CN102627980B - 一种乙烯裂解副产物碳九馏分加氢提质方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙烯裂解副产物碳九馏分加氢提质方法，采用原料碳九馏分和氢气进行加氢反应；该加氢反应在装有催化剂的连续固定床反应器内进行，进行了200-500小时稳定试验，加氢压力为0.5-1.5MPa，温度为40-120℃，体积空速为0.5-2.0/h，氢油比为400-1500:1；所述催化剂的组分及质量百分含量为：镍15-30%、钛2-10%，其余为氧化铝。本发明加氢提质方法反应条件温和、催化剂活性高并且可再生重复使用。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种乙烯裂解副产物碳九馏分加氢提质方法。
背景技术
乙烯裂解的过程副产12%左右的碳九及碳九以上组分，是分离碳八之后的馏分，含碳九和碳十以上成分，一般统称为裂解碳九，因其中含有大量的不饱和烯烃和二烯烃，及有机硫含量较高，碳九混合物颜色深黄，有很难闻的刺激味，除部分作为合成碳九石油树脂的原料，大部作为燃料烧掉。
目前对碳九馏分进行提质大多采用加氢精制，加氢压力较高，在2—5MPa，由于碳九含有大量活泼的双烯烃，加氢过程放热剧烈，催化剂容易结焦，使催化剂失活，造成催化剂使用时间短，成本高。报道的碳九加氢采用的催化剂多使用镍系共沉淀或浸渍催化剂，载体是氧化铝，这类催化剂失活后若煅烧再生，在450℃高温下镍晶体容易烧结，导致活性大幅下降。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种工艺简单、安全，且催化活性高的乙烯裂解副产物碳九馏分加氢提质方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种乙烯裂解副产物碳九馏分加氢提质方法，采用原料碳九馏分和氢气进行加氢反应；该加氢反应在连续固定床反应器内进行，稳定试验反应时间200-500小时，加氢压力为0.5-1.5MPa，温度为40-120℃，体积空速为0.5-2.0/h，氢油比为400-1500:1；所述催化剂的组分及质量百分含量为：镍15-30%、钛2-10%，其余为氧化铝。
其中，催化剂为浸渍催化剂，通过以下步骤制备：
（1）浸渍：取硝酸镍、钛酸正丁酯溶于无水乙醇中，混合均匀；将条形洗涤烘干后的氧化铝载体放入混合均匀的溶液中浸渍；
（2）焙烧：浸渍完成后，取出载体，110-130℃烘干3小时，400-450℃焙烧5小时，制得催化剂。
催化剂在使用前，用氢气升温至420℃活化，活化时间为30小时。
碳九馏分在进行加氢反应前，先蒸馏脱胶质，取205℃以下的馏分进行加氢反应。
催化剂在反应完成后，通过以下方法再生：放入煅烧炉中，通入空气，以40℃/小时的速度逐步升温至300℃，然后以20℃/小时的速度逐步升温至450℃，恒温10小时后，降温至室温，即得到再生的催化剂。
本发明相比现有技术具有以下优点：催化剂采用钛作为助催化剂，能有效的分散镍晶体，防止镍的催化活性因高温烧结而活性下降，且能够进行再生，节约了成本；同时催化剂采用载体为氧化铝的浸渍催化剂，催化剂堆比重0.72，较一般使用的压片共沉淀催化剂堆比重1.0低28%，同样的加氢条件可以少装28%的催化剂，大大降低催化剂的装填量，同时反应床层的空隙率加大，降低床层阻力。采用本发明加氢提质方法，加氢压力低、温度低、反应条件温和，催化剂可连续再生使用，节约成本、安全、高效，提质后的产品可直接用于低档溶剂，也可作为二段加氢的原料继续加氢、深度精制，作为高品质的芳烃溶剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明乙烯裂解副产物碳九馏分加氢提质方法进行详细说明。
实施例1
催化剂制备
按镍和钛的质量比25:5将计量好的硝酸镍和钛酸正丁酯溶于无水乙醇中，混合均匀形成乙醇溶液，硝酸镍和钛酸正丁酯的总浓度为1mol/L。把洗涤烘干后条型氧化铝载体等体积放入均匀的混合溶液浸渍3小时，控制溶液浸渍前后的浓度，确定活性金属的负载量，浸渍完成后，取出载体130℃烘干3小时，再于400℃焙烧5小时，得到氧化铝载体上镍质量百分含量为25%、钛为5%的催化剂。
实施例2
催化剂制备
按镍和钛的质量比18:2将计量好的硝酸镍和钛酸正丁酯溶于无水乙醇中形成混合溶液，硝酸镍和钛酸正丁酯总浓度1mol/L。把洗涤烘干后条型氧化铝载体等体积放入均匀的混合溶液浸渍，控制溶液浸渍前后的浓度，确定活性金属镍和钛的负载量，浸渍完成后，取出载体130℃烘干3小时，再于400℃焙烧5小时，得到氧化铝载体上镍质量百分含量为18%、钛为2%的催化剂。
实施例3
乙烯裂解碳九馏分加氢提质
在100ml连续固定床反应器中，装入实施例1中制备得到的催化剂50ml，在0.6MPa压力，用氢气活化催化剂：逐步升温，直至420℃，活化时间30小时。
催化剂活化后，用高压泵向反应器打入裂解碳九馏分（蒸馏后205℃以下馏分），控制空速1.5/h，氢油比600，进口温度40℃，出口温度90℃，共反应500小时，得到淡黄色透明反应产物，活性稳定。
原料碳九馏分的主要指标：外观黄色浑浊，味刺激，密度0.93、总硫280ppm、溴值98 gBr2/100g、双烯烃4.5 gI2/100g，凝固点-30℃、馏程150-205℃；
加氢提质后产品：外观微黄透明，异味减轻，密度0.93、总硫220ppm、溴值18 gBr2/100g、凝固点-30℃、馏程150-206℃，双烯烃0.3 gI2/100g。
实施例4
乙烯裂解碳九馏分加氢提质
在100ml连续固定床反应器中，装入实施例2中制备得到的催化剂50ml，在1MPa压力，用氢气活化催化剂：逐步升温，直至420℃，活化时间30小时。
催化剂活化后，用高压泵向反应器打入裂解碳九馏分，控制空速1.0/h，氢油比800，进口温度40℃，出口温度80℃，反应200小时后，得到淡黄色透明反应产物，活性稳定。
加氢提质后产品：外观近无色透明，异味减轻，密度0.93、总硫240ppm、溴值22 gBr2/100g、凝固点-30℃、馏程150-205℃，双烯烃0.4 gI2/100g。
实施例5
催化剂再生
实施例3反应500小时后，将催化剂卸出，放入煅烧炉中，向炉内通入空气逐步升温，升温速度40℃/小时，到300℃后升温速度20℃/小时，最高到450℃恒温10小时，降温至常温，用气流吹去催化剂的灰尘，再生结束。
实施例6
再生催化剂的乙烯裂解碳九馏分加氢提质
在100ml连续固定床反应器中，装入实施例5再生后的催化剂50ml，在0.6MPa压力，用氢气活化催化剂：逐步升温，直至420℃，活化时间30小时。
催化剂活化后，用高压泵向反应器打入裂解碳九馏分，控制空速1.5/h，氢油比600，进口温度40℃出口温度80℃，反应500小时，得到淡黄色透明反应产物，反应活性稳定，和实施例5反应结果一致。
加氢提质后产品：外观近无色透明，异味减轻，密度0.93、总硫220ppm、溴值18 gBr2/100g、凝固点-30℃、馏程150-205℃，双烯烃0.4 gI2/100g。
对比实施例7
单镍系催化剂制备
把硝酸镍溶于无水乙醇中，其浓度为1mol/L。把洗涤烘干后条型氧化铝载体等体积放入均匀的混合溶液浸渍3小时，控制溶液浸渍前后的浓度，确定活性金属的负载量，浸渍完成后，取出载体130℃烘干3小时，再于400℃焙烧5小时，得到氧化铝载体上镍质量百分含量为28%的催化剂。
对比实施例8
乙烯裂解碳九馏分加氢提质
在100ml连续固定床反应器中，装入实施例7中制备得到的催化剂50ml，在0.6MPa压力，用氢气活化催化剂：逐步升温，直至420度，活化时间30小时。
催化剂活化后，用高压泵向反应器打入裂解碳九馏分（蒸馏后205℃以下馏分），控制空速1.5/h，氢油比600，进口温度45℃，出口温度90℃，共反应500小时，得到淡黄色透明反应产物，活性稳定。
加氢提质后产品：外观微黄透明，异味减轻，密度0.93、总硫220ppm、溴值28 gBr2/100g、凝固点-30℃、馏程150-206℃，双烯烃0.9 gI2/100g。
对比实施例9
催化剂再生
实施例8反应500小时后，将催化剂卸出，放入煅烧炉中，向炉内通入空气逐步升温，升温速度40度/小时，到300度后升温速度20度/小时，最高到450度恒温10小时，降温至常温，用气流吹去催化剂的灰尘，再生结束。
对比实施例10
乙烯裂解碳九馏分加氢提质
在100ml连续固定床反应器中，装入实施例9再生后的催化剂50ml，在0.6MPa压力，用氢气活化催化剂：逐步升温，直至420度，活化时间30小时。
催化剂活化后，用高压泵向反应器打入裂解碳九馏分，控制空速1.5/h，氢油比600，进口温度90℃出口温度130℃，反应500小时，得到淡黄色透明反应产物，反应活性稳定，和例8反应结果比较，反应活性明显下降。
加氢提质后产品：外观淡色透明，异味减轻，密度0.93、总硫220ppm、溴值45 gBr2/100g、凝固点-30℃、馏程150-215℃，双烯烃1.2 gI2/100g。
Claims (5)
1.一种乙烯裂解副产物碳九馏分加氢提质方法，采用原料碳九馏分和氢气进行加氢反应；其特征在于：所述加氢反应在连续固定床反应器内进行，稳定试验反应时间200-500小时，加氢压力为0.5-1.5MPa，温度为40-120℃，体积空速为0.5-2.0/h，氢油比为400-1500:1；所述催化剂的组分及质量百分含量为：镍15-30%、钛2-10%，其余为氧化铝。
2.根据权利要求1所述的乙烯裂解副产物碳九馏分加氢提质方法，其特征在于：所述催化剂为浸渍催化剂，通过以下步骤制备：
（1）浸渍：取硝酸镍、钛酸正丁酯溶于无水乙醇中，混合均匀；将条形洗涤烘干后的氧化铝载体放入混合均匀的溶液中浸渍；
（2）焙烧：浸渍完成后，取出载体，110-130℃烘干3小时，400-450℃焙烧5小时，制得催化剂。
3.根据权利要求2所述的乙烯裂解副产物碳九馏分加氢提质方法，其特征在于：所述催化剂在使用前，用氢气升温至420℃活化，活化时间为30小时。
4.根据权利要求1所述的乙烯裂解副产物碳九馏分加氢提质方法，其特征在于：所述碳九馏分在进行加氢反应前，先蒸馏至205℃，取205℃以下的馏分进行加氢反应。
5.根据权利要求1所述的乙烯裂解副产物碳九馏分加氢提质方法，其特征在于：所述催化剂在反应结焦之后，通过以下方法再生：放入煅烧炉中，通入空气，以40℃/小时的速度逐步升温至300℃，然后以20℃/小时的速度逐步升温至450℃，恒温10小时后，降温至室温，即得到再生的催化剂。
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