CN112745769B - 一种提取核桃青果皮栲胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取核桃青果皮栲胶的方法，属于栲胶提取技术领域，包括以下步骤：(1)将新鲜、无腐烂、无霉变的核桃青果皮与用乙烯利催熟的核桃青果皮混合进行干燥；(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎；(3)将青果皮粉与体积浓度为48％的乙醇溶液混合得到混合溶液；(4)混合溶液置于超声波提取设备中提取；(5)抽滤，去除固形物杂质；(6)旋转蒸发浓缩；(7)将浓缩液进行喷雾干燥得到粉状的核桃青果皮栲胶成品；解决了难以从核桃青果皮中提取栲胶，且提取工艺复杂、提取时间长、提取物单宁含量低和栲胶pH偏高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及栲胶提取技术领域，尤其涉及一种提取核桃青果皮栲胶的方法。
背景技术
栲胶是一种植物性鞣料提取液的浓缩物，主要化学成分是具有多元酚羟基的有机化合物，易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂，略带酸性，具有涩味。栲胶作为鞣剂是制革工业中不可缺少的一种天然原材料，随着制革工业的发展，市场对栲胶的需求量逐步增加。但目前栲胶主要以毛杨梅树皮、黑荆树皮、红根树皮、余甘子树皮、斛树皮等树皮为原料，若直接取树皮作为原料会影响树木生长，同时随着天然林禁伐的政策落实，栲胶原料日趋紧缺，难以获得。相对于需求，现已利用的天然果实、果壳类资源，就产量而言也是杯水车薪。因此，寻找单宁含量丰富、可生产栲胶的优质新原料迫在眉睫，并研究出经济可行的提取纯化工艺也是非常有必要。
核桃青果皮单宁含量丰富，且年产量巨大，其中仅少数用于药用、杀菌剂、着色剂等研究，大量青果皮成为垃圾堆放在田间、地头或沟边，大规模的工业利用依然存在问题。将核桃青果皮用以制备栲胶不仅可以解决栲胶资源短缺的问题，也是一种废弃物回收再利用的新途径。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种提取核桃青果皮栲胶的方法，解决了难以从核桃青果皮中提取栲胶，且提取工艺复杂、提取时间长、提取物单宁含量低和栲胶pH偏高的问题。
本发明采用以下手段解决技术问题：
一种提取核桃青果皮栲胶的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜、无腐烂、无霉变的核桃青果皮与用乙烯利催熟的核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-18～-10℃，压强为45-50pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥；
(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5-2Mpa的高压釜中，静置5min后于1-2s内完成泄压，重复2次；
(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；
(4)混合溶液置于超声波提取设备中，提取完成后离心，取上清液，剩余青果皮残渣；
(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；
(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，浓缩温度65-75℃；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。
进一步，所述核桃青果于体积浓度0.3-0.5％的乙烯利溶液中浸蘸20-25s后阴凉处放置3天即可。
进一步，所述核桃青果皮与用乙烯利催熟核桃青果皮质量比为1：1。
进一步，所述步骤(1)中，烘干后的核桃青果皮水分含量≤5％。
进一步，所述超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min。
进一步，所述旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后升温至75℃，浓缩1.5h。
进一步，所述步骤(2)中，将粉碎的青果皮置于1.5Mpa的高压釜中，静置5min后于1s内完成泄压，继续加压至2Mpa，静置5min后于1.5s内完成泄压，再次加压至2Mpa，静置5min后于2s内完成泄压。
进一步，将超声波提取后的青果皮残渣进行二次处理，处理步骤如下：
将青果皮残渣、水、六偏磷酸钠混合均匀，于50-60℃、110-112Mpa的条件下均质20-30min，冷却至常温后加入甘氨酸，于30℃搅拌5h后，置于超声波提取设备中进行二次提取。
进一步，所述六偏磷酸钠与青果皮残渣的质量比为0.1：5，所述甘氨酸与青果皮残渣的质量比为0.1：10。
有益效果：
(1)本发明利用高压釜和粉碎的方法提高了物料与提取溶剂的接触面积，更有利于物料中单宁的释放，同时结合超声波提取方法，利用超声波的机械效应、空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质分子的穿透力以提取核桃青果皮中的单宁成分，有助于解决栲胶制备中提取时间长、提取物单宁含量低、pH值高的问题，同时结合二次提取工艺，对青果皮残渣进行处理，尽可能多的提取单宁。
(2)本发明采用低浓度乙醇溶液作为浸提溶液，有助于降低浸提成本。
(3)本发明对超声后的上清液进行离心和抽滤工艺，尽可能的除去杂质，提高核桃青果皮栲胶的纯度。
(4)本发明采用自然成熟与乙烯利催熟的混合核桃青果皮物料，进行了浸提工艺筛选，以最优条件制备核桃青果皮栲胶，适用范围更广，实用性更强，有助于核桃产业的发展以及核桃废料的循环利用，也有助于间接带动皮革行业的绿色发展。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：栲胶提取一
(1)将新鲜、无腐烂、无霉变、自然成熟的1kg核桃青果皮与用体积浓度0.3％乙烯利溶液中浸蘸25s后于阴凉处放置3天的1kg核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-18℃，压强为50pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥，直至核桃青果皮水分含量≤5％；
(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5Mpa的高压釜中，静置5min后于1s内完成泄压，继续加压至1.5Mpa，静置5min后于1s内完成泄压，再次加压至1.5Mpa，静置5min后于1s内完成泄压；
(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；
(4)混合溶液置于超声波提取设备中，超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min，提取完成后离心，取上清液，剩余青果皮残渣；
(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；
(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后，升温至75℃，浓缩1.5h；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。
实施例2：栲胶提取二
(1)将新鲜、无腐烂、无霉变、自然成熟的1kg核桃青果皮与用体积浓度0.5％乙烯利溶液中浸蘸20s后于阴凉处放置3天的1kg核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-10℃，压强为45pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥，直至核桃青果皮水分含量≤5％；
(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5Mpa的高压釜中，静置5min后于1s内完成泄压，继续加压至2Mpa，静置5min后于1.5s内完成泄压，再次加压至2Mpa，静置5min后于2s内完成泄压；
(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；
(4)混合溶液置于超声波提取设备中，超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min，提取完成后离心，取上清液，剩余青果皮残渣；
(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；
(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后，升温至75℃，浓缩1.5h；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。
实施例3：栲胶提取三
(1)将新鲜、无腐烂、无霉变、自然成熟的1kg核桃青果皮与用体积浓度0.5％乙烯利溶液中浸蘸20s后于阴凉处放置3天的1kg核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-10℃，压强为45pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥，直至核桃青果皮水分含量≤5％；
(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5Mpa的高压釜中，静置5min后于1s内完成泄压，继续加压至2Mpa，静置5min后于1.5s内完成泄压，再次加压至2Mpa，静置5min后于2s内完成泄压；
(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；
(4)混合溶液置于超声波提取设备中，超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min，提取完成后离心，取上清液，剩余1.5kg青果皮残渣，将青果皮残渣、3kg水、30g六偏磷酸钠混合均匀，于50℃、112Mpa的条件下均质20min，冷却至常温后加入15g甘氨酸，于30℃搅拌5h后，置于超声波提取设备中进行二次提取，提取完成后离心，取上清液，混合上清液；
(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；
(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后，升温至75℃，浓缩1.5h；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。
实施例4：栲胶提取四
(1)将新鲜、无腐烂、无霉变、自然成熟的1kg核桃青果皮与用体积浓度0.5％乙烯利溶液中浸蘸20s后于阴凉处放置3天的1kg核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-10℃，压强为45pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥，直至核桃青果皮水分含量≤5％；
(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5Mpa的高压釜中，静置5min后于1s内完成泄压，继续加压至2Mpa，静置5min后于1.5s内完成泄压，再次加压至2Mpa，静置5min后于2s内完成泄压；
(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；
(4)混合溶液置于超声波提取设备中，超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min，提取完成后离心，取上清液，剩余1.5kg青果皮残渣，将青果皮残渣、3kg水、30g六偏磷酸钠混合均匀，于60℃、110Mpa的条件下均质30min，冷却至常温后加入15g甘氨酸，于30℃搅拌5h后，置于超声波提取设备中进行二次提取，提取完成后离心，取上清液，混合上清液；
(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；
(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后，升温至75℃，浓缩1.5h；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。
对比例1：
利用自然成熟的核桃青果皮超声辅助制备栲胶的方法，包括如下步骤：
(1)将2kg新鲜、无腐烂、无霉变、自然成熟的核桃青果皮放入真空冷冻干燥机，于-18℃，压强为50pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥，直至核桃青果皮水分含量≤5％；
(2)将烘干青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛,随后置于1.5Mpa的高压釜中，静置5min后于1s内完成泄压，继续加压至1.5Mpa，静置5min后于1s内完成泄压，再次加压至1.5Mpa，静置5min后于1s内完成泄压；
(3)将青果皮粉与体积浓度48％乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；
(4)混合溶液置于超声波提取设备中，超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min，提取完成后离心，取上清液；
(5)将获得的上清液进行抽滤，去除固形物杂质；
(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后，升温至75℃，浓缩1.5h；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。
对比例2：
利用实施例2的方法采用同等重量的乙烯利催熟的核桃青果皮；余下步骤与对比例1相同；
对比例3：
(1)将新鲜、无腐烂、无霉变、自然成熟的1kg核桃青果皮与用体积浓度0.5％乙烯利溶液中浸蘸20s后于阴凉处放置3天的1kg核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-10℃，压强为45pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥，直至核桃青果皮水分含量≤5％；
(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛；
(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；
(4)混合溶液置于超声波提取设备中，超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min，提取完成后离心，取上清液，剩余青果皮残渣；
(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；
(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后，升温至75℃，浓缩1.5h；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。
对比例4：
(1)将新鲜、无腐烂、无霉变、自然成熟的1kg核桃青果皮与用体积浓度0.5％乙烯利溶液中浸蘸20s后于阴凉处放置3天的1kg核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-10℃，压强为45pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥，直至核桃青果皮水分含量≤5％；
(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于2Mpa的高压釜中，静置5min后于2s内完成泄压；
(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；
(4)混合溶液置于超声波提取设备中，超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min，提取完成后离心，取上清液，剩余1.5kg青果皮残渣，将青果皮残渣、3kg水、30g六偏磷酸钠混合均匀，于50℃、112Mpa的条件下均质20min，冷却至常温后加入15g甘氨酸，于30℃搅拌5h后，置于超声波提取设备中进行二次提取，提取完成后离心，取上清液；
(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；
(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后，升温至75℃，浓缩1.5h；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。
对比例5：
(1)将新鲜、无腐烂、无霉变、自然成熟的1kg核桃青果皮与用体积浓度0.5％乙烯利溶液中浸蘸20s后于阴凉处放置3天的1kg核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-10℃，压强为45pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥，直至核桃青果皮水分含量≤5％；
(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5Mpa的高压釜中，静置5min后于1s内完成泄压，继续加压至2Mpa，静置5min后于1.5s内完成泄压，再次加压至2Mpa，静置5min后于2s内完成泄压；
(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；
(4)混合溶液置于超声波提取设备中，超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min，提取完成后离心，取上清液，剩余1.5kg青果皮残渣，将青果皮残渣与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液，进行二次提取，提取完成后离心，取上清液，混合上清液；
(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；
(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后，升温至75℃，浓缩1.5h；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。
将上述全部实施例和对比例制备的栲胶成品按LY/T 1082-2008栲胶分析试验方法进行品质检测，按QB/T 2713-2005进行栲胶鞣制效果评价，得到的结果如表1、表2所示：
表1
| 实施例 | 产率(％) | 单宁含量(％) | 不溶物含量(％) | 水分(％) | pH |
| 实施例1 | 26.4 | 61 | 5 | 5 | 4.0 |
| 实施例2 | 26.9 | 63 | 5 | 5 | 3.9 |
| 实施例3 | 29.2 | 66 | 4 | 5 | 3.8 |
| 实施例4 | 29.3 | 66 | 4 | 5 | 3.8 |
| 对比例1 | 27.0 | 63 | 5 | 5 | 4.5 |
| 对比例2 | 23.7 | 55 | 5 | 5 | 4.6 |
| 对比例3 | 24.2 | 58 | 5 | 5 | 4.2 |
| 对比例4 | 24.9 | 57 | 5 | 5 | 4.2 |
| 对比例5 | 25.0 | 56 | 5 | 5 | 4.3 |
表2
分析数据以上数据可知：
1、采用本发明实施例1-4的制备方法产率高，单宁含量也较高，同时水分含量、不溶物质含量、pH较低，制备的栲胶品质较好，纯度高，同时实施例3-4采用二次提取后效果更佳。
2、实施例1与对比例1、2相比，实施例1采用的混合核桃青果皮制备栲胶，对比例1采用自然成熟的核桃青果皮制备，对比例2采用乙烯利催熟的核桃青果皮制备，从实验结果来看，自然成熟的核桃青果皮制备栲胶的产率更高，乙烯利催熟的核桃青果皮制备栲胶产率最低，但是从实际生产提取栲胶的工艺来说，自然成熟的核桃青果皮难以获得且等待成熟期过长，产量过低，不利于栲胶行业的发展，因此，将自然成熟与催熟的核桃青果皮按照最佳比例混合使用，制备出产率和单宁含量高，且杂质含量低的栲胶是最佳选择。
3、实施例3与对比例3相比，增加高压釜处理和二次提取步骤，产率提高了5％，单宁含量增加8％，不溶物含量降低1％，pH降低0.4，说明增加高压釜处理和二次提取步骤对提高核桃青果皮栲胶的产率及纯度有影响，同时降低了杂质含量，解决了pH偏高的问题。
5、实施例3与对比例4相比，实施例3高压釜采用阶段高压-泄压处理，对比例4采用恒压-泄压处理，实施例3产率提高了4.3％，单宁含量增加9％，不溶物含量降低1％，pH降低0.4，说明阶段高压-泄压处理对提高核桃青果皮栲胶的产率及纯度、pH有影响。
6、实施例3与对比例5相比，对比例5的二次提取采用了与初次提取相同的提取方法，产率提高了4.2％，单宁含量增加10％，不溶物含量降低1％，pH降低0.5，说明实施例3的方法对提高核桃青果皮栲胶的产率及纯度、pH有影响。
7、本发明的制备步骤协同作用于自然成熟和乙烯利催熟的混合核桃青果皮，进行栲胶提取，各个步骤之间的协同作用导致了实施例3、实施例4提取方法是最佳的，从而解决了难以从核桃青果皮中提取栲胶，且提取工艺复杂、提取时间长、提取物单宁含量低和栲胶pH偏高的问题，提取的栲胶品质、纯度高，杂质少，pH值合适，用于皮革鞣制上可明显提高新鲜猪皮的收缩温度，同时也比浸酸猪皮收缩温度高，说明本发明制备的栲胶有助于皮革的收缩温度，提高皮革品质。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (9)
1.一种提取核桃青果皮栲胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将新鲜、无腐烂、无霉变、自然成熟的核桃青果皮与用乙烯利催熟的核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-18～-10℃，压强为45-50pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥；
（2）将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5-2Mpa的高压釜中，静置5min后于1-2s内完成泄压，重复2次；
（3）将青果皮粉与体积浓度48%的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；
（4）混合溶液置于超声波提取设备中，提取完成后离心，取上清液，剩余青果皮残渣；
（5）将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；
（6）将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，浓缩温度65-75℃；
（7）将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述核桃青果皮于体积浓度为0.3-0.5%的乙烯利溶液中浸蘸20-25s后阴凉处放置3天即可。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述核桃青果皮与用乙烯利催熟核桃青果皮质量比为1：1。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，烘干后的核桃青果皮水分含量≤5%。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后，升温至75℃，浓缩1.5h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将粉碎的青果皮置于1.5Mpa的高压釜中，静置5min后于1s内完成泄压，继续加压至2Mpa，静置5min后于1.5s内完成泄压，再次加压至2Mpa，静置5min后于2s内完成泄压。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将超声波提取后的青果皮残渣进行二次处理，处理步骤如下：
将青果皮残渣、水、六偏磷酸钠混合均匀，于50-60℃、110-112Mpa的条件下均质20-30min，冷却至常温后加入甘氨酸，于30℃搅拌5h后，置于超声波提取设备中进行二次提取。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述六偏磷酸钠与青果皮残渣的质量比为0.1：5，所述甘氨酸与青果皮残渣的质量比为0.1：10。
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