CN102621186A - 一种汽油传感器及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及传感器领域，具体涉及一种汽油传感器及其制作方法。所述汽油传感器包括加热电极、测量电极、敏感元件和电源，所述敏感元件附着在测量电极上，其特征在于，所述敏感元件是通过将敏感材料制成浆料，再附着在芯片上煅烧而成，所述芯片为硅片，煅烧温度为550～650，煅烧时间为2～5小时；所述敏感材料包括：70～85％的WO3，1～5％的La2O3，5～8％的SiO2，1～3％的TiO2，1～6％的SnO2，1～3％的Gd2O3，1～2％的MoO3，1～2％的Nd2O3，1～2％的Pt。本发明提供的传感器对汽油的主要成分具有灵敏度高、选择性强、响应时间快、稳定性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及传感器领域，具体涉及一种汽油传感器及其制作方法。
背景技术
汽油属于B类火灾危险品，闪点为-50℃，爆炸范围为1.3％-6.0％。由于汽油的闪点低、挥发性较强，因此在空气中只要有很小的点燃能量就会燃烧。当汽油蒸汽与空气混合，浓度达到爆炸极限范围时，如果遇到一定能量的货源，就会发生爆炸。因汽油挥发而排入大气的烃类主要有烷烃和芳烃，主要包括C4～C8的烷烃、甲苯、二甲苯等。
通常检测汽油挥发气体的传感器有两种：一种为催化燃烧式可燃气传感器；一种为半导体式汽油挥发气体传感器，半导体传感器按输入信息分为物理敏感、化学敏感和生物敏感半导体传感器三类。在应用过程中存在不同的优缺点：
1、催化燃烧传感器实际上检测的是所有可燃性气体，对汽油的选择性不强，并且检测到的气体浓度也只是高浓度的。优点是灵敏度较高。
2、半导体传感器优点是灵敏度较高、响应速度快、体积小、重量轻、便于集成化、智能化，能使检测转换一体化，但在气体选择性上也不强。
CN 1158996A公开了一种气体传感器，在加热膜上叠层绝缘玻璃，玻璃上叠层传感气体膜，玻璃中的MgO含量是0.1wt以下，在冷时，Mg溶解析出到吸附水中，防止了由于检测电压析出到阴极。该传感器的检测目标为CO、H2、异丁烷和丙烷、CH4、NOX、O2、O3、H2S、H2O。
CN 101639458A公开了一种检测室内有机气体的材料，所述材料由SnO2基体材料、硝酸银、硝酸镉组成，其各组分的重量百分含量为：硝酸银3％-8％，硝酸镉4％-11％，其余部分为SNO2基体材料。该材料的检测目标主要为醛类和苯类气体。
目前，研究中存在的主要问题是还没有专门用于测量汽油的主要组分的传感器，且传感器的高灵敏度、强选择性、快速响应也不能同时满足。为了得到一种灵敏度高、选择性强、响应速度快、稳定性好的汽油传感器，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种汽油传感器，所述传感器具有灵敏度高、选择性强、响应时间快、稳定性好等特点。
本发明的另一目的在于提供上述汽油传感器的制备方法。
为了实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种汽油传感器，包括加热电极、测量电极、敏感元件和电源，所述敏感元件附着在测量电极上，所述敏感元件是通过将敏感材料制成浆料，再附着在芯片上煅烧而成，所述芯片为硅片，煅烧温度为550～650，煅烧时间为2～5小时；所述敏感材料包括：70～85％的WO3，1～5％的La2O3，5～8％的SiO2，1～3％的TiO2，1～6％的SnO2，1～3％的Gd2O3，1～2％的MoO3，1～2％的Nd2O3，1～2％的Pt。
本发明提供的汽油传感器的敏感材料以WO3为基材，通过掺杂不同的物质，主要是贵金属、过渡金属氧化物和稀土氧化物，以提高传感器对汽油的选择性和灵敏度、降低响应时间。在实际过程中，传感器的性能和敏感原件密切相关，特别是和敏感材料中掺杂物的种类及其含量、结构、以及敏感原件的制备工艺密切相关，这些因素既可能提高传感器对某种成分的选择性和灵敏度，也可能抑制对其对某种成分的选择性和灵敏度。发明人经过大量的实验，包括对敏感材料基体材料种类、掺杂物种类及各组分的含量、敏感原件的制备工艺等的反复实验研究，终于制备了一种用于汽油的传感器，该传感器对C4～C8的烷烃、甲苯、二甲苯等汽油主要挥发物有非常高的选择性和灵敏度，并且响应时间短，稳定性好。
按质量百分含量计，所述敏感材料包括：75～80％的WO3，2～5％的La2O3，5～8％的SiO2，1～3％的TiO2，5～6％的SnO2，1～3％的Gd2O3，1～2％的MoO3，1～2％的Nd2O3，1～2％的Pt。
所述WO3的粒度为5～50nm的粉体材料，La2O3的粒度为5～60nm的粉体材料，SiO2的粒度为10～70nm的粉体材料，TiO2的粒度为5～60nm的粉体材料，SnO2的粒度为5～60nm的粉体材料，Gd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，Pt的粒度为10～50nm的粉体材料，MoO3的粒度为10～70nm的粉体材料，Nd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料。敏感材料中各组分合适的粒度对传感器性能影响较大，本发明采用上述特定粒度，制作的传感器灵敏度高。另外由于上述粒度的粉体材料比表面积大，具有高的表面能，粒度分布均匀，因此制作的传感器一致性好、响应快。
所述WO3的粒度为5～25nm的粉体材料，La2O3的粒度为10～30nm的粉体材料，SiO2的粒度为10～40nm的粉体材料，TiO2的粒度为5～30nm的粉体材料，SnO2的粒度为5～30nm的粉体材料，Gd2O3的粒度为10～40nm的粉体材料，Pt的粒度为10～25nm的粉体材料，MoO3的粒度为10～40nm的粉体材料，Nd2O3的粒度为10～40nm的粉体材料。
为了进一步提高传感器对检出物的灵敏度，所述敏感材料的灰分含量不高于0.3％，优选为不高于0.2％。
本发明还提供了上述汽油传感器的制作方法，所述制作方法包括如下步骤：
(1)将敏感材料混合，加入为敏感材料重量的0.1～0.3％的尿素或醋酸钾，再加去离子水磨匀，制成浆料；
(2)将浆料附着在硅片上，进行烧结，先以5～15℃/min的速率升温到300～350℃，恒温0.5～1小时，在继续以3～7℃/min的速率升温到550～650，煅烧2～5小时；
(3)将步骤(2)中煅烧后的硅片焊接在传感器基座上，再进行封装，即成。
在传感器的制作过程中，发明人意外地发现，在敏感材料浆料中加入醋酸钾或尿素，醋酸钾或尿素在煅烧过程中消弱了各组分颗粒之间的作用力，使其热力学性能发生巨大变化，能抑制在焙烧过程中各组分颗粒增长，提高传感器的热稳定性和灵敏度、降低响应时间，具有预料不到的技术效果。
上述汽油传感器的制作方法中，所述步骤(1)中，加入为敏感材料重量的0.3％的尿素或醋酸钾。
上述汽油传感器的制作方法中，所述步骤(1)中去离子水的用量可参考现有技术中焙烧法制备敏感材料组合物的水的用量，本领域技术人员无须付出创造性的劳动。
上述汽油传感器的制作方法中，所述步骤(2)中，以5～10℃/min的速率升温到300～350℃，恒温0.5小时。
上述汽油传感器的制作方法中，所述步骤(2)中，3～5℃/min的速率升温到600～650，煅烧3小时。
敏感材料中各组分颗粒具有较大的比表面积和较高的活性，煅烧温度和煅烧速率对敏感原件的微观结构、表面形貌、气敏性能影响非常大。本发明中，敏感原件的烧结采用两步法，先以较快的5～15℃/min速率升温到300～350℃，有利于水分快速蒸发和形成特定结构和致密度的生坯，再以较慢的3～7℃/min的速率升温到550～650，煅烧2～5小时，得到的敏感元件气孔率小，微观结构均匀，制作的传感器稳定性好、一致性好、响应快。
本发明提供的汽油传感器为电阻式半导体传感器，加热电极和测量电极都为Pt电极。加由热电极、测量电极、敏感元件以及电源可参照现有技术组装成传感器，本领域技术人员无需付出创造性的劳动。
与现有技术相比，本发明提供的传感器具有如下优势：
(1)本发明提供的传感器可以检测到50ppm的汽油组分，检测下限低，响应时间为5～10s，灵敏度为14～105，本发明提供的传感器对汽油的主要成分具有灵敏度高、选择性强、响应时间快、稳定性好等特点。
(2)本发明提供的传感器的制作方法相对简单，技术难度低，生产成本低。
具体实施方式
本发明的具体实施例方式仅对本发明的内容做进一步的解释和说明，并不对本发明的内容构成限制。
实施例1
取70g的WO3，5g的La2O3，8g的SiO2，3g的TiO2，6g的SnO2，3g的Gd2O3，2g的MoO3，2g的Nd2O3，1g的Pt，加去离子水磨匀，制成浆料。其中：WO3的粒度为5～50nm的粉体材料，La2O3的粒度为5～60nm的粉体材料，SiO2的粒度为10～70nm的粉体材料，TiO2的粒度为5～60nm的粉体材料，SnO2的粒度为5～60nm的粉体材料，Gd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，Pt的粒度为10～50nm的粉体材料，MoO3的粒度为10～70nm的粉体材料，Nd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，敏感材料的灰分含量不高于0.3％。将浆料附着在硅片上，进行煅烧，煅烧温度为550，煅烧时间为5小时，既得敏感元件。将敏感元件焊接在传感器基座上，进行封装，最后和加热电极、测量电极、电源一起组装成传感器。
实施例2
取85g的WO3，1g的La2O3，5g的SiO2，1g的TiO2，1g的SnO2，3g的Gd2O3，1g的MoO3，1g的Nd2O3，2g的Pt，加去离子水磨匀，制成浆料。其中：WO3的粒度为5～50nm的粉体材料，La2O3的粒度为5～60nm的粉体材料，SiO2的粒度为10～70nm的粉体材料，TiO2的粒度为5～60nm的粉体材料，SnO2的粒度为5～60nm的粉体材料，Gd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，Pt的粒度为10～50nm的粉体材料，MoO3的粒度为10～70nm的粉体材料，Nd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，敏感材料各组分的灰分含量不高于0.2％。将浆料附着在硅片上，进行煅烧，煅烧温度为650，煅烧时间为2小时，既得敏感元件。将敏感元件焊接在传感器基座上，进行封装，最后和加热电极、测量电极、电源一起组装成传感器。
实施例3
取75g的WO3，2g的La2O3，8g的SiO2，3g的TiO2，5g的SnO2，1g的Gd2O3，2g的MoO3，2g的Nd2O3，2g的Pt，加去离子水磨匀，制成浆料。其中：WO3的粒度为5～25nm的粉体材料，La2O3的粒度为10～30nm的粉体材料，SiO2的粒度为10～40nm的粉体材料，TiO2的粒度为5～30nm的粉体材料，SnO2的粒度为5～30nm的粉体材料，Gd2O3的粒度为10～40nm的粉体材料，Pt的粒度为10～25nm的粉体材料，MoO3的粒度为10～40nm的粉体材料，Nd2O3的粒度为10～40nm的粉体材料，敏感材料的灰分含量不高于0.2％。将浆料附着在硅片上，进行煅烧，煅烧温度为600，煅烧时间为4小时，既得敏感元件。将敏感元件焊接在传感器基座上，进行封装，最后和加热电极、测量电极、电源一起组装成传感器。
实施例4
取70g的WO3，5g的La2O3，8g的SiO2，3g的TiO2，6g的SnO2，3g的Gd2O3，2g的MoO3，2g的Nd2O3，1g的Pt，再加入为敏感材料重量的0.1％的尿素和去离子水，磨匀，制成浆料。其中：WO3的粒度为5～50nm的粉体材料，La2O3的粒度为5～60nm的粉体材料，SiO2的粒度为10～70nm的粉体材料，TiO2的粒度为5～60nm的粉体材料，SnO2的粒度为5～60nm的粉体材料，Gd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，Pt的粒度为10～50nm的粉体材料，MoO3的粒度为10～70nm的粉体材料，Nd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，敏感材料的灰分含量不高于0.3％。将浆料附着在硅片上，进行煅烧，先以15℃/min的速率升温到350℃，恒温0.5小时，在继续以7℃/min的速率升温到550，煅烧2小时既得敏感元件。将敏感元件焊接在传感器基座上，进行封装，最后和加热电极、测量电极、电源一起组装成传感器。
实施例5
取70g的WO3，5g的La2O3，8g的SiO2，3g的TiO2，6g的SnO2，3g的Gd2O3，2g的MoO3，2g的Nd2O3，1g的Pt，再加入为敏感材料重量的0.3％的醋酸钾和去离子水，磨匀，制成浆料。其中：WO3的粒度为5～50nm的粉体材料，La2O3的粒度为5～60nm的粉体材料，SiO2的粒度为10～70nm的粉体材料，TiO2的粒度为5～60nm的粉体材料，SnO2的粒度为5～60nm的粉体材料，Gd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，Pt的粒度为10～50nm的粉体材料，MoO3的粒度为10～70nm的粉体材料，Nd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，敏感材料的灰分含量不高于0.3％。将浆料附着在硅片上，进行煅烧，先以5℃/min的速率升温到300℃，恒温1小时，在继续以3℃/min的速率升温到650，煅烧5小时，既得敏感元件。将敏感元件焊接在传感器基座上，进行封装，最后和加热电极、测量电极、电源一起组装成传感器。
实施例6
取70g的WO3，5g的La2O3，8g的SiO2，3g的TiO2，6g的SnO2，3g的Gd2O3，2g的MoO3，2g的Nd2O3，1g的Pt，再加入为敏感材料重量的0.3％的尿素和去离子水，磨匀，制成浆料。其中：WO3的粒度为5～50nm的粉体材料，La2O3的粒度为5～60nm的粉体材料，SiO2的粒度为10～70nm的粉体材料，TiO2的粒度为5～60nm的粉体材料，SnO2的粒度为5～60nm的粉体材料，Gd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，Pt的粒度为10～50nm的粉体材料，MoO3的粒度为10～70nm的粉体材料，Nd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，敏感材料的灰分含量不高于0.3％。将浆料附着在硅片上，进行煅烧，先以10℃/min的速率升温到300℃，恒温0.5小时，在继续以5℃/min的速率升温到650，煅烧3小时，既得敏感元件。将敏感元件焊接在传感器基座上，进行封装，最后和加热电极、测量电极、电源一起组装成传感器。
实施例7
取70g的WO3，5g的La2O3，8g的SiO2，3g的TiO2，6g的SnO2，3g的Gd2O3，2g的MoO3，2g的Nd2O3，1g的Pt，再加入为敏感材料重量的0.1％的醋酸钾和去离子水，磨匀，制成浆料。其中：WO3的粒度为5～50nm的粉体材料，La2O3的粒度为5～60nm的粉体材料，SiO2的粒度为10～70nm的粉体材料，TiO2的粒度为5～60nm的粉体材料，SnO2的粒度为5～60nm的粉体材料，Gd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，Pt的粒度为10～50nm的粉体材料，MoO3的粒度为10～70nm的粉体材料，Nd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，敏感材料的灰分含量不高于0.3％。将浆料附着在硅片上，进行煅烧，先以5℃/min的速率升温到350℃，恒温0.5小时，在继续以3℃/min的速率升温到550，煅烧3小时，既得敏感元件。将敏感元件焊接在传感器基座上，进行封装，最后和加热电极、测量电极、电源一起组装成传感器。
实验例1
传感器的灵敏度测试：将实施例1～7制作的传感器和市售汽油传感器(型号：2M010，产自北京国泰恒安科技有限公司)分别置于一定浓度的待测气体中，在不同的工作温度下测试传感器的灵敏度。
表1不同工作温度下对50ppm辛烷的灵敏度测试结果
表2不同工作温度下对50ppmC12H26的灵敏度测试结果
表3不同工作温度下对50ppmC10H22的灵敏度测试结果
表4不同工作温度下对50ppm甲苯的灵敏度测试结果
表5不同工作温度下对50ppm二甲苯的灵敏度测试结果
表6不同工作温度下对50ppm乙苯的灵敏度测试结果
结论：市售汽油传感器对辛烷、C10H22、C12H26、甲苯的灵敏度差，对乙苯和二甲苯无响应，本发明提供的传感器对汽油的主要成分如辛烷、C10H22、C12H26、甲苯、乙苯、二甲苯的灵敏度高，最高可达105。
实验例2
传感器选择性测试：将实施例1～7制作的传感器和市售汽油传感器(型号：2M010，产自北京国泰恒安科技有限公司)分别置于测试气体中，在不同工作温度下进行工作测量。
测试气体含有5000ppm甲烷、5000ppm乙烷、5000ppm丁烷、6000ppmCO、6000ppmNO2、6000ppm甲醛、6000ppmNO、水蒸气、6000ppmSO2。
表7的工作温度为350℃，表8的工作温度为450℃。
表7
表8
结论：市售传感器对NO2、NO、甲醛、水蒸气有响应，选择性差，本发明制作的传感器对高浓度的甲烷、乙烷、丁烷、CO、NO2、甲醛、NO、水蒸气、SO2无响应，对C10H22、辛烷、C12H26、甲苯、乙苯、二甲苯等汽油的主要成分有很强的选择性。
实验例3
传感器响应时间测试
将实施例1～7制作的传感器和市售汽油传感器(型号：2M010，产自北京国泰恒安科技有限公司)分别置于待测气体中，待测气体共有6组，分别为50ppm的辛烷组、50ppm的C10H22组、50ppm的C12H26组、50ppm的甲苯组、50ppm的乙苯组、50ppm的二甲苯组，记录传感器在工作温度为350℃的相应时间，单位(s)。
表9
结论：市售汽油传感器对乙苯和二甲苯无响应，对C10H22、辛烷、C12H26、甲苯的响应时间较长，本发明制作的传感器对高浓度的对C10H22、辛烷、C12H26、甲苯、乙苯、二甲苯等汽油的主要成分的响应时间快。
Claims (9)
1.一种汽油传感器，包括加热电极、测量电极、敏感元件和电源，所述敏感元件附着在测量电极上，其特征在于，所述敏感元件是通过将敏感材料制成浆料，再附着在芯片上煅烧而成，所述芯片为硅片，煅烧温度为550～650，煅烧时间为2～5小时；所述敏感材料包括：70～85％的WO3，1～5％的La2O3，5～8％的SiO2，1～3％的TiO2，1～6％的SnO2，1～3％的Gd2O3，1～2％的MoO3，1～2％的Nd2O3，1～2％的Pt。
2.根据权利要求1所述的汽油传感器，其特征在于，按质量百分含量计，所述敏感材料包括：75～80％的WO3，2～5％的La2O3，5～8％的SiO2，1～3％的TiO2，5～6％的SnO2，1～3％的Gd2O3，1～2％的MoO3，1～2％的Nd2O3，1～2％的Pt。
3.根据权利要求1所述的汽油传感器，其特征在于，所述WO3的粒度为5～50nm的粉体材料，La2O3的粒度为5～60nm的粉体材料，SiO2的粒度为10～70nm的粉体材料，TiO2的粒度为5～60nm的粉体材料，SnO2的粒度为5～60nm的粉体材料，Gd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料，Pt的粒度为10～50nm的粉体材料，MoO3的粒度为10～70nm的粉体材料，Nd2O3的粒度为10～70nm的粉体材料。
4.根据权利要求3所述的汽油传感器，其特征在于，所述WO3的粒度为5～25nm的粉体材料，La2O3的粒度为10～30nm的粉体材料，SiO2的粒度为10～40nm的粉体材料，TiO2的粒度为5～30nm的粉体材料，SnO2的粒度为5～30nm的粉体材料，Gd2O3的粒度为10～40nm的粉体材料，Pt的粒度为10～25nm的粉体材料，MoO3的粒度为10～40nm的粉体材料，Nd2O3的粒度为10～40nm的粉体材料。
5.根据权利要求1所述的汽油传感器，其特征在于，所述敏感材料的灰分含量不高于0.3％，优选为不高于0.2％。
6.一种权利要求1～5任一项所述的汽油传感器的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步骤：
(1)将敏感材料混合，加入为敏感材料重量的0.1～0.3％的尿素或醋酸钾，再加去离子水磨匀，制成浆料；
(2)将浆料附着在硅片上，进行烧结，先以5～15℃/min的速率升温到300～350℃，恒温0.5～1小时，在继续以3～7℃/min的速率升温到550～650，煅烧2～5小时；
(3)将步骤(2)中煅烧后的硅片焊接在传感器基座上，再进行封装，即成。
7.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加入为敏感材料重量的0.3％的尿素或醋酸钾。
8.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述步骤(2)中，以5～10℃/min的速率升温到300～350℃，恒温0.5小时。
9.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述步骤(2)中，3～5℃/min的速率升温到600～650，煅烧3小时。
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2012
- 2012-04-11 CN CN 201210105508 patent/CN102621186B/zh not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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