CN102501331B - 一种连续制备活化胶粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续制备活化胶粉的方法，属废旧橡胶循环再利用领域。所述制备方法是利用双螺杆挤出机，将经预处理的废胶粉，于一定温度、压力、剪切作用下，短时间内破坏胶粉表面的三维交联网络，从而增加胶粉的表面活性。所用设备为双螺杆挤出机，其工艺流程简单，具有节能、环保、连续的优点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种废旧橡胶活化改性的新方法，尤其涉及一种利用双螺杆挤出机表面脱硫改性废胶粉的新方法及工艺，属于废旧橡胶循环再利用领域。
背景技术
我国是橡胶第一消耗大国，同时也是世界最大的废橡胶产生国。2009年，我国废旧轮胎产生量2.33亿条，重量约达860万吨。虽然我国废旧轮胎综合利用工作取得了一定成效，但与当前社会经济发展要求不相适应，带来的资源和环境问题日益突出。因此，加快推进废旧轮胎综合利用，降低橡胶资源对外依存度，防治环境污染，提升废轮胎综合利用水平，已十分紧迫。
我国已掌握了世界先进的胶粉制造技术，但胶粉未经处理掺入到胶料中会使胶料的物理机械性能下降严重，限制了胶粉在橡胶中的应用。因此，胶粉必须进行活化处理，以提高胶粉的表面活性。目前对胶粉活化改性的方法主要有化学机械法、物理辐射改性法及脱硫改性法等。
化学机械法中的高速搅拌法是我国目前普遍采用的方法，(废轮胎回收加工利用，董诚春，化学工业出版社，2008.8：49-50.)其配方大致是硫磺、促进剂、活化剂及软化剂，设备是高速搅拌机，转速为800～1400r/min，搅拌10min左右，排料后冷却装袋。利用此方法得到的活化胶粉，其表面均匀地附着一层各种助剂，从而使活化胶粉与基质胶料界面处的交联密度增加。应用于轮胎后，使其动态性能提高，使用寿命提高10％。但是，利用此方法生产过程主要依靠表面摩擦生热及氧化断链后表面改性，所得活化胶粉可溶部分分子量下降严重。此外，高速搅拌法依然存在着不密闭，高温排料污染大，以及操作不连续的缺点。
辐射改性中的微波脱硫法是将废胶粉输送到用玻璃或陶瓷制作的管道中，通过控制微波电磁能量，迅速升温至260-350℃，以此选择性打断S-S键、C-S键，而保留主链C-C键不被破坏以达到脱硫目的。青岛科技大学的赵树高(非极性硫化橡胶微波脱硫的研究[J].橡胶工业1996，46(5)：292；硫化橡胶微波脱硫机理的再讨论[J].特种橡胶制品2004，25(6)：35.)分别以填充炭黑和白炭黑的非极性硫化胶为例，考察了加热方式、炭黑品种以及物料形态对脱硫条件的要求及相应的脱硫效果。CN200910035658.5公布了一种轮胎废胶粉活化再利用的新方法，其采用螺杆挤出机对附有一定改性剂的胶粉进行加热，然后采用微波对其脱硫，冷却后既可得活化胶粉。
脱硫改性法中最新开发的一种生物表面脱硫技术，在美国专利(US5677354、US5891926)中，改性工艺是将胶粉与水溶液中的嗜硫微生物(如红球菌、氧化硫硫杆菌等)及营养物在常温常压下一起混合，经过一定时间，便可得脱硫胶粉。北京化工大学的赵素合等人(CN200710098537.6：一种废旧橡胶的生物脱硫方法、CN200910076289.4：一种利用微生物再生废橡胶的方法)也对利用微生物脱硫废胶粉进行了细致的研究。利用此种方法具有操作条件温和，操作费用低，设备要求简单的优点，但是一方面由于微生物容易受橡胶内填料等影响中毒死亡，另外微生物很难进入橡胶基体内部，导致脱硫深度仅有几μm。此外，利用微生物脱硫还有需要大面积场地和过长操作时间的缺点。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术不密闭、污染大、不连续的缺点，提供一种连续制备脱硫活化胶粉的新方法及工艺，利用双螺杆挤出机对废胶粉进行表面脱硫活化改性。
本发明的目的是通过以下流程来实现的：将废旧胶粉与再生剂于高速搅拌机内在30℃～120℃预处理10min～600min后，加入双螺杆挤出机，通过控制双螺杆不同区段的温度在120℃～300℃，压力在0～10Mpa，在挤出机螺杆的作用下，反应1～15min后从螺杆挤出机口模挤出，经冷却装置于0～35℃将其在1min～20min冷却到80℃以下，即可得到所制备的表面脱硫活化胶粉。
制备活化胶粉的所用废旧胶粉可以是轮胎胎面或胎体废胶粉，轮胎内胎废橡胶，废胶鞋，废乙丙橡胶，或废丁基胶中的一种。
上述方法中所用废胶粉粒径范围最好在0.1～10mm。
上述方法中所用再生剂为软化剂和活化剂混合物：软化剂最好为煤焦油、松焦油、妥尔油、环烷油、双戊烯、油酸或松香或几者的混合物，活化剂最好为芳烃二硫化物、多烷基苯酚硫化物、苯基硫醇或正丁胺或几者的混合物；废胶粉与软化剂、活化剂的比例以100∶2～20∶0.5～5为宜。
本发明采用双螺杆挤出机作为胶粉活化改性设备，可连续化生产，大大简化了分批供料，升温，脱硫，卸料，冷却，装袋等单独的操作步骤；通过双螺杆挤出机的特殊设计使烟气污染大大减少，改善了工厂的工作环境，也避免了由于摩擦生热或氧化导致的活化胶粉性能下降；生产效率高，整个脱硫改性时间不足10min，大大提高了生产效率。
本发明占地面积小、成本低，在普通的车间就可完成脱硫改性过程，且利用双螺杆挤出机完成整个活化改性过程，能耗低，经济效益显著，具有广阔的应用及工业化前景。
本发明利用双螺杆挤出机在密闭环境下，通过温度场和压力场的变化，短时间内使废胶粉表面脱硫改性，得到的表面脱硫活化胶粉性能优异。如轮胎胎面活化胶粉，按硫化橡胶粉行业标准配方(GBT 19208-2008)，拉伸强度由18Mpa提高到28Mpa，扯断生产率由520％提高到650％，动态力学性能亦得到不同程度改善。此外，活化胶粉掺用比例可由现在的5～10份提高到15～25份。因此，本发明具有明显的经济效益和社会效益，具有广阔的市场应用前景。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
具体实施方式：
实施例1：采用2mm粒径的废轮胎胎面胶粉100份，加入妥尔油6份、松香4份、双戊烯2份、二硫化物烷基苯酚(活化剂420)1份为再生剂，温度控制在80℃，于高速搅拌机(转速1000r/min)内混合搅拌15min。然后通过供料装置将其加入双螺杆挤出机(D＝50mm，L/D＝30，四个加热区段。)，螺杆转速为150r/min。使各加热区段的温度分别设定为130℃、180℃、150℃、100℃，与之对应的压力分别达到0.2MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa。反应5min后由螺杆挤出机口模挤出，然后经水冷却装置于25℃冷却10min后至40℃即可得活化胶粉。其性能如下：门尼粘度59，拉伸强度25.8Mpa，断裂伸长率580％，撕裂强度36.9KN/m，磨耗量0.20cm3/1.61km，压缩疲劳温升18℃。
原始胶料性能：门尼粘度79.2，拉伸强度30.5Mpa，断裂伸长率675.8％，撕裂强度43.16KN/m，磨耗量0.22cm3/16.1km，压缩疲劳温升17℃。
实施例2：采用1mm粒径的废轮胎胎面胶粉100份，加入松焦油6份、环烷油4份、苯基硫醇0.5份、正丁胺1份为再生剂，温度控制在70℃，于高速搅拌机(转速1200r/min)内混合搅拌50min。然后通过供料装置将其加入双螺杆挤出机(D＝45mm，L/D＝25，三个加热区段)。螺杆转速为180r/min。使各加热区段的温度分别设定为160℃、220℃、180℃，与之对应的压力分别达到1.0MPa、2.6MPa、6.8MPa。反应3min后由螺杆挤出机口模挤出，经水冷却装置于20℃冷却5min至60℃后即可得活化胶粉。其性能如下：门尼粘度64，拉伸强度27.2Mpa，断裂伸长率610％，撕裂强度37.2KN/m，磨耗量0.21cm3/1.61km，压缩疲劳温升17℃。
原始胶料性能：门尼粘度79.2，拉伸强度30.5Mpa，断裂伸长率675.8％，撕裂强度43.16KN/m，磨耗量0.22cm3/16.1km，压缩疲劳温升17℃。
实施例3：采用1mm的废轮胎内胎丁基胶100份，加入双戊烯4份、古马隆6份、多烷基芳烃二硫化物(活化剂901)1份为再生剂，温度控制在120℃，于高速搅拌机(转速1500r/min)内混合搅拌30min。然后通过供料装置将其加入双螺杆挤出机(D＝40mm，L/D＝40，五个加热区段)。螺杆转速为100r/min。使各加热区段的温度分别设定为200℃、250℃、280℃、180℃、140℃，与之对应的压力分别达到0MPa、1.8MPa、4.0MPa、5.9MPa、8.5MPa。反应9min后由螺杆挤出机口模挤出，经水冷却装置于15℃冷却3min至80℃后即可得活化胶粉。其性能如下：门尼粘度45，拉伸强度11.8Mpa，断裂伸长率580％，撕裂强度36KN/m，丙酮抽出物10.3％，气体阻隔系数1.23。
原始胶料性能：门尼粘度52，拉伸强度14.5Mpa，断裂伸长率720％，撕裂强度41KN/m，气体阻隔系数1.27。
实施例4：采用3mm粒径的废乙丙胶粉100份，加入妥尔油6份、环烷油6份、油酸3份、二烯丙基二硫化物1份为再生剂，温度控制在40℃，于高速搅拌机(转速1200r/min)内混合搅拌20min。然后通过供料装置将其加入双螺杆挤出机(D＝50mm，L/D＝40，四个加热区段)。螺杆转速为160r/min。使各加热区段的温度分别设定为160℃、250℃、300℃、180℃，与之对应的压力分别达到0.8MPa、2.4MPa、6.5MPa、7.6MPa。反应4min后由螺杆挤出机口模挤出，经冷却装置于35℃冷却10min至70℃后即可得活化胶粉。其性能如下：门尼粘度60，拉伸强度9.8Mpa，断裂伸长率280％，撕裂强度32.5KN/m。
原始胶料性能：门尼粘度70，拉伸强度12.5Mpa，断裂伸长率320.8％，撕裂强度35.6KN/m。
Claims (3)
1.一种连续制备活化胶粉的方法，其特征是将废旧胶粉与再生剂于搅拌机内在30℃～120℃预处理10min～600min后，加入双螺杆挤出机，通过控制双螺杆不同区段的温度在120℃～300℃，压力在0～10Mpa，在挤出机螺杆的作用下，反应1～15min后从螺杆挤出机口模挤出，经冷却装置于0～35℃将其在1min～20min冷却到80℃以下，即可得到所制备的表面脱硫活化胶粉；所用再生剂包括软化剂和活化剂：软化剂是煤焦油、松焦油、妥尔油、环烷油、双戊烯、油酸、松香一种或几者的混合物，活化剂是芳烃二硫化物、多烷基苯酚硫化物、苯基硫醇、正丁胺一种或几者的混合物；废胶粉与软化剂、活化剂的质量比为100:（2～20）：（0.5～5）。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所用废旧胶粉为轮胎胎面或胎体废胶粉、轮胎内胎废橡胶、废胶鞋、废乙丙橡胶，废丁基胶中的一种。
3.根据权利要求1的方法，其特征是所用废胶粉粒径范围在0.1～10mm。
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