CN102643433A - 一种环氧化poss硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种环氧化POSS硅树脂及其制备方法，属于高分子化合物领域，特别涉及乙烯基POSS硅树脂环氧化及其制备方法。本文所提出的制备方法是(1)将质量比为1-80∶1的乙烯基POSS硅树脂和酸加入到烧瓶中，其中乙烯基POSS硅树脂用溶剂溶解。滴加双氧水，双氧水与硅树脂的质量比的0.5-4∶1，在40℃-100℃下进行反应。(2)反应0.5-12h后，静置，去除水相，得到油相。油相依次用碱和去离子水反复洗涤，使洗涤液的pH值为7左右为止，然后减压蒸馏，得到产物。本发明的优点是：合成方法简单，副产物无毒，得到的产物无溶剂，对环境友好，制得的环氧化硅树脂有较好的耐高温性，性能优异。
Description
技术领域
本发明属于高分子化合物领域，特别涉及一种环氧化的乙烯基POSS硅树脂及其制备方法。
背景技术
液体POSS树脂的结构通式为(RSiO1.5)n(n≥4，R为H、芳基或有机官能基)，它以Si-O为无机核心，外围的有机基团则改善POSS树脂和聚合物之间的相容性，反应性基团可实现倍半硅氧烷与聚合物之间的化学键合作用。通过POSS树脂的Si-O核周围基团的官能化，可以制备出满足不同需求的官能基POSS树脂，扩大POSS的应用范围。乙烯基POSS树脂由于乙烯基的链比较短，其活性也比较低，并且为非极性基团，因此其应用受到一定的局限。而环氧基的化学活性较强，而且环氧树脂的应用范围很广。K.Yimya等采用铂为催化剂，用带乙烯基的POSS与间氯过苯甲酸反应，制备了环氧基POSS，但反应用催化剂价格昂贵，经济价值较低。J.Choi等人通过高锰酸钾氧化法合成了八环氧基POSS，此方法反应复杂，反应得到的副产物较多。
本发明提供了一种环氧化POSS硅树脂的制备方法，此方法简单，反应体系温和，产物无毒无害，对环境友好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧化POSS硅树脂及其制备方法。
本发明所提出的双环氧化POSS硅树脂，其制备的方法包括合成和后处理的过程，其特征在于：
(1)在装有冷凝管、温度计的三口烧瓶中将质量比为1-80∶1的乙烯基POSS硅树脂和酸加入到烧瓶中，其中乙烯基POSS硅树脂用溶剂溶解，溶剂的量与硅树脂的质量比为：1-5∶1；
(2)控制反应温度在40℃～100℃，滴加双氧水，双氧水与硅树脂的质量比的0.5～4∶1
(3)0.5-12h后，静置，去除水相，得到油相。
(4)油相依次用碱或盐和去离子水反复洗涤，使洗涤液的pH值为7左右为止，然后减压蒸馏，得到产物。
其中，步骤(1)中乙烯基POSS硅树脂和酸优选质量比为20∶1
步骤(1)中优选的酸类物质为甲酸
步骤(2)中优选的反应温度在60℃
步骤(2)中优选的双氧水与硅树脂的质量比2∶1
步骤(3)中优选的反应时间为6h
本发明所制备的环氧化乙烯基POSS硅树脂采用红外光谱法表征其结构，红外谱图如图1所示。
产物的红外谱图，我们可以看出各基团所对应的峰如下
具体实施方式
实施例1
本发明所制备的方法是将20g的乙烯基POSS硅树脂和3g的甲酸加入到烧瓶中，其中乙烯基POSS硅树脂用30g三氯甲烷溶解。滴加40g的双氧水，在60℃下进行反应。反应6h后，静置，去除水相，得到油相。油相依次用碱或盐和去离子水反复洗涤，使洗涤液的pH值为7左右为止，然后减压蒸馏，得到产物。
实施例2
本发明所制备的方法是将40g的乙烯基POSS硅树脂和6g的甲酸加入到烧瓶中，其中乙烯基POSS硅树脂用60g三氯甲烷溶解。滴加80g的双氧水，在60℃下进行反应。反应6h后，静置，去除水相，得到油相。油相依次用碱或盐和去离子水反复洗涤，使洗涤液的pH值为7左右为止，然后减压蒸馏，得到产物。
实施例3
本发明所制备的方法是将80g的乙烯基POSS硅树脂和12g 的甲酸加入到烧瓶中，其中乙烯基POSS硅树脂用120g三氯甲烷溶解。滴加160g的双氧水，在70℃下进行反应。反应6h后，静置，去除水相，得到油相。油相依次用碱或盐和去离子水反复洗涤，使洗涤液的pH值为7左右为止，然后减压蒸馏，得到产物。
Claims (7)
1.一种环氧化POSS硅树脂及其制备方法，该硅树脂的制备方法为：(1)将质量比为1-80:1的乙烯基POSS硅树脂和酸加入到烧瓶中，其中乙烯基POSS硅树脂用溶剂溶解；滴加双氧水，双氧水与硅树脂的质量比的0.5-4:1，在40℃-100℃下进行反应；(2)反应0.5-12h后，静置，去除水相，得到油相；油相依次用碱或盐水溶液和去离子水反复洗涤，使洗涤液的pH值为7左右为止，然后减压蒸馏，得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种环氧化POSS硅树脂及其制备方法，其特征步骤是加入乙烯基POSS硅树脂和酸的质量比为1-80:1，所用的有机酸是指甲酸、乙酸、盐酸、硫酸等酸中的一种或几种。
3.根据权利1或2所述的一种环氧化POSS硅树脂及其制备方法，其特征在于所述乙烯基POSS树脂结构为： ，其中R为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基等C1-C6的烷基中的一种、R1为乙烯基、烯丙基、烯丁基等含双建基团，R2为C1-C6的烯烃基及其取代物、烷氧基等，其中R1与R2可以相同，也可以不同。
4.根据权利1或2所述的一种环氧化POSS硅树脂及其制备方法，其特征在于所述用来溶解乙烯基POSS硅树脂的溶剂是指甲苯、氯仿、四氢呋喃、正己烷、二甲苯、一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种环氧化POSS硅树脂及其制备方法，其特征在于所述的双氧水为过氧化氢溶液或用量与硅树脂的质量比为0.5-4:1。
6.根据权利要求1所述的一种环氧化POSS硅树脂及其制备方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠，碳酸钾，碳酸氢钾，碳酸氢钠等中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种环氧化POSS硅树脂及其制备方法，其特征在于所用溶剂的量与硅树脂的质量比为:1-5:1。
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