CN102585748B - 用于晶体加工过程中晶片粘接的水溶性热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种临时粘接用水溶性热熔胶，主要用于石英、单晶硅等晶体材料的精密加工过程中，起到临时粘接的作用。该热熔胶采用水溶性聚酯为基体树脂，松香或改性松香为增粘剂，改性剂为单硬脂酸甘油酯、磷酸三乙酯、乙二醇、三乙酸甘油酯等中的一种或任意两种的组合。与传统产品相比，该发明的胶粘剂除可以满足精密加工的要求外，采用热水可清除大部分胶粘剂，继续采用30重量％的氢氧化钠溶液可清除全部胶粘剂，具有热水、普通碱液清除的特点，对环境无污染。
Description
技术领域
本发明的水溶性热熔胶属于新材料领域，用于石英、单晶硅等晶体材料的精密加工过程中，起到临时粘接的作用。
背景技术
随着科学技术的发展，石英晶体器件、单晶硅器件逐步小型化。为满足精密加工上述晶体材料的需求，需要在上述晶体的加工过程中将晶片粘接成晶砣，然后再实施改圆、磨削、抛光等精密加工。传统工艺存在着生产效率低、定位精度差等缺点。虽然采用热熔胶等现代工艺已经可以生产相关晶体产品。但这些胶粘剂一般是粘接强度较大，存在着不便于从晶片中清洗、清除干净等弊端；且后处理过程所使用的溶剂可能会带来环境的污染；这无疑限制了此行业的发展。专利CN101518882提供了一种圆缺形石英晶片的大规模精确生产工艺，但该生产工艺并没有关于粘接剂的相关内容；而专利CN101973080A提供了一种石英棒材切割工艺，但该切割工艺使用厌氧胶粘剂只是应用于石英棒材切割过程，而不是后续加工。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于晶体加工过程中晶片粘接的水溶性热熔胶及其制备方法。该胶粘剂可以满足石英、单晶硅等材料进行改圆、磨削、抛光等精密加工的需求。或者说当进行石英晶片的切削、研磨、抛光等加工过程时，不能应用夹具来进行加工，只有使用这样的临时性胶粘剂粘接之后，才能进行批量的生产。既便于临时性粘接，又在粘接、批量生产之后，便于从晶片中清洗、清除干净。
实施晶体材料的粘接可以采用任何胶粘剂，但这种临时性粘接用胶粘剂一般采用便于操作的热熔胶。其操作方法包括：清洗晶体粘接面，加热晶体及粘接材料，在晶体表面施教，加压并冷却实施粘接，进行各种机械加工，清除晶体表面胶粘剂等。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种用于晶体加工过程中晶片粘接的水溶性热熔胶，该水溶性热熔胶是由基体树脂、增粘剂和改性剂所组成，其中，基体树脂为75-100重量份数，增粘剂为0-25重量份数，并且，基体树脂和增粘剂之和为100重量份数，以及，改性剂为10～30重量份数；基体树脂为水溶性聚酯；增粘剂为松香或改性松香，其中改性松香为氢化松香、马来酸酐改性松香或丙烯酸改性松香；改性剂为单硬脂酸甘油酯、磷酸三乙酯、乙二醇和三乙酸甘油酯中的一种或任意两种的组合。
将热熔胶主体水溶性聚酯、增粘剂松香、改性剂如单硬脂酸甘油酯等加入到反应器加热，开动搅拌进行共混；将上述物料加入到双螺杆挤出机中进行共混；当所有物料混合均匀后出料，冷却成型即可。此热熔胶的质量指标包括流动性、溶水时间等。
在上述物料中，热熔胶基体树脂为水溶性聚酯，分子量在6000-8000范围内，其分子链中具有羟基、酯基、羧基或磺酸基等，例如宜昌九万聚酯材料有限公司生产的低分子量的DX-70型水溶性聚酯，增粘剂可以为景谷林业股份公司生产的松香或改性松香；改性剂包括单硬脂酸甘油酯、磷酸三乙酯、乙二醇、三乙酸甘油酯等中的一种或任意两种的组合。
改性剂可以为单硬脂酸甘油酯、磷酸三乙酯、乙二醇和三乙酸甘油酯中的任意两种的组合物，任意两种的组合物的重量配比为：5-15∶15-5。优选为5∶15、10∶10、15∶5。
热熔胶基体树脂与增粘剂的总量为100重量份数，即总量100重量份数可按下表进行配比：
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 基体树脂，重量份数 | 100 | 95 | 90 | 85 | 80 | 75 |
| 增粘剂，重量份数 | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 |
一种制备用于晶体加工过程中晶片粘接的水溶性热熔胶的方法，按照上述的基体树脂、增粘剂和改性剂的重量份数称取基体树脂、增粘剂和改性剂，并将称好的基体树脂、增粘剂和改性剂加入到带加热的混合器中，加热到150℃-160℃，充分搅拌使物料混合均匀，混合的时间为25min-40min，然后出料、冷却成型即可。
在制备用于晶体加工过程中晶片粘接的水溶性热熔胶的方法中，所述的带加热的混合器为釜式混合器、捏合机、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。
一种水溶性热熔胶用于晶体加工过程中晶片粘接的方法，用本发明的热熔胶涂覆在晶片表面上，加压并冷却实施粘接；粘接之后，进行机械加工；机械加工之后，采用50-60℃的热水清除热熔胶，最后用30重量％-40重量％的氢氧化钠水溶液将热熔胶清除干净。
本发明的优点是：
与现有的以EVA为主的产品相比，该发明的胶粘剂可以满足精密加工的要求外，粘接强度可达到0.1MPa以上。采用热水可清除大部分胶粘剂，继续采用30％(重量)的氢氧化钠溶液可清除全部胶粘剂。而传统产品必须采用有机溶剂加热浸泡，氢氧化钠溶液加热蒸煮，且需要采用硫酸、硝酸等处理。因此，与传统热熔胶相比，本发明的热熔胶具有清除方便，对环境无污染的特点。
附图说明
图1为流动性测试装置示意图。
具体实施方式
将75-100重量份数的水溶性聚酯，25～0重量份数的松香及改性松香，10～30重量份数的改性剂加入到反应器中，加热到150℃，充分搅拌使物料混合均匀(约30min)，然后出料、冷却成型即可。
实施例1
将100重量份数的水溶性聚酯(水溶性聚酯为宜昌九万聚酯材料有限公司生产的DX-70型水溶性聚酯)，15重量份数的单硬脂酸甘油酯加入到带加热的混合器中，加热到150℃，充分搅拌使物料混合均匀(约30min)后出料、冷却成型。该热熔胶的流动性为8min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)，即在150℃下，1g上述热熔胶，在仰角为75°的不锈钢板上流动10cm的时间为8min；粘接件在沸水中的溶开时间约5min；粘接强度可满足机械加工需求，即机械加工时不开裂。用实施例1的热熔胶涂覆在晶片表面上，加压并冷却实施粘接；粘接之后，进行机械加工；机械加工之后，采用50-60℃的热水清除热熔胶，最后用30重量％-40重量％的氢氧化钠水溶液将热熔胶清除干净。
实施例2
将85重量份数的水溶性聚酯(水溶性聚酯为宜昌九万聚酯材料有限公司生产的DX-70型水溶性聚酯)，15重量份数的松香或改性松香，15重量份数的单硬脂酸甘油酯加入到带加热的混合器中，加热到150℃，充分搅拌使物料混合均匀(约30min)后出料、冷却成型。该热熔胶的流动性为5min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)，即在150℃下，1g上述热熔胶，在仰角为75°的不锈钢板上流动10cm的时间为8min；粘接件在沸水中的溶开时间约5min；粘接强度可满足机械加工需求，即机械加工时不开裂。用实施例2的热熔胶涂覆在晶片表面上，加压并冷却实施粘接；粘接之后，进行机械加工；机械加工之后，采用50-60℃的热水清除热熔胶，最后用30重量％-40重量％的氢氧化钠水溶液将热熔胶清除干净。
实施例3
将80重量份数的水溶性聚酯(水溶性聚酯为宜昌九万聚酯材料有限公司生产的DX-70型水溶性聚酯)，20重量份数的松香或改性松香，15重量份数的单硬脂酸甘油酯加入到带加热的混合器中，加热到150℃，充分搅拌使物料混合均匀(约30min)后出料、冷却成型。该热熔胶的流动性为4min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)，即在150℃下，1g上述热熔胶，在仰角为75°的不锈钢板上流动10cm的时间为8min；粘接件在沸水中的溶开时间约5min；粘接强度可满足机械加工需求，即机械加工时不开裂。用实施例3的热熔胶涂覆在晶片表面上，加压并冷却实施粘接；粘接之后，进行机械加工；机械加工之后，采用50-60℃的热水清除热熔胶，最后用30重量％-40重量％的氢氧化钠水溶液将热熔胶清除干净。
实施例4
将85重量份数的水溶性聚酯(水溶性聚酯为宜昌九万聚酯材料有限公司生产的DX-70型水溶性聚酯)，15重量份数的松香或改性松香，20重量份数的单硬脂酸甘油酯加入到带加热的混合器中，加热到150℃，充分搅拌使物料混合均匀(约30min)后出料、冷却成型。该热熔胶的流动性为4min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)，即在150℃下，1g上述热熔胶，在仰角为75°的不锈钢板上流动10cm的时间为8min；粘接件在沸水中的溶开时间约5min；粘接强度可满足机械加工需求，即机械加工时不开裂。用实施例4的热熔胶涂覆在晶片表面上，加压并冷却实施粘接；粘接之后，进行机械加工；机械加工之后，采用50-60℃的热水清除热熔胶，最后用30重量％-40重量％的氢氧化钠水溶液将热熔胶清除干净。
实施例5
将85重量份数的水溶性聚酯(水溶性聚酯为宜昌九万聚酯材料有限公司生产的DX-70型水溶性聚酯)，15重量份数的松香或改性松香，20重量份数的磷酸三乙酯加入到带加热的混合器中，加热到150℃，充分搅拌使物料混合均匀(约30min)后出料、冷却成型。该热熔胶的流动性为10min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)，即在150℃下，1g上述热熔胶，在仰角为75°的不锈钢板上流动10cm的时间为8min；粘接件在沸水中的溶开时间约5min；粘接强度可满足机械加工需求，即机械加工时不开裂。用实施例5的热熔胶涂覆在晶片表面上，加压并冷却实施粘接；粘接之后，进行机械加工；机械加工之后，采用50-60℃的热水清除热熔胶，最后用30重量％-40重量％的氢氧化钠水溶液将热熔胶清除干净。
实施例6
将85重量份数的水溶性聚酯(水溶性聚酯为宜昌九万聚酯材料有限公司生产的DX-70型水溶性聚酯)，15重量份数的松香或改性松香，20重量份数的乙二醇加入到带加热的混合器中，加热到150℃，充分搅拌使物料混合均匀(约30min)后出料、冷却成型。该热熔胶的流动性为10min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)，即在150℃下，1g上述热熔胶，在仰角为75°的不锈钢板上流动10cm的时间为8min；粘接件在沸水中的溶开时间约5min；粘接强度可满足机械加工需求，即机械加工时不开裂。用实施例6的热熔胶涂覆在晶片表面上，加压并冷却实施粘接；粘接之后，进行机械加工；机械加工之后，采用50-60℃的热水清除热熔胶，最后用30重量％-40重量％的氢氧化钠水溶液将热熔胶清除干净。
实施例7
将85重量份数的水溶性聚酯(水溶性聚酯为宜昌九万聚酯材料有限公司生产的DX-70型水溶性聚酯)，15重量份数的松香或改性松香，20重量份数的三乙酸甘油酯加入到带加热的混合器中，加热到150℃，充分搅拌使物料混合均匀(约30min)后出料、冷却成型。该热熔胶的流动性为10min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)，即在150℃下，1g上述热熔胶，在仰角为75°的不锈钢板上流动10cm的时间为8min；粘接件在沸水中的溶开时间约5min；粘接强度可满足机械加工需求，即机械加工时不开裂。用实施例7的热熔胶涂覆在晶片表面上，加压并冷却实施粘接；粘接之后，进行机械加工；机械加工之后，采用50-60℃的热水清除热熔胶，最后用30重量％-40重量％的氢氧化钠水溶液将热熔胶清除干净。
实施例8
将85重量份数的水溶性聚酯(水溶性聚酯为宜昌九万聚酯材料有限公司生产的DX-70型水溶性聚酯)，15重量份数的松香或改性松香，20重量份数的改性剂加入到带加热的混合器中，加热到150℃，充分搅拌使物料混合均匀(约30min)后出料、冷却成型。用实施例8的热熔胶涂覆在晶片表面上，加压并冷却实施粘接；粘接之后，进行机械加工；机械加工之后，采用50-60℃的热水清除热熔胶，最后用30重量％-40重量％的氢氧化钠水溶液将热熔胶清除干净。
在该实施例8中所述的热熔胶的流动性为10min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)，如图1所示，流动性测试装置为仰角为75°的不锈钢板1。在150℃条件下，1g上述热熔胶，在仰角为75°的不锈钢板1(图1中的不锈钢板1的长度为20cm，所述的仰角为不锈钢板1和水平面的夹角75°，所称的“仰角75°金属板”，即“仰角75°不锈钢板”，作为检测热熔胶的流动性的板材的材质可以为普通不锈钢，也可以为普通玻璃或石英玻璃。)上流动10cm的时间为8min；粘接件在沸水中的溶开时间约5min；粘接强度可满足机械加工需求，即机械加工时不开裂。
其中，实施例1的热熔胶的流动性为8min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)；实施例的热熔胶的流动性2为5min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)；实施例3的热熔胶的流动性为4min/(10cm，150℃，g)；实施例4的热熔胶的流动性为4min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)；实施例5的热熔胶的流动性为10min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)；实施例6的热熔胶的流动性为10min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)；实施例7的热熔胶的流动性为10min/(10cm，150℃，g)(仰角75°金属板)。
Claims (3)
1.一种制备用于晶体加工过程中晶片粘接的水溶性热熔胶的方法，其特征在于，该水溶性热熔胶是由基体树脂、增粘剂和改性剂所组成，按照基体树脂为75-100重量份数，增粘剂为0-25重量份数，并且，基体树脂和增粘剂之和为100重量份数，以及，改性剂为10～30重量份数；基体树脂为水溶性聚酯；增粘剂为松香或改性松香，其中改性松香为氢化松香、马来酸酐改性松香或丙烯酸改性松香；改性剂为磷酸三乙酯、乙二醇和三乙酸甘油酯中的一种或任意两种的组合，并将称好的基体树脂、增粘剂和改性剂加入到带加热的混合器中，加热到150℃-160℃,充分搅拌使物料混合均匀，混合的时间为25min-40min，然后出料、冷却成型即可。
2.根据权利要求1所述的制备用于晶体加工过程中晶片粘接的水溶性热熔胶的方法，其特征在于，所述的改性剂为15～20重量份数。
3.根据权利要求1或2所述的制备用于晶体加工过程中晶片粘接的水溶性热熔胶的方法，其特征在于，所述的带加热的混合器为釜式混合器、捏合机、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。
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