CN102607732A - 液浮陀螺仪用薄膜温度传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种液浮陀螺仪用薄膜温度传感器的制备方法。加工铝合金圆环；机械抛光、除油、碱洗、酸洗、去离子水清洗后干燥；采用微弧氧化的方法在KOH和Na2SiO3混合电解液中进行微弧氧化处理，得到Al基Al2O3试件；机械抛光，在酒精中超声清洗；采用物理沉积方法制备Cu膜，得到Al基Al2O3/Cu膜试件；在真空环境热处理；进行刻蚀，得到指定阻值，宽度为20-100μm、边缘平整铜线条；采用厚膜焊接技术焊接引线；采用硅橡胶进行封装，形成Al-Al2O3-Cu-Al2O3-Al薄膜温度传感器。本发明通过高绝缘致密介质隔离层制备技术、等离子体闭合场温敏Cu膜可控生长技术，电阻条刻蚀技术等关键步骤，具备耐氟溴油浸泡、小型化、一体化、响应时间短、结构坚实的特点的液浮陀螺仪用薄膜温度传感器。本发明方法所形成的铝基薄膜温度传感器制备技术可应用于其他温敏元器件的制造。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种薄膜温度传感器的制备方法，具体是一种在铝基体上直接形成液浮陀螺用薄膜温度传感器的制备方法。
背景技术
目前液浮陀螺仪温度测量是利用装入陀螺仪的热敏电阻、测温电阻来实现的，传统工艺采用高纯铂丝或铜丝均匀缠绕在陀螺仪外周绝缘骨架上。这种传统的温度传感器长期使用后，有机绝缘骨架及金属丝外绝缘层在氟溴油悬浮液中溶解，污染悬浮液，引起悬浮液拉丝，严重影响陀螺仪精度及可靠性。
薄膜温度传感器是随着薄膜技术的成熟发展而发展起来的一种新型传感器，与传统金属丝式传感器相比具有体积小、热响应时间短、精度高、便于集成的特点。目前薄膜温度传感器的制作主要将抛光后Al2O3陶瓷片或硅片、微晶玻璃等介质或作为基底，在其表面上沉积一层热敏膜，或是在金属基底表面先蒸镀或溅射一层介质隔离膜之后制备热敏膜，再通过光刻、腐蚀后封装，这种不引入有机材料的薄膜温度传感器长时间浸泡在氟溴油中也不会产生污染。但这几种薄膜温度传感器存在基底加工困难难以实现对陀螺仪整个工作面进行测量，且工艺复杂，机械强度低的缺点。
铝合金可通过微弧氧化生成致密的氧化膜，其绝缘强度可满足作为薄膜温度传感器介质隔离性能要求，然而采用铝合金作为温度传感器基底，采用微弧氧化方法制备介质隔离层还没有相关报道。
发明内容
本发明目的是提供一种具备小型化、一体化、响应时间短、结构坚实、耐氟溴油浸泡的特点液浮陀螺仪用薄膜温度传感器的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
以铝合金为原料，加工成铝合金圆环；
对铝合金圆环经机械抛光、除油、碱洗、酸洗、去离子水清洗后干燥；
对铝合金圆环采用微弧氧化的方法在KOH和Na2SiO3混合电解液中进行微弧氧化处理，处理过程电解液温度维持在40℃以下，反应时间为10-30min，得到Al基Al2O3试件；
对微弧氧化制得Al基Al2O3膜试件机械抛光，在酒精中超声清洗；
在Al基Al2O3膜上采用物理沉积方法制备Cu膜，其中高纯Cu靶纯度大于99.9％，本底真空小于1.6×10-4Pa，溅射时间大于900s，得到Al基Al2O3/Cu膜试件；
Al基Al2O3/Cu膜试件在真空环境热处理，热处理温度200-500℃，保温1-6h，随炉冷却；
热处理后Al基Al2O3/Cu膜试件进行刻蚀，得到指定阻值，宽度为20-100μm、边缘平整铜线条；
刻蚀后线条采用厚膜焊接技术焊接引线；
焊接引线试件与Al基Al2O3试件采用硅橡胶进行封装，形成Al-Al2O3-Cu-Al2O3-Al薄膜温度传感器。
所述刻蚀是在FeCl3溶液中进行刻蚀湿法刻蚀，或采用离子束或等离子干法刻蚀。
本发明所述方法制备的陀螺仪用薄膜温度传感器创新性的选择铝合金作为温度传感器结构基体，并通过微弧氧化的方法表面生原位生长氧化铝作为传感器介质隔离层，溅射热敏电阻Cu膜后刻蚀，并与采用同样工艺制备的铝基氧化铝层封装，形成铝合金-介质隔离层-热敏电阻层-介质隔离层-铝合金的夹心结构传感器。传感器介质隔离层绝缘强度高、热膨胀系数高、膜基结合力好。此薄膜温度传感器不仅优化目前线绕式温度传感器，具备耐氟溴油浸泡、小型化、一体化、响应时间短、结构坚实的特点。其结构设计、选材又为制备快响应薄膜温度传感器提供了方向。
本发明方法所形成的铝基薄膜温度传感器制备技术可应用于其他温敏元器件的制造。
附图说明
图1是本发明元件制作流程中外观示意图；
图2a-图2b为刻蚀后铜线条显微照片。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述：
具体实施方式1：
(1)以7075铝合金为原料，切割成外径50mm，内径为42mm，厚度为1.5mm的圆环；7075铝合金试样的化学成分如下表：
(2)所述铝合金圆环逐步在2000#和3000#砂纸打磨，依次在丙酮中与无水乙醇中除油，碱洗，酸洗，去离子水清洗后干燥。其中碱洗液：NaOH(30g/L)，Na2CO3(20g/L)，酸洗液：HNO3(12ml/L)。
(3)使用MAO 60H-11微弧氧化电源，在KOH和Na2SiO3混合电解液中进行微弧氧化工艺，其中频率f＝600Hz，占空比Φ＝8％，反应过程电解液温度维持在40℃以下，实验电压设定如下表，反应时间为10min，得到Al基Al2O3膜试件。
(4)将微弧氧化得到试样逐步在1500#和2000#砂纸打磨抛光除去微弧氧化膜表面多孔层，至表面粗糙度＜0.05μm，在酒精中超声清洗20min。
(5)将步骤(4)中所述的试样在UDP450闭合场非平衡等离子磁控溅射仪中室温沉积Cu膜，其中高纯Cu靶纯度为99.95％，本底真空1.6×10-4Pa，Ar气工作气压0.67Pa，溅射时间1800s得到Al基Al2O3/Cu膜试件。
(6)将上述制得的Al基Al2O3/Cu膜试件在真空环境热处理，升温速度30℃/min，热处理温度300℃，保温2h，随炉冷却。
(7)将上述Cu膜采用湿法刻蚀，首先30℃在浓度为d＝1.26g/L的FeCl3溶液中进行刻蚀5min，把图形轮廓刻出后，再精确调阻，最后得到宽度为100μm、边缘平整铜线条。
(8)采用采用厚膜焊接技术，即在薄膜热敏电阻和加热电阻的引线焊接区印刷厚膜浆料，局部热处理形成良好金属层，再用平行焊技术焊接引线。
(9)将上述焊接引线试件与Al基Al2O3试件采用GD-414硅橡胶进行封装，形成Al-Al2O3-Cu-Al2O3-Al夹心结构薄膜热电阻温度传感器。
参阅图1所示发明元件制作流程中示意图，由图可知本发明的陀螺仪用薄膜温度传感器制作工艺简单，且该传感器不仅具有普通传感器的热敏功能，又具有一定的结构强度。
参阅图2a-图2b所示刻蚀后铜线条显微照片，由图可知，铜线条边缘平整，但在线条内有部分区域不存在铜膜，这主要是由于铝合金基体杂质、应力等在微弧氧化过程中会对氧化膜造成孔洞、裂缝等缺陷。这类缺陷在磁控溅射过程中不能良好的附着Cu膜。但本发明中这类缺陷尺寸较小，不会引起铜线条造成断路。
具体实施方式2：
(1)以2024铝合金为原料，切割成外径50mm，内径为42mm，厚度为1.5mm的圆环；2024铝合金试样的化学成分如下表：
(2)所述铝合金圆环逐步在2000#和3000#砂纸打磨，依次在丙酮中与无水乙醇中除油，碱洗，酸洗，去离子水清洗后干燥。其中碱洗液：NaOH(30g/L)，Na2CO3(20g/L)，酸洗液：HNO3(12ml/L)。
(3)使用MAO 60H-11微弧氧化电源，在KOH和Na2SiO3混合电解液中进行微弧氧化工艺，其中频率f＝600Hz，占空比Φ＝8％，反应过程电解液温度维持在40℃以下，实验电压设定如下表，反应时间为15min，得到Al基Al2O3膜试件。
(4)将微弧氧化得到试样逐步在1500#和2000#砂纸打磨抛光除去微弧氧化膜表面多孔层，至表面粗糙度＜0.05μm，在酒精中超声清洗20min。
(5)将步骤(4)中所述的试样在UDP450闭合场非平衡等离子磁控溅射仪中室温沉积Bt膜，其中高纯Bt靶纯度大于99.9％，本底真空1.6×10-4Pa，Ar气工作气压0.67Pa，溅射时间1800s得到Al基Al2O3/Bt膜试件。
(6)将上述制得的Al基Al2O3/Bt膜试件在真空环境热处理，热处理温度200～900℃，保温2～6h，随炉冷却
(7)采用等离子刻蚀的方法刻蚀铂电阻线条，得到宽度为20-100μm、边缘平整铜线条。
(8)采用采用厚膜焊接技术，即在薄膜热敏电阻和加热电阻的引线焊接区印刷厚膜浆料，局部热处理形成良好金属层，再用平行焊技术焊接引线。
(9)将上述焊接引线试件与Al基Al2O3试件采用GD-414硅橡胶进行封装，形成Al-Al2O3-Bt-Al2O3-Al夹心结构薄膜热电阻温度传感器。
具体实施方式3：
(1)以2024铝合金为原料，切割成外径50mm，内径为42mm，厚度为1.5mm的圆环；2024铝合金试样的化学成分如下表：
(2)所述铝合金圆环逐步在2000#和3000#砂纸打磨，依次在丙酮中与无水乙醇中除油，碱洗，酸洗，去离子水清洗后干燥。其中碱洗液：NaOH(30g/L)，Na2CO3(20g/L)，酸洗液：HNO3(12ml/L)。
(3)使用MAO 60H-11微弧氧化电源，在KOH和Na2SiO3混合电解液中进行微弧氧化工艺，其中频率f＝600Hz，占空比Φ＝8％，反应过程电解液温度维持在40℃以下，实验电压设定如下表，反应时间为15min，得到Al基Al2O3膜试件。
(4)将微弧氧化得到试样逐步在1500#和2000#砂纸打磨抛光除去微弧氧化膜表面多孔层，至表面粗糙度＜0.05μm，在酒精中超声清洗20min。
(5)将步骤(4)中所述的试样在UDP450闭合场非平衡等离子磁控溅射仪中室温沉积Ni膜，其中高纯Ni靶纯度为99.95％，本底真空1.6×10-4Pa，Ar气工作气压0.67Pa，溅射时间1800s得到Al基Al2O3/Ni膜试件。
(6)将上述制得的Al基Al2O3/Ni膜试件在真空环境热处理，热处理温度200-900℃，保温2-6h，随炉冷却
(7)采用等离子刻蚀的方法刻蚀铂电阻线条，得到宽度为20-100μm、边缘平整铜线条。
(8)采用采用厚膜焊接技术，即在薄膜热敏电阻和加热电阻的引线焊接区印刷厚膜浆料，局部热处理形成良好金属层，再用平行焊技术焊接引线。
(9)将上述焊接引线试件与Al基Al2O3试件采用GD-414硅橡胶进行封装，形成Al-Al2O3-Ni-Al2O3-Al夹心结构薄膜热电阻温度传感器。
具体实施方式4：
(1)以2024铝合金为原料，加工成一定尺寸，2024铝合金试样的化学成分如下表：
(2)所述铝合金圆环逐步在2000#和3000#砂纸打磨，依次在丙酮中与无水乙醇中除油，碱洗，酸洗，去离子水清洗后干燥。其中碱洗液：NaOH(30g/L)，Na2CO3(20g/L)，酸洗液：HNO3(12ml/L)。
(3)使用MAO 60H-11微弧氧化电源，在KOH和Na2SiO3混合电解液中进行微弧氧化工艺，其中频率f＝600Hz，占空比Φ＝8％，反应过程电解液温度维持在40℃以下，实验电压设定如下表，反应时间为15min，得到Al基Al2O3膜试件。
(4)将微弧氧化得到试样逐步在1500#和2000#砂纸打磨抛光除去微弧氧化膜表面多孔层，至表面粗糙度＜0.05μm，在酒精中超声清洗20min。
(5)采用钢膜片掩膜的方法，分两次镀膜直接形成所需图形的铁-镍两级，得到Al基Al2O3/铁-镍膜试件。
(6)将上述制得的Al基Al2O3/铁-镍膜试件在特定温度真空环境热处理。
(7)采用采用厚膜焊接技术，即在薄膜热电偶的引线焊接区印刷厚膜浆料，局部热处理形成良好金属层，再用平行焊技术焊接引线。
(8)将上述焊接引线试件与Al基Al2O3试件采用GD-414硅橡胶进行封装，形成Al-Al2O3-(Fe-Ni)-Al2O3-Al夹心结构薄膜热电偶温度传感器。
具体实施方式5：
(1)以2024铝合金为原料，加工成一定尺寸，2024铝合金试样的化学成分如下表：
(2)所述铝合金圆环逐步在2000#和3000#砂纸打磨，依次在丙酮中与无水乙醇中除油，碱洗，酸洗，去离子水清洗后干燥。其中碱洗液：NaOH(30g/L)，Na2CO3(20g/L)，酸洗液：HNO3(12ml/L)。
(3)使用MAO 60H-11微弧氧化电源，在KOH和Na2SiO3混合电解液中进行微弧氧化工艺，其中频率f＝600Hz，占空比Φ＝8％，反应过程电解液温度维持在40℃以下，实验电压设定如下表，反应时间为15min，得到Al基Al2O3膜试件。
(4)将微弧氧化得到试样逐步在1500#和2000#砂纸打磨抛光除去微弧氧化膜表面多孔层，至表面粗糙度＜0.05μm，在酒精中超声清洗20min。
(5)采用钢膜片掩膜的方法，分两次镀膜直接形成所需图形的Ni-Cr两极，得到Al基Al2O3/Ni-Cr膜试件。
(6)将上述制得的Al基Al2O3/Ni-Cr膜试件在特定温度真空环境热处理。
(7)采用采用厚膜焊接技术，即在薄膜热电偶的引线焊接区印刷厚膜浆料，局部热处理形成良好金属层，再用平行焊技术焊接引线。
(8)将上述焊接引线试件与Al基Al2O3试件采用GD-414硅橡胶进行封装，形成Al-Al2O3-(Ni-Cr)-Al2O3-Al夹心结构薄膜热电偶温度传感器。
Claims (2)
1.一种液浮陀螺仪用薄膜温度传感器的制备方法，其特征是：
以铝合金为原料，加工成铝合金圆环；
对铝合金圆环经机械抛光、除油、碱洗、酸洗、去离子水清洗后干燥；
对铝合金圆环采用微弧氧化的方法在KOH和Na2SiO3混合电解液中进行微弧氧化处理，处理过程电解液温度维持在40℃以下，反应时间为10-30min，得到Al基Al2O3试件；
对微弧氧化制得Al基Al2O3膜试件机械抛光，在酒精中超声清洗；
在Al基Al2O3膜上采用物理沉积方法制备Cu膜，其中高纯Cu靶纯度大于99.9％，本底真空小于1.6×10-4Pa，溅射时间大于900s，得到Al基Al2O3/Cu膜试件；
Al基Al2O3/Cu膜试件在真空环境热处理，热处理温度200-500℃，保温1-6h，随炉冷却；
热处理后Al基Al2O3/Cu膜试件进行刻蚀，得到指定阻值，宽度为20-100μm、边缘平整铜线条；
刻蚀后线条采用厚膜焊接技术焊接引线；
焊接引线试件与Al基Al2O3试件采用硅橡胶进行封装，形成Al-Al2O3-Cu-Al2O3-Al薄膜温度传感器。
2.根据权利要求1所述的液浮陀螺仪用薄膜温度传感器的制备方法，其特征是：所述刻蚀是在FeCl3溶液中进行刻蚀湿法刻蚀，或采用离子束或等离子干法刻蚀。
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