CN102602982A - 去合金法结合陶瓷化制备多孔ZnO的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种去合金法结合陶瓷化制备多孔ZnO的方法，先将工业纯Zn块和工业纯Al块熔炼成合金熔体，并水淬冷却为Zn-Al合金铸锭；将Zn-Al合金铸锭在铸扎机上轧制成薄带或薄片；将轧制好的型材放入Na(OH)溶液中，使Al与Na(OH)充分反应，以除去型材中的Al，从而得到多孔Zn型材；最后将多孔Zn型材氧化，即得到多孔ZnO。本发明的有益效果是，制备出了孔径小，孔占有空间大，孔的比表面积大的多孔ZnO，为多孔ZnO材料在橡胶、陶瓷、特种陶瓷、防晒剂、催化、吸波材料、导电材料领域等领域的应用及其推动这些领域的技术进步提供了良好的基础。

Description

去合金法结合陶瓷化制备多孔ZnO的方法
技术领域
本发明属于纳米无机非金属半导体与光电材料科学与工程技术领域，具体涉及一种通过去合金陶瓷化与去合金法制备具有纳米孔结构的多孔氧化锌材料的方法。
背景技术
多孔氧化锌陶瓷因其内部孔的形成和高的比表面积，在橡胶、陶瓷、特种陶瓷、防晒剂、催化、吸波材料、导电材料领域具有广阔的应用前景。而具有纳米孔的多孔氧化锌微粒还具有很高的反应和催化活性，在磁、光、电等方面具有普通多孔氧化锌微粒无法比拟的特殊性能和应用。现有的纳米孔ZnO材料的制备方法包括：自组装法、控制前驱物的加热分解法等。这些方法普遍存在制备成本高、效率低和颗粒中孔体积占有比小等不足，使多纳米孔氧化锌的应用收到限制。应用本发明的方法能大量、高效且较经济地制备具有孔尺寸从几十纳米到几百纳米和比表面积高达100m2/g甚至更高的多孔ZnO，为具有纳米孔结构的多孔ZnO材料的应用做好材料制备技术的准备。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过去合金结合陶瓷化制备具有纳米孔结构的多孔ZnO材料的方法，解决了现有技术无法有效地合成出多孔ZnO或制备出的多孔ZnO材料中比表面积小、孔占有空间小，无法在实际中得到应用的问题。
本发明采用的技术方案为，去合金法结合陶瓷化制备多孔ZnO的方法，具体操作步骤如下：
步骤1，原料配制：
原料由工业纯Zn块和工业纯Al块组成；工业纯Zn块占整个原料的重量百分比为30～70％wt；
步骤2，合金材料的配制：
将Zn块和Al块熔炼成合金熔体，并水淬冷却为Zn-Al合金铸锭；
步骤3：合金型材的制备：
将Zn-Al合金铸锭在铸扎机上轧制成厚度小于或等于1mm的薄带或薄片；
步骤4：型材的去合金化：
将轧制好的型材放入Na(OH)溶液中，使Al与Na(OH)充分反应，以除去型材中的Al，从而得到多孔Zn型材；
步骤5：多孔ZnO的获得
将多孔Zn型材氧化，即得到多孔ZnO。
其中，Na(OH)溶液的配制方法为：按工业纯Al块与固体Na(OH)的质量比为1∶3的比例称取固体Na(OH)，再将固体Na(OH)配制成摩尔浓度为1～4M的Na(OH)溶液。
其中，步骤(5)中，把多孔Zn型材在空气中或纯氧的气氛下加热到300～450℃氧化5～8h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。
本发明的有益效果是，制备出了孔径小，孔占有空间大，孔的比表面积大的多孔ZnO，为多孔ZnO材料在橡胶、陶瓷、特种陶瓷、防晒剂、催化、吸波材料、导电材料领域等领域的应用及其推动这些领域的技术进步提供了良好的基础。
附图说明
图1是利用本发明方法制备出的多孔ZnO材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种去合金法结合陶瓷化制备多孔ZnO的方法，具体操作步骤如下：
步骤1，原料配制：
称取30g工业0#纯Zn块和70g工业1#纯Al块；
步骤2，合金材料的配制：
将Zn块和Al块放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成合金熔体，并水淬冷却为Zn-Al合金铸锭；
步骤3：合金型材的制备：
将Zn-Al合金铸锭在铸扎机上轧制成厚度为0.5mm的薄带(对薄带的长宽尺寸不做要求)；
步骤4：型材的去合金化：
称取210g固体Na(OH)，再将固体Na(OH)配制成摩尔浓度为1M的Na(OH)溶液；
将轧制好的Zn-Al薄带放入Na(OH)溶液中40h，使Al与Na(OH)充分反应，以除去薄带中的Al，当薄带表面不产生明显的气泡时，则判断薄带中的Al已被除去，将薄带从Na(OH)溶液中取出，即得到多孔Zn型材；
步骤5：多孔ZnO的获得
把得到的多孔Zn型材放在电炉中，在空气气氛下将多孔Zn型材加热到300℃氧化8h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。
实施例2
一种去合金法结合陶瓷化制备多孔ZnO的方法，具体操作步骤如下：
步骤1，原料配制：
称取70g工业1#纯Zn块和30g工业0#纯Al块；
步骤2，合金材料的配制：
将Zn块和Al块放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成合金熔体，并水淬冷却为Zn-Al合金铸锭；
步骤3：合金型材的制备：
将Zn-Al合金铸锭在铸扎机上轧制成厚度为0.1mm的薄带(对薄带的长宽尺寸不做要求)；
步骤4：型材的去合金化：
称取90g固体Na(OH)，再将固体Na(OH)配制成摩尔浓度为4M的Na(OH)溶液；
将轧制好的Zn-Al薄带放入Na(OH)溶液中20h，使Al与Na(OH)充分反应，以除去型材中的Al，当薄带表面不产生明显的气泡时，则判断薄带中的Al已被除去，将薄带从Na(OH)溶液中取出，即得到多孔Zn型材；
步骤5：多孔ZnO的获得
把得到的多孔Zn型材放在电炉中，在纯氧气氛下将多孔Zn型材加热到450℃氧化5h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。
实施例3
一种去合金法结合陶瓷化制备多孔ZnO的方法，具体操作步骤如下：
步骤1，原料配制：
称取50g工业1#纯Zn块和50g工业1#纯Al块；
步骤2，合金材料的配制：
将Zn块和Al块放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成合金熔体，并水淬冷却为Zn-Al合金铸锭；
步骤3：合金型材的制备：
将Zn-Al合金铸锭在铸扎机上轧制成厚度为1mm的薄带(对薄带的长宽尺寸不做要求)；
步骤4：型材的去合金化：
称取150g固体Na(OH)，再将固体Na(OH)配制成摩尔浓度为2M的Na(OH)溶液；
将轧制好的Zn-Al薄带放入Na(OH)溶液中30h，使Al与Na(OH)充分反应，以除去型材中的Al，当薄带表面不产生明显的气泡时，则判断薄带中的Al已被除去，将薄带从Na(OH)溶液中取出，即得到多孔Zn型材；
步骤5：多孔ZnO的获得：
把得到的多孔Zn型材放在电炉中，在纯氧气氛下将多孔Zn型材加热到400℃氧化6h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。
实施例4
一种去合金法结合陶瓷化制备多孔ZnO的方法，具体操作步骤如下：
步骤1，原料配制：
称取40g工业0#纯Zn块和60g工业2#纯Al块；
步骤2，合金材料的配制：
将Zn块和Al块放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成合金熔体，并水淬冷却为Zn-Al合金铸锭；
步骤3：合金型材的制备：
将Zn-Al合金铸锭在铸扎机上轧制成厚度为0.8mm的薄片(对薄片的长宽尺寸不做要求)；
步骤4：型材的去合金化：
称取180g固体Na(OH)，再将固体Na(OH)配制成摩尔浓度为3M的Na(OH)溶液；
将轧制好的Zn-Al薄片放入Na(OH)溶液中35h，使Al与Na(OH)充分反应，以除去型材中的Al，当薄带表面不产生明显的气泡时，则判断薄带中的Al已被除去，将薄带从Na(OH)溶液取出，即得到多孔Zn型材；
步骤5：多孔ZnO的获得：
把得到的多孔Zn型材放在电炉中，在纯氧气氛下将多孔Zn型材加热到350℃氧化7h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。
实施例5
一种去合金法结合陶瓷化制备多孔ZnO的方法，具体操作步骤如下：
步骤1，原料配制：
称取60g工业2#纯Zn块和40g工业0#纯Al块；
步骤2，合金材料的配制：
将Zn块和Al块放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成合金熔体，并水淬冷却为Zn-Al合金铸锭；
步骤3：合金型材的制备：
将Zn-Al合金铸锭在铸扎机上轧制成厚度为0.2mm的薄片(对薄片的长宽尺寸不做要求)；
步骤4：型材的去合金化：
称取120g固体Na(OH)，再将固体Na(OH)配制成摩尔浓度为1.5M的Na(OH)溶液；
将轧制好的Zn-Al薄片放入Na(OH)溶液中30h，使Al与Na(OH)充分反应，以除去型材中的Al，当薄带表面不产生明显的气泡时，则判断薄带中的Al已被除去，将薄带从Na(OH)溶液取出，即得到多孔Zn型材；
步骤5：多孔ZnO的获得：
把得到的多孔Zn型材放在电炉中，在纯氧气氛下将多孔Zn型材加热到380℃氧化7.5h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。
由图1可以看出，利用本发明方法制备出内部具有很多孔结构的多孔ZnO材料。经检测，孔的直径为50纳米到300纳米、相邻孔壁厚在30～50纳米、比表面积达100m2/g。
本发明所采用的纯锌或纯铝的纯度是符合冶金标准的工业纯级或工业纯级以上的。

Claims (3)

1.去合金法结合陶瓷化制备多孔ZnO的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
步骤1，原料配制：
原料由工业纯Zn块和工业纯Al块组成；工业纯Zn块占整个原料的重量百分比为30～70％wt；
步骤2，合金材料的配制：
将Zn块和Al块熔炼成合金熔体，并水淬冷却为Zn-Al合金铸锭；
步骤3：合金型材的制备：
将Zn-Al合金铸锭在铸扎机上轧制成厚度小于或等于1mm的薄带或薄片；
步骤4：型材的去合金化：
将轧制好的型材放入Na(OH)溶液中，使Al与Na(OH)充分反应，以除去型材中的Al，从而得到多孔Zn型材；
步骤5：多孔ZnO的获得
将多孔Zn型材氧化，即得到多孔ZnO。
2.根据权利要求1所述制备多孔ZnO的方法，其特征在于，所述Na(OH)溶液的配制方法为：按工业纯Al块与固体Na(OH)的质量比为1∶3的比例称取固体Na(OH)，再将固体Na(OH)配制成摩尔浓度为1～4M的Na(OH)溶液。
3.根据权利要求1所述制备多孔ZnO的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，把多孔Zn型材在空气中或纯氧的气氛下加热到300～450℃氧化5～8h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。
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