CN102586912A - 异染一字型扁平聚酯长丝的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开异染一字型扁平聚酯长丝的制备方法，包括干燥、熔融、纺丝、冷却上油和热辊卷绕步骤。其中干燥步骤中：结晶温度170℃，结晶时间15-30分钟，干燥温度175℃，干燥时间8-10小时，使切片的特性粘度降小于0.005dL/g，含水率在20ppm以下。本技术方案是在常规一步法仿牵联合机上通过非均匀拉伸而将粗细节巧妙地应用到了扁平长丝上，产品充分结合了扁平截面与纵向粗细不匀的特点，造成了面料独特的雨丝纹外观效果，克服了单纯扁平纤维用于面料中风格单一的缺陷。

Description

异染一字型扁平聚酯长丝的制备方法

技术领域

本发明涉及化学纤维领域，特别是涉及异染一字型扁平聚酯长丝的制备方法。 

背景技术

伴随着我国经济的迅猛发展，纺织产业也迎来了又一个快速发展时代，人们在衣食住行上的消费都带动了纺织经济的发展。其中市场对纺织品不仅有量的强烈需求，更本质的是要求纺织品有质的不断超越，且人们对纺织品用途、性能的需求正朝着多样化与高品质方向发展。人们期望的织物性能要求往往是具有优良的光学性能；很好的吸湿透气性；重量轻、吸水吸汗、易洗速干；手感更加舒适；富有弹性、不起球，有高度的蓬松性、覆盖性和防污效果；能提高染色的深色感和鲜明性，使所染颜色更加鲜艳等。而在装饰领域，人们希望纺织原料具有优雅的外观效应，多彩的色泽变化，特别是应用在服饰上更需要上述多种性能的综合。而这些性能一般的天然纤维是不具备的或是仅具备其中的数种性能但价格较昂贵。 

近年来，国外学者通过建立模型和实验方法，对扁平纤维进行了研究，并对纤维截面沿纺程的变化进行了研究。而且，国内外对扁平纤维生产开发中以腈纶或纤维素纤维的具体工艺研究较多，针对扁平聚酯纤维成形的研究则较少，而在扁平截面的基础上进行产品改造的研究更少，使得扁平异染聚酯的生产缺少理论和实践的指导。 

有鉴于此，本发明人结合从事聚酯纤维研究工作多年的经验，对上述技术领域的缺陷进行长期研究，本案由此产生。 

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供异染一字型扁平聚酯长丝的制备方法，本发明是对现有技术的一种创新，提供一种一字型异形截面，同时在纵向还有异染不规则长度粗细节片段，具有雨丝纹效应的亮丽新型面料用聚酯长丝的制备方法。 

为实现上述目的，本发明的技术方案如下： 

异染一字型扁平聚酯长丝的制备方法，包括干燥、熔融、纺丝、冷却上油和热辊卷绕步骤。所述干燥步骤中，结晶温度170℃，结晶时间15-30分钟，干燥温度175℃，干燥时间8- 10小时 ，使切片的特性粘度降小于0.005d L / g，含水率在20ppm以下。

进一步，在本发明的纺丝步骤中，纺丝温度为285℃-290℃，喷丝板孔形的长宽比为14-17，喷丝孔的分布方式为菱形分布，层与层之间采用交错排列，喷丝孔的长周边与吹风方向成30-45度角。 

进一步，纺丝温度为285℃，喷丝板孔形的长宽比为17，喷丝孔的长周边与吹风方向成45度角。从而纺丝效果更好。 

进一步，在本发明的冷却上油步骤中，侧吹风工艺的风温为26℃，风速为0.45m/s，风湿70%，上油率为0.7%。 

进一步，在本发明的热辊卷绕步骤中，热辊GR1温度为75-90℃，速度为1500-2200m/min；热辊GR2温度为110-120℃，速度为3500-4000m/min；拉伸比为1.6-1.8倍，卷绕超喂率为7％。 

本技术方案的工艺流程，简单来说如下： 

切片A→干燥→熔融→箱体→计量→组件纺丝→冷却上油→热辊FR1→热辊FR2→卷绕。

本技术方案主要是在纺拉联合一步法设备上综合采用不均匀拉伸技术、智能可编程控制技术进行一字型异型截面、轴向异染聚酯长丝的系列产品开发。 

与现有技术相比，本发明的创新点如下： 

第一，特种喷丝组件的设计和精确加工技术。对组件的喷丝板进行最优化设计和加工。研究了不同喷丝孔的长径比、喷丝孔的不同排列方式及孔数等对纤维性能的影响。喷丝孔的长径比、长宽比以及喷丝板中孔的排列方式、孔形和孔数对纤维的光泽效果、刚性 、闪亮效果及可纺性，最终产品风格有显著影响。作为优选，选择孔形的长宽比为17、喷丝孔采用菱形分布，层与层之间采用交错排列，矩形喷丝孔的长周边与吹风方向成45度角度时，纤维的各项性能和可纺性最好。

第二，纺丝工艺关键技术研究。不同的纺丝工艺条件，尤其是纺丝温度、冷却条件和拉伸倍数将会大大影响扁平纤维异形度和粗细节分布，从而最终影响产品的风格，本技术方案的纺丝温度比常规聚酯高出3-5℃，作为优选，矩形喷丝孔的长周边与吹风方向成45度角度，采用稍低的侧吹风速度，同时适当提高侧吹风温度，所选用的拉伸倍数要小于常规拉伸比，研究了不同纺丝拉伸工艺对纤维及面料性能和风格的影响。 

第三，产品的设计开发和染整加工后处理的应用研究。产品在生产时产生的粗细节有着不同的分子结构，在后处理时会纤维产生不同的收缩率和上染率等，项目从纺丝工艺与染整工艺综合考虑来获得织物满意的风格效果。 

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： 

第一，采用本技术方案的产品具有一字型异形截面，而一字型截面能产生亮丽光彩的光学效应。

第二，本技术方案填补了本领域的空白，可实现纵向不规则长度的片段异染。这种应用在文献中还未报道，国外学者通过建立模型和实验方法，主要是以开发扁平的腈纶或纤维素纤维的工艺，及一字型截面沿纺程的变化进行了研究，而针对聚酯纤维成形的理论研究较少。 

第三，粗细节异染的作用可以产生仿麻的效果，不规则的粗细片段变化使纤维截面形状及长宽比发生变化，形成变化的闪光效果，更似雨幕中划过的雨丝，使面料的外观效果十分清新雅致。 

第四，粗细节的染料上染率不同又使面料添加了斑斓色彩，克服了异型纤维应用的单一呆板的视觉弊端，使面料面貌更具活力。 

第五，采用该技术方案的面料具有优雅的外观效应，多彩的色泽变化、吸湿透气性好、重量轻、吸湿快干、手感柔软而富有弹性、不起球和良好的染色性。 

第六，采用本技术方案生产的布面有形似雨丝状的变化闪光效果的深、浅条纹，色彩多姿，风格独特，为满足人们日益增长的追求服用和装饰用面料高档化、风格多样化的个性消费需求提供了很好的原材料。 

附图说明

图1为扁平丝喷丝板上喷丝孔角度分布图； 

图2为织物经向断裂强力；

图3为织物经向断裂伸长率；

图4为织物纬向断裂强力；

图5为织物纬向断裂伸长率；

图6为织物经向平均抗弯长度；

图7为织物纬向平均抗弯长度；

图8为经向急弹回复角；

图9为经向缓弹回复角；

图10为纬向急弹回复角；

图11为纬向缓弹回复角；

图12为织物悬垂性；

图13为织物KS的值；

图14为织物反射率比较。 

具体实施方式

在本实施例中，主要生产原料、设备如下：结晶干燥：北京德厚朴化工技术有限公司FBCD-1型；螺杆挤压机：金纬机械制造有限公司JWM65；过滤：威海市海达科技有限公司RLB7-30型；计量、纺丝箱体、纺丝组件：大连合纤所；冷却空调：杭州中孚公司；卷绕：日本帝人制机；实验材料：聚酯切片及纤维材料。在本发明中使用的所有原材料等除特殊说明外，均是常规使用的，可以从市场购得；所使用的设备除特殊说明外，均从市场购得；所使用的工艺方法，如未做特别说明，均是指常规工艺方法，比如长丝制备中的熔融步骤或者其他步骤中的常规工艺，故不再赘述。在本发明中，如非特指，所有的量、百分比均为重量单位。 

（一）本技术方案中具体独特的产品生产工艺控制如下： 

1、切片干燥

扁平丝生产在切片干燥环节要求更高，水分的含量要低于30ppm，如果切片干燥效果不好，水分含量过高，在纺丝时容易造成原料水解，其可纺性变差。同时水分在熔体中汽化成小气泡，在纺丝时容易造成飘丝和断丝，缠辊严重，使成品丝的强度下降。因此在纺扁平丝时须采取更严格的干燥工艺。由于扁平丝在纺丝过程中丝条边角处张力比中间张力大，易出现毛丝，所以切片干燥的控制要比纺普通丝的要求高。另外在干燥过程中既不能使切片发生热降解、水解，又不能使切片在高温下出现固相缩聚而增粘，防止切片特性粘度波动大而影响丝条的扁平度。因此，干燥工艺温度要控制低一些，时间长一些，特别是对干燥空气的露点温度要求较高。经试验，最终确定干燥工艺条件如下：结晶温度170℃，结晶时间15-30分钟，干燥温度175℃，干燥时间8- 10小时 ，使切片的特性粘度降小于0.005d L / g，含水率在20ppm以下。

2、纺丝温度 

扁平异染纤维的纺丝温度控制是其生产的关键点之一。纺丝温度一般选择比常规聚酯高出3-5℃为好，可提高扁平纤维的伸长率和改善后加工性能。我们生产异染扁平丝选用的是聚酯切片不含消光剂TiO2，熔体不具有与毛细管间的粘附，熔体在管壁上产生滑移，流动不稳定，在边界上产生滑脱现象，流线呈不对称分布，而通过提高熔体温度，可减少不规则流动。另外，聚酯熔体离开喷丝板时，会产生膨化，直径增大，如果采用较高的纺丝温度，可降低膨化率，同时，大分子运动加快，在熔体拉伸流动取向过程中，解取向作用增强，导致扁平丝取向度降低，从而提高了POY的后加工性能。但温度太高会导致熔体粘度降增大，出现断丝严重、毛丝等问题。如果熔体粘度过低，将导致纤维扁平度差。而且随纺丝温度的提高，扁平纤维的长宽比下降，本项目分别在275℃、280℃、285℃、290℃、299℃ 5个纺丝温度下进行试验，相应的POY丝强、伸度及扁平度见下表1。

表1不同纺丝温度下POY丝强、伸度、扁平度及毛丝情况

因此我们通过比较试验，纺丝温度选择在285℃-290℃时，产品品质较好。特别的，当纺丝温度选择在285℃时，品质更好。

3、喷丝板孔形的设计 

纺丝熔体的流动状态与孔的形状及尺寸的大小密切相关，喷丝孔的孔长与孔径之比对流体细流的流变性影响很大。扁平纤维的纺丝过程中一般希望增加喷丝孔长径比，因为增大喷丝孔的长径比可以减少纺丝熔体的孔口膨化效应，有利于提高扁平纤维的扁平度，纤维纤度不匀率降低，并有利于稳态纺丝过程的实现。有光扁平丝亮度取决于纤维的截面形状，而截面形状与喷丝板孔型密切相关，矩形喷丝板孔形的长宽比越大，纤维的扁平度越大，镜面反射效应越强，纤维的闪亮效果越强。但随着喷丝板孔形长宽比的增大，纺丝的可纺性变差，严重时不能纺丝。表2为生产75/18F扁平丝时不同喷丝孔形长宽比对扁平丝质量的影响，综合考虑纤维的刚性 、闪亮效果及可纺性，根据本实验，我们选择孔形的长宽比为14-17。作为优选，可选择孔形的合理的长宽比为17。

表2不同的喷丝孔形长宽比对扁平丝的影响

长宽比率	扁平度	毛丝情况
			19	8.3	较多
17	7.39	较少
			14	6.4	较少
11.6	5.6	较少

4、孔的排列方式 

矩形喷丝板孔的位置对应于冷却风吹风方向的排列方式关系到熔体细流是否能充分均匀冷却及凝固成形良好，同时对纤维的扁平度也有影响。为此本项目对孔的分布方式、孔的迎风方向、进行了对比试验，结果见表3、表4。

表3  不同的孔的分布方式对纤维质量的影响

表4   不同的孔的迎风方向对纤维质量的影响

据试验结果，本项目喷丝孔采用菱形分布，层与层之间采用交错排列，矩形喷丝孔的长周边与吹风方向成30-45度角度，从而使丝条不会干扰侧吹风的平行流动，保持其湍流性，有利于内外层丝条充分冷却和凝固成形。特别的，当矩形喷丝孔的长周边与吹风方向成45度角度时，效果更佳。附吹风方向示意图如图1所示。

5、侧吹风 

一字型扁平丝与圆形截面纤维相比，一字型扁平丝具有更大的比表面积，易于散热，冷却速度变快，凝固点明显上移，同时丝条的表层和内层温度梯度增大，丝条可能受到表层的拉伸力的局部集中，使之产生裂痕，而影响后加工性能。因此，应适当缓和冷却条件提高风温，降低风速，以延缓冷却速度，使塑性区延长，凝固点下移，减小喷丝头拉伸张力。但也不能冷却太慢，由于熔体细流表面张力的作用会使扁平丝截面扁平度降低，趋于圆形，故冷却条件也不能太柔和。扁平丝截面为“一”字型，“一”字型截面的聚酯长丝因单丝的表面积大，丝条散热性好，熔体凝固点上移，因此采用稍低的侧吹风速度，同时适当提高侧吹风温度，避免丝条在纺程中的拉伸应力局部集中，减少丝条的晃动，这样可以得到条干均匀，染色良好的产品。在此过程中，本项目与同规格的园形截面侧吹风工艺参数见表5。

表5   生产同规格不同截面丝的侧吹风工艺

截面形状	风温	风速	湿度
				扁平形	26℃	0.45m/s	70%
园形	23℃	0.55m/s	70%

6、上油

异染扁平丝表面积比普通圆形截面纤维大得多，如果丝条上油不够容易造成丝条集束性不好，使得丝条在纺程上张力过大，有可能增多毛丝与断头。因此可适当提高丝束的上油量。经试验，我们选择上油率为0.7%效果最好。

7、GR1、GR2的速度与温度及拉伸比 

使得纤维产生竹节效果是通过调节GR1和GR2的参数来获得的，参数设定对粗细节个数多少分布、粗细节长短分布大小与纱线后加工性能及织物的性能有很大影响。

热辊（GR1、GR2）的速度、温度、拉伸比、卷绕速度、卷绕张力等工艺参数对异染扁平丝的力学性能、粗细节均匀性、粗细比（即纤维中最高线密度与最低线密度之比）、卷绕成型影响很大。 

GR1速度的选择对纤维的加工性能有很大影响。对异染扁平纤维GR1速度选择比常规纤维稍低，但也不能过低，速度太低，丝条的扁平度下降，随着GR1速度提高，初生纤维的取向度、结晶度增加，在拉伸时纤维的粗细节不易出现。此外，由于空气阻力与气流作用，随空气阻力增大，纺丝张力及其波动增大，工艺稳定性和初生纤维结构均匀性变差，毛丝、断头增多。在生产竹节丝时，选择GR1速度不宜太高，但也不宜过低。根据试验，设定在1500-2200m/min较好。同样，经试验，GR2的速度根据试验设定在3500-4000 m/min较好。 

GR1温度的选择对纤维的拉伸性能有很大的影响。由于初生纤维在玻璃化温度附近拉伸时，其应力——应变曲线呈现反S型，只要拉伸比控制合适，纤维就会出现不均匀拉伸而呈现粗细节。当GR1温度选择过高时，纤维的粗细节产生不匀，易产生缠辊、毛丝；温度选择过低时，拉伸所需的热量不够，拉伸点后移，纤维的粗细节同样产生不匀，毛丝、缠辊严重。只有在极窄温度范围内进行拉伸，可以获得较好的粗细节分布。在生产中选择GR1温度为75-90℃时，丝条粗细节较均匀，毛丝、缠辊少。 

GR2温度主要是消除拉伸内应力，使成品丝结构性能稳定。GR2温度的设定比常规低5-10度。若温度过高时，由于丝条是不均匀拉伸，会使大分子链发生松弛，降低纤维的异形度。如果温度太低，达不到丝条的定型效果。在生产中，可根据布面风格调整GR2温度与缠绕圈数，来生产出合乎要求的产品。本试验中GR2温度为l10-120℃，缠绕7.5圈时效果较好。 

拉伸比的选择对纤维的粗细比影响很大。拉伸过程即为超分子结构的变化过程，对于异染扁平丝，所选用的拉伸倍数要小于常规拉伸比，纤维不能得到充分的拉伸，不能形成稳定均一纤维超分子结构，才能得到较为理想的异染效果。不足拉伸是生产异染丝的关键所在。当拉伸比选择太大时，丝条的粗细比变小（全部拉细），染色深浅反差小，则织物雪花般的色差风格难以显现出来；但拉伸比选择也不能太小，已造成丝条的粗细比增大，粗节取向度太低，在其他后加工过程中，易断成毛丝。在试验中选择拉伸比为1.6-1.8倍，卷绕超喂率为7％时，效果较理想。 

（二）采用本技术方案的异染扁平丝面料开发

1.织造工艺设计及小样试织

下述面料以机织面料为主。使用的原料为本项目开发的四种不同规格的长丝，采用相同织物结构参数进行试织，目的是进行不同纱线相同结构参数的机织面料性能比较。织物规格表见表6。

表6  织物织造规格表 

2、织物的拉伸断裂性能分析 

拉伸断裂性能实验结果见图2、图3、图4、图5。

在图2、图3、图4、图5中可看出，织物的强力4号＞1号＞3号＞2号。因为4号是纯扁平丝，纯扁平丝的断裂强度大于异染扁平丝的断裂强度。异染扁平丝由于其粗节的存在，内部分子结构松散，纱线断裂强度变差，纱线粗节越多，其纱线断裂强度越小。2号因为三种扁平竹节纱的粗节多，粗节结构松散，粗节越多，纱线越容易断。

断裂伸长率2号＞3号＞1号＞4号，4号纯扁平丝的断裂伸长率小于异染其他扁平丝的断裂伸长率，因为4号织物的纱线无竹节，取向度高，轴向排列整齐，分子滑移量小，伸长量也小，故断裂伸长率小。2号粗节多，粗节结构松散，分子滑移量大，伸长量也大，故断裂伸长率大。 

、刚柔性能实验结果分析 

刚柔性实验结果见图6、图7。

从图6、图7中可以看到，织物柔软性4号＞2号＞3号＞1号。4号织物的单纤维数最 多，单纤维根数多，织物柔软。扁平异染聚酯长丝织物中2号、3号、4号织物中，2号粗节最多，异染扁平丝的粗段拉伸不足，分子结构松散，则表现为刚度小，所以3号最柔软。 

4、折皱性能实验结果分析 

折皱性能实验结果见图8，图9，图10，图11。

从图8，图9，图10，图11中可看到，织物抗折皱性1号＞3号＞2号4号。因为1号织物的纱线中单纤维相对较粗且粗节百分比少，细节越多，大分子结构紧密不易滑移，织物抗皱性好。4号＞1号＞3号，2号纱线的粗节多于3号，粗节多结构疏松，2号织物抗皱性相对较差。4号织物的纱线由于其单纤维最细，所以使其抗皱性最差。 

5、织物的悬垂性能实验结果分析 

悬垂性实验结果见图12。

从图12中可看到，一字型扁平异染聚酯长丝织物的悬垂性4号＞2号＞3号＞1号，因为4号织物的纱线单纤维最细，越细越柔软，故悬垂性大。2号织物粗细节中由于粗节多，粗节结构松软，织物悬垂性好；1号织物的纱线粗节最少，细节多且细节结构紧密，取向度高，使织物悬垂性差。 

6、织物光泽实验结果分析 

结果如图13、图14所示。

织物光泽是评价织物外观质量的一项重要内容，扁平丝是利用纤维的扁平结构，产生光的镜面反射效应，扁平纤维扁平度较大时形成了镜面发光效果，从而使纤维总的反射光量大大增强，折光反射率达到最高，从而使纤维具有极强的光耀效果。在本实验中为了比较布面反射效果，增加了1号织物(原1-4号织物在本部分分别表述为2-5号织物)，1号织物经纬纱为100D/36F异染圆形聚酯长丝，织物结构参数与2号织物相同。从图13、图14中可看到，3号织物KS值染色深度最大，因为其扁平竹节丝粗节个数最多，粗节的部分结构疏松，粗节百分比率最大，容易上色，所以染色深度较大。4号KS值染色深度次之，因为该纱的粗节比3号稍少。5号的KS值染色深度最小，因为5号为纯扁平纱，无粗细节之分，分子结构整齐，取向度高。从实验中可看到，粗节百分比越大，染色深度越大。从织物反射性测试实验中，织物反射率2号＞3号＞4号＞5号＞1号，扁平竹节纱的反射率比圆形竹节纱的反射率高。细节的分子结构整齐，取向度高，故细节愈多，反射率好。 

本技术方案是在常规一步法仿牵联合机上通过非均匀拉伸而将粗细节巧妙地应用到了扁平纤维上，产品充分结合了一字型截面与纵向粗细不匀的特点，造成了面料独特的雨丝纹外观效果，克服了单纯扁平纤维用于面料中风格单一的缺陷。国内虽有一些厂商运用两步法来生产轴向异染聚酯，但本项目产品的生产相对于两步法，简化了生产流程产品可用于服用、装饰、家纺等，该产品应用市场广阔，符合我国发展新材料政策，对推动我国纺织工业的升级,具有重要的意义。同时，产品在研制过程中，突破了传统的生产加工工艺，该项目具有新颖性。另外，对项目的设备适应性改造、工艺路线选择、参数制订、关键技术和解决方案等切实可行，整个方案技术成熟，可推广性强。 

以上的具体实施方式仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (5)

1.异染一字型扁平聚酯长丝的制备方法，其特征在于：包括干燥、熔融、纺丝、冷却上油和热辊卷绕步骤；所述干燥步骤中，结晶温度170℃，结晶时间15-30分钟，干燥温度175℃，干燥时间8- 10小时，使切片的特性粘度降小于0.005d L / g，含水率在20ppm以下。

2.如权利要求1所述的异染一字型扁平聚酯长丝的制备方法，其特征在于：所述纺丝步骤中，纺丝温度为285℃-290℃，喷丝板孔形的长宽比为14-17，喷丝孔的分布方式为菱形分布，层与层之间采用交错排列，喷丝孔的长周边与吹风方向成30-45度角。

3.如权利要求2所述的异染一字型扁平聚酯长丝的制备方法，其特征在于：所述纺丝温度为285℃，喷丝板孔形的长宽比为17，喷丝孔的长周边与吹风方向成45度角。

4.如权利要求2或3所述的异染一字型扁平聚酯长丝的制备方法，其特征在于：所述冷却上油步骤中，侧吹风工艺的风温为26℃，风速为0.45m/s，风湿70%，上油为0.7%。

5.如权利要求4所述的异染一字型扁平聚酯长丝的制备方法，其特征在于：所述热辊卷绕步骤中，热辊GR1温度为75-90℃，速度为1500-2200m/min；热辊GR2温度为110-120℃，速度为3500-4000m/min；拉伸比为1.6-1.8倍，卷绕超喂率为7％。

Images