CN102627715B - 一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法，其原料为：正丁基乙烯基醚82.2％、引发剂2.7％、封端剂0.18％、溶剂15％，1)将正丁基乙烯基醚放入水洗塔水洗至透明状态，脱水干燥蒸馏提纯；2)加入引发剂，控制温度≤50℃预聚合；3)于聚合釜内，通入干燥氮气，加入乙烯基正丁基醚进行聚合；4)加入封端剂反应；5)在30℃～60℃条件下，洗涤过滤；6)在真空度-0.095MPa条件下，减压脱除低沸残余物即为聚正丁基乙烯基醚高聚物。本发明采用两阶段进行，聚合热量由两个阶段释放，不暴聚和暴沸，后处理过程采用封端反应，使聚合物大分子结构稳定性提高，无尾气产生，单耗低，转化率可达93％以上，聚合物固含量可达100％。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工产品，具体地说是一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法。
背景技术
聚正丁基乙烯醚均聚物是一种油溶性的线性高分子聚合物。主要用作合成树脂材料的改性剂，如醇酸树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、不饱和聚酯树脂等作为助剂使用，改善其材料的流平性、耐老化性、防污性、耐化学性、不易降解、耐磨损、保光性等；也是良好的增塑剂、胶黏剂及压敏胶、高级涂料、印刷油墨的助剂；新型电子产品如UV感光涂料及玻璃幕墙等功能添加剂，润滑油中做油品粘度指数改进剂等，其应用有特别广泛的实用性，在多功能高分子材料领域中，其使用前景看好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法，具有纯度高、易处理、工艺流程简单、化学稳定性好，环保无毒的显著特点。
本发明包括正丁基乙烯基醚，所采用的技术方案在于：原料配比(重量比)为：正丁基乙烯基醚82.2％、引发剂2.7％、封端剂0.18％、溶剂14.92％，聚合方法如下：
1)原料提纯：将正丁基乙烯基醚放入水洗塔中水洗数次达到水透明状态，再用干燥剂进行脱水干燥，最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯；
2)预聚合：将上述提纯后的正丁基乙烯基醚中的四分之一加入引发剂，在温度≤50℃状态下进行预聚合；
3)聚合：将上述四分之一预聚合后的物料放入聚合釜内，通入干燥氮气，再加入提纯后正丁基乙烯基醚中的四分之三，以80L/h～180L/h的加入量均匀加入进行聚合，聚合时保持聚合釜内温度波动小，不暴聚，使之达到动力粘度合格；
4)高温封端，将上述聚合物料置于聚合釜内加入封端剂进行封端化反应，除去游离小分子和低沸物；
5)洗涤：在30℃～60℃条件下，用溶剂进行洗涤，除去不纯净机械和化学杂质，再用精密密闭式过滤机进行过滤；
6)真空除杂：将上述物料放入反应釜内，用真空泵抽至真空度-0.095MPa条件下，减压脱除低沸残余物后即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
上述技术方案还包括：聚合方法中1)的水洗数次为3～5次。
聚合方法中1)的蒸馏提纯，温度控制标准为93.5～94℃。
聚合方法中3)的聚合温度为60～150℃。
聚合方法中4)的高温封端温度为60～150℃。
聚合方法中6)的真空除杂温度为60～150℃。
所述引发剂为AlCl3、TiCl4、FeCl3、BF3、SnCl4中的一种至三种。
所述封端剂是醇和醚，两者按重量0.01∶0.5比例混合。
所述溶剂是：清水与丁烷、己烷、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯中的一种或其中三种进行的混合，水与其它物料的混合重量比例为1∶1.5～2，洗涤时的溶剂用量按应洗涤物料的1～3倍重量投入。
本发明通过上述方法，由于将聚合分为预聚合和聚合两个阶段进行控制，聚合反应温度平稳，容易调节，不会产生暴聚和暴沸现象，使聚合反应合成的分子量大小易于掌握，加之在后处理过程中进行了封端化反应，让聚合物大分子结构稳定性得到了提高，相对延长了产品的使用寿命和工作周期，本发明整个生产过程无尾气产生，环保安全，操作简单，单耗低，成品正丁基乙烯基醚的转化率和收率可达到93％以上，聚合物固含量可达到100％。
具体实施方式
实施例1：以原料总量500Kg计：需正丁基乙烯基醚411Kg，占82.2％、引发剂13.5Kg，占2.7％、封端剂0.9Kg，占0.18％，溶剂74.6Kg，占14.92％，
聚合方法如下：
1)原料提纯：将正丁基乙烯基醚放入水洗塔中水洗3次，达到水透明状态，再用干燥剂进行脱水干燥，最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯；提纯收集馏分为93.5℃；2)预聚合，将上述提纯后的正丁基乙烯基醚四分之一放入聚合釜内，加入引发剂，在温度≤50℃状态下进行预聚合；3)聚合：将上述预聚合的物料通入干燥氮气，再加入提纯后正丁基乙烯基醚中剩余的四分之三，以80L/h的加入量均匀加入进行聚合，聚合时保持聚合釜内温度为60℃，不暴聚，达到动力粘度合格；4)高温封端，将上述聚合物料置于釜内加入封端剂进行封端化反应，封端温度为60℃，除去游离小分子和低沸物；5)洗涤在30℃条件下，用溶剂进行洗涤，除去不纯净机械和化学杂质，再用精密密闭式过滤机进行过滤；6)真空除杂，在真空度-0.095MPa条件下，减压脱除低沸残余物，真空除杂温度为60℃，即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
实施例2：以原料总量800Kg计：需正丁基乙烯基醚657.6Kg，占82.2％、引发剂21.6Kg，占2.7％、封端剂1.44Kg，占0.18％，溶剂119.36Kg，占14.92％，
聚合方法如下：
1)原料提纯：将正丁基乙烯基醚放入水洗塔中水洗4次，达到水透明状态，再用干燥剂进行脱水干燥，最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯；提纯收集馏分为94℃；2)预聚合，将上述提纯后的正丁基乙烯基醚四分之一放入聚合釜内，加入引发剂，在温度≤50℃状态下进行预聚合；3)聚合：将上述预聚合的物料通入干燥氮气，再加入提纯后正丁基乙烯基醚中剩余的四分之三，以100L/h的加入量均匀加入进行聚合，聚合时保持聚合釜内温度为80℃，不暴聚，达到动力粘度合格；4)高温封端，将上述聚合物料置于釜内加入封端剂进行封端化反应，封端温度为100℃，除去游离小分子和低沸物；5)洗涤在35℃条件下，用溶剂进行洗涤，除去不纯净机械和化学杂质，再用精密密闭式过滤机进行过滤；6)真空除杂，在真空度-0.095MPa条件下，减压脱除低沸残余物，真空除杂温度为80℃，即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
实施例3：以原料总量1000Kg计：需正丁基乙烯基醚822Kg，占82.2％、引发剂27Kg，占2.7％、封端剂1.8Kg，占0.18％，溶剂149.2Kg，占14.92％，
聚合方法如下：
1)原料提纯：将正丁基乙烯基醚放入水洗塔中水洗5次，达到水透明状态，再用干燥剂进行脱水干燥，最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯；提纯收集馏分为93.5℃；2)预聚合，将上述提纯后的正丁基乙烯基醚四分之一放入聚合釜内，加入引发剂，在温度≤50℃状态下进行预聚合；3)聚合：将上述预聚合的物料通入干燥氮气，再加入提纯后正丁基乙烯基醚中剩余的四分之三，以120L/h的加入量均匀加入进行聚合，聚合时保持聚合釜内温度为100℃，不暴聚，达到动力粘度合格；4)高温封端，将上述聚合物料置于釜内加入封端剂进行封端化反应，封端温度为80℃，除去游离小分子和低沸物；5)洗涤在40℃条件下，用溶剂进行洗涤，除去不纯净机械和化学物质，再用精密密闭式过滤机进行过滤；6)真空除杂，在真空度-0.095MPa条件下，减压脱除低沸残余物，真空除杂温度为150℃，即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
实施例4：以原料总量1500Kg计：需正丁基乙烯基醚1233Kg，占82.2％、引发剂40.5Kg，占2.7％、封端剂2.7Kg，占0.18％，溶剂223.8Kg，占14.92％，
聚合方法如下：
1)原料提纯：将正丁基乙烯基醚放入水洗塔中水洗3次，达到水透明状态，再用干燥剂进行脱水干燥，最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯；提纯收集馏分为94℃；2)预聚合，将上述提纯后的正丁基乙烯基醚四分之一放入聚合釜内，加入引发剂，在温度≤50℃状态下进行预聚合；3)聚合：将上述预聚合的物料通入干燥氮气，再加入提纯后正丁基乙烯基醚中剩余的四分之三，以150L/h的加入量均匀加入进行聚合，聚合时保持聚合釜内温度为120℃，不暴聚，达到动力粘度合格；4)高温封端，将上述聚合物料置于釜内加入封端剂进行封端化反应，封端温度为150℃，除去游离小分子和低沸物；5)洗涤在50℃条件下，用溶剂进行洗涤，除去不纯净机械和化学物质，再用精密密闭式过滤机进行过滤；6)真空除杂，在真空度-0.095MPa条件下，减压脱除低沸残余物，真空除杂温度为120℃，即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
实施例5：以原料总量2000Kg计：需正丁基乙烯基醚1644Kg，占82.2％、引发剂54Kg，占2.7％、封端剂3.6Kg，占0.18％，溶剂298.4Kg，占14.92％。
聚合方法如下：
1)原料提纯：将正丁基乙烯基醚放入水洗塔中水洗5次，达到水透明状态，再用干燥剂进行脱水干燥，最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯；提纯收集馏分为93.5℃；2)预聚合，将上述提纯后的正丁基乙烯基醚四分之一放入聚合釜内，加入引发剂，在温度≤50℃状态下进行预聚合；3)聚合：将上述预聚合的物料通入干燥氮气，再加入提纯后正丁基乙烯基醚中剩余的四分之三，以180L/h的加入量均匀加入进行聚合，聚合时保持聚合釜内温度为150℃，不暴聚，达到动力粘度合格；4)高温封端，将上述聚合物料置于釜内加入封端剂进行封端化反应，封端温度为120℃，除去游离小分子和低沸物；5)洗涤在60℃条件下，用溶剂进行洗涤，除去不纯净机械和化学物质，再用精密密闭式过滤机进行过滤；6)真空除杂，在真空度-0.095MPa条件下，减压脱除低沸残余物，真空除杂温度为100℃，即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
经五个实施例检测：其转化率和收率均在93％以上，聚合物固含量均达到100％。
上述实施中所涉及的引发剂为AlCl3、TiCl4、FeCl3、BF3、SnCl4中的一种至三种，其重量比可在一种至三种中分别取任何数值均可，封端剂是醇和醚，两者按重量0.01∶0.5比例混合。溶剂是清水与丁烷、戊烷、己烷、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯中的一种或三种进行的混合，物料的混合重量比例为1∶1.5～2，即：水为1，其它物料为1.5～2，洗涤时的溶剂用量按应洗涤物料的1～3倍投入。
本发明技术方案中，所涉及的聚合设备，为具夹套内有蛇管冷却的搪瓷釜，侧口为低沸物口配有文丘里管并上接有列管冷凝器，采用三釜串联组合方式，集聚合与蒸馏、冷凝过程为一体，连续聚合反应。
本发明生产工艺的主要反应参数为：控制预聚合温度≤50℃，聚合时加入量控制在80L/h～180L/h。
本发明所生产的产品可采用塑料桶进行包装。
Claims (9)
1.一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法，包括正丁基乙烯基醚，其特征在于：原料重量配比为：正丁基乙烯基醚82.2％、引发剂2.7％、封端剂0.18％、溶剂14.92％，聚合方法如下：
1)原料提纯：将正丁基乙烯基醚放入水洗塔中水洗数次达到水透明状态，再用干燥剂进行脱水干燥，最后泵入蒸馏塔中进行蒸馏提纯；
2)预聚合：将上述提纯后的正丁基乙烯基醚中的四分之一放入聚合釜内，加入引发剂，在温度≤50℃状态下进行预聚合；
3)聚合：将上述预聚合后的物料通入干燥氮气，再加入提纯后正丁基乙烯基醚中剩余的四分之三，以80L/h～180L/h的加入量均匀加入进行聚合，聚合时保持聚合釜内温度波动小，不暴聚，使之达到动力粘度合格；
4)高温封端，将上述聚合物料置于聚合釜内加入封端剂进行封端化反应，除去游离小分子和低沸物；
5)洗涤：在30℃～60℃条件下，用溶剂进行洗涤，除去不纯净机械和化学杂质，再用精密密闭式过滤机进行过滤；
6)真空除杂：将上述物料放入反应釜内，用真空泵抽至真空度-0.095MPa条件下，减压脱除低沸残余物后即加工成为聚正丁基乙烯基醚高聚物。
2.根据权利要求1所述的一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法，其特征在于：聚合方法中1)的水洗数次为3～5次。
3.根据权利要求1所述的一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法，其特征在于：聚合方法中1)的蒸馏提纯，温度控制标准为93.5～94℃。
4.根据权利要求1所述的一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法，其特征在于：聚合方法中3)的聚合温度为60～150℃。
5.根据权利要求1所述的一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法，其特征在于：聚合方法中4)的高温封端温度为60～150℃。
6.根据权利要求1所述的一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法，其特征在于：聚合方法中6)的真空除杂温度为60～150℃。
7.根据权利要求1所述的一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法，其特征在于：所述引发剂为AlCl3、TiCl4、FeCl3、BF3、SnCl4中的一种至三种。
8.根据权利要求1所述的一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法，其特征在于：所述封端剂是醇和醚，两者按重量0.01∶0.5比例混合。
9.根据权利要求1所述的一种聚正丁基乙烯基醚高聚物的聚合方法，其特征在于：所述溶剂是：清水与丁烷、己烷、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯中的一种或其中三种进行的混合，水与其它物料的混合重量比例为1∶1.5～2，洗涤时的溶剂用量按应洗涤物料的1～3倍重量投入。
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