CN102604540B - 一种系列栲胶原料超微细粉碎制备及其用于系列栲胶产品组合、耦合化制备工艺与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种系列栲胶原料超微细粉碎制备及其用于系列栲胶产品组合、耦合化制备工艺与方法。即分别以制取的橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料,经过双动态浸提或平转型连续浸提、螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)、泡沫分离、沉降分离、板框压滤等组合、耦合化工艺及设备加工,相应解决了栲胶原料生产加工工艺中的过滤、溶胶、微细纤维颗粒、不溶物及非单宁高等问题,制备出了符合行业标准的工业级橡椀栲胶、落叶松栲胶、木麻黄栲胶、油柑栲胶、黑荆树栲胶、杨梅栲胶、红根栲胶、槲树栲胶、马占相思栲胶产品。

Description

一种系列栲胶原料超微细粉碎制备及其用于系列栲胶产品组 合、耦合化制备工艺与方法
技术领域:
本发明涉及一种橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末原料制备及其用于橡椀栲胶、落叶松栲胶、木麻黄栲胶、油柑栲胶、黑荆树栲胶、毛杨梅栲胶、红根栲胶、槲树栲胶、马占相思栲胶产品组合与耦合化制备的工艺与方法。该技术属于植物粉碎、化学工程的提取分离、栲胶加工工业技术领域。
背景技术:
本发明涉及一种橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料制备及其用于橡椀栲胶、落叶松栲胶、木麻黄栲胶、油柑栲胶、黑荆树栲胶、杨梅栲胶、红根栲胶、槲树栲胶、马占相思栲胶制备的工艺与方法。本发明主要依据于橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料浸提技术的研究与应用,即分别以橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料为原料,经过双动态浸提或平转型连续浸提、螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)、泡沫分离、沉降分离、板框压滤等组合、耦合化工艺及设备加工,解决了橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮栲胶生产加工工艺中的过滤、溶胶、微细纤维颗粒、不溶物及非单宁高等问题,制得工业级橡椀栲胶、落叶松栲胶、木麻黄栲胶、油柑栲胶、黑荆树栲胶、毛杨梅栲胶、红根栲胶、槲树栲胶、马占相思栲胶。
我们已经知道,国内栲胶固--液浸提已经形成了比较成熟的加工技术与设备。但是,由于栲胶加工原料大都是森林资源性天然树木原料,尽管森林是可再生资源,但树木生长周期长,资源有限,因此使栲胶加工产业受到了“原料瓶颈”的制约,使得其发展不得不受到“加工原料”资源蓄积量的限制。
栲胶、单宁加工工业中的原料粉碎度一直是一个难以逾越的界线。传统的栲胶、单宁加工技术认为,高粉碎比的植物纤维单宁原料在浸提加工时会使原料结团,渗透速度降低甚至恶化到浸提操作难以进行。从而影响浸提物料有效成分的浸出、渗透、传质、转液,最终导致原料的抽出率降低,原料消耗增加。植物原料的浸提理论告诉我们,原料粉碎度是制约浸提工艺及其设备结构与选型设计的关键。而粉碎原理告诉我们:通过粉碎,可大大增加浸提物料的比表面积,从而促使被浸提原料中提取成分的有效溶解、传质、扩散、浸出。
如何将单宁植物原料中的有效成分充分和最大限度地提取出来,这是一个不竭的研究课题。单宁植物原料的微细化与其提取成分的有效溶解、浸出与其植物体内的溶质的吸收和其生物利用度之间有着密切的关系。因此,近些年来,超细粉碎技术与超微粉碎技术应运而生,这些技术都是提高植物有效成分提取与利用的关键。
可见,植物原料粉碎的微细粉化技术正是植物提取工艺的理论、工艺要求的必然,植物原料粉碎的微细粉化技术可以说是浸提的条件与核心。
近十几年来,提取技术发展十分活跃,相关提取(浸提)文献报道甚多。连续提取大豆功能因子和浓缩蛋白生产新技术的研究与应用技术,主要采用了超声波击破细胞核膜、多种溶剂萃取及膜分离技术。“混合萃取液、逆向分离大豆蛋白”的提取方法,使大豆蛋白全部留存,蛋白在加工过程在几乎没有损耗。
浸提技术表现在中药提取上的发展导致了多学科的互相渗透,促进了诸多新方法、新工艺、新设备的产生。如半仿生提取法、超临界流体萃取法(SFE)、动态提取技术、超声提取法、加压逆流提取法、超临界萃取法等研究与应用受到了广泛的关注。
已有报道超临界流体萃取法(SFE)不适于单宁酸的提取。但也有报道超临界CO2萃取单宁酸获得了成功。
动态提取技术在大豆异黄酮、皂甙、中草药有效成分的提取工艺中有所报道。大豆异黄酮、皂甙提取工艺借鉴了现代中草药动态提取技术,采用了国内最新吸附材料和先进的超滤膜及超声解离反渗透技术,在国内处于领先水平;动态提取技术在“丹芪偏瘫胶囊”工艺中也得以应用,主要针对处方中各味药有效成分进行不同方法的单独提取,可谓“各取所需”,确保有效成分充分提取。
伴随着中药现代化的迅速发展,各种先进的提取、分离技术在中药生产中的应用越来越普遍,中药生产的现代化程度越来越高,传统的中药正在向现代中药转变。塔拉单宁的提取与加工技术面临同样的选择。
本发明最新在国内所有品种栲胶加工中提出并运用了动态提取技术的原理,在栲胶单宁提取技术中大胆地运用、尝试了双动态浸提技术。生产实践表明,动态浸提技术突破了传统的栲胶、单宁加工技术的禁区与技术极限,取得了研究与应用的理论创新与最新成果。
本发明的动态提取技术就是在增加浸提物料比表面积情况下,采用物料与溶液的强制搅拌、循环翻腾的机械手段,最大限度地增加固---液相接触并旨在最短的时间内实现溶质的传质平衡与分离,致使浸提物料中的溶质在动态过程中向溶剂中扩散的距离最短、扩散传递速率最快且总能保持相对的浓度差传质推动力,进而实现溶质与溶液的最快传质平衡与分离。由此缩短了物料浸提的有效浸提时间,并提高了浸提物料的浸提抽出率与浸提设备的效率。
目前在中药行业中,所谓的溶剂的动态提取主要有两种形式,即由上至下溶液的强制循环的顺流状态和由下至上溶液的强制循环的逆流状态。但是,两者浸提物料都是处于静态不动,而浸提物料的颗粒度都比较大。实际上,此类工艺与设备接近于栲胶、单宁酸加工工艺的罐组浸提。
也有生物活性物质搅拌浸提的报告,即其先将浸提固体物料粉碎成200目左右的细颗粒(粒径0.074mm),在有溶剂存在时,略作搅拌就可使它处在悬浮状态。接触一定时间后,再用一固液分离设备将固体颗粒分离出来,这样就构成了一级浸取、二级浸取、三级浸取,采用逆流浸取。新鲜溶剂加在第一级中,固体物料则加在最末一级。物料与来自前一级的液体相互接触,然后进入增稠器。在增稠器内分离,器底耙子将固体物料卸出,因固体仍含有相当的液体,实际上为浆状,故可用泵打入下一级。为使接触更充分,可在两个增稠器之间安装一混合器。
在本发明中,鉴于对橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料的特性研究与浸提工艺要求,本发明采取了浸提物料与溶剂(溶液)的双动态提取技术,并组合沉降离心分离技术等,较好地实现了工艺要求,进而取得了橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料动态提取技术的技术发明。
针对橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料浸提溶液不均匀的浓相浸提液特性,本发明实现了塔拉粉浸提液的沉降离心技术、泡沫浮选技术并应用于橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮栲胶的制备。
沉降离心技术是近十几年来一种十分流行地用于非均相物料分离的分离技术。在固-气、固-液、液-液、气-液甚至在固-固分离上都有着广泛地应用。重颗粒或重组分在重力与离心场的作用下进行沉降分离。沉降离心机大都选用卧式螺旋卸料沉降离心机,其是一种固-液、固-液-液的专用分离设备。适用于含固相浓度小于30%,固相颗粒度大于等于0.005mm,固液比重差大于0.005(固重液轻),并具有一定流动性的悬浮液的澄清与分离。由此较好地解决了橡椀、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思栲胶加工中的过滤问题、粉末浸提及其浸提料液的固--液分离等问题。
泡沫分离技术是20世纪80年代初开发的新型高效的分离方法之一。具有常温处理、流程简单、处理量大等优点,广泛用于环保、生化、医药等领域,尤其适合于脱出废水中的表面活性物质或提取可与表面活性剂结合在一起的物质,如金属离子、染料中间体。泡沫分离(foam separation)就其普遍意义上的定义是以气泡作分离介质来浓集表面活性物质的一种新型分离。即根据表面吸附的原理,借鼓泡使溶液内的表面活性物质浮至溶液主体上方聚集在气液界面(气泡的表面)上形成泡沫层,由此与液相主体分开,从而达到浓缩表面活性物质和净化液相主体的目的。
本发明对象为悬浮于泡沫上的不溶性木纤维类针状悬浮微细颗粒物,借泡沫分离原理除去悬浮在橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料浸提溶液中的这些悬浮颗粒。
溶液泡沫的产生与溶液中的表面活性物质组成及其溶液的表面张力的大小有关,而液体.的表面张力随液体的组成、温度、压力的变化而变化。对于一定的液体,在温度、压力和组成不变时,其表面张力衡定。由橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思栲胶分子结构知道,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思栲胶的酚羟基非常发达,是一个天然的表面活性剂。橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思栲胶表现了很强的亲水性与胶体性质,在一定的浓度下,他表现了很强的表面活性剂特性。橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思栲胶制备泡沫浮选分离原理的研究,尚未见报道。
本发明应用的泡沫浮选分离技术启发于塔拉单宁的生产实践。在塔拉粉浸提生产中,我们使用了各种过滤形式的过滤,结果都难以实施与有效运行。如真空吸滤、包括用板框过滤的加压过滤,效果都不十分理想。真空过滤操作几乎无法运行;用板框过滤的加压过滤阻力大,过滤效率低,要求不断换洗滤布,工人的操作强度增大。其主要症结在于塔拉浸提液中的胶体性物质和细小、刚性的针状纤维堵塞过滤滤孔。实验结果表明这两个因子中的任何一个都会产生同样的结果。橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料浸提的试验结果也是如此。
面对橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思栲胶产品中不溶物过多、橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料浸提分离液中的沉淀物过多、大量的不溶性纤维微小颗粒以及胶体性物质且胶体物质又均匀、高度分散于浸提溶液中,此诸多因子影响了橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思栲胶制备的过滤、精制及其产品质量。本发明选择、设计了五级扩散式重力沉降分离工艺与设备用于橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料浸提分离液的净化,解决了这一尖锐矛盾。
本发明、应用的五级扩散式重力沉降分离器就是根据沉降扩散分离原理、技术这一原理进行了整合设计与制作。针对橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料浸提液的物性特点,本研究嫁接了这古老技术与泡沫分离于一体,实现技术的耦合与组合化连接,成功地实现了橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料浸提液的沉降扩散分离与泡沫分离的耦合化技术创新。
组合与耦合化技术作为近几年迅速发展起来的一种高新技术,在很多领域已经预示到了巨大的潜在优势。在近代科学技术发展中,多学科的互相渗透与交融不断促进了新方法、新工艺、新设备的产生。
在橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思栲胶加工与生产中,我们发现用传统的栲胶生产的单项技术很难解决过程中有效成分的分离与纯化。只有通过加工过程中的技术组合与耦合化,方能实现各项工艺要求。对此,就化学与化工组合与耦合化技术的最新发展成果给了本研究重要的启示,本研究有针对性地在单宁加工领域与本学科进行化工单元技术的组合、耦合化研究与探索。
对此,本发明打破了专业学术、技术传统的思维定势,取得了橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思栲胶加工系统耦合、组合化技术的研究成果。如就橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料微细粉化技术与特征的研究,有效地实现了橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料微细粉化技术与动态浸提技术的组合化研究与应用;就橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料动态提取技术的研究,有效地实现了橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料浸提及其溶液的固液离心沉降分离技术的组合化研究与最新应用;就橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料及其浸提溶液的物理特性的研究,实现了橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料浸提液泡沫分离技术与多级沉降分离技术的耦合化研究和应用的最新成果;就橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料浸提液沉降特性的研究,本发明实现了溶液沉降分离及其橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料浸提液分离液沉降分离与板框减负压滤技术的组合化研究与应用;就橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料、浸提液特性研究,本发明实现了橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料浸提、分离、浸提液净化技术的研究与应用,从而能够确保浸提液的各种质量要求。
本发明所涉猎的橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料提取与分离技术集诸多研究之集成,界面结构如泡沫与分离过程的耦合化研究等都属于组合与耦合化技术创新的范畴。
在我国,栲胶生产的主要品种有:杨梅栲胶、黑荆树皮栲胶、橡椀栲胶、落叶松栲胶、塔拉栲胶、木麻黄栲胶、油柑栲胶、槲树栲胶、马占相思栲胶等。
原来国内栲胶生产一直有着平转常压浸提对物料的适应性不强的说法,其主要针对树皮类原料。一般来说,平转型连续浸提由于常压及浸提时间短,难以实现高温(>100℃)浸提。孙先玉等研究了高速粉碎技术,实现了韧性树皮物料用于平转型连续浸提,其浸提抽出率好,时间短,产品质量好。
目前,应用于国内栲胶生产的粉碎设备主要是80/60、45/20、80/25几种型号的锤式粉碎机,转子转速1020-1450r/min,锤头数目22~54个,锤头重量4.45~45kg/个,电机功率22~40kW,各别也有14kw,生产能力1.5~2.0T/hr,出料粒度20~10mm,转子回转直径在450~810mm,转子长度200~530mm,被粉碎物料限制在杨梅、油柑树皮、落叶松树皮等脆性物料的范畴。在我国国内,中药、饲料、茶叶、木屑(食用菌)、塑料、矿山机械同类设备进行了调查,结果是:中药机械同类粉碎设备能力过小,大都是小型的;饲料、茶叶、食用菌加工同类设备强度低、能力小;塑料粉碎设备间歇生产,能力小,强度也低,主要限制在塑料范围内的硬物料的切碎;矿山、建材机械同类设备能力过大,功率大,主要限制在硬、脆物料的粉碎。
黑荆树,又名澳洲金合欢、栲皮树,是豆科含羞草亚科的一种常绿乔木,阳性树种,不耐荫蔽。根系浅,须根发达,根具根瘤,能固氮。适应性强,耐瘠薄和干旱,在红黄壤、灰棕壤石灰岩母质发育的土壤上均能生长,喜质地疏松、深厚的堆积土及沙壤土。相同条件下在桂中和桂北比在桂南的生长好。树干受虫蛀和风吹断树枝部位均易发生流胶病。
黑荆树的主要应用部位是其树皮。树皮含单宁44%~48%,属凝缩类单宁,是最优质的栲胶原料。用该树皮生产的栲胶,商品名叫黑荆树栲胶(或荆树皮)栲胶,含单宁65%~80%。黑荆树栲胶是所有栲胶品种中性能最优良的一种,其颜色浅,用途广泛。用于制革工业的鞣皮剂时,渗透速度快,结合牢,制成的皮革质地柔软,色泽浅淡柔和。
黑荆树树皮有着同其它栲胶原料不同的特性,树皮纤维长、坚硬,属于一种韧性物料。要求对原料粉碎具有切粉、破碎、离解疏松的作用,才能满足栲胶生产浸提工艺的要求。单宁含于植物细胞组织中,粉碎在一定程度上破坏了原料的细胞组织,减少颗粒直径,有助于抽出物在浸提过程中的扩散,缩短浸提时间,提高浸提效率。据有关资料介绍,对含韧性纤维多的红根及柳树皮,最好采用切断机切断,如采用锤式粉碎机,只能打成毛状纤维,这对于国内大都采用的压力式与常压罐组浸提不利。红根及柳树皮原料粒度一般要求控制在20mm左右。一个时期以来,国内尚未有对韧性物料粉碎的专用设备。
落叶松(Larix spp.)为松科落叶松属的落叶乔木,是我国东北、内蒙古林区以及华北、西南的高山针叶林的主要森林组成树种,是东北地区主要三大针叶用材林树种之一。落叶松的天然分布很广,它是一个寒温带及温带的树种,在针叶树种中是最耐寒的,垂直分布达到森林分布的最上限。兴安落叶松(Larixgmelini)树皮用于提制栲胶,年产量为8000~10000t,主要用于重革鞣制。有关缩合类的落叶松单宁的组成与结构,已研究得比较清楚。
毛杨梅,是杨梅科杨梅属的一种,常绿乔木。生于海拔280~2500m山地阳坡、阴坡、山谷,散生于疏林中,多为野生。毛杨梅主要是应用其树皮。树皮含单宁17%~24%,为缩合类单宁,是栲胶原料的较优品种。用该树皮生产的栲胶,商品名叫杨梅栲胶,单宁含量为66%~70%。主要用途为皮革鞣制剂,也可用作胶合剂和染料的原料。在鞣革方面,可用于鞣制重革和轻革,鞣革时渗透速度快,革色泽浅红。毛杨梅栲胶,分子质量较小,主要含有酚羟基、醇羟基等官能团,毛杨梅栲胶在生产中加人亚硫酸盐进行浸提,发生轻度磺化。
栎类是壳斗科的麻栎(Quercus acutissima)、栓皮栎(Quercus variabilis)、青冈栎(Cyclobalanopsis)等树种的总称。栎类应用部位主要是其壳斗,俗称橡碗。橡碗含单宁14%~33%,属水解类单宁,是重要的栲胶原料之一。用橡碗生产的栲胶,商品名叫橡碗栲胶,含单宁65%~71%。主要用于皮革鞣制剂、锅炉水处理及氮肥工业的脱硫剂。用橡碗栲胶鞣革时,成革坚实厚重,但色泽较深,呈暗黄,适合做底革。
木麻黄,又名驳骨木、短枝木麻黄、马尾树。喜暖热湿润气候,幼苗不耐旱,大树耐干旱、耐盐碱、抗沙压及海潮浸渍;主根深、侧根发达,具固氮菌根,抗风力强,适生于沙地,在疏松、深厚肥沃的中性土或微碱性土上生长最好,而在粘土、干旱贫瘠的沙地和石砾地生长不良。木麻黄在栲胶生产中主要应用其树皮,树皮含单宁12%~18%,属混合类单宁,是重要的栲胶原料。用该树皮生产的栲胶,商品名叫木麻黄栲胶,含单宁68%~70%。用于鞣制皮革时,渗透速度快,革色泽浅红。
余甘子,又名油柑子。余甘子适生土壤为页岩、花岗岩分化的酸性至强酸性土,不宜于钙质土。对土壤肥力要求不严,在肥沃的山地,可长成大材,在瘠薄干旱、地表土层冲刷的裸露山瘠、山坡、石砾地、粘重土壤地,也都能生长。属阳性树种,喜生于阳坡,多为野生,散生于疏林或灌丛中。余甘子的主要应用部位是树皮。其树皮含单宁20%~38%,为缩合类单宁,是野生栲胶原料中最优良的品种。用该树皮生产的栲胶,商品名叫余甘(或油柑)栲胶,单宁含量达66%~73%。主要用于皮革鞣制剂,鞣革时渗透速度快,成革质量好、色泽浅淡。
红根栲胶(phlobatannin tannin)来自蔷薇科和蓼树科植物的树皮,鞣质含量15-24%,在栲胶分类中属于缩合类,红根栲胶的英文phlobatannin tannin或rubiacordifolia tannin,成品鞣质含量66%。红根树皮主要分布湖北、四川等省,红根栲胶属中国独有的品种。红根栲胶经鞣质分析为多聚原花青定,平均分子量4400,相当于聚合度为14的黄烷醇,红根树皮的单宁反式结构占总鞣质90%,其他是儿茶素组成。红根栲胶主要用于制革工业中,渗透性好,与皮纤维结合快,成革坚实丰满,呈红棕色,但是红根栲胶的水溶性不好,这需要在工艺要特别注意的问题,不适合浅色皮革工艺中。
槲树(学名:Quercus dentata)为壳斗科栎属的植物。落叶乔木,高达25米;小枝粗;倒卵形叶子较大互生,长10-20厘米,每边各有4-9个波状缺齿,下面密生星状毛;初夏开花,单性同株;圆卵形坚果,壳斗外被红褐色柔软披针形的苞片。分布在台湾、朝鲜、日本以及中国大陆的贵州、吉林、河北、河南、云南、四川、山西、辽宁、山东、安徽、陕西、甘肃、浙江、湖南、江苏、湖北、黑龙江等地,生长于海拔50米至2,700米的地区,常生于杂木林和松林中,目前尚未由人工引种栽培。
马占相思,学名Acacia mangium,别名:大叶相思,原产澳大利亚昆士兰沿海,属含羞草亚科之豆科树种。我国海南、广东、广西、福建等省有引种。马占相思是常绿乔木,适应性强、生长迅速、干形通直,是兼用材、薪材、纸材、饲料和改土于一身的树种,可迅速美化环境,涵养水源,其生态效益、经济效益、社会效益相当显著。
马占相思叶粉被誉为“空中饲料资源”,含有较高的蛋白质、维生素、微量元素、天然色素。据测定,叶粉风干样中,粗蛋白含量16.6%~18.1%(比小麦麸高出1%,比牧草、柱花草低2%),粗脂肪4%~6%,粗纤维22%~24%;粗灰分5%;叶粉含氨基酸17种,且易被动物吸收,其中赖氨酸含量1.11%,均比柱花草的含量0.73%和小麦麸的含量0.61%高。叶粉还含有丰富的胡萝卜素,是一种天然着色剂,用于饲养鸡、鸭,可使皮肤和蛋黄增色,在配合饲料中减少或不用昂贵的商品着色剂,降低饲料成本。叶粉铁、铜、锰等微量元素的含量也比小麦麸高。
马占相思树皮所含单宁属缩合类单宁,绝干树皮含单宁高达36.75%,单宁/非单宁为6.10,约2.34t气干树皮可生产1t栲胶。制得的栲胶不仅单宁含量高,颜色浅,而且鞣革渗透速度快,富有弹性,皮质好,说明马占相思树皮是一种优良的栲胶原料。
本发明旨在使我国树木栲胶资源实现再生资源的循环、优化、有效利用。在我国,而树木栲胶植物资源面对生产周期长、资源蓄积量逐年下降、严重不足的局面,因此,有必要迅速采取加工技术的科技进步,逐步改变植物资源的粗放、高能耗的利用。
发明内容:
1、一种系列栲胶原料超微细粉碎制备及其用于系列栲胶产品组合、耦合化制备工艺与方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,栲胶生产原料的选择:橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮。
第二步,栲胶生产品种及其形态的选择:粉状橡椀栲胶、粉状落叶松栲胶、粉状木麻黄栲胶、粉状油柑栲胶、粉状黑荆树栲胶、粉状杨梅栲胶、粉状红根栲胶、粉状槲树栲胶、粉状马占相思栲胶。
第三步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮原料粉碎度及其超微细粉末料的制备:将采集的橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮原料日晒或用烘干机干燥(60~65℃)至气干恒重。气干恒重的橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮原料分别经过切断、高粉碎比物料粉碎,粉碎后的粉碎度为20~250目,进行备料。
商用植物型粉碎机或SF-500改进型高速粉碎机:生产能力为200~500kg黑荆树等树皮切断料/hr;电机功率I1kw;转子转速3700~4000r/min;粉碎形式:锤式;筛底:80~100目;粉碎机的生产能力500~300kg/hr;原料粉碎细度:20~250目。
第四步,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺。
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃。一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr。一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4。
按上述浸提工艺分别将橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶4~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,可以分别制备橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料固液提取混合液。
橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺进行分离,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机,由此分别得到橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料浸提液和浸渣。橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液含固相浓度20~15%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005(固重液轻)。
第五步,浸提工艺或采用平转型连续浸提工艺。
平转型连续浸提浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10。按此浸提工艺分别将橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶8~10加入平转型连续提取器、升温、保温、提取,分别制备橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料提取液和浸渣。
第六步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备。
第七步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。
第八步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(离心喷雾或压力喷雾干燥)即得到产品橡椀壳栲胶、落叶松栲胶、木麻黄栲胶、油柑栲胶、黑荆树栲胶、杨梅栲胶、红根栲胶、槲树栲胶、马占相思栲胶。
产品质量指标:
外观:棕色或褐色无定型粉末
附图说明:
图1是本发明实施例的流程图;
图2是本发明实施例的原理图。其中A为浸提液,B为净化液,C为净化泡沫液,D为回收浓相液,E为清洗液。
具体实施方式:
实施例1:
1、一种系列栲胶原料超微细粉碎制备及其用于系列栲胶产品组合、耦合化制备工艺与方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,栲胶生产原料的选择:橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮。
第二步,栲胶生产品种及其形态的选择:粉状橡椀栲胶、粉状落叶松栲胶、粉状木麻黄栲胶、粉状油柑栲胶、粉状黑荆树栲胶、粉状杨梅栲胶、粉状红根栲胶、粉状槲树栲胶、粉状马占相思栲胶。
第三步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮原料粉碎度及其超微细粉末料的制备:将采集的橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮原料日晒或用烘干机干燥(60~65℃)至气干恒重。气干恒重的橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮原料分别经过切断、高粉碎比物料粉碎,粉碎后的粉碎度为20~250目,进行备料。
商用植物型粉碎机或SF-500改进型高速粉碎机:生产能力为200~500kg黑荆树等树皮切断料/hr;电机功率I1kw;转子转速3700~4000r/min;粉碎形式:锤式;筛底:80~100目;粉碎机的生产能力500~300kg/hr;原料粉碎细度:20~250目。
第四步,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺。
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃。一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr。一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4。
按上述浸提工艺分别将橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶4~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,可以分别制备橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液。
橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺进行分离,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机,由此分别得到橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料浸提液和浸渣。橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液含固相浓度20~15%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005(固重液轻)。
第五步,浸提工艺或采用平转型连续浸提工艺。
平转型连续浸提浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10。按此浸提工艺分别将橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶8~10加入平转型连续提取器、升温、保温、提取,分别制备橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料提取液和浸渣。
第六步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备。
第七步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。
第八步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(离心喷雾或压力喷雾干燥)即得到产品橡椀壳栲胶、落叶松栲胶、木麻黄栲胶、油柑栲胶、黑荆树栲胶、杨梅栲胶、红根栲胶、槲树栲胶、马占相思栲胶。
实施例2:
称取500kg 50~250目的橡碗壳超微细粉末料置于带有搅拌和冷凝器的3000立升搪玻或不锈钢动态提取罐中,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺或平转型连续浸提浸提工艺。
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃。一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr。一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4。
按上述浸提工艺将橡碗壳超微细粉末料和水按固液比为1∶3~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,制备橡碗壳超微细粉末料固液提取混合液。
橡碗壳超微细粉末料固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺,即选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。塔拉粉末固液提取混合液固相浓度20~17%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005(固重液轻)。
橡碗壳超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。
或采用平转型连续浸提浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10。
橡碗壳超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,橡碗壳超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备。
橡碗壳超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。
橡碗壳超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品工业级橡碗栲胶。
橡椀壳原料检验方法:按照LY/T 1082-2008进行。
橡椀栲胶检验方法:按照LY/T 1091-2010进行。
产品质量指标:
外观:淡棕黄色至棕黄色无定型粉末
实施例3:
称取500kg 50~250目的落叶松树皮超微细粉末料置于带有搅拌和冷凝器的3000立升搪玻或不锈钢动态提取罐中,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺或平转型连续浸提浸提工艺。
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃。一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr。一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4。
平转型连续浸提浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10。
按上述浸提工艺将落叶松树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶3~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,制备落叶松树皮超微细粉末料固液提取混合液。
落叶松树皮超微细粉末料固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺,即选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。落叶松树皮超微细粉末料固液提取混合液固相浓度20~17%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005(固重液轻)。
落叶松树皮超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。
落叶松树皮超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,落叶松树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备。
落叶松树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。
落叶松树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品工业级落叶松栲胶。
落叶松树皮检验方法:按照LY/T 1082-2008进行。
落叶松栲胶检验方法:按照LY/T 1085-2010进行。
产品质量指标:
外观:棕黄至棕红色无定型粉末
实施例4:
称取500kg 50~250目的木麻黄树皮超微细粉末料置于带有搅拌和冷凝器的3000立升搪玻或不锈钢动态提取罐中,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺或平转型连续浸提浸提工艺。
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃。一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr。一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4。
平转型连续浸提浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10。
按上述浸提工艺将木麻黄树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶3~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,制备木麻黄树皮超微细粉末料固液提取混合液。
木麻黄树皮超微细粉末料固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺,即选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。木麻黄树皮超微细粉末料固液提取混合液固相浓度20~17%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005(固重液轻)。
木麻黄树皮超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。
木麻黄树皮超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,木麻黄树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备。
木麻黄树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。
木麻黄树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品工业级木麻黄栲胶。
木麻黄树皮检验方法:按照LY/T 1082-2008进行。
木麻黄栲胶检验方法:按照LY/T 1087-93进行。
产品质量指标:
外观:淡棕黄色至红棕色无定型粉末
实施例5:
称取500kg 50~250目的油柑树皮超微细粉末料置于带有搅拌和冷凝器的3000立升搪玻或不锈钢动态提取罐中,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺或平转型连续浸提浸提工艺。
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃。一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr。一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4。
平转型连续浸提浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10。
按上述浸提工艺将油柑树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶3~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,制备油柑树皮超微细粉末料固液提取混合液。
油柑树皮超微细粉末料固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺,即选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。油柑树皮超微细粉末料固液提取混合液固相浓度20~17%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005(固重液轻)。
油柑树皮超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。
油柑树皮超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,油柑树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备。
油柑树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。
油柑树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品工业级油柑栲胶。
油柑(余甘)树皮检验方法:按照LY/T 1082-2008进行。
油柑(余甘)栲胶检验方法:按照LY/T 1086-2010进行。
产品质量指标:
外观:淡黄棕色无定型粉末
实施例6:
称取500kg 50~250目的黑荆树树皮超微细粉末料置于带有搅拌和冷凝器的3000立升搪玻或不锈钢动态提取罐中,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺或平转型连续浸提浸提工艺。
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃。一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr。一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4。
平转型连续浸提浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10。
按上述浸提工艺将黑荆树树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶3~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,制备黑荆树树皮超微细粉末料固液提取混合液。
黑荆树树皮超微细粉末料固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺,即选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。黑荆树树皮超微细粉末料固液提取混合液固相浓度20~17%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005(固重液轻)。
黑荆树树皮超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。
黑荆树树皮超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,黑荆树树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备。
黑荆树树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。
黑荆树树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品工业级黑荆树栲胶。
黑荆树皮检验方法:按照LY/T 1082-2008进行。
黑荆树栲胶检验方法:按照LY/T 1090-93进行。
产品质量指标:
外观:粉红色、淡棕色至红棕色无定型粉末
实施例7:
称取500kg 50~250目的毛杨梅树皮超微细粉末料置于带有搅拌和冷凝器的3000立升搪玻或不锈钢动态提取罐中,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺或平转型连续浸提浸提工艺。
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃。一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr。一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4。
平转型连续浸提浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10。
按上述浸提工艺将毛杨梅树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶3~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,制备毛杨梅树皮超微细粉末料固液提取混合液。
毛杨梅树皮超微细粉末料固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺,即选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。毛杨梅树皮超微细粉末料固液提取混合液固相浓度20~17%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005(固重液轻)。
毛杨梅树皮超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。
毛杨梅树皮超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,毛杨梅树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备。
毛杨梅树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。
毛杨梅树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品工业级毛杨梅栲胶。
杨梅(毛杨梅)树皮检验方法:按照LY/T 1082-2008进行。
杨梅(毛杨梅)栲胶检验方法:按照LY/T 1084-2010进行。
产品质量指标:
外观:淡棕黄色无定型粉末
实施例8:
称取500kg 50~250目的红根树皮超微细粉末料置于带有搅拌和冷凝器的3000立升搪玻或不锈钢动态提取罐中,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺或平转型连续浸提浸提工艺。
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃。一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr。一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4。
平转型连续浸提浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10。
按上述浸提工艺将红根树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶3~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,制备红根树皮超微细粉末料固液提取混合液。
红根树皮超微细粉末料固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺,即选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。红根树皮超微细粉末料固液提取混合液固相浓度20~17%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005(固重液轻)。
红根树皮超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。
红根树皮超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,红根树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备。
红根树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。
红根树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品工业级红根栲胶。
红根树皮检验方法:按照LY/T 1082-2008进行。
红根栲胶检验方法:按照LY/T 1089-93进行。
产品质量指标:
外观:棕红色无定型粉末
实施例9:
称取500kg 50~250目的槲树皮超微细粉末料置于带有搅拌和冷凝器的3000立升搪玻或不锈钢动态提取罐中,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺或平转型连续浸提浸提工艺。
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃。一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr。一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4。
平转型连续浸提浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10。
按上述浸提工艺将槲树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶3~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,制备槲树皮超微细粉末料固液提取混合液。
槲树皮超微细粉末料固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺,即选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。槲树皮超微细粉末料固液提取混合液固相浓度20~17%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005(固重液轻)。
槲树皮超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。
槲树皮超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,槲树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备。
槲树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。
槲树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品工业级槲树栲胶。
槲树皮检验方法:按照LY/T 1082-2008进行。
槲树栲胶检验方法:按照LY/T 1088-93进行。
产品质量指标:
外观:棕黄或棕褐色无定型粉末
实施例10:
称取500kg 50~250目的马占相思树皮超微细粉末料置于带有搅拌和冷凝器的3000立升搪玻或不锈钢动态提取罐中,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺或平转型连续浸提浸提工艺。
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃。一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr。一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4。
平转型连续浸提浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10。
按上述浸提工艺将马占相思树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶3~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,制备马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液。
马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺,即选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液固相浓度20~17%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005(固重液轻)。
马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机。
马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备。
马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。
马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)、干燥(喷雾干燥)即得到产品工业级马占相思栲胶。
马占相思树皮检验方法:按照LY/T 1082-2008进行。
马占相思栲胶检验方法:按照LY/T1932-2010进行。
产品质量指标:
外观:浅黄色无定型粉末

Claims (1)

1.一种系列栲胶产品的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,栲胶生产原料的选择:橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮;
第二步,栲胶生产品种及其形态的选择:粉状橡椀栲胶、粉状落叶松栲胶、粉状木麻黄栲胶、粉状油柑栲胶、粉状黑荆树栲胶、粉状毛杨梅栲胶、粉状红根栲胶、粉状槲树栲胶、粉状马占相思栲胶;
第三步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮原料粉碎度及其超微细粉末料的制备:将采集的橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮原料日晒或用烘干机在60~65℃下干燥至气干恒重;气干恒重的橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮原料分别经过切断、高粉碎比物料粉碎,粉碎后的粉碎度为20~250目,进行备料;
商用植物型粉碎机或SF-500改进型高速粉碎机:生产能力为200~500kg黑荆树皮切断料/hr;电机功率11kw;转子转速3700~4000r/min;粉碎形式:锤式;筛底:80~100目;粉碎机的生产能力500~300kg/hr;原料粉碎细度:20~250目;
第四步,浸提工艺采用低温双动态三罐三步逆流提取工艺或采用平转型连续浸提工艺:
低温双动态三罐三步逆流提取工艺:一步浸提温度:60~80℃,二步浸提:80~90℃,三步浸提:90~100℃;一步浸提时间:1~1.5hr,二步浸提时间:1~1.5hr,三步浸提浸提时间:1~1.5hr;一步浸提固液比:1∶5~6,二步浸提固液比:1∶4~5,三步浸提固液比:1∶3~4;
按上述浸提工艺分别将橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思皮超微细粉末料和水按固液比为1∶4~6加入双动态提取器、升温、保温、提取,分别制备橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液;
橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液分离采用卧式螺旋卸料离心分离工艺进行分离,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液分离设备选用LW卧式螺旋卸料沉降离心机,由此分别得到橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料浸提液和浸渣;橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取混合液含固相浓度20~15%,固相颗粒度≥0.005MM,固/液比重差≥0.005,固重液轻;
平转型连续浸提工艺:浸提温度:70~100℃,浸提时间:8~10hr,浸提固液比:1∶8~10;
按上述浸提工艺分别将橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料和水按固液比为1∶8~10加入平转型连续提取器、升温、保温、提取,分别制备橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料提取液和浸渣;
第五步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相树思皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用五级扩散、耦合化分离设备;
第六步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤,板框压滤机的选择为通用型板框压滤机;材质要求忌铁;
第七步,橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液经短管蒸发或降膜蒸发浓缩、离心喷雾或压力喷雾干燥后即得到产品橡椀栲胶、落叶松栲胶、木麻黄栲胶、油柑栲胶、黑荆树栲胶、毛杨梅栲胶、红根栲胶、槲树栲胶、马占相思栲胶。
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