CN102617273A - 高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷。本发明高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷采用一步、分段、不同温度、串连式高温气相氯化合成1.1.1三氟三氯乙烷，用三氟乙烷气体加氯气一步反应完成，步骤少。同时，原料成本低、三氟乙烷为27000元/吨。转化率高达27～35％。反应时间只需20～40秒，产量高，比其它方法合成同样产品要节省成本30％。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷。
背景技术
现有技术中，以三氯乙烯为原料，利用氟化氢进行气相反应，生成1.1.1-三氟二氯乙烷，然后再进行光氯化，处理后精馏制得1.1.1-三氟三氯乙烷，转化率为22％～25％，存在如下缺陷：
1、原材料价格高，三氯乙烯40000元/吨，
2、反应步骤多，分两步反应热源不同。
3、反应转化率低。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种生产成本较低、转化率较高的基苯酚的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷。
本发明采用的技术方案如下：
高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，首先采用三氟乙烷和氯气的摩尔比为1∶0.5～0.7，进行高温气相氯化反应，再通过盐酸吸收系统、碱液中和系统和液化系统分离出气体和液体，气体干燥后成为回收气参与反应，液体经过精馏操作，生产三氟三氯乙烷。
较为完善的是，所述高温气相氯化反应采用三级反应器反应。
进一步，高温气相氯化反应操作步骤如下：
系统抽真空、氮气置换，1级和2级反应器通电加热，3级反应器通导热油加热，当1级反应器的温度达到420～580℃，2级应器的温度达到420～600℃，3级反应器的温度达到200～280℃时，向1级反应器中先加入三氟乙烷及回收气，再加入氯气，反应正常向2级反应器出口补加氯气，向三级反应器加氯气；
反应气体在1、2、3级反应器中的保留时间均为20～40秒，控制三级反应器出口气体中三氟三氯乙烷的转化率在27～35％。
较为完善的是，盐酸吸收系统，向盐酸吸收循环罐注水，石墨降膜吸收器通循环冷却水并开启循环泵，吸收循环罐比重达到1.17g/cm3时，盐酸的含量将达到32％，将盐酸打入酸储罐并补水使循环泵继续循环。
较为完善的是，液碱中和系统，打开1、2号中和塔的稀碱循环泵，至塔釜中和液的PH值达到7～8。
较为完善的是，所述液化系统操作为，混合气经过吸收和中和后，剩余气体进入冷凝塔，冷凝为液体，液体去精馏系统精馏，气体经硫酸干燥器、固碱干燥器干燥后，经压缩机压缩后去中压储罐，中压储罐气体经减压、稳压后参与氯化反应(回收气全量参与连续反应)。
较为完善的是，所述精馏操作步骤为：
当1#精馏塔液位为95％、塔顶温度为35～45℃时，回流20min收集三氟乙烷、三氟一氯乙烷，当塔底物含三氟乙烷、三氟一氯乙烷≤0.1％时泵入2#精馏塔；
当2#精馏塔塔顶温度为35～45℃时，回流20min收集三氟二氯乙烷，当塔底物含三氟二氯乙烷≤0.1％时泵入3#精馏塔；
当3#精馏塔塔顶温度为47.0～55℃时，回流20min收集三氟三氯乙烷，塔底物含三氟三氯乙烷≤1.0％时泵4#精馏塔；
待4#精馏塔的液位到80％时，开启塔顶冷却水和塔釜蒸汽，当塔顶温度为47.0～55℃时，回流20min收集三氟三氯乙烷，当塔底物含三氟三氯乙烷≤0.1％时，冷却后高沸物装桶处理。
与现有技术相比，本发明高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，本发明的有益效果表现在：
1、采用一步、分段、不同温度、串连式高温气相氯化合成1.1.1三氟三氯乙烷，用三氟乙烷气体加氯气一步反应完成，步骤少。
2、原料成本低、三氟乙烷为27000元/吨。
3、转化率高达27～35％。
4、反应时间只需20～40秒，产量高，比其它方法合成同样产品要节省成本30％。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步说明。
高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，包括如下步骤：
A、氯化系统
给系统抽真空，用氮气置换，给1级和2级反应器通电加热，给3级反应器通导热油加热，并检查各阀门的开启情况。当1级反应器的温度达到420～580℃，2级应器的温度达到420～600℃，3级反应器的温度达到200～280℃时，向1级反应器中先加入三氟乙烷气体及回收气，再加入氯气，反应正常向2级反应器出口补加氯气，向三级反应器加氯气。
三氟乙烷和氯气的摩尔比为1∶0.5～0.7，氯气稍微一点过量进行反应，此反应为放热反应，开始需用电加热、油加热，当反应开始时温度会升高，当温度比原来的温度有所上升时，应逐步关闭电加热和油加热。此时反应产生的热量足够反应所需的热量。气体在1、2、3级反应器中的保留时间均为20～40秒，要每一小时检测一次三级反应器出口气体中三氟三氯乙烷的转化率应在27％～35％之间，否则主控人员应在主屏上对各料的配比及温度进行调整至规定的转化率范围。
B、盐酸吸收系统
反应混合气体(未反应完全的氯气、三氟乙烷，反应生成的三氟一氯乙烷气体、三氟二氯乙烷气体、三氟三氯乙烷气体和氯化氢气体)一起进入盐酸吸收系统，给盐酸吸收循环罐注水，给石墨降膜吸收器通循环冷却水并开启循环泵，生产时勤监视1级吸收循环罐的液位和比重的变化，当比重达到1.17g/cm3时，盐酸的含量将达到32％，此时应将酸打入酸储罐并补水使循环泵继续循环。
C、液碱中和系统
打开1、2号中和塔的稀碱循环泵中和气体中的未反应完的氯气，此时主控要注视中和塔的液位、温度、PH的变化，如温度升高PH变化快，说明氯气过量，应对氯化反应进行检查，是否氯气过量或反应不正常，将对反应条件进行调整，减小氯气的配比或调整三氟乙烷的量或调整反应温度。当塔釜中和液的PH值达到7～8时，主控通知巡视人员进行打料回收并补稀碱的工作。
D、液化系统
混合气经过水吸收和碱中和后，剩余气体进入冷凝塔，此时大部分气体被冷凝为液体，液体去精馏系统精馏，气体经硫酸干燥器、固碱干燥器干燥后，经压缩机压缩后去中压储罐，中压储罐气体经减压、稳压后去氯化1级反应器继续反应。
F、精馏系统
当1#精馏塔液位为95％、塔顶温度为35～45℃时，回流20min收集三氟乙烷、三氟一氯乙烷，当塔底物含三氟乙烷、三氟一氯乙烷≤0.1％时泵入2#精馏塔；
当2#精馏塔塔顶温度为35～45℃时，回流20min收集三氟二氯乙烷，当塔底物含三氟二氯乙烷≤0.1％时泵入3#精馏塔；
当3#精馏塔塔顶温度为47.0～55℃时，回流20min收集三氟三氯乙烷，塔底物含三氟三氯乙烷≤1.0％时泵4#精馏塔；
待4#精馏塔的液位到80％时，开启塔顶冷却水和塔釜蒸汽，当塔顶温度为47.0～55℃时，回流20min收集三氟三氯乙烷，当塔底物含三氟三氯乙烷≤0.1％时，冷却后高沸物装桶处理。
精馏工艺也是本发明专利的一个核心部分，通过设计上述精馏工艺，可以更好的提高产品纯度及品质。
以上内容仅仅是对本发明的操作工艺所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思，或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，首先采用三氟乙烷和氯气的摩尔比为1∶0.5～0.7，进行高温气相氯化反应，再通过盐酸吸收系统、碱液中和系统和液化系统分离出气体和液体，气体干燥后成为回收气参与反应，液体经过精馏操作，生产三氟三氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，所述高温气相氯化反应采用三级反应器反应。
3.根据权利要求2所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，高温气相氯化反应操作步骤如下：
系统抽真空、氮气置换，1级和2级反应器通电加热，3级反应器通导热油加热，当1级反应器的温度达到420～580℃，2级应器的温度达到420～600℃，3级反应器的温度达到200～280℃时，向1级反应器中先加入三氟乙烷及回收气，再加入氯气，反应正常向2级反应器出口补加氯气，向三级反应器加氯气；
反应气体在1、2、3级反应器中的保留时间均为20～40秒，控制三级反应器出口气体中三氟三氯乙烷的转化率在27～35％。
4.根据权利要求1所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，盐酸吸收系统，向盐酸吸收循环罐注水，石墨降膜吸收器通循环冷却水并开启循环泵，吸收循环罐比重达到1.17g/cm3时，盐酸的含量将达到32％，将盐酸打入酸储罐并补水使循环泵继续循环。
5.根据权利要求1所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，液碱中和系统，打开1、2号中和塔的稀碱循环泵，至塔釜中和液的PH值达到7～8。
6.根据权利要求1所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，所述液化系统操作为，混合气经过吸收和中和后，剩余气体进入冷凝塔，冷凝为液体，液体去精馏系统精馏，气体经硫酸干燥器、固碱干燥器干燥后，经压缩机压缩后去中压储罐，中压储罐气体经减压、稳压后参与氯化反应。
7.根据权利要求1所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，所述精馏操作步骤为：
当1#精馏塔液位为95％、塔顶温度为35～45℃时，回流20min收集三氟乙烷、三氟一氯乙烷，当塔底物含三氟乙烷、三氟一氯乙烷≤0.1％时泵入2#精馏塔；
当2#精馏塔塔顶温度为35～45℃时，回流20min收集三氟二氯乙烷，当塔底物含三氟二氯乙烷≤0.1％时泵入3#精馏塔；
当3#精馏塔塔顶温度为47.0～55℃时，回流20min收集三氟三氯乙烷，塔底物含三氟三氯乙烷≤1.0％时泵4#精馏塔；
待4#精馏塔的液位到80％时，开启塔顶冷却水和塔釜蒸汽，当塔顶温度为47.0～55℃时，回流20min收集三氟三氯乙烷，当塔底物含三氟三氯乙烷≤0.1％时，冷却后高沸物装桶处理。
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| 陈祥俭等: "三氟三氯乙烷的现状及其制备", 《有机氟化工》, 22 March 1990 (1990-03-22), pages 8 - 12 * |
Cited By (7)
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|---|---|---|---|---|
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Denomination of invention: Method for producing trichlorotrifluoroethane by high-temperature gas phase chlorination method Effective date of registration: 20150508 Granted publication date: 20140917 Pledgee: Bengbu financing guarantee Group Co., Ltd. Pledgor: Anhui Haihua Chemical Technology Co., Ltd. Registration number: 2015990000328 |
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