CN107892324A - 一种ZnO纳米线阵列的制备方法 - Google Patents

一种ZnO纳米线阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种ZnO纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤，第一，将Al块和Zn块熔炼成合金并轧制成合金薄片，之后将合金薄片进行初次淬火处理；第二，将步骤1得到的合金薄片进行固溶处理，然后进行二次淬火得到型材；第三，将步骤2得到的型材在强碱溶液中自由腐蚀；第四，将步骤3中自由腐蚀得到的型材在强碱溶液中加热进行氧化处理，即得到ZnO纳米线阵列；本发明的方法制备出的材料在所有区域具有整齐的阵列结构，形貌纯度高，且产品在空气中稳定、不易变形，其在压电、微纳米电源、场发射、纳米激光、波导、紫外光探测器、催化以及吸附等领域具有很高的应用价值。

Description

一种ZnO纳米线阵列的制备方法
技术领域
本发明属于纳米无机非金属半导体材料制备技术领域，具体涉及一种ZnO纳米线阵列的制备方法。
背景技术
近年来人们对ZnO纳米线材料的研究日益增多，由于其具有较高的化学稳定性和较好的生物兼容性，同时在室温下具有较大的导带宽度(Eg＝3.4eV)和较高的电子激发结合能(60meV)及光增益系数(300cm-1)而使其具有独特的催化、电学、光电学、光化学性质，受到了极大的关注，其在太阳能电池、表面声波和压电材料、微纳米电源、场发射、纳米激光、波导、紫外光探测器、光学开关、逻辑电路等领域展示出极大的应用潜力。
氧化锌的性能强烈依赖于它们的形貌和结构，ZnO纳米线阵列由于其独特的结构和形貌，更使其赋予了不可比拟的特殊性能，使其在压电材料、微纳米电源、场发射、纳米激光、波导、紫外光探测器等领域有极大的应用潜力。
申请号为201610365250.4、公开号106044844A公开日为2016.10.26名称为一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法的发明专利公布了一种通过(1)衬底预处理：分别采用有机溶剂和去离子水超声清洗1～30分钟；(2)氧化锌种子层的制备：在预处理后的衬底上生长氧化锌种子层；(3)反应溶液配制：配制Zn离子反应溶液,并调整溶液的PH值为9～11；(4)多孔氧化锌纳米线阵列的生长：将反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中,并将步骤(2)所得衬底浸入反应溶液后密封,随后将不锈钢高压反应釜放入反应炉中，加热至160～170℃,保温1～2h；(5)清洗与干燥处理：将步骤(4)所得样品取出，去离子水冲洗、干燥处理,即可获得含有多孔洞结构、垂直均匀分布在衬底上的氧化锌纳米线阵列。该方法过程复杂，且要求较高。
申请号为201010609908.4、公开号为102092774A公开日为2011.06.15名称为一种氧化锌纳米线阵列的制备方法公布了一种通过：步骤1：在衬底表面沉积一层金属薄膜；沉积金属薄膜时，通过控制薄膜沉积工艺的工艺条件控制金属薄膜表面晶粒半径的大小；步骤2：配制生长溶液。将等摩尔量的硝酸锌溶和六次甲基四胺溶于水中,控制溶液浓度在0.01～0.05mol·L之间；步骤3：控制生长溶液温度在60～90℃之间，并将步骤1所得金属薄膜采用面向下的方式浮于步骤2所配制的生长溶液表面，静置2个小时以上，在金属薄膜表面生长出氧化锌纳米线阵列；步骤4：将表面生长了氧化锌纳米线阵列的金属膜取出，用去离子水清洗后在室温下自然干燥。制备氧化锌纳米线阵列的制备方法。该方法制备步骤复杂，且不易控制。
申请号为201610227924.4、公开号为105883901A、公开日为2016.08.24名称为一种ZnO/ZnS核壳纳米线阵列的制备方法公布了一种通过以ZnO和石墨粉为原料，放入小瓷舟中,将具有一层Au催化剂的Al2O3为衬底，平放在瓷舟中混合物的表面中央，将瓷舟放入CVD管式炉中，通入流速为10-15sccm的氩气，5-30min升温至800-1000℃，保温3-60min,然后自然降温，制得ZnO纳米线阵列；然后采用双温区管式炉，将上述制备的ZnO纳米线阵列放入管式炉的高温区，将装有硫粉的小瓷舟放入低温区，硫化，反应结束后自然降温，即可得到ZnO/ZnS的核壳纳米阵列。该方法成本过高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZnO纳米线阵列的制备方法，解决了现有的ZnO纳米线阵列的制备过程中存在的步骤复杂及成本较高的问题。
本发明一种ZnO纳米线阵列的制备方法所采用的技术方案，包括以下步骤：
步骤1，将铝块和锌块加热熔炼成合金后轧制成薄片，然后进行初次淬火处理；
步骤2，将步骤1中经过淬火处理的合金薄片加热进行固溶处理，然后将经过加热固溶处理后的合金薄片进行二次淬火处理得到型材；
步骤3，将步骤2得到的型材置于强碱溶液中进行自由腐蚀，直到型材表面不再出现气泡为止；
步骤4，将步骤3中经过自由腐蚀后得到的型材置于强碱溶液中加热进行氧化处理，待表面不冒气泡后取出干燥，即得到ZnO纳米线阵列。
本发明的特点还在于，
步骤1中的熔炼温度为580℃-680℃，轧制后的合金薄片的厚度为0.1mm-1mm。
步骤2中固溶处理的温度为360℃-380℃，固溶处理的时间为3h-6h。
步骤1中初次淬火和步骤2中二次淬火的淬火液均为水。
步骤3的型材中Al与强碱溶液的的摩尔比为1:1.2-3，所述强碱溶液的浓度为0.3mol/L～3mol/L，所述自由腐蚀的时间为14h-32h。
步骤4中氧化处理的温度为45℃-90℃，氧化时间为7-14h，所述强碱溶液的浓度为0.02mol/L～0.5mol/L。
步骤3和步骤4中的强碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液中的一种。
本发明的有益效果是：本发明的一种ZnO纳米线阵列制备方法解决了现有的ZnO纳米线阵列制备过程中存在的步骤复杂、成本高昂的缺点；本发明所采用的材料为非贵金属且为两性金属Zn和Al作为合金的两相组成，并采用NaOH作为腐蚀剂，采用去合金自由腐蚀，然后采用弱碱溶液氧化的方法制备了具有阵列结构的ZnO纳米线材料，制备出的材料在所有区域具有整齐的阵列结构，形貌纯度高，且产品在空气中稳定、不易变形，其在压电、微纳米电源、场发射、纳米激光、波导、紫外光探测器、催化以及吸附等领域具有很高的应用价值。
附图说明
图1是本发明的一种ZnO纳米线阵列的制备方法得到的具有阵列结构的ZnO纳米线材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种ZnO纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将铝块和锌块加热熔炼成合金后轧制成薄片，然后进行初次淬火处理；
步骤1中铝块的质量分数为30％-70％，锌块的质量分数为30％-70％；
步骤1中的熔炼温度为580℃-680℃，轧制后的合金薄片的厚度为0.1mm-1mm。
步骤2，将步骤1中经过淬火处理的合金薄片加热进行固溶处理，然后将经过加热固溶处理后的合金薄片进行二次淬火处理得到型材；
步骤2中固溶处理的温度为360℃-380℃，固溶处理的时间为3h-6h；
初次淬火和二次淬火的淬火液均为水。
步骤3，将步骤2得到的型材置于强碱溶液中进行自由腐蚀，直到型材表面不再出现气泡为止；
步骤3的型材中Al与强碱溶液的摩尔比为1:1.2-3，强碱溶液的浓度为0.3mol/L～3mol/L，自由腐蚀的时间为14h-32h。
步骤4，将步骤3中经过自由腐蚀后得到的型材置于强碱溶液中加热进行氧化处理，待表面不冒气泡后取出干燥，即得到ZnO纳米线阵列；
步骤4中氧化处理的温度为45℃-90℃，氧化时间为7-14h，强碱溶液的浓度为0.02mol/L～0.5mol/L。
步骤3和步骤4中的强碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液中的一种实施例1
本发明一种ZnO纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，合金熔炼：称取30gAl块和70g Zn块，将配置好的原料置于坩锅中后送入加热炉保持加热温度为580℃进行合金的熔炼，不断搅拌使熔融的合金混合均匀，将熔炼的合金轧制成薄片并进行初次淬火处理，其中，轧制后的合金薄片的厚度为0.1mm，淬火液选择水；
步骤2，合金的固溶处理：将步骤1中得到的合金薄片置于坩埚中，连同坩埚一起放于加热炉中在360℃下进行固溶处理4h以保证其组织的均匀性，经过固溶处理后再进行二次淬火后得到型材；
步骤3，型材的去合金自由腐蚀处理：称取1g经过步骤2淬火得到的型材，并称取NaOH 0.56g配置成NaOH溶液，型材中Al元素和NaOH的摩尔比控制在1:1.2，将型材置于配置好的NaOH溶液中进行去合金自由腐蚀处理，自由腐蚀14h，直到型材表面不再产生明显气泡为止；
步骤4，型材的氧化：将步骤三经过去合金自由腐蚀处理后得到的型材放于45℃的浓度为0.02mol/L的KOH溶液中氧化处理12h，然后取出干燥即制备得具有阵列结构的ZnO纳米线材料。
实施例2
步骤1，合金熔炼：称取40gAl块和60g Zn块，将配置好的原料置于坩锅中后送入加热炉保持加热温度为600℃进行合金的熔炼，不断搅拌使熔融的合金混合均匀，将熔炼的合金轧制成薄片并进行初次淬火处理，其中，轧制后的合金薄片的厚度为0.2mm，淬火液选择水；
步骤2，合金的固溶处理：将步骤1中得到的合金薄片置于坩埚中，连同坩埚一起放于加热炉中在365℃下进行固溶处理4.5h以保证其组织的均匀性，经过固溶处理后再进行二次淬火后得到型材；
步骤3，型材的去合金自由腐蚀处理：称取1g经过步骤2淬火得到的型材，并称取KOH 1.24g配置成KOH溶液，型材中Al元素和KOH的摩尔比控制在1:1.5，将型材置于配置好的KOH溶液中进行去合金自由腐蚀处理，自由腐蚀12h，直到型材表面不再产生明显气泡为止；
步骤4，型材的氧化：将步骤三经过去合金自由腐蚀处理后得到的型材放于55℃的浓度为0.2mol/L的NaOH溶液中进行氧化处理12h，然后取出干燥即制备得具有阵列结构的ZnO纳米线材料。
实施例3
步骤1，合金熔炼：称取50gAl块和50g Zn块，将配置好的原料置于坩锅中后送入加热炉保持加热温度为620℃进行合金的熔炼，不断搅拌使熔融的合金混合均匀，将熔炼的合金轧制成薄片并进行初次淬火处理，其中，轧制后的合金薄片的厚度为0.1mm，淬火液选择水；
步骤2，合金的固溶处理：将步骤1中得到的合金薄片置于坩埚中，连同坩埚一起放于加热炉中在370℃下进行固溶处理5h以保证其组织的均匀性，经过固溶处理后再进行二次淬火后得到型材；
步骤3，型材的去合金自由腐蚀处理：称取1g经过步骤2淬火得到的型材，并称取NaOH1.39g配置成NaOH溶液，型材中Al元素和NaOH的摩尔比控制在1:1.8，将型材置于配置好的NaOH溶液中进行去合金自由腐蚀处理，自由腐蚀22h，直到型材表面不再产生明显气泡为止；
步骤4，型材的氧化：将步骤三经过去合金自由腐蚀处理后得到的型材放于65℃的浓度为0.2mol/L的KOH溶液中氧化处理10h，然后取出干燥即制备得具有阵列结构的ZnO纳米线材料。
实施例4
步骤1，合金熔炼：称取60gAl块和40g Zn块，将配置好的原料置于坩锅中后送入加热炉保持加热温度为640℃进行合金的熔炼，不断搅拌使熔融的合金混合均匀，将熔炼的合金轧制成薄片并进行初次淬火处理，其中，轧制后的合金薄片的厚度为0.3mm，淬火液选择水；
步骤2，合金的固溶处理：将步骤1中得到的合金薄片置于坩埚中，连同坩埚一起放于加热炉中在375℃下进行固溶处理5.5h以保证其组织的均匀性，经过固溶处理后再进行二次淬火后得到型材；
步骤3，型材的去合金自由腐蚀处理：称取1g经过步骤2淬火得到的型材，并称取NaOH 1.94g配置成NaOH溶液，型材中Al元素和NaOH的摩尔比控制在1:2.1，将型材置于配置好的NaOH溶液中进行去合金自由腐蚀处理，自由腐蚀26h，直到型材表面不再产生明显气泡为止；
步骤4，型材的氧化：将步骤三经过去合金自由腐蚀处理后得到的型材放于60℃的浓度为0.4mol/L的KOH溶液中氧化处理12h，然后取出干燥即制备得具有阵列结构的ZnO纳米线材料。
实施例5
步骤1，合金熔炼：称取70gAl块和30g Zn块，将配置好的原料置于坩锅中后送入加热炉保持加热温度为680℃进行合金的熔炼，不断搅拌使熔融的合金混合均匀，将熔炼的合金轧制成薄片并进行初次淬火处理，其中，轧制后的合金薄片的厚度为1mm，淬火液选择水；
步骤2，合金的固溶处理：将步骤1中得到的合金薄片置于坩埚中，连同坩埚一起放于加热炉中在380℃下进行固溶处理6h以保证其组织的均匀性，经过固溶处理后再进行二次淬火后得到型材；
步骤3，型材的去合金自由腐蚀处理：称取1g经过步骤2淬火得到的型材，并称取NaOH2.26g配置成NaOH溶液，型材中Al元素和NaOH的摩尔比控制在1:3，将型材置于配置好的NaOH溶液中进行去合金自由腐蚀处理，自由腐蚀32h，直到型材表面不再产生明显气泡为止；
步骤4，型材的氧化：将步骤三经过去合金自由腐蚀处理后得到的型材放于75℃的浓度为0.5mol/L的KOH溶液中氧化处理7h，然后取出干燥即制备得具有阵列结构的ZnO纳米线材料。
本发明的一种ZnO纳米线阵列的制备方法选择都为两性金属的Zn和Al做为合金的两相组成，并选择NaOH作为腐蚀剂，通过合金的熔炼，固溶化处理，去合金自由腐蚀处理，利用NaOH或K(OH)等强碱溶液在一定温度下进行氧化制备出具有阵列结构的氧化锌纳米材料呈棒状结构且其具有大的表面积。图1和是本发明制备的ZnO纳米线阵列的SEM图，从图上清楚的显示本发明制备的ZnO纳米线阵列的微观形貌图，其形貌清晰，分布均匀，排列紧密，具有很好的阵列结构。

Claims (8)

1.本发明一种ZnO纳米线阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将铝块和锌块加热熔炼成合金后轧制成薄片，然后进行初次淬火处理；
步骤2，将步骤1中经过淬火处理的合金薄片加热进行固溶处理，然后将经过加热固溶处理后的合金薄片进行二次淬火处理得到型材；
步骤3，将步骤2得到的型材置于强碱溶液中进行自由腐蚀，直到型材表面不再出现气泡为止；
步骤4，将步骤3中经过自由腐蚀后得到的型材置于强碱溶液中加热进行氧化处理，待表面不冒气泡后取出干燥，即得到ZnO纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤1中铝块的质量分数为30％-70％，锌块的质量分数为30％-70％。
3.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的熔炼温度为580℃-680℃，轧制后的合金薄片的厚度为0.1mm-1mm。
4.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤2中固溶处理的温度为360℃-380℃，固溶处理的时间为3h-6h。
5.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤1中初次淬火和步骤2中二次淬火的淬火液均为水。
6.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤3的型材中Al与强碱溶液的摩尔比为1:1.2-3，所述强碱溶液的浓度为0.3mol/L～3mol/L，所述自由腐蚀的时间为14h-32h。
7.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤4中氧化处理的温度为45℃-90℃，氧化时间为7-14h，所述强碱溶液的浓度为0.02mol/L～0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤3和步骤4中的强碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液中的一种。
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