述纳米氧化锌针的针长为180～1865nm、针直径为70～120nm；
所述纳米金颗粒的粒径为50～85nm。
2.根据权利要求1所述的棒-针状纳米氧化锌阵列，其特征是纳米氧化锌棒的横截面为正六边形。
3.根据权利要求1所述的棒-针状纳米氧化锌阵列，其特征是纳米氧化锌针的横截面为正六边形。
4.根据权利要求2或3所述的棒-针状纳米氧化锌阵列，其特征是纳米氧化锌针侧面与纳米氧化锌棒侧面之间的夹角为30度。
5.一种权利要求1所述棒-针状纳米氧化锌阵列的制备方法，包括电沉积法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先将硅片置于温度为80～90℃、浓度为0.15～0.3M的六水合硝酸锌溶液中，以其为阴极、锌片为阳极，于0.8～0.9mA/cm2的恒电流下电沉积至少3h，得到带有纳米氧化锌棒阵列的硅片，再将带有纳米氧化锌棒阵列的硅片置于氩气氛中，于490～510℃下退火至少1h，得到带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片；
步骤2，先于带有晶化了的纳米氧化锌棒阵列的硅片的表面蒸镀一层2～3nm的金膜，得到中间产物，再将中间产物与硫化锌粉末一起置于氩气氛中，依次分别于850～950℃下保温至少30min、1000～1100℃下反应至少5min，其中，中间产物位于硫化锌粉末的氩气流下游，制得棒-针状纳米氧化锌阵列。
6.根据权利要求5所述的棒-针状纳米氧化锌阵列的制备方法，其特征是六水合硝酸锌溶液的pH值为9～10，其为通过滴加浓度为28wt％的氨水所得。
7.根据权利要求5所述的棒-针状纳米氧化锌阵列的制备方法，其特征是将带有纳米氧化锌棒阵列的硅片置于氩气氛中退火时的氩气流量为90～100cm3/min。
8.根据权利要求5所述的棒-针状纳米氧化锌阵列的制备方法，其特征是将中间产物置于氩气氛中保温时的氩气流量为55～65cm3/min。
9.根据权利要求5所述的棒-针状纳米氧化锌阵列的制备方法，其特征是将中间产物置于氩气氛中反应时的氩气流量为90～110cm3/min。
10.根据权利要求5所述的棒-针状纳米氧化锌阵列的制备方法，其特征是中间产物与硫化锌粉末之间的距离为13～14cm。
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