CN102643323B - 一种柴胡皂苷a的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柴胡皂苷a的制备方法，其目的在于解决现有技术存在的分离效果不好，柴胡皂苷a的转移率不稳定且转移率不高，最终获得的柴胡皂苷a的纯度不高的缺陷。本发明方法为：⑴将柴胡药材粗粉碎得粉碎物，向粉碎物中加入6-10倍重量的乙醇水溶液进行提取得提取液，将提取液真空减压浓缩至含固量为25%-40%得浓缩液，离心，得沉淀；⑵取沉淀，用乙醇水溶液溶解，上Al2O3柱层析，再用乙醇水溶液洗脱，洗脱液真空减压浓缩至乙醇质量浓度在5%以下，真空干燥即得柴胡皂苷a成品。本发明柴胡皂苷a的分离效果好，柴胡皂苷a的转移率高，得到的最终产品纯度高，提高了药材的利用度，工艺稳定，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药提取物的制备方法，特别涉及一种柴胡皂苷a的制备方法。
背景技术
柴胡为伞形科植物柴胡（Bupleurum chinense DC.）或狭叶柴胡（Bupleurum scorzoner-ifolium Willd.）的干燥根。按性状不同，分别习称“北柴胡”及“南柴胡”。柴胡具有疏肝解郁、疏散退热、升阳举陷等功效。柴胡皂苷为柴胡的主要药效成分，对整个药物的疗效起着举足轻重的作用。在柴胡制剂的研究中，只有通过提高柴胡皂苷的提取率，才能提高药材的利用度，确保疗效。
公告号CN101084948B的发明公开了一种柴胡皂苷的制备方法，该方法按顺序包括如下步骤：(1)取柴胡或柴胡提取挥发油后的残渣，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得柴胡皂苷。其中不足之处为：提取液直接上大孔型碱性阴离子交换柱分离而获得柴胡皂苷a，这样柴胡皂苷a的转移率（相对收率）不稳定且转移率不高，致使最终获得的柴胡皂苷a的纯度不高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述缺陷，提供一种柴胡皂苷a的转移率高且稳定，最终柴胡皂苷a的纯度高的柴胡皂苷a的制备方法，提高了药材的利用度，工艺稳定，适合规模化生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种柴胡皂苷a的制备方法，所述的制备方法步骤如下：
⑴将柴胡药材粗粉碎得粉碎物，向粉碎物中加入6-10倍重量的乙醇水溶液进行提取得提取液，将提取液真空减压浓缩至含固量为25%-40%得浓缩液，离心，得沉淀；本发明将提取液浓缩至含固量为25%-40%再离心，这样有利于柴胡药材中的有效成分柴胡皂苷a经离心积聚到沉淀中，提高了柴胡皂苷a的转移率和提取率；
⑵取沉淀，用乙醇水溶液溶解，上Al2O3柱层析，再用乙醇水溶液洗脱，洗脱液真空减压浓缩至乙醇质量浓度在5%以下，真空干燥即得柴胡皂苷a成品。取沉淀，用乙醇水溶液溶解，乙醇水溶液用量为使溶质溶解的溶剂量。
本发明将浓缩液离心，取沉淀溶解后，经Al2O3柱层析来分离获得柴胡皂苷a，而不采用现有方法将浓缩液直接上大孔型碱性阴离子交换柱，通过这样操作，柴胡皂苷a的分离效果好，柴胡皂苷a的转移率即相对收率高，得到的最终产品纯度高，提高了药材的利用度，工艺稳定，适合规模化生产。
作为优选，步骤⑴中粉碎物的大小在10-60目。控制粉碎物的大小在10-60目利于柴胡皂苷a的提取。
作为优选，步骤⑴中所述的乙醇水溶液的质量浓度为60%-95%。
作为优选， 步骤⑴中提取的温度在70-100℃，提取时间1-2小时，提取2-3次。
作为优选，步骤⑴和步骤⑵中所述的真空减压浓缩的条件为：温度50-65℃，真空度-0.06~-0.09Mpa。
作为优选，步骤⑴中所述的离心是在转速4000-7000r/min下离心10-20min，离心1-2次。离心参数的控制，柴胡药材中的有效成分柴胡皂苷a能更好地离心积聚到沉淀中，获得最佳地柴胡皂苷a的转移率和提取率。
作为优选，步骤⑵中所述的乙醇水溶液的质量浓度为70%-95%。
作为优选，步骤⑵中用乙醇水溶液洗脱时，洗脱剂用量为2倍保留体积至6倍保留体积。保留体积为从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。本发明中洗脱剂乙醇水溶液的用量为2倍保留体积至6倍保留体积。
作为优选，步骤⑵中所述的Al2O3柱Al2O3的装柱量为H：D=2-10：1；Al2O3柱上样量为m样品：m氧化铝=1:2-8。Al2O3 的大小在100-300目，优选中性Al2O3 ，装柱量为H：D，其中H代表柱的高度，D代表柱的直径；上样量为m样品：m氧化铝，，其中m样品代表样品的质量（即沉淀用乙醇水溶液溶解后的液体），m氧化铝，代表氧化铝的质量。控制装柱量和上样量，以达到最佳的分离效果，柴胡皂苷a的转移率高，最终产品的纯度高。
作为优选，步骤⑵中所述的真空干燥条件为：温度50-70℃，真空度-0.06~-0.09Mpa，干燥时间1-2.5小时。
本发明的有益效果是： 本发明将浓缩液离心，取沉淀溶解后，经Al2O3柱层析来分离获得柴胡皂苷a，柴胡皂苷a的分离效果好，柴胡皂苷a的转移率即相对收率高，得到的最终产品纯度高，提高了药材的利用度，工艺稳定，适合规模化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1
⑴将柴胡药材粗粉碎至10-60目得粉碎物，向粉碎物中加入6倍重量的质量浓度为95%乙醇水溶液进行提取得提取液，提取温度70℃，提取时间2小时，提取3次，将提取液在温度50℃，真空度-0.06~-0.09Mpa条件下真空减压浓缩至含固量为25%得浓缩液，转速4000r/min下离心20min，得沉淀；
⑵取沉淀，用质量浓度为95%乙醇水溶液溶解，上Al2O3柱层析，再用质量浓度为95%乙醇水溶液洗脱，洗脱剂用量为2倍保留体积，洗脱液真空减压浓缩至乙醇质量浓度在5%以下，在温度50℃，真空度-0.06~-0.09Mpa，真空干燥2.5小时即得柴胡皂苷a成品。
其中Al2O3柱Al2O3的装柱量为H：D=2：1；Al2O3柱上样量为m样品：m氧化铝=1:2。
经HPLC检测，洗脱液中柴胡皂苷a的转移率即相对收率为80.96%，柴胡皂苷a成品的纯度在88.4%。柴胡皂苷a的转移率计算为：（提取物的重量×提取物中柴胡皂苷a的含量）÷（药材中柴胡皂苷a的含量×药材的使用量）×100%即是柴胡皂苷a的转移率。
实施例2
⑴将柴胡药材粗粉碎至10-60目得粉碎物，向粉碎物中加入10倍重量的质量浓度为60%乙醇水溶液进行提取得提取液，提取温度100℃，提取时间1小时，提取2次，将提取液在温度65℃，真空度-0.06~-0.09Mpa条件下真空减压浓缩至含固量为40%得浓缩液，转速7000r/min下离心10min，离心2次，得沉淀；
⑵取沉淀，用质量浓度为70%乙醇水溶液溶解，上Al2O3柱层析，再用质量浓度为70%乙醇水溶液洗脱，洗脱剂用量为6倍保留体积，洗脱液真空减压浓缩至乙醇质量浓度在5%以下，在温度70℃，真空度-0.06~-0.09Mpa，真空干燥1小时即得柴胡皂苷a成品。
其中Al2O3柱Al2O3的装柱量为H：D=10：1；Al2O3柱上样量为m样品：m氧化铝=1:8。
经HPLC检测，洗脱液中柴胡皂苷a的转移率即相对收率为85.73%，柴胡皂苷a成品的纯度在87.5%。
实施例3
⑴将柴胡药材粗粉碎至10-60目得粉碎物，向粉碎物中加入7倍重量的质量浓度为80%乙醇水溶液进行提取得提取液，提取温度80℃，提取时间1小时，提取2次，将提取液在温度60℃，真空度-0.06~-0.09Mpa条件下真空减压浓缩至含固量为35%得浓缩液，转速5000r/min下离心15min，得沉淀；
⑵取沉淀，用质量浓度为80%乙醇水溶液溶解，上Al2O3柱层析，再用质量浓度为80%乙醇水溶液洗脱，洗脱剂用量为4倍保留体积，洗脱液真空减压浓缩至乙醇质量浓度在5%以下，在温度60℃，真空度-0.06~-0.09Mpa，真空干燥2小时即得柴胡皂苷a成品。
其中Al2O3柱Al2O3的装柱量为H：D=5：1；Al2O3柱上样量为m样品：m氧化铝=1:4。
经HPLC检测，洗脱液中柴胡皂苷a的转移率即相对收率为89.64%，柴胡皂苷a成品的纯度在90.1%。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (2)
1.一种柴胡皂苷a的制备方法，其特征在于：所述的制备方法步骤如下：
⑴将柴胡药材粗粉碎得粉碎物，向粉碎物中加入6-10倍重量的乙醇水溶液进行提取得提取液，将提取液真空减压浓缩至含固量为25%-40%得浓缩液，离心，得沉淀；
所述的乙醇水溶液的质量浓度为60%-95%；
提取的温度在70-100℃，提取时间1-2小时，提取2-3次；
所述的离心是在转速4000-7000r/min下离心10-20min，离心1-2次；
⑵取沉淀，用乙醇水溶液溶解，上Al2O3柱层析，再用乙醇水溶液洗脱，洗脱液真空减压浓缩至乙醇质量浓度在5%以下，真空干燥即得柴胡皂苷a成品；所述的乙醇水溶液的质量浓度为70%-95%；用乙醇水溶液洗脱时，洗脱剂用量为2倍保留体积至6倍保留体积；所述的Al2O3柱Al2O3的装柱量为H：D=2-10：1；Al2O3柱上样量为m样品：m氧化铝=1:2-8；所述的真空干燥条件为：温度50-70℃，真空度-0.06~-0.09Mpa，干燥时间1-2.5小时；
步骤⑴和步骤⑵中所述的真空减压浓缩的条件为：温度50-65℃，真空度-0.06~-0.09Mpa。
2.根据权利要求1所述的一种柴胡皂苷a的制备方法，其特征在于：步骤⑴中粉碎物的大小在10-60目。
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