CN102601975B - 一种采用螺杆挤出机连续制备液体再生胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用螺杆挤出机连续制备液体再生胶的方法，属废旧橡胶循环再利用领域。所述制备方法是利用螺杆挤出机，采用物理化学联动的方法，将经预处理的废胶粉，于挤出机内温度、压力、剪切、脱硫剂的综合作用下，破碎废橡胶的三维交联网络，得到液体的再生胶。所用设备为螺杆挤出机，其工艺流程简单，具有脱硫解聚程度高、节能、环保、连续的优点。得到的液体再生胶可与沥青并用或替代沥青用于铺路，与纯胶并用制作防水防腐材料等。

Description

一种采用螺杆挤出机连续制备液体再生胶的方法
技术领域：
本发明涉及一种废旧橡胶脱硫再生的新方法，尤其涉及一种利用螺杆挤出机连续脱硫解聚制备液体再生胶的新方法及工艺，属于废旧橡胶循环再利用领域。
背景技术
废旧橡胶的综合利用是橡胶工业循环经济的核心，对于节约化石资源，保护环境具有重要意义。据统计，2009年我国废旧轮胎产生量2.33亿条，重量约达860万吨。加快推进废旧轮胎综合利用，有利于降低我国橡胶资源对外依存度，防治环境污染，社会和经济效益巨大。
橡胶脱硫再生就是利用物理，化学或者生物等方法，打开三维交联网络，形成准线性化的可加工的再生胶的过程。作为再生工艺，主要分为：物理再生、化学再生和生物再生。
目前，我国主要采用高温高压动态脱硫罐法，其工艺流程是将废胶粉，脱硫助剂和水一起加入脱硫罐中，工作压力2.2MPa，工作温度217℃，脱硫时间3小时左右，泄压取料得脱硫胶粉，然后经精炼机得到再生胶，利用此种方法得到的再生胶呈现出较优异的力学性能，应用广泛。但得到的再生胶仍有70％以上的未脱硫结构，解聚程度低，而且泄压取料和精炼过程都有严重的烟气污染。
为了得到较高的脱硫程度，M.Kojima及其同事(M.Kojima，T.Masatoshi.Chemical recycling of sulfur-cured NR usingsupercritical CO2[J].Green Chemistry，2004，6：84-89.)尝试利用超临界CO2脱硫天然橡胶NR，他发现硫醇/胺的混合物是其有效脱硫剂，在超临界CO2流体中脱硫效果更加明显，天然胶在超临界CO2中可以得以充分降解，降解后分子量为3x104；国内的张立群等(CN200910079775：一种硫化橡胶脱硫解聚再生的方法)自行设计相对大型的高温高压反应釜，利用超临界CO2再生方法，探索了硫化天然橡胶和丁基橡胶最佳脱硫再生工艺，研究发现，天然和丁基橡胶在超临界CO2内能够被充分脱硫再生，其溶胶含量高达98％。利用超临界CO2再生法生产再生胶具有溶胶含量高，门尼粘度低等优点，但该法要达到的超临界状态需要压力达到7.8Mpa以上，反应设备要求高，危险性大，生产不连续，难以实现工业化。
此外，(CN 101100534A)公布了一种膏状再生胶及其制备方法，依次将20～50目的硫化胶粉，70～90份的石蜡油，10～30份的古马隆，2～5份的邻苯二甲酸酐，4～6份的甲醛水溶液以及0.2～0.5份的间苯二酚加入立式解聚器内，升温至160～180℃，压力0.5～0.7MPa，反应2～2.5小时后，降温排气得到膏状再生胶，可应用于铺路，防水等领域。但是，此种方法需要大量的有机溶剂和操作油，难以保证生产过程的绿色环保。
双螺杆挤出法脱硫再生废橡胶是利用螺杆挤出机的剪切挤压作用，于短时间内使废旧胶粉脱硫再生的一种方法。日本的Matsushita等(US6,77,453 B1：Method of reclaiming crosslinked rubber andMolded article of reclaimed rubber.)采用双螺杆挤出机再生废橡胶，并在螺杆内引入某种除气载体带走分解产物，达到连续生产、净化排气的作用，得到的再生胶门尼适中，气味小，但其脱硫解聚程度并不高。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术污染大、不连续的缺点，提供一种连续制备液体再生胶的方法，利用螺杆挤出机对废胶粉进行有效脱硫解聚再生。
本发明的目的是通过以下流程来实现的：一种采用螺杆挤出机制备液体再生胶的方法，其特征是将废旧胶粉与再生剂于搅拌机内在60℃～150℃预处理10min～30min后在50℃～120℃静置6h～36h，加入螺杆挤出机，通过控制挤出机不同区段的温度在100℃～480℃，通过顺、反螺纹元件多段加压混合使最高压力达到3～15Mpa，反应1～15min后从螺杆挤出机口模挤出，即可得到所制备的液体再生胶，所述的再生剂包括软化剂和活化剂：软化剂是煤焦油、松焦油、妥尔油、环烷油、双戊烯、石蜡油、油酸、松香一种或几者的混合物，活化剂是芳烃二硫化物、多烷基苯酚硫化物、苯基硫醇、正丁胺一种或几者的混合物；废胶粉与软化剂、活化剂的质量比为100∶(5～30)∶(0.5～5)。
所用螺杆挤出机最好是单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中的一种。
制备液体再生胶的所用废旧胶粉可以是轮胎胎面或胎体废胶粉，边角余料，废胶鞋，废乙丙橡胶，或废丁基胶中的一种。
上述方法中所用废胶粉粒径范围最好在0.1～10mm。
本发明采用螺杆挤出机作为液体再生胶生产设备，可连续化生产，且整个工艺流程不足15min，大大提高了生产效率；物料自螺杆机头挤出即得所需再生胶，无需后续精炼等流程，大大降低了能耗；通过螺杆挤出机的特殊设计使烟气污染大大减少，改善了工厂的工作环境；而且螺杆挤出设备比较简单，占地面积小、成本低，在普通车间即可完成整个再生过程。因此，采用螺杆挤出机连续制备液体再生胶的整个工艺流程高效、节能和环保，因此社会效益和经济效益显著。
本发明将螺杆挤出机脱硫设备按功能分为四段：第一段固体输送段，起到输送压实物料和隔绝氧气的作用；第二段塑化背压段，增大螺杆内的压力及剪切，使废胶粉在强剪切及热的作用下，断链交联键及分子主链；第三段捏合段，进一步施加剪切并升高温度，使废胶粉充分断裂交联键；第四段降温排气段，降低温度防止氧化甚至胶料自燃。在隔绝空气的条件下，通过温度场和压力场的变化，短时间内使废胶粉充分脱硫解聚再生。比如利用轮胎废胶粉得到的液体再生胶可替代沥青用于铺设道路，其主要性能指标较之目前基质沥青有所改善；又如利用废乙丙橡胶脱硫得到的液体再生胶与纯胶并用可用作防水卷材，耐老化性能并无太大变化。因此，本发明具有广阔的市场应用前景。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
具体实施方式：
实施例1：采用0.1mm粒径的废轮胎胎面胶粉100份，加入松焦油20份、松香4份、双戊烯6份、二硫化物烷基苯酚(活化剂420)0.5份为再生剂，于搅拌机内60℃下混合搅拌30min后在80℃下静置6h，然后通过供料装置将其加入同向双螺杆挤出机(D＝30mm，L/D＝52/1，6个加热区段)：螺杆转速为100r/min。使各加热区段的温度分别设定为120℃、150℃、200℃、250℃、150℃、100℃，最高压力达到4.5MPa。反应12min后由螺杆挤出机口模挤出，即可得液体再生胶。其用作沥青性能如下：软化点50.3℃，针入度(0.1mm)64.3，15℃延度＞100cm。与50份基质沥青并用后性能如下：软化点49.6℃，针入度(0.1mm)66.9，15℃延度＞100cm。
滨州70#基质沥青性能：软化点48.5℃，针入度(0.1mm)69.2，15℃延度＞100cm。
实施例2：采用1mm粒径的废轮胎胎面胶粉100份，加入松焦油6份、环烷油4份、苯基硫醇0.5份、正丁胺0.5份为再生剂，于搅拌机内100℃下混合搅拌10min后在50℃下放置36h。然后通过供料装置将其加入同向双螺杆挤出机(D＝30mm，L/D＝52/1，六个加热区段)：螺杆转速为150r/min，使各加热区段的温度分别设定为120℃、180℃、230℃、280℃、150℃、100℃，改变螺杆内螺纹组成并加入右旋螺纹元件，使最大压力达到7.5Mpa。反应5min后由螺杆挤出机口模挤出，即可得液体再生胶。其用作沥青性能如下：软化点50.7℃，针入度(0.1mm)61.9，15℃延度＞100cm。与50份基质沥青并用后性能如下：软化点49.2℃，针入度(0.1mm)63.8，15℃延度＞100cm。
秦皇岛70#基质沥青性能：软化点46.9℃，针入度(0.1mm)70.1，15℃延度＞100cm。
实施例3：采用1mm粒径的废乙丙橡胶100份，加入石蜡油15份、石蜡油5份、二硫化烷基苯酚1份为再生剂，于搅拌机内150℃混合搅拌15min后于120℃下静置36h。然后通过供料装置将其加入同向双螺杆挤出机(D＝30mm，L/D＝52/1，六个加热区段)。螺杆转速为120r/min。使各加热区段的温度分别设定为140℃、200℃、280℃、380℃、200℃、150℃，最高压力达到6.0MPa。反应10min后由螺杆挤出机口模挤出后即可得液体乙丙再生胶。将其于20份纯乙丙橡胶并用，性能如下：拉伸强度12.8Mpa，断裂伸长率350％，热空气老化(80℃×168h)拉伸强度变化率-25％，扯断伸长率变化率-20％。
原始胶料性能：拉伸强度14.5Mpa，断裂伸长率385％，耐老化性能热空气老化(80℃×168h)拉伸强度变化率-23％，扯断伸长率变化率-18％。
实施例4：采用1mm粒径的废轮胎胎面胶粉100份，加入煤焦油15份、芳烃二硫化物1份、正丁胺1份为再生剂，于搅拌机内100℃混合搅拌15min后于80℃下静置24h。然后通过供料装置将其加入往复式单螺杆挤出机(D＝120mm，L/D＝25/1，四个加热区段)。螺杆转速为120r/min。各区段加热温度分别设定为160℃、280℃、300℃、160℃，最高压力达到5.5MPa。反应3min后由螺杆挤出机口模挤出后即可得液体再生胶。
其用作沥青性能如下：软化点52.5℃，针入度(0.1mm)54.0，15℃延度＞100cm。与50份基质沥青并用后性能如下：软化点50.1℃，针入度(0.1mm)73.6，15℃延度＞100cm。
秦皇岛90#基质沥青性能：软化点49.4℃，针入度(0.1mm)88.7，15℃延度＞100cm。
实施例5：采用2mm的废丁基胶100份，加入环烷油10份、二苯基二硫5份为再生剂，于搅拌机内120℃混合搅拌15min后于100℃下静置24h。然后通过供料装置将其加入锥形螺杆挤出机(D＝40mm，L/D＝35/1，六个加热区段)。螺杆转速为50r/min。各区段加热温度分别设定为160℃、260℃、320℃、460℃、200℃、160℃，最高压力达到7.8MPa。反应10min后由螺杆挤出机口模挤出后即可得液体再生胶。
其用作沥青性能如下：软化点53.1℃，针入度(0.1mm)58.7，15℃延度＞100cm。与50份基质沥青并用后性能如下：软化点52.2℃，针入度(0.1mm)66.8，15℃延度＞100cm。
盘锦90#基质沥青性能：软化点49.0℃，针入度(0.1mm)86.3，15℃延度＞100cm。

Claims (5)

1.一种采用螺杆挤出机制备液体再生胶的方法，其特征在于：采用0.1mm粒径的废轮胎胎面胶粉100份，加入松焦油20份、松香4份、双戊烯6份、二硫化物烷基苯酚0.5份为再生剂，于搅拌机内60℃下混合搅拌30min后在80℃下静置6h，然后通过供料装置将其加入同向双螺杆挤出机,D＝30mm,L/D＝52/1，6个加热区段；螺杆转速为100r/min；使各加热区段的温度分别设定为120℃、150℃、200℃、250℃、150℃、100℃，最高压力达到4.5MPa；反应12min后由螺杆挤出机口模挤出，即得液体再生胶。
2.一种采用螺杆挤出机制备液体再生胶的方法，其特征在于：采用1mm粒径的废轮胎胎面胶粉100份，加入松焦油6份、环烷油4份、苯基硫醇0.5份、正丁胺0.5份为再生剂，于搅拌机内100℃下混合搅拌10min后在50℃下放置36h；然后通过供料装置将其加入同向双螺杆挤出机，D＝30mm,L/D＝52/1，六个加热区段；螺杆转速为150r/min，使各加热区段的温度分别设定为120℃、180℃、230℃、280℃、150℃、100℃，改变螺杆内螺纹组成并加入右旋螺纹元件，使最大压力达到7.5Mpa；反应5min后由螺杆挤出机口模挤出，即得液体再生胶。
3.一种采用螺杆挤出机制备液体再生胶的方法，其特征在于：采用1mm粒径的废乙丙橡胶100份，加入石蜡油15份、石蜡油5份、二硫化烷基苯酚1份为再生剂，于搅拌机内150℃混合搅拌15min后于120℃下静置36h；然后通过供料装置将其加入同向双螺杆挤出机，D＝30mm,L/D＝52/1，六个加热区段；螺杆转速为120r/min；使各加热区段的温度分别设定为140℃、200℃、280℃、380℃、200℃、150℃，最高压力达到6.0MPa；反应10min后由螺杆挤出机口模挤出后即得液体乙丙再生胶。
4.一种采用螺杆挤出机制备液体再生胶的方法，其特征在于：采用1mm粒径的废轮胎胎面胶粉100份，加入煤焦油15份、芳烃二硫化物1份、正丁胺1份为再生剂，于搅拌机内100℃混合搅拌15min后于80℃下静置24h；然后通过供料装置将其加入往复式单螺杆挤出机，D＝120mm,L/D＝25/1，四个加热区段；螺杆转速为120r/min；各区段加热温度分别设定为160℃、280℃、300℃、160℃，最高压力达到5.5MPa；反应3min后由螺杆挤出机口模挤出后即得液体再生胶。
5.一种采用螺杆挤出机制备液体再生胶的方法，其特征在于：采用2mm的废丁基胶100份，加入环烷油10份、二苯基二硫5份为再生剂，于搅拌机内120℃混合搅拌15min后于100℃下静置24h；然后通过供料装置将其加入锥形螺杆挤出机，D＝40mm,L/D＝35/1，六个加热区段；螺杆转速为50r/min；各区段加热温度分别设定为160℃、260℃、320℃、460℃、200℃、160℃，最高压力达到7.8MPa；反应10min后由螺杆挤出机口模挤出后即得液体再生胶。
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