CN102618326A - 一种碳九石油树脂加氢精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳九石油树脂加氢精制的方法，包括以下步骤：将碳九石油树脂用溶剂溶解，吸附过滤；取滤液，投入高压釜中，在高压釜中加入催化剂，通入氢气后，搅拌反应，抽出高压釜中的反应液；真空蒸馏反应液，去除溶剂，即得精制的树脂。本发明的精制方法工艺简单，反应压力小，安全，且催化剂可套用，成本低。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种碳九石油树脂加氢精制的方法。
背景技术
碳九石油树脂是从乙烯裂解副产的碳九混合物中经聚合生产的产品，广泛应用于涂料、油墨、粘合剂、路标漆等领域，目前国内生产主要是7#色到12#产品为主，应用于要求不高的产品中。但高档的碳九石油树脂国内尚不能生产，如0#色的加氢树脂均为进口产品，价格比国内一般树脂高一倍，目前7#树脂价格为10000元/吨，进口0#树脂售价高达24000元。
国外对碳九石油树脂进行加氢精制大多采用二段加氢法，工艺繁琐，二段加氢压力一般要达到10-15MPa，设备数量多，投资大。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种工艺简单、安全的碳九石油树脂加氢精制方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种碳九石油树脂加氢精制的方法，包括以下步骤：
（1）去杂质：将碳九石油树脂用溶剂溶解，过滤；所述碳九石油树脂的质量占碳九石油树脂和溶剂总质量的10-25%，优选20%；
（2）加氢精制：取滤液，投入高压釜中，在高压釜中加入催化剂，通入氢气后，搅拌反应2.5-5小时（优选3小时），抽出高压釜中的反应液；反应温度为180-250℃（优选210℃），加氢压力为8-15MPa（优选12MPa），搅拌转速为800-1300rpm（优选1200rpm）；所述催化剂的质量为碳九石油树脂质量的1-5%（优选3%），包括镍和二氧化硅；所述镍占总催化剂质量的12-32%（优选25%）；
（3）蒸馏：取步骤（2）中的反应液，真空蒸馏去除溶剂，即得精制的树脂。
其中，步骤（1）中的溶剂选自环己烷、甲基环己烷或120#非芳烃溶剂汽油，且在过滤前，向溶液中加入活性白土或活性炭，搅拌30分钟后，再过滤；所述活性白土或活性炭的质量为碳九石油树脂质量的1-5%，其中，活性白土的质量优选为碳九石油树脂质量的3%。或活性炭的质量优选为石油树脂质量的1%。
步骤（2）抽出高压釜中的反应液后，向高压釜中添加去杂质后的碳九石油树脂和氢气，高压釜内的催化剂继续进行下次反应，同时补加新催化剂；所述补加催化剂的质量为碳九石油树脂质量的0.2-0.8%。
步骤（3）的蒸馏过程，在真空蒸馏前，向反应液中加入活性白土或活性炭，搅拌20分钟后，过滤，滤液再进行真空蒸馏；所述活性白土的质量为碳九石油树脂质量的1%，或活性炭的质量为树脂质量的0.5%。
上述催化剂通过以下步骤制备：
（1）共沉淀：在70℃下，向1mol/L的硝酸镍溶液中搅拌滴加0.8mol/L的氢氧化钠溶液至pH值为13，继续搅拌0.5小时；升温至90℃，向溶液中滴加0.9mol/L的硅酸钠溶液，搅拌0.5小时；静置陈化4小时，过滤；
（2）煅烧：取步骤（1）中过滤得到的沉淀，用蒸馏水洗涤至洗涤液pH值不变；将洗涤后的沉淀经110℃干燥3小时，500℃煅烧3小时；
（3）活化：使用前，将步骤（2）中煅烧后的固体用氢气逐步升温到420℃活化，活化时间为30小时。
本发明相比现有技术具有以下优点：采用高压釜一次加氢精制碳九石油树脂，工艺简单，且反应过程中加氢压力小，安全可靠，精制得到的碳九树脂，产品性能均能达到进口的0#碳九树脂的要求。同时采用高压釜进行间歇反应，催化剂可连续套用，节约成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明碳九石油树脂加氢精制的方法进行详细说明。
实施例1
催化剂制备：
（1）共沉淀：70℃下，向一定体积 1mol/L 的硝酸镍溶液中滴加0.8mol/l NaOH溶液至pH=13，继续搅拌0.5小时；升温至90℃，滴加一定体积 0.9mol/L Na2SiO3溶液后（按硝酸镍中镍和硅酸钠中二氧化硅的质量比为1:3进行滴加），搅拌30min。静置陈化4小时，过滤。
（2）洗涤、煅烧：取步骤（1）中过滤得到的沉淀，用蒸馏水洗涤至洗涤液pH值不变；将洗涤后的固体经110℃干燥3小时，500℃煅烧3小时。
（3）活化：煅烧后物料粉碎、压片，再粉碎至100目，颗粒用氢气逐步升温到420℃活化，即得Ni-SiO2的混合催化剂，其中Ni的质量为总催化剂质量的25%。活化好催化剂放在溶剂里密闭待用。
实施例2
催化剂制备
（1）共沉淀：步骤同例1，其中硝酸镍中镍和硅酸钠中二氧化硅的质量比按1:5.5进行滴加。
（2）、（3）同例1完全一样。
制备得到的催化剂中镍的质量为催化剂总质量的15%。
实施例3
碳九石油树脂精制
（1）去杂质：取7#碳九石油树脂溶解在环己烷溶剂里，其中，碳九石油树脂的质量百分浓度为20%。在40度下加入质量为碳九石油树脂质量5%的活性白土搅拌30min，吸附树脂中胶质，过滤掉白土。
（2）加氢精制：取步骤（1）中得到的滤液1400ml加进2000ml高压釜中，再加入8.4克实施例1还原活化好的催化剂，高压釜内通过氮气置换后，通入氢气，升压到12MPa，升温到210度，反应3小时，反应结束后降温，抽出液体，催化剂留在反应釜里，加入下一次反应的原料，同时补加2克新催化剂，如此循环。
（3）蒸馏：抽出的加氢反应液在40℃用质量为碳九石油树脂质量1%活性白土搅拌20min，过滤除去白土，滤液去蒸馏出溶剂，得到无色透明的加氢树脂。
实施例4
碳九石油树脂精制
将实施例3中步骤（1）的溶剂换由环己烷换为甲基环己烷，其余反应条件不变，蒸馏后得到无色透明树脂。
实施例5
碳九石油树脂精制
将实施例3中步骤（2）加氢精制所用催化剂换为实施例2制备的催化剂，加氢时间5小时，其余步骤同例3一致。
反应前的7#碳九石油树脂的产品性能：溴值12 gBr2/100g， 软化点142度，总硫 120ppm ，与苯乙烯不互溶。
反应后精制的碳九石油树脂的产品性能：色度0#，溴值0.5--0.8 gBr2/100g，软化点135--137度，总硫 ＜1ppm，与苯乙烯互溶。满足对0#碳九石油树脂的性能要求。
Claims (7)
1.一种碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）去杂质：将碳九石油树脂用溶剂溶解，吸附过滤；所述碳九石油树脂的质量占碳九石油树脂和溶剂总质量的10-25%；
（2）加氢精制：取滤液，投入高压釜中，在高压釜中加入催化剂，通入氢气后，搅拌反应2.5-5小时，抽出高压釜中的反应液；反应温度为180-250℃，加氢压力为8-15MPa，搅拌转速为800-1300rpm；所述催化剂的加入量为碳九石油树脂质量的1-5%，包括镍和二氧化硅；所述镍占总催化剂质量的12-32%；
（3）蒸馏：取步骤（2）中的反应液，真空蒸馏去除溶剂，即得精制的树脂。
2.根据权利要求1所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的溶剂选自环己烷、甲基环己烷或120#非芳烃溶剂汽油；所述碳九石油树脂的质量占碳九石油树脂和溶剂总质量的20%。
3.根据权利要求1所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的反应时间为3小时，反应温度为210℃，加氢压力为12MPa，搅拌速度为1200rpm；所述催化剂中镍的质量百分含量为25%。
4.根据权利要求3所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：所述催化剂通过以下步骤制备：
（1）共沉淀：在70℃下，向1mol/L的硝酸镍溶液中搅拌滴加0.8mol/L的氢氧化钠溶液至pH值为13，继续搅拌0.5小时；升温至90℃，向溶液中滴加0.9mol/L的硅酸钠溶液，搅拌0.5小时；静置陈化4小时，过滤；
（2）煅烧：取步骤（1）中过滤得到的沉淀，用蒸馏水洗涤至洗涤液pH值不变；将洗涤后的沉淀经110℃干燥3小时，500℃煅烧3小时；
（3）活化：使用前，将步骤（2）中煅烧后的固体用氢气逐步升温到420℃活化，活化时间为30小时。
5.根据权利要求1所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：步骤（1）所述的去杂质过程，在过滤前，向溶液中加入活性白土或活性炭，搅拌30分钟后，再过滤；所述活性白土或活性炭的质量为碳九石油树脂质量的1-5%。
6.根据权利要求1所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：所述步骤（2）抽出高压釜中的反应液后，向高压釜中添加去杂质后的碳九石油树脂和氢气，高压釜内的催化剂继续进行下次反应，同时补加催化剂；所述补加催化剂的质量为碳九石油树脂质量的0.2-0.8%。
7.根据权利要求1所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：所述步骤（3）的蒸馏过程，在真空蒸馏前，向反应液中加入活性白土或活性炭，搅拌20分钟后，过滤，滤液再进行真空蒸馏；所述活性白土的质量为碳九石油树脂质量的1%，或活性炭的质量为石油树脂质量的0.5%。
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| CN102618326B (zh) | 2013-12-11 |
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Denomination of invention: A method for hydrogenation refining of carbon nine petroleum resin Granted publication date: 20131211 Pledgee: Nanjing Bank Co.,Ltd. Nanjing Financial City Branch Pledgor: Nanjing Qidong Chemical Co.,Ltd. Registration number: Y2024980023144 |