CN116535977A - 一种复方共浸高效提取栲胶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复方共浸高效提取栲胶的方法，将杨梅树皮、余甘树皮、荆树皮、落叶松树皮、橡椀壳、板栗壳、油茶壳、花香果、黑木相思树皮、桉树皮、杉树皮和马占相思树皮中两种或两种以上的栲胶原料分别进行粉碎成粗粉，然后进行共浸得到复方栲胶。本发明将两种或两种以上的栲胶原料进行共浸，获得复方栲胶，功能比较全面，性能优良，栲胶质量达到行业标准要求，且栲胶浸提时间短，栲胶浸提抽出率高，产生显著经济效益。

Description

一种复方共浸高效提取栲胶的方法

技术领域

本发明属于栲胶制备技术领域，具体涉及一种复方共浸高效提取栲胶的方法。

背景技术

栲胶是从富含单宁的植物性物料提取制成的浓缩的产品。国内栲胶原料主要以杨梅树皮、余甘树皮、马占相思树皮、橡椀壳等。由于杨梅和余甘为天然野生资源，经过50多年的采伐，已经严重枯竭，其树皮数量难以满足正常生产需要。目前，国产栲胶的生产原料是以马占相思树皮为主，而马占相思树皮总固物含量低，一般为23％～28％，相对于杨梅树皮含量为33％～38％和余甘树皮含量为40％～45％的低许多。根据当前的栲胶原料品种结构，现行的生产工艺是：将杨梅树皮、余甘树皮、橡椀壳和马占相思树皮等原料单独浸提，浸提时添加原料重的0～1.8％焦亚硫酸钠，浸提液经蒸发浓缩，分别得到的浓胶贮存备用，按一定比例将浓胶复混后干燥即得到混合栲胶，或者分别得到的浓胶经干燥后得到栲胶贮存备用，按一定比例将栲胶复混后即得到混合栲胶。

因此，现行生产工艺出现生产上转换频繁、抽出率低、产量低、原料消耗高和操作繁琐等问题。从植物物料中提取有效成分，科研工作者常常把提取技术作为重点的研究内容之一，因为提取技术的选择对提取物的质量、抽出率和经济效益都显得十分重要。许多中成药的成分在浸提生产工艺中大量使用共煎方法，目前较为一致的观点是共煎过程发生了中药成分的增溶和减毒作用。在栲胶应用中两种不同栲胶混合也有胶溶作用，用椀刺和花香果两种原料混合加工可以制成优良的沉锗剂。

中国专利CN102604540A公开了一种系列栲胶原料超微细粉碎制备及其用于系列栲胶产品组合、耦合化制备工艺与方法，即分别以制取的橡椀壳、落叶松、木麻黄、油柑、黑荆树、毛杨梅、红根、槲树、马占相思树皮超微细粉末料，经过双动态浸提或平转型连续浸提、螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)、泡沫分离、沉降分离、板框压滤等组合、耦合化工艺及设备加工，相应解决了栲胶原料生产加工工艺中的过滤、溶胶、微细纤维颗粒、不溶物及非单宁高等问题，制备出了符合行业标准的工业级橡椀栲胶、落叶松栲胶、木麻黄栲胶、油柑栲胶、黑荆树栲胶、杨梅栲胶、红根栲胶、槲树栲胶、马占相思栲胶产品。

中国专利CN113402987A公开了一种杨梅栲胶的提取方法，所述提取方法具体为：(a)取杨梅树原料，经过前处理得到杨梅树粉末；(b)取步骤(a)得到的杨梅树粉末、水和含有氨基的助剂混合形成浸提液，随后进行水溶液浸提，最后得到杨梅栲胶。与现有技术相比，本发明显著提高杨梅栲胶的提取效率。

以上专利均为对各种树皮进行分别进行单独浸提，功能比较单一。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种复方共浸高效提取栲胶的方法，将两种或两种以上的栲胶原料进行共浸，获得复方栲胶，功能比较全面，性能优良，栲胶质量达到行业标准要求，且栲胶浸提时间短，栲胶浸提抽出率高，产生显著经济效益。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种复方共浸高效提取栲胶的方法：将杨梅树皮、余甘树皮、荆树皮、落叶松树皮、橡椀壳、板栗壳、油茶壳、花香果、黑木相思树皮、桉树皮、杉树皮和马占相思树皮中两种或两种以上的栲胶原料分别进行粉碎成粗粉，然后进行共浸得到复方栲胶。

优选地，所述粗粉粒度0.25mm～10mm。

优选地，所述共浸方法为：

A、头步浸提：原料投入浸提罐，关紧加料口；依次向提取罐通入饱和水蒸气和压缩空气进行加压预蒸，然后迅速泄压，形成气爆；将头步浸提剂预热加温至90～110℃后泵入浸提罐使罐内压力为0.1～0.3Mpa，保温保压浸提后放出浸提液，再用温度为105℃清水浸提2次，收集头步浸提液；

B、中步浸提：将中步浸提剂预热加温至95～120℃泵入浸提罐后继续泵入温度为95～120℃的清水使罐内压力为0.1～0.4Mpa；保温保压浸提后放出浸提液，再用温度为100～120℃清水浸提2次，收集中步浸提液；

C、尾步浸提：将尾步浸提剂预热加温至100～125℃泵入浸提罐后继续泵入温度为100～125℃的清水使罐内压力为0.1～0.4Mpa；保温保压浸提后放出浸提液，再用温度为100～125℃清水浸提2次，收集尾步浸提液；

D、将所得头步浸提液、中步浸提液和尾步浸提液进行混合，利用三效真空蒸发，喷雾干燥，得到复方栲胶。

优选地，步骤A中，通入压力为0.1～0.4Mpa的饱和水蒸气，当罐内压力为0.08～0.3Mpa时停止进蒸气，再通入空气压缩气使罐内压力为0.1～0.4Mpa，预蒸时间为10～15分钟。

优选地，步骤A中，所述头步浸提剂为有机酸溶液。

优选地，步骤A中，所述中步浸提剂为亚硫酸钠和焦亚硫酸钠的混合液。

优选地，步骤B中，所述尾步浸提剂为纯碱溶液或碳酸氢钠溶液。

优选地，所述保温保压浸提时间均为1小时。

优选地，步骤D中，所述真空度为0.07～0.08Mpa。

优选地，步骤D中，蒸发至浓胶浓度为40～48％。

本发明相比于现有技术具有以下有益效果：

1、本发明通过科学筛序和合理设计，将两种或两种以上的栲胶原料进行共浸，获得复方栲胶，功能比较全面，性能优良，栲胶质量达到行业标准要求，且栲胶浸提时间短，栲胶浸提抽出率高，产生显著经济效益。

2、本发明的制备方法包括了头步浸提、中步浸提、尾步浸提三步，并科学合理的控制各步骤中的浸提条件，能够全面、彻底的将原料中的单宁浸出，并缩短浸提时间，提高栲胶浸提效率和抽出率。

具体实施方式

为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。

实施例1

A、头步浸提：杨梅树皮、余甘树皮和马占相思树皮分别粉碎、净化，按杨梅∶余甘∶马占相思质量比为1∶1∶2投入浸提罐，关闭加料口；通入压力为0.4Mpa的饱和水蒸气，当罐内压力为0.3Mpa时停止进蒸气，再通入空气压缩气使罐内压力为0.4Mpa，预蒸15分钟，然后迅速泄压，形成气爆；将柠檬酸、EDTA、萘磺酸混合制备头步浸提剂，其中，柠檬酸用量为总原料重量的0.5％，EDTA用量为总原料重量的0.5％，萘磺酸用量为总原料重量的0.3％，配成pH为3.0的有机酸溶液；头步浸提剂经过预热加温至105℃后泵入浸提罐，当罐内压力为0.2Mpa时停止进液；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为105℃清水浸提2次，收集头步浸提液；

B、中步浸提：将亚硫酸钠和焦亚硫酸钠按质量比为1∶1混合制备中步浸提剂，其中，亚硫酸钠和焦亚硫酸钠用量为原料总重的2.0％，配成10％的溶液；中步浸提剂经过预热加温至115℃后泵入浸提罐，继续泵入温度为115℃的清水使罐内压力为0.4Mpa；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为115℃清水浸提2次，收集中步浸提液；

C、尾步浸提：以pH为8.0的纯碱溶液为尾步浸提剂，将其经过预热加温至125℃后泵入浸提罐，继续泵入温度为125℃的清水使罐内压力为0.4Mpa；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为125℃清水浸提2次，收集尾步浸提液；

D、所得头步浸提液、中步浸提液和尾步浸提液进行混合，利用三效真空蒸发，真空度为0.07Mpa，得到浓胶浓度为45％，喷雾干燥得到复方栲胶；浸提总时间为9小时。

实施例2

A、头步浸提：杨梅树皮、油茶壳分别粉碎、净化，按杨梅∶油茶壳质量比为2∶1投入浸提罐，关闭加料口；通入压力为0.2Mpa的饱和水蒸气，当罐内压力为0.1Mpa时停止进蒸气，再通入空气压缩气使罐内压力为0.2Mpa，预蒸15分钟，然后迅速泄压，形成气爆；将琥珀酸、水杨酸、酒石酸混合制备头步浸提剂，其中，琥珀酸用量为总原料重量的0.3％，水杨酸用量为总原料重量的0.5％，酒石酸用量为总原料重量的0.2％，配成pH为3.5的有机酸溶液；头步浸提剂经过预热加温至95℃后泵入浸提罐，当罐内压力为0.2Mpa时停止进液；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为95℃清水浸提2次，收集头步浸提液；

B、中步浸提：将亚硫酸钠和焦亚硫酸钠按1∶1质量比为混合制备中步浸提剂，其中，亚硫酸钠，焦亚硫酸钠用量为原料总重的1.5％，配成10％的溶液；中步浸提剂经过预热加温至110℃后泵入浸提罐，继续泵入温度为110℃的清水使罐内压力为0.2Mpa；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为110℃清水浸提2次，收集中步浸提液；

C、尾步浸提：以pH为7.5的碳酸氢钠溶液为尾步浸提剂，将其经过预热加温至115℃后泵入浸提罐，继续泵入温度为115℃的清水使罐内压力为0.4Mpa；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为115℃清水浸提2次，收集尾步浸提液；

D、所得头步浸提液、中步浸提液和尾步浸提液进行混合，利用三效真空蒸发，真空度为0.08Mpa，得到浓胶浓度为40％，喷雾干燥得到复方栲胶；浸提总时间为10.5小时。

实施例3

A、头步浸提：橡椀壳、板栗壳分别粉碎、净化，按橡椀壳∶板栗壳质量比为10∶1投入浸提罐，关闭加料口；通入压力为0.2Mpa的饱和水蒸气，当罐内压力为0.08Mpa时停止进蒸气，再通入空气压缩气使罐内压力为0.1Mpa，预蒸10分钟，然后迅速泄压，形成气爆；将EDTA、水杨酸、植酸混合制备头步浸提剂，其中，EDTA用量为总原料重量的0.2％，水杨酸用量为总原料重量的0.2％，植酸用量为总原料重量的0.2％，配成pH为3.3的有机酸溶液；头步浸提剂经过预热加温至90℃后泵入浸提罐，当罐内压力为0.1Mpa时停止进液；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为90℃清水浸提2次，收集头步浸提液；

B、中步浸提：将亚硫酸钠和焦亚硫酸钠按质量比为1∶1混合制备中步浸提剂，其中，亚硫酸钠和焦亚硫酸钠用量为原料总重的0.5％，配成10％的溶液；中步浸提剂经过预热加温至95℃后泵入浸提罐，继续泵入温度为95℃的清水使罐内压力为0.1Mpa；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为100℃清水浸提2次，收集中步浸提液；

C、尾步浸提：以pH为7.2的碳酸氢钠溶液为尾步浸提剂，将其经过预热加温至100℃后泵入浸提罐，继续泵入温度为100℃的清水使罐内压力为0.1Mpa；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为100℃清水浸提2次，收集尾步浸提液；

D、所得头步浸提液、中步浸提液和尾步浸提液进行混合，利用三效真空蒸发，真空度为0.07Mpa，得到浓胶浓度为43％，喷雾干燥得到复方栲胶；浸提总时间为9.5小时。

实施例4

A、头步浸提：荆树皮、杨梅树皮、余甘树皮和马占相思树皮分别粉碎、净化，按荆树皮、杨梅、余甘、马占相思质量比为1∶1∶1∶2投入浸提罐，关闭加料口；通入压力为0.4Mpa的饱和水蒸气，当罐内压力为0.3Mpa时停止进蒸气，再通入空气压缩气使罐内压力为0.4Mpa，预蒸15分钟，然后迅速泄压，形成气爆；将柠檬酸、植酸、萘磺酸混合制备头步浸提剂，其中，柠檬酸用量为总原料重量的0.3％，植酸用量为总原料重量的0.2％，萘磺酸用量为总原料重量的0.3％，配成pH为3.5的有机酸溶液；头步浸提剂经过预热加温至105℃后泵入浸提罐，当罐内压力为0.3Mpa时停止进液；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为110℃清水浸提2次，收集头步浸提液；

B、中步浸提：将亚硫酸钠和焦亚硫酸钠按质量比为1∶1混合制备中步浸提剂，其中，亚硫酸钠和焦亚硫酸钠用量为原料总重的1.8％，配成10％的溶液；中步浸提剂经过预热加温至120℃后泵入浸提罐，继续泵入温度为120℃的清水使罐内压力为0.4Mpa；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为120℃清水浸提2次，收集中步浸提液；

C、尾步浸提：以pH为8.0的纯碱溶液为尾步浸提剂，将其经过预热加温至125℃后泵入浸提罐，继续泵入温度为125℃的清水使罐内压力为0.4Mpa；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为125℃清水浸提2次，收集尾步浸提液；

D、所得头步浸提液、中步浸提液和尾步浸提液进行混合，利用三效真空蒸发，真空度为0.08Mpa，得到浓胶浓度为48％，喷雾干燥得到复方栲胶；浸提总时间为8小时。

实施例5

A、头步浸提：杨梅树皮、马占相思树皮、橡椀壳分别粉碎、净化，按杨梅树皮、马占相思、橡椀壳质量比为2∶4∶1投入浸提罐，关闭加料口；通入压力为0.3Mpa的饱和水蒸气，当罐内压力为0.2Mpa时停止进蒸气，再通入空气压缩气使罐内压力为0.3Mpa，预蒸15分钟，然后迅速泄压，形成气爆；将EDTA、萘磺酸、水杨酸混合制备头步浸提剂，其中，EDTA用量为总原料重量的0.3％，萘磺酸用量为总原料重量的0.3％，水杨酸用量为总原料重量的0.2％，配成pH为3.0的有机酸溶液，经过预热加温至100℃后泵入浸提罐，当罐内压力为0.2Mpa时停止进液；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为100℃清水浸提2次，收集头步浸提液；

B、中步浸提：将亚硫酸钠和焦亚硫酸钠按质量比为1∶1混合制备中步浸提剂，其中，亚硫酸钠和焦亚硫酸钠用量为原料总重的1.5％，配成10％的溶液；中步浸提剂经过预热加温至115℃后泵入浸提罐，继续泵入温度为115℃的清水使罐内压力为0.3Mpa；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为120℃清水浸提2次，收集中步浸提液；

C、尾步浸提：以pH为7.5的碳酸氢钠溶液为尾步浸提剂，将其经过预热加温至120℃后泵入浸提罐，继续泵入温度为120℃的清水使罐内压力为0.4Mpa；保温保压浸提1小时后放出浸提液，再用温度为120℃清水浸提2次，收集尾步浸提液；

D、所得头步浸提液、中步浸提液和尾步浸提液进行混合，利用三效真空蒸发，真空度为0.07Mpa，得到浓胶浓度为42％，喷雾干燥得到复方栲胶；浸提总时间为8.5小时。

对比实验

1、按照以下公式计算单宁抽出率、总固物抽出率：

(1)

式中：C—栲胶产量，Kg；

a—栲胶单宁含量，％；

B—绝干原料中单宁含量，Kg。

(2)

式中：C—栲胶产量，Kg；

A—绝干原料中可抽出物含量，Kg；

D—浸提时添加药品量，Kg。

2、栲胶单宁含量参照《栲胶原料与产品试验方法》(LY/T 1082-2021)进行分析。

一、考察不同原料共浸对单宁抽出率、总固物抽出率、栲胶单宁含量、栲胶性能等质量指标的影响

1、方法：实验序号1、2、3、5的浸提条件为：清水，常压，温度95～98℃，浸提8次，每次浸提1h，共浸8小时；实验序号4的浸提条件为：清水，常压，温度为85～90℃，浸提8次，每次浸提1h，共浸8小时。

2、结果如表1、2所示。

表1原料单浸和共浸对单宁抽出率、总固物抽出率、栲胶单宁含量的影响

注：单宁+非单宁+不容物＝100％。

表2原料单浸和共浸对栲胶性能的影响

从表1～2可以得出，方剂中每种原料占比应在10％～90％之间，占比比例太小，该种原料的单宁特性在复方栲胶的性能中就得不到体现，反之，则该种原料的单宁特性在复方栲胶的性能中占据主要作用，复方栲胶性能比较单一。复方共浸的单宁抽出率和总固物抽出率比单独浸提的低，可能是不同的原料浸出物浸出速度不同，共浸时容易浸出的原料成为吸附材料吸附了浸提液中的浸出物质，造成浸出损失，但复方共浸所得栲胶的功能比较全面，性能优良。

二、考察浸提过程预蒸条件对单宁抽出率、总固物抽出率、栲胶单宁含量等质量指标的影响

1、方法：原料投入提取罐组(罐组数量一般8～10个)，关紧加料口，向提取罐通入饱和水蒸气和压缩空气进行加压预蒸，所用的饱和蒸气压力为0.1～0.4Mpa，温度为99～144℃，预蒸后的浸提条件为：实验序号1，清水，常压，温度95～98℃，浸提8次，每次浸提1h，共浸8小时；实验序号4，清水，常压，温度为85～90℃，浸提8次，每次浸提1h，共浸8小时。

2、结果如表3所示。

表3预蒸条件对单宁抽出率、总固物抽出率和栲胶单宁含量的影响

预蒸主要使原料预热和湿润，并使多酚氧化酶失活，但由于单宁是热敏性物质，温度对单宁的破坏影响显著。对于预蒸温度和压力，低温低压，原料加热速度慢，生产效率低；反之，高温高压，单宁受破坏。对于预蒸时间，预蒸时间短，原料加热和湿润不均匀；预蒸时间太长，影响生产效率。杨梅树皮、余甘树皮、荆树皮、落叶松树皮、黑木相思树皮、桉树皮、杉树皮和马占相思树皮属于缩合类单宁原料，橡椀壳、板栗壳、花香果属于水解类单宁原料。从表3可以看出，增加预蒸操作后用清水浸提，缩合类单宁原料可以耐较高温度，但温度为135℃以上时，栲胶单宁含量表现出较大幅度下降；水解类单宁受温度影响更为敏感，温度为116℃以上时，栲胶单宁含量表现出较大幅度下降。

三、考察浸提过程预蒸、气爆条件对单宁抽出率、总固物抽出率、栲胶单宁含量的影响

1、方法：预蒸+气爆后的浸提条件为：实验序号2，清水，常压，温度95～98℃，浸提8次，每次浸提1h，共浸8小时；实验序号4，清水，常压，温度为85～90℃，浸提8次，每次浸提1h，共浸8小时。

2、结果如表4所示。

表4预蒸+气爆条件对单宁抽出率、总固物抽出率和栲胶单宁含量的影响

压缩空气加压使罐内预蒸压力上升，加速水蒸气透入原料内部，加速湿润效果，迅速排汽形成爆破，使原料细胞壁破裂，单宁容易浸出，提高抽出率，缩短浸提时间。从表4可以得出，压缩空气加压使罐内最终优选为0.4Mpa。当补充压缩空气使罐内压力超过0.4Mpa时，单宁抽出率及总固物抽出率也相应提高，但随着压力的增加提取罐的材料和防暴措施要求相应提高，不安全也不经济。

四、考察头步浸提过程浸提条件对栲胶溶液性能的影响

1、方法：每组吸取50mL、5g/L的栲胶溶液3份，放入3个100mL烧杯中，分别加入5mL、5mg/mL的有机酸(即加栲胶干物质量的1％有机酸)溶液，室温静置2h、水浴90℃加热2h和日照4h，冷却，测栲胶溶液的pH和色度。同时做空白对比实验。

2、结果如表5所示。

表5不同有机酸对栲胶溶液性能的影响

从表5得出，有机酸均对栲胶溶液有一定的浅化作用，但琥珀酸、柠檬酸、EDTA、水杨酸、萘磺酸、植酸和酒石酸对栲胶溶液的浅化作用较明显，使栲胶溶液色度降低，提高了栲胶溶液抗氧化性能。因此，选用琥珀酸、柠檬酸、EDTA、水杨酸、萘磺酸、植酸、酒石酸等两种或两种以上组成有机酸。

表6有机酸浸提头步对单宁抽出率、总固物抽出率和栲胶单宁含量的影响

植物单宁原料浸提时首先浸出的主要是小分子、易溶、易氧化、易降解的单宁，这是已被熟知的。所选用的有机酸组成的有机酸溶液体是具有保鲜、增效、去污作用以及抗氧化作用。因此，浸提之初，采用合适pH值的有机酸溶液浸提是对单宁的一种保护，也为中和后序的高pH值浸提液的需要。

从表6可以看出，浸提溶液的pH值越低栲胶颜色越浅，但单宁的等电点为pH2.5左右，低于2.5时会出现沉淀，所以栲胶不溶物上升，且低pH值促进单宁的水解。因此，优选头步浸提溶液的有机酸溶液pH值为2.8～3.5。由于有机酸浸提溶液具有与金属离子络合的能力，减少单宁与金属离子络合形成不溶物，以及去污能力，从而为加快浸出创造有利环境。

表7头步浸提温度、压力及次数对单宁抽出率、总固物抽出率和栲胶单宁含量的影响

从表7可以看出，缩合类单宁原料，头步浸提温度比较高，可达110℃，但不能超过120℃，否则栲胶不溶物明显增加，可能原因是单宁发生缩合生成难溶的物质。果壳类原料头步浸提时采取较高的温度和压力，原料会烂熟，造成栲胶不溶物高，杂质增多。

五、考察中步浸提过程浸提条件对栲胶溶液性能的影响

表8亚硫酸盐浸提对单宁抽出率、总固物抽出率和栲胶单宁含量的影响

从表8可以得出，亚硫酸盐的其比例优选为1∶1，且优选亚硫酸钠与焦亚硫酸钠复配，这比例可以获得良好的浸提协同效应。亚硫酸盐浸提作用除了使难溶的单宁转为可溶单宁外，还使少量木质素转变成具有鞣性的木质素磺酸盐，浸提液质量得到改善，提高抽出率，增加产量。

六、考察尾步加温碱性浸提对单宁抽出率、总固物抽出率和栲胶单宁含量的影响

表9尾部加温碱性浸提对单宁抽出率、总固物抽出率和栲胶单宁含量的影响

经过头步、中步浸提后，所有水溶性单宁几乎安全浸出以及部分难溶单宁已经浸出，原料中还有水溶性差的红粉、酚酸等单宁，所以需要强化浸提条件，尽量提取可用的单宁。从表9可以看出，经过气爆破坏细胞壁后，再使用纯碱或碳酸氢钠配成的弱碱性水溶液浸提，使红粉和酚酸浸出，大大提高单宁抽出率。针对缩合类单宁原料，单宁抽出率可达145.3％，总固物抽出率可达153.0％，栲胶单宁含量67.9％，栲胶质量达到行业标准要求；水解类单宁原料单宁抽出率可达116.6％，总固物抽出率可达123.8％，栲胶单宁含量69.8％。总浸提时间9～11小时，比现行栲胶浸提时间16～24小时短，栲胶浸提抽出率比现行110％提高43％，产生显著经济效益，栲胶质量达到行业标准要求。

七、考察本发明实施例1～5单宁抽出率、总固物抽出率和栲胶单宁含量

表10本发明实施例1～5单宁抽出率、总固物抽出率、栲胶单宁含量情况

由表10可知，本发明实施例1～5单宁抽出率、总固物抽出率、栲胶单宁含量均达到了较高水平。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不可限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复方共浸高效提取栲胶的方法，其特征在于：将杨梅树皮、余甘树皮、荆树皮、落叶松树皮、橡椀壳、板栗壳、油茶壳、花香果、黑木相思树皮、桉树皮、杉树皮和马占相思树皮中两种或两种以上的栲胶原料分别进行粉碎成粗粉，然后进行共浸得到复方栲胶。

2.根据权利要求1所述的复方共浸高效提取栲胶的方法，其特征在于：所述粗粉粒度0.25mm～10mm。

3.根据权利要求1所述的复方共浸高效提取栲胶的方法，其特征在于：所述共浸方法为：

A、头步浸提：原料投入浸提罐，关紧加料口；依次向提取罐通入饱和水蒸气和压缩空气进行加压预蒸，然后迅速泄压，形成气爆；将头步浸提剂预热加温至90～110℃后泵入浸提罐使罐内压力为0.1～0.3Mpa，保温保压浸提后放出浸提液，再用温度为105℃清水浸提2次，收集头步浸提液；

B、中步浸提：将中步浸提剂预热加温至95～120℃泵入浸提罐后继续泵入温度为95～120℃的清水使罐内压力为0.1～0.4Mpa；保温保压浸提后放出浸提液，再用温度为100～120℃清水浸提2次，收集中步浸提液；

C、尾步浸提：将尾步浸提剂预热加温至100～125℃泵入浸提罐后继续泵入温度为100～125℃的清水使罐内压力为0.1～0.4Mpa；保温保压浸提后放出浸提液，再用温度为100～125℃清水浸提2次，收集尾步浸提液；

D、将所得头步浸提液、中步浸提液和尾步浸提液进行混合，利用三效真空蒸发，喷雾干燥，得到复方栲胶。

4.根据权利要求3所述的复方共浸高效提取栲胶的方法，其特征在于：步骤A中，通入压力为0.1～0.4Mpa的饱和水蒸气，当罐内压力为0.08～0.3Mpa时停止进蒸气，再通入空气压缩气使罐内压力为0.1～0.4Mpa，预蒸时间为10～15分钟。

5.根据权利要求3所述的复方共浸高效提取栲胶的方法，其特征在于：步骤A中，所述头步浸提剂为有机酸溶液。

6.根据权利要求3所述的复方共浸高效提取栲胶的方法，其特征在于：步骤A中，所述中步浸提剂为亚硫酸钠和焦亚硫酸钠的混合液。

7.根据权利要求3所述的复方共浸高效提取栲胶的方法，其特征在于：步骤B中，所述尾步浸提剂为纯碱溶液或碳酸氢钠溶液。

8.根据权利要求3所述的复方共浸高效提取栲胶的方法，其特征在于：所述保温保压浸提时间均为1小时。

9.根据权利要求3所述的复方共浸高效提取栲胶的方法，其特征在于：步骤D中，所述真空度为0.07～0.08Mpa。

10.根据权利要求3所述的复方共浸高效提取栲胶的方法，其特征在于：步骤D中，蒸发至浓胶浓度为40～48％。