CN102590623B - 二次电池测试仪、二次电池测试方法及二次电池制造方法 - Google Patents

二次电池测试仪、二次电池测试方法及二次电池制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了二次电池测试仪、二次电池测试方法及二次电池制造方法。该二次电池测试仪用于根据二次电池的阻抗特性来测试二次电池的状态。该测试仪包括：阻抗获取部分，被配置用于获取二次电池的阻抗值；以及确定部分，被配置用于根据阻抗获取部分所获取的阻抗值确定二次电池的固体电解质界面层的状态。

Description

二次电池测试仪、二次电池测试方法及二次电池制造方法
本申请要求2011年1月13日提交的日本专利申请第2011-004989号和2011年9月9日提交的日本专利申请第2011-197065号的优先权，这两个申请的全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本公开例如涉及用于根据二次电池的阻抗特性来测试二次电池状态的二次电池测试仪。
背景技术
为了确定一个二次电池是否被正常制造，要在制造后立即执行自放电测试(闲置试验)。在该测试中，将测试对象电池充电到指定电压V1，并在将其放置指定时间Δt之后测量电压V2。进而通过基于由此得到的电压下降率(V1-V2)/Δt评估自放电量来执行好/坏判定。尽管在许多情况下使用完全充电电压作为电压V1，但也可以根据电池特性来将低于充足电电压的一个电压用作电压V1。
然而在室温下，自放电过程非常缓慢因此电压变化率非常低，导致了为了检测到一个明显的电压减小大约需要两周时间。因此自放电测试是测试过程的一个瓶颈。有时通过使电池处在近似对应于SOC0％的非常低的电压范围内的方式来在较短的时间内执行自放电测试，在该非常低的电压范围内会发生相对较快的电压变化并且电池保持高温以加速其自放电。然而使电池处在非常低的电压范围会引起过放电状态，并且在高温下放电会加速电池的劣化(最初合格的电池可能会损坏)。在此情况下希望开发一种改进的自放电测试方法，具体来说希望该方法能够在较短时间内简单确定电池的自放电性能是否有缺陷。
另一方面，例如在日本专利文件JP-A-2003-100351、JP-A-2009-145137、JP-A-2003-317810和JP-A-2000-299137中公开了用于检测二次电池中缺陷的方法。JP-A-2003-100351公开了一种在制造的最初阶段进行的根据充电过程中的电压变化来检测金属离子沉积的技术。JP-A-2009-145137公开了一种检测与标准电池的电压变化之间的差异的技术。JP-A-2003-317810公开了一种如果反应电阻小就判定为“异常”的技术。JP-A-2000-299137公开了一种根据镍氢电池阻抗来确定初始活性特征的技术。然而这些传统技术中没有一个能够对形成在锂离子二次电池负电极表面上的SEI(固体电解质界面)层的状态进行适当评估。在锂离子二次电池中，这种由于自放电缺陷导致的异常取决于SEI层的状态而发生。因此，上述这些传统技术没有一个能够适当地确定锂离子二次电池是好是坏。锂离子二次电池具有阻抗随着充电系数而在较大范围内变化的特性。尽管应当存在一个用于识别SEI层状态的适当充电系数，但传统技术并未提及这一点。
在自放电测试过程中测量到的二次电池的阻抗值具有较大的变化并且该测量的再现性较低。
而且在自放电测试过程中，二次电池的电压应当保持在例如接近对应于完全充电的电压，因为如果二次电池过度放电则会被损坏。
发明内容
本发明的示例实施例旨在克服上述缺点和以上未描述的其他缺点。但是本发明并未被要求克服上述所有缺点，因此本发明的示例实施例可能不会克服某些缺点。
本发明的一个示例方面提供了一种能够检测二次电池(特别是锂离子二次电池)的SEI层状态的二次电池测试仪。另外，本发明的另一示例方面提供了一种二次电池测试仪和一种二次电池测试方法，其能够在短时间内确定二次电池是好是坏。而且，本发明的又一示例方面提供了一种二次电池测试仪和一种二次电池测试方法，其能够确定有缺陷二次电池的产生原因。
根据本发明的一个或多个示例方面，提供了一种根据二次电池的阻抗特性测试二次电池的状态的二次电池测试仪。该测试仪包括：阻抗获取部分，其被配置用来获取二次电池的阻抗值；以及确定部分，其被配置用来根据阻抗获取部分所获取到的阻抗值确定二次电池的固体电解质界面(SEI)层的状态。
根据本发明的一个或多个示例方面，确定部分被配置用来根据阻抗值的奈奎斯特图的弧形状确定SEI层的状态。
根据本发明的一个或多个示例方面，二次电池是锂离子二次电池，并且阻抗获取部分被配置用来在二次电池电压接近二次电池使用电压范围下限时获取二次电池的阻抗值。
根据本发明的一个或多个示例方面，确定部分被配置用来根据阻抗值检测由氢氟酸引起的SEI层异常。
根据本发明的一个或多个示例方面，确定部分被配置用来根据阻抗值检测由微短路引起的SEI层异常。
根据本发明的一个或多个示例方面，阻抗获取部分被配置用来获取二次电池针对多个频率中的每一个频率的阻抗值。
根据本发明的一个或多个示例方面，提供了一种根据二次电池的阻抗特性来测试二次电池状态的方法。该测试方法包括：(a)获取二次电池的阻抗值；以及(b)根据阻抗值确定二次电池的固体电解质界面(SEI)层的状态。
根据本发明的一个或多个示例方面，提供了一种二次电池测试仪，其用来根据二次电池的阻抗特性测试二次电池的状态。该测试仪包括：电压设定部分，其被配置用来将二次电池的电压设定为接近二次电池使用电压范围的下限的电压；阻抗获取部分，其被配置用来获取二次电池的阻抗值；以及确定部分，其被配置用来根据由阻抗获取部分获取到的阻抗值确定二次电池的状态。
根据本发明的一个或多个示例方面，确定部分被配置用来根据阻抗值确定二次电池的自放电是否有缺陷。
根据本发明的一个或多个示例方面，提供了一种制造二次电池的方法。该方法包括：根据二次电池的阻抗特性测试二次电池的状态。
测试步骤包括：(a)将二次电池的电压设定为接近二次电池使用电压范围下限的电压；(b)获取二次电池的阻抗值；以及(c)根据阻抗值确定二次电池的状态。
根据上述二次电池测试仪和二次电池测试方法，可以得到变化小且再现性高的测试结果。
本发明的其它方面和优点将通过以下描述和附图以及权利要求而显见。
附图说明
图1是示出根据一个实施例的测试仪的配置的框图；
图2是由图1的测试仪执行的处理的流程图；以及
图3是示出测试对象电池的示例阻抗奈奎斯特图的曲线图。
具体实施方式
现在将参考附图描述根据本发明一个实施例的二次电池测试仪。
图1是示出根据一个实施例的测试仪的配置的框图。
如图1所示，根据该实施例的测试仪1配备有：电压设定部分11，其通过对作为锂离子二次电池的测试对象电池2进行充电或放电来设定该测试对象电池2的电压；阻抗测量部分12，其用于测量测试对象电池2的阻抗值；计算部分13，其用于根据阻抗测量部分12的测量结果执行计算来对测试对象电池2进行评估；以及控制器14，其用于控制电压设定部分11和阻抗测量部分12。
测试仪1连接在测试对象电池2的正极和负极之间。具体来说，电压设定部分11和阻抗测量部分12的每一个都连接在测试对象电池2的正极和负极之间。
阻抗测量部分12的测量值被输入到计算部分13。控制器的输出被输入到电压设定部分11和阻抗测量部分12。
测试仪1还配备有存储部分15，其用来存储阻抗测量值。存储部分15连接到计算部分13。存储部分15存储有指定阻抗值，如果所制造的锂离子二次电池是好的，则应该得到该指定阻抗值。阻抗奈奎斯特图中弧的峰值位置被存储在存储部分15中。该弧是由化学反应引起的。
另外，存储部分15存储有通过/拒绝阈值以及弧峰值偏离存在/不存在阈值。
图2是根据图1所示实施例的测试仪1所执行的处理的流程图。
在图2所示步骤S1，电压设定部分11将制造出的测试对象电池2充电或放电到指定电压。
优选的是所使用的电池电压接近使用电压范围下限并对应于在测试期间不发生过放电的这种充电状态。在该充电状态中，负极表面的状态在很大程度上决定着整个电池的阻抗，因此能够正确识别SEI层的状态。
使用电压设定部分11来将测试对象电池2的电压设定为接近使用电压范围下限的电压是由本发明的发明人首先发现的。
在步骤S1，电压设定部分11对制造出的测试对象电池2进行充电或放电，直到测试对象电池2的电压达到使用电压范围的下限。测试对象电池2的电压一达到使用电压范围的下限，处理就进行到步骤S2。
在步骤S2，阻抗测量部分12对已被充电或放电到指定电压的测试对象电池2的阻抗值进行测量。
在步骤S2，如果测试仪1和测试对象电池2满足指定环境条件，则使阻抗测量值稳定并获得高再现性。通过AC测量来在(从低频到高频的)多个频率下对测试对象电池2的阻抗值进行测量。
在步骤S2，计算部分13对测试对象电池2的阻抗奈奎斯特图中弧的峰值位置进行计算。
一旦完成了阻抗测量部分12的测量，处理就进行到步骤S3。
在步骤S3，计算部分13将阻抗测量部分12的阻抗测量值与存储在存储部分15中的在所制造的锂离子二次电池是好电池的情况下应当得到的各个指定阻抗值进行比较。
一旦完成了计算部分13的比较，处理就进行到步骤S4。
在步骤S4，计算部分13根据步骤S3的比较结果来确定测试对象电池2是否应当通过测试。如果确定结果为肯定的，则处理结束。在该情况下，由于测试对象电池2是好电池，所以过渡到发货处理。另一方面，如果确定结果为否定的，则处理进行到步骤S5。
例如，在步骤S4，如果阻抗测量部分12的测量值与存储在存储部分15中的各个阻抗值之间的差小于指定值(存储在存储部分15中的通过/拒绝阈值)，则计算部分13确定测试对象电池2应当通过测试。而如果阻抗测量部分12的测量值与存储在存储部分15中的各个阻抗值之间的差大于指定值，则计算部分13确定测试对象电池2应当被拒绝。
在步骤S4可选的是，如果阻抗测量部分12的测量值与存储在存储部分15中的各个阻抗值的比值小于指定值(存储在存储部分15中的通过/拒绝阈值)，则计算部分13确定测试对象电池2应当通过测试。而如果阻抗测量部分12的测量值与存储在存储部分15中的各个阻抗值之间的比值大于指定值，则计算部分13确定测试对象电池2应当被拒绝(S4：否)。
如果计算部分13确定了测试对象电池2应当通过测试，则处理完成。另一方面，如果计算部分13确定了测试对象电池2应当被拒绝(S4：否)，则处理进行到步骤S5。
在步骤S5，计算部分13将通过阻抗测量部分12的阻抗测量而获得的测试对象电池2的阻抗特性的峰值位置(实部)与存储在存储部分15中的指定阻抗特性(代表特性)的峰值位置(实部)进行比较，并确定两个弧的峰值位置是否彼此偏离。下面将描述在步骤S5执行的确定方法的详情。
如果测试对象电池2的阻抗特性弧的峰值的实部与存储在存储部分15中的阻抗特性的峰值的实部之间的差(或比值)小于指定值(弧峰值偏离存在/不存在阈值)，则处理进行到步骤S6。
如果测试对象电池2的阻抗特性弧的峰值的实部与存储在存储部分15中的阻抗特性的峰值的实部之间的差(或比值)大于指定值(弧峰值偏离存在/不存在阈值)，则处理进行到步骤S7。
在步骤S6，计算部分13确定测试对象电池2的SEI层具有由微短路引起的异常。随后处理完成。另一方面，在步骤S7，计算部分13确定测试对象电池2的SEI层具有由氢氟酸引起的异常。随后处理完成。
总的来说，锂离子二次电池的自放电是一种嵌入在负极中的锂离子被无意释放的现象，在从外部观察时这种现象表现为电池电压的下降。在锂离子二次电池的负极表面上存在一个层被称为SEI(固体电解质界面)层，贯穿该层遍布着锂离子而无电子。通常认为SEI层的特性对自放电有很大影响。如果在SEI层的一些部位由于某种引起缺陷的因素而使SEI层对电子的隔离度降低，则电子通过这些缺陷部位从负极释放并且锂离子同样被释放相同的数量而引起自放电。
引起自放电故障的第一因素是在制造过程中作为杂质被混入的的水与锂盐反应而产生氢氟酸，氢氟酸破坏SEI层的有机成分而引起对电子的隔离度降低的缺陷部位。在这种情况下，通过缺陷部位释放出的电子和锂离子与SEI层的溶剂或有机成分反应(副反应)以试图恢复SEI层的隔离度。
引起自放电故障的第二因素是微短路。通常在很多情况下都将金属杂质物质所引起的微短路认为是自放电的一个诱因。然而在由电子传导性高的物质所引起的微短路的情况下，在锂离子嵌入到电极中之后立即释放锂离子，因此电池容量也表现为降低。在许多电池工厂的制造/测试处理中，最后实施自放电测试而在其之前执行容量测试。因此，在容量测试阶段将其中发生了由于金属杂质物质引起的微短路的电池确定为有缺陷且不对其实施自放电测试。也就是说，在本实施例中，在自放电测试中被确定为有缺陷的电池是通过了容量测试的电池。因此在本实施例中，在自放电测试中被确定为有缺陷的电池中发生了由电子传导性低的物质引起的微短路，并且该电池中电子和锂离子在充电后的较长时间内逐渐被释放。电子传导性低且能够被混入电池中的物质例如是从正极释放的物质。
在图1和图2的实施例中，根据以上理解到的原理来确定导致缺陷二次电池的原因。实施例提供了能够产生变化小且再现性高的测试结果的二次电池测试仪和二次电池测试方法。
图3是示出作为阻抗测量部分12的测量结果的测试对象电池2的示例阻抗奈奎斯特图(阻抗特性，还被称为Cole-Cole图)的曲线图。
在图3的曲线图中，垂直轴和水平轴分别表示测试对象电池2的复数阻抗的虚部Z”和实部Z’。
在图3中，曲线31是正常测试对象电池2的曲线，因此其例如是上述的代表特性。随着频率从低频向高频变化，阻抗也在箭头所表示的方向上变化。
图3所示曲线31的值被存储在图1所示测试仪1的存储部分15中。
随着阻抗测量频率的增加，曲线31的阻抗的虚部Z”单调减小，直到达到局部最小值LMin1。随后，阻抗沿弧的轨迹前进并且其虚部Z”达到局部最大值LMax1(弧的峰值)。对应于局部最大值LMax1(虚部Z”)的实部Z’的值为x1。
通常锂离子二次电池的阻抗测量产生具有变形弧的奈奎斯特图。这是由于与诸如SEI表面和隔离物之类的不同部位上所发生的反应相对应的弧是叠加在与正极表面和负极表面上所发生的反应相对应的弧上的。在与不同部位上所发生的反应相对应的弧当中，与SEI表面上所发生的反应相对应的弧出现在高频侧，而与其它部位上所发生的反应相对应的弧出现在低频侧。
由于锂离子二次电池的自放电是由负极特性引起的，所以必须提取出与负极表面相对应的弧的信息。在步骤S1实现的充电状态下，主要出现对应于负极表面的弧。因此可将低频侧的弧认为是对应于发生在负极的反应。
在图3中，曲线32表示了SEI层被氢氟酸破坏的情况下的阻抗特性。该阻抗弧变形；具体来说，弧的低频部分阻抗的虚部大于好电池曲线31中低频部分阻抗的虚部，并且该弧的低频部分比曲线31的变形要大。例如，该变形可被检测为在实轴正方向上(图3的向右方向)弧峰值的偏移。在图3中，好电池情况下的弧(曲线31)的峰值位置由符号“x1”表示，而SEI层被氢氟酸破坏的情况下的弧(曲线32)的峰值位置由符号“x2”表示。
随着阻抗测量频率的增加，曲线32的阻抗的虚部Z”单调减小，直到达到局部最小值LMin2。随后，阻抗沿弧的轨迹前进并且其虚部Z”达到局部最大值LMax2(弧的峰值)。对应于局部最大值LMax2(虚部Z”)的实部Z’的值为x2。
值x2大于值x1。对应于局部最小值LMin2的实部Z’大于对应于局部最小值LMin1的实部Z’，并且局部最小值LMin2(虚部Z”)大于局部最小值LMin1(虚部Z”)。对应于局部最大值LMax2的实部Z’大于对应于局部最大值LMax1的实部Z’，并且局部最大值LMax2(虚部Z”)大于局部最大值LMax1(虚部Z”)。
在图3中，曲线33表示发生了由电子传导性低的物质引起微短路的情况下的阻抗特性。尽管弧的虚部值大于好电池曲线31的虚部值，但弧并未变形，并且其峰值在实轴正方向上(图3中的向右方向)几乎没有偏移。
随着阻抗测量频率的增加，曲线33的阻抗的虚部Z”单调减小，直到达到局部最小值LMin3。随后，阻抗沿弧的轨迹前进并且其虚部Z”达到局部最大值LMax3(弧的峰值)。对应于局部最大值LMax3(虚部Z”)的实部Z’的值几乎等于值x1。
对应于局部最小值LMin3的实部Z’大于对应于局部最小值LMin1的实部Z’，并且局部最小值LMin3(虚部Z”)大于局部最小值LMin1(虚部Z”)。对应于局部最大值LMax3的实部Z’大于对应于局部最大值LMax1的实部Z’，并且局部最大值LMax3(虚部Z”)大于局部最大值LMax1(虚部Z”)。
由于弧形状的改变取决于存在/不存在自放电故障及其原因，因此可在步骤S3-S7中确定存在/不存在自放电故障及其原因。更具体地，在步骤S3可根据测量到的阻抗值是否不同于好电池的阻抗值来检测存在/不存在自放电故障。在步骤S5-S7可根据测量到的阻抗值的弧在实轴上的峰值位置是否与好电池阻抗值的弧的峰值位置偏离，从而来对SEI层被氢氟酸破坏的情况和发生了由电子传导性低的物质所引起的微短路的情况进行分辨。
如上所述，根据实施例，可使用阻抗值来确定存在/不存在SEI层的异常以及引起异常的原因。另外，可在短时间内简单地检测到诸如自放电故障之类的异常。
在该实施例中检测了弧的峰值。还可通过简化阻抗测量方法来在更短时间内实施测试。可通过在两个或三个或更多一点的特定频率下测量阻抗值来确定存在/不存在SEI层的异常及其原因。可以选择以下频率作为测量频率，例如，对应于好电池曲线31的弧峰值位置x1(见图3)的频率，对应于SEI层被氢氟酸破坏的情况下的曲线32的位置x2的频率，对应于图3所示位置x3的高频，以及其他频率。
通过测量对应于(实部)位置x2的频率处的阻抗值的虚部能够执行通过/拒绝确定。具体来说，如果在对应于(实部)位置x2的频率处测量的虚部小，则确定为“通过”，而如果在对应于(实部)位置x2的频率处测量的虚部大(见图3所示的曲线32和33)，则确定为“拒绝”。
通过测量对应于(实部)位置x3的频率处的阻抗值的虚部能够确定引起异常的原因(是微短路还是氢氟酸)。具体来说，如果在对应于(实部)位置x3的频率处测量的虚部大(见曲线33)，则将原因确定为微短路，而如果在对应于(实部)位置x3的频率处测量的虚部小(见曲线32)，则将原因确定为氢氟酸。
如上所述，根据本发明的二次电池测试仪等由于基于阻抗值进行确定，因此可以正确识别二次电池的SEI层的状态。
本发明的申请范围并不限于上述实施例，本发明可被广泛应用于在阻抗特性基础上检查二次电池状态的各种二次电池测试仪等。
尽管参照某些示例实施例来呈现和描述本发明，但其它实现方式也在所要求的范围内。本领域技术人员将理解在不超出由所附权利要求定义的本发明的精神和范围的情况下可作出各种形式和细节上的改变。

Claims (10)

1.一种二次电池测试仪，用于根据二次电池的阻抗特性来测试二次电池的状态，该测试仪包括：
阻抗获取部分，被配置用于在指定电压下获取二次电池的阻抗值；以及
确定部分，被配置用于根据所述阻抗获取部分所获取的阻抗值确定二次电池的固体电解质界面层的状态。
2.根据权利要求1所述的测试仪，其中
确定部分被配置用于根据阻抗值的奈奎斯特图的弧形状来确定固体电解质界面层的状态。
3.根据权利要求1所述的测试仪，其中
二次电池为锂离子二次电池；并且
所述指定电压接近二次电池使用电压范围下限。
4.根据权利要求1所述的测试仪，其中确定部分被配置用于根据阻抗值来检测固体电解质界面层是由于氢氟酸而导致异常。
5.根据权利要求1所述的测试仪，其中确定部分被配置用于根据阻抗值来检测固体电解质界面层是由于微短路而导致异常。
6.根据权利要求1所述的测试仪，其中阻抗获取部分被配置用于针对多个频率中的每一个来获取二次电池的阻抗值。
7.根据权利要求1所述的测试仪，还包括：
电压设定部分，其被配置用于将二次电池的电压设定为接近二次电池的使用电压范围下限的电压。
8.根据权利要求7所述的测试仪，其中确定部分被配置用于根据阻抗值来确定二次电池的自放电是否有缺陷。
9.一种根据二次电池的阻抗特性来测试二次电池状态的方法，该方法包括：
(a)在指定电压下获取二次电池的阻抗值；以及
(b)根据阻抗值来确定二次电池的固体电解质界面层的状态。
10.根据权利要求9所述的方法，在步骤(a)之前还包括步骤：
将二次电池的电压设定为接近二次电池的使用电压范围下限的电压。
CN201110360633.XA 2011-01-13 2011-11-14 二次电池测试仪、二次电池测试方法及二次电池制造方法 Active CN102590623B (zh)

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