CN108221057A - 一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂及制备方法和利用其制备硅太阳能电池绒面的方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂及制备方法和利用其制备硅太阳能电池绒面的方法，它涉及一种硅制绒添加剂及制备方法和利用其制备硅太阳能电池绒面的方法。本发明的目的是要解决现有金刚石切割硅片后进行酸制绒无法获得理想的绒面，制备的硅太阳能电池绒面的反射率高的问题。一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂按重量份数由94份～100份质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液和0份～6份有机试剂制备而成；方法：一、称料；二、超声分散。单晶硅太阳能电池绒面制备方法：一、制备反应液；二、加热反应液；三、反应。多晶硅太阳能电池绒面制备方法：一、制备反应液；二、冷却反应液；三、反应。本发明适用于制备硅太阳能电池绒面。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅制绒添加剂及制备方法和利用其制备硅太阳能电池绒面的方法。
背景技术
目前晶体硅太阳能电池片的切割主要由固体磨料金刚石线锯切割逐渐取代砂浆多线切割技术。相对于传统的砂浆多线切割，金刚线切割因具有切割硅片更薄，效率高、切割硅料易回收和环境清洁等优点，而成为当今光伏领域切割晶体硅主要切割技术。
然而，与现有砂浆多线切割技术不同，金刚石线切割多晶硅片表面损伤少，并且多晶硅片上形成切割纹，导致在制绒过程中，使用现有基于硅片表面损伤的择优各向同性腐蚀的酸制绒技术难以消除切割纹，从而无法获得理想的绒面，导致金刚石切割技术的应用推广得到限制，从而使得制绒后硅片的反射率不能满足工业生产要求等。
现有方法制备的硅太阳能电池绒面的反射率高，约为29％以上。
发明内容
本发明的目的是要解决现有金刚石切割硅片后进行酸制绒无法获得理想的绒面，制备的硅太阳能电池绒面的反射率高的问题，而提供一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂及制备方法和利用其制备硅太阳能电池绒面的方法。
一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂按重量份数由94份～100份质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液和0份～6份有机试剂制备而成；
所述的有机试剂为季戊四醇、无水醋酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、异丙醇、无水乙醇、正丁醇、二乙二醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇乙醚、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、P123三嵌段共聚物、三乙醇胺、酒石酸和硅烷偶联剂中的一种或其中几种的混合液。
一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称料：
按重量份数称取94份～100份质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液和0份～6份有机试剂；
二、超声分散：
将步骤一中称取的94份～100份质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液分散到0份～6份有机试剂中，再在超声波频率为100Hz～750Hz下超声分散20min～200min，得到氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂。
当硅太阳能电池绒面为单晶硅太阳能电池绒面时，利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法，具体是按以下步骤完成的
一、将氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂与碱溶液混合均匀，得到反应液；
步骤一中所述的碱溶液为质量分数为10％～20％的NaOH水溶液；
步骤一中所述的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的质量与碱溶液的体积比为(0.5g～5g):100mL；
二、将反应液加入到恒温槽中，再进行加热，将反应液的温度升温至60℃～90℃；
三、将单晶硅片浸入到温度为60℃～90℃的反应液中反应50s～300s，再将单晶硅片取出，使用蒸馏水对单晶硅片清洗3次～5次，得到单晶硅太阳能电池绒面，即完成利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法。
当硅太阳能电池绒面为多晶硅太阳能电池绒面时，利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法，具体是按以下步骤完成的
一、将氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂与酸溶液混合均匀，得到反应液；
步骤一中所述的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的质量与酸溶液的体积比为(0.2g～6g):100mL；
步骤一中所述的酸溶液按重量份数由10份～50份硝酸水溶液和20份～50份HF水溶液混合而成；所述的硝酸水溶液的质量分数为69％；所述的HF水溶液的质量分数为49％；
二、将反应液加入到恒温槽中，再进行冷却，将反应液的温度冷却至5℃；
三、将多晶硅片浸入到温度为5℃的反应液中反应30s～100s，再将多晶硅片取出，使用蒸馏水对多晶硅片清洗3次～5次，得到多晶硅太阳能电池绒面，即完成利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法。
本发明的原理及优点：
一、本发明首次利用氧化石墨烯作为金刚线切割太阳能单晶硅片和太阳能多晶硅片制绒添加剂，利用氧化石墨烯的多羟基表面与硅吸附作用，可以降低制绒添加剂中其他成分的使用，同时大大降低成本；
二、采用本发明方法制备的单晶硅太阳能电池绒面和多晶硅太阳能电池绒面的表面反射率在27％以下，多晶硅太阳能电池绒面尺寸大小及分布均比无添加氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制绒更佳；单晶硅太阳能电池绒面金字塔尺寸及分布均比无添加氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制绒更佳；
三、由于本发明采用氧化石墨烯，氧化石墨烯具有富羟基和羰基等基团是表面活性基团，使其与制绒后产物硅络合物和氢气作用，使其脱离硅片表面。
本发明适用于制备硅太阳能电池绒面。
附图说明
图1为实施例二制备的单晶硅太阳能电池绒面的SEM图；
图2为对比实施例二制备的单晶硅太阳能电池绒面的SEM图；
图3为实施例三制备的多晶硅太阳能电池绒面的SEM图；
图4为对比实施例三制备的多晶硅太阳能电池绒面的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂按重量份数由94份～100份质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液和0份～6份有机试剂制备而成；
所述的有机试剂为季戊四醇、无水醋酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、异丙醇、无水乙醇、正丁醇、二乙二醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇乙醚、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、P123三嵌段共聚物、三乙醇胺、酒石酸和硅烷偶联剂中的一种或其中几种的混合液。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液具体是按以下步骤制备的：
一、制备不同尺寸大小的氧化石墨烯：
①、在冰水浴的条件下将石墨粉加入到质量分数为98％的硫酸中，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下加入高锰酸钾粉末，得到混合液Ⅰ；
步骤一①中所述的石墨粉的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g:(10mL～50mL)；
步骤一①中所述的石墨粉与高锰酸钾粉末的质量比为1:(2～8)；
②、将混合液Ⅰ加热至30℃～40℃，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下反应20min～40min，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下加入超纯去离子水，然后加热至95℃～100℃，再在温度为95℃～100℃下保持10min～20min，得到混合溶液Ⅱ；
步骤一②中所述的混合液Ⅰ的质量与超纯去离子水的体积比为1:(2～4)；
③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超纯去离子水，然后加入质量分数为30％的双氧水，混合均匀后再进行离心分离，得到固体物质；使用质量分数为5％的盐酸对固体物质进行清洗，直到清洗液中检测不到硫酸根离子，停止清洗，得到清洗后的固体物质，即为氧化石墨烯；
步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与超纯去离子水的体积比为1:(2～5)；
步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与质量分数为30％的双氧水的体积比为1:(0.1～0.6)；
步骤一③中所述的氧化石墨烯的尺寸大小为10μm～25μm；
④、将氧化石墨烯分散到水中，得到氧化石墨烯水溶液，再使用探头式超声波震荡仪对氧化石墨烯水溶液在超声功率为75W～750W下超声10min～120min，再在温度为-50℃～-15℃下冷冻干燥10h～12h，得到不同尺寸大小的氧化石墨烯；
步骤一④中所述的不同尺寸大小的氧化石墨烯的D50尺寸大小为0.05μm～2μm；
二、将步骤一④得到的不同尺寸大小的氧化石墨烯分散到蒸馏水中，再在超声波频率为100Hz～750Hz下超声分散10min～120min，得到质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的一种或几种的混合液。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的聚乙二醇的分子量为100、200、300、400、600、800或1000。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式是一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、称料：
按重量份数称取94份～100份质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液和0份～6份有机试剂；
二、超声分散：
将步骤一中称取的94份～100份质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液分散到0份～6份有机试剂中，再在超声波频率为100Hz～750Hz下超声分散20min～200min，得到氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：所述的质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液具体是按以下方法制备的：
一、制备不同尺寸大小的氧化石墨烯：
①、在冰水浴的条件下将石墨粉加入到质量分数为98％的硫酸中，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下加入高锰酸钾粉末，得到混合液Ⅰ；
步骤一①中所述的石墨粉的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g:(10mL～50mL)；
步骤一①中所述的石墨粉与高锰酸钾粉末的质量比为1:(2～8)；
②、将混合液Ⅰ加热至30℃～40℃，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下反应20min～40min，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下加入超纯去离子水，然后加热至95℃～100℃，再在温度为95℃～100℃下保持10min～20min，得到混合溶液Ⅱ；
步骤一②中所述的混合液Ⅰ的质量与超纯去离子水的体积比为1:(2～4)；
③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超纯去离子水，然后加入质量分数为30％的双氧水，混合均匀后再进行离心分离，得到固体物质；使用质量分数为5％的盐酸对固体物质进行清洗，直到清洗液中检测不到硫酸根离子，停止清洗，得到清洗后的固体物质，即为氧化石墨烯；
步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与超纯去离子水的体积比为1:(2～5)；
步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与质量分数为30％的双氧水的体积比为1:(0.1～0.6)；
步骤一③中所述的氧化石墨烯的尺寸大小为10μm～25μm；
④、将氧化石墨烯分散到水中，得到氧化石墨烯水溶液，再使用探头式超声波震荡仪对氧化石墨烯水溶液在超声功率为75W～750W下超声10min～120min，再在温度为-50℃～-15℃下冷冻干燥10h～12h，得到不同尺寸大小的氧化石墨烯；
步骤一④中所述的不同尺寸大小的氧化石墨烯的D50尺寸大小为0.05μm～2μm；
二、将步骤一④得到的不同尺寸大小的氧化石墨烯分散到蒸馏水中，再在超声波频率为100Hz～750Hz下超声分散10min～120min，得到质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液。其它步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五至六之一不同点是：步骤一中所述的有机试剂为季戊四醇、无水醋酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、异丙醇、无水乙醇、正丁醇、二乙二醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇乙醚、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、P123三嵌段共聚物、三乙醇胺、酒石酸和硅烷偶联剂中的一种或其中几种的混合液。其它步骤与具体实施方式五至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同点是：所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的一种或几种的混合液；所述的聚乙二醇的分子量为100、200、300、400、600、800或1000。其它步骤与具体实施方式五至七相同。
具体实施方式九：本实施方式是当硅太阳能电池绒面为单晶硅太阳能电池绒面时，利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法，具体制备方法如下：
一、将氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂与碱溶液混合均匀，得到反应液；
步骤一中所述的碱溶液为质量分数为10％～20％的NaOH水溶液；
步骤一中所述的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的质量与碱溶液的体积比为(0.5g～5g):100mL；
二、将反应液加入到恒温槽中，再进行加热，将反应液的温度升温至60℃～90℃；
三、将单晶硅片浸入到温度为60℃～90℃的反应液中反应50s～300s，再将单晶硅片取出，使用蒸馏水对单晶硅片清洗3次～5次，得到单晶硅太阳能电池绒面，即完成利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式首次利用氧化石墨烯作为金刚线切割太阳能单晶硅片和太阳能多晶硅片制绒添加剂，利用氧化石墨烯的多羟基表面与硅吸附作用，可以降低制绒添加剂中其他成分的使用，同时大大降低成本；
二、采用本实施方式方法制备的单晶硅太阳能电池绒面和多晶硅太阳能电池绒面的表面反射率在27％以下，多晶硅太阳能电池绒面尺寸大小及分布均比无添加氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制绒更佳；单晶硅太阳能电池绒面金字塔尺寸及分布均比无添加氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制绒更佳；
三、由于本实施方式采用氧化石墨烯，氧化石墨烯具有富羟基和羰基等基团是表面活性基团，使其与制绒后产物硅络合物和氢气作用，使其脱离硅片表面。
本实施方式适用于制备硅太阳能电池绒面。
具体实施方式十：本实施方式是当硅太阳能电池绒面为多晶硅太阳能电池绒面时，利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法，具体制备方法如下：
一、将氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂与酸溶液混合均匀，得到反应液；
步骤一中所述的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的质量与酸溶液的体积比为(0.2g～6g):100mL；
步骤一中所述的酸溶液按重量份数由10份～50份硝酸水溶液和20份～50份HF水溶液混合而成；所述的硝酸水溶液的质量分数为69％；所述的HF水溶液的质量分数为49％；
二、将反应液加入到恒温槽中，再进行冷却，将反应液的温度冷却至5℃；
三、将多晶硅片浸入到温度为5℃的反应液中反应30s～100s，再将多晶硅片取出，使用蒸馏水对多晶硅片清洗3次～5次，得到多晶硅太阳能电池绒面，即完成利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式首次利用氧化石墨烯作为金刚线切割太阳能单晶硅片和太阳能多晶硅片制绒添加剂，利用氧化石墨烯的多羟基表面与硅吸附作用，可以降低制绒添加剂中其他成分的使用，同时大大降低成本；
二、采用本实施方式方法制备的单晶硅太阳能电池绒面和多晶硅太阳能电池绒面的表面反射率在27％以下，多晶硅太阳能电池绒面尺寸大小及分布均比无添加氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制绒更佳；单晶硅太阳能电池绒面金字塔尺寸及分布均比无添加氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制绒更佳；
三、由于本实施方式采用氧化石墨烯，氧化石墨烯具有富羟基和羰基等基团是表面活性基团，使其与制绒后产物硅络合物和氢气作用，使其脱离硅片表面。
本实施方式适用于制备硅太阳能电池绒面。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称料：
按重量份数称取95份质量分数为2％的氧化石墨烯水分散液和5份有机试剂；
二、超声分散：
将步骤一中称取的95份质量分数为2％的氧化石墨烯水分散液分散到5份有机试剂中，再在超声波频率为500Hz下超声分散100min，得到氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂；
步骤一中所述的有机试剂按重量份数由0.1份季戊四醇、0.2份无水醋酸钠、0.4份聚乙烯醇、0.3份聚乙二醇、0.6份异丙醇、0.9份无水乙醇、0.2份正丁醇、0.3份二乙二醇、0.1份异丁醇、0.2份乙二醇、0.1份正丙醇、0.5份乙二醇乙醚、0.2份聚乙烯醇、0.5份聚乙烯吡咯烷酮、0.5份P123三嵌段共聚物、0.4份三乙醇胺、0.2份酒石酸和0.2份硅烷偶联剂的混合液；
步骤一中所述的质量分数为2％的氧化石墨烯水分散液具体是按以下步骤制备的：
一、制备不同尺寸大小的氧化石墨烯：
一、制备不同尺寸大小的氧化石墨烯：
①、在冰水浴的条件下将石墨粉加入到质量分数为98％的硫酸中，再在搅拌速度为200r/min下加入高锰酸钾粉末，得到混合液Ⅰ；
步骤一①中所述的石墨粉的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g:30mL；
步骤一①中所述的石墨粉与高锰酸钾粉末的质量比为1:6；
②、将混合液Ⅰ加热至35℃，再在搅拌速度为200r/min下反应30min，再在搅拌速度为200r/min下加入超纯去离子水，然后加热至100℃，再在温度为100℃下保持15min，得到混合溶液Ⅱ；
步骤一②中所述的混合液Ⅰ的质量与超纯去离子水的体积比为1:3；
③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超纯去离子水，然后加入质量分数为30％的双氧水，混合均匀后再进行离心分离，得到固体物质；使用质量分数为5％的盐酸对固体物质进行清洗，直到清洗液中检测不到硫酸根离子，停止清洗，得到清洗后的固体物质，即为氧化石墨烯；
步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与超纯去离子水的体积比为1:3；
步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与质量分数为30％的双氧水的体积比为1:0.5；
步骤一③中所述的氧化石墨烯的尺寸大小为20μm；
④、将氧化石墨烯分散到水中，得到氧化石墨烯水溶液，再使用探头式超声波震荡仪对氧化石墨烯水溶液在超声功率为500W下超声60min，再在温度为-30℃下冷冻干燥10h，得到不同尺寸大小的氧化石墨烯；
步骤一④中所述的不同尺寸大小的氧化石墨烯的D50尺寸大小为0.05μm～2μm；
二、将步骤一④得到的不同尺寸大小的氧化石墨烯分散到蒸馏水中，再在超声波频率为500Hz下超声分散60min，得到质量分数为2％的氧化石墨烯水分散液。
实施例二：利用实施例一制备的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备单晶硅太阳能电池绒面的方法，具体制备方法如下：
一、将氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂与碱溶液混合均匀，得到反应液；
步骤一中所述的碱溶液为质量分数为15％的NaOH水溶液；
步骤一中所述的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的质量与碱溶液的体积比为5g:100mL；
二、将反应液加入到恒温槽中，再进行加热，将反应液的温度升温至80℃；
三、将单晶硅片浸入到温度为80℃的反应液中反应100s，再将单晶硅片取出，使用蒸馏水对单晶硅片清洗5次，得到单晶硅太阳能电池绒面，即完成利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法。
实施例二制备的单晶硅太阳能电池绒面的表面反射率为26.7％。
实施例三：利用实施例一制备的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备多晶硅太阳能电池绒面，具体制备方法如下：
一、将氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂与酸溶液混合均匀，得到反应液；
步骤一中所述的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的质量与酸溶液的体积比为5g:100mL；
步骤一中所述的酸溶液按重量份数由40份硝酸水溶液和20份HF水溶液混合而成；所述的硝酸水溶液的质量分数为69％；所述的HF水溶液的质量分数为49％；
二、将反应液加入到恒温槽中，再进行冷却，将反应液的温度冷却至5℃；
三、将多晶硅片浸入到温度为5℃的反应液中反应80s，再将多晶硅片取出，使用蒸馏水对多晶硅片清洗5次，得到多晶硅太阳能电池绒面，即完成利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法。
实施例三制备的多晶硅太阳能电池绒面的表面反射率为26.9％。
对比实施例二：一种制备单晶硅太阳能电池绒面的方法，具体制备方法如下：
一、将碱溶液加入到恒温槽中，再进行加热，将碱溶液的温度升温至80℃；
步骤一中所述的碱溶液为质量分数为15％的NaOH水溶液；
二、将单晶硅片浸入到温度为80℃的碱溶液中反应100s，再将单晶硅片取出，使用蒸馏水对单晶硅片清洗5次，得到单晶硅太阳能电池绒面。
对比实施例二制备的单晶硅太阳能电池绒面的表面反射率为29.4％。
对比实施例三：一种制备多晶硅太阳能电池绒面的方法，具体制备方法如下：
一、将酸溶液加入到恒温槽中，再进行冷却，将酸溶液的温度冷却至5℃；
步骤一中所述的酸溶液按重量份数由40份硝酸水溶液和20份HF水溶液混合而成；所述的硝酸水溶液的质量分数为69％；所述的HF水溶液的质量分数为49％；
二、将多晶硅片浸入到温度为5℃的酸溶液中反应80s，再将多晶硅片取出，使用蒸馏水对多晶硅片清洗5次，得到多晶硅太阳能电池绒面。
对比实施例三制备的多晶硅太阳能电池绒面的表面反射率为29.8％。
图1为实施例二制备的单晶硅太阳能电池绒面的SEM图；
图2为对比实施例二制备的单晶硅太阳能电池绒面的SEM图；
从图1和图2可知，实施例二制备的单晶硅太阳能电池绒面金字塔尺寸及分布均比对比实施例二制备的单晶硅太阳能电池绒面(无添加氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂)制绒更佳。
图3为实施例三制备的多晶硅太阳能电池绒面的SEM图；
图4为对比实施例三制备的多晶硅太阳能电池绒面的SEM图。
从图3和图4可知，实施例三制备的多晶硅太阳能电池绒面尺寸大小及分布均比对比实施例三制备的多晶硅太阳能电池绒面(无添加氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂)制绒更佳。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂，其特征在于一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂按重量份数由94份～100份质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液和0份～6份有机试剂制备而成；
所述的有机试剂为季戊四醇、无水醋酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、异丙醇、无水乙醇、正丁醇、二乙二醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇乙醚、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、P123三嵌段共聚物、三乙醇胺、酒石酸和硅烷偶联剂中的一种或其中几种的混合液。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂，其特征在于所述的质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液具体是按以下步骤制备的：
一、制备不同尺寸大小的氧化石墨烯：
①、在冰水浴的条件下将石墨粉加入到质量分数为98％的硫酸中，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下加入高锰酸钾粉末，得到混合液Ⅰ；
步骤一①中所述的石墨粉的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g:(10mL～50mL)；
步骤一①中所述的石墨粉与高锰酸钾粉末的质量比为1:(2～8)；
②、将混合液Ⅰ加热至30℃～40℃，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下反应20min～40min，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下加入超纯去离子水，然后加热至95℃～100℃，再在温度为95℃～100℃下保持10min～20min，得到混合溶液Ⅱ；
步骤一②中所述的混合液Ⅰ的质量与超纯去离子水的体积比为1:(2～4)；
③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超纯去离子水，然后加入质量分数为30％的双氧水，混合均匀后再进行离心分离，得到固体物质；使用质量分数为5％的盐酸对固体物质进行清洗，直到清洗液中检测不到硫酸根离子，停止清洗，得到清洗后的固体物质，即为氧化石墨烯；
步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与超纯去离子水的体积比为1:(2～5)；
步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与质量分数为30％的双氧水的体积比为1:(0.1～0.6)；
步骤一③中所述的氧化石墨烯的尺寸大小为10μm～25μm；
④、将氧化石墨烯分散到水中，得到氧化石墨烯水溶液，再使用探头式超声波震荡仪对氧化石墨烯水溶液在超声功率为75W～750W下超声10min～120min，再在温度为-50℃～-15℃下冷冻干燥10h～12h，得到不同尺寸大小的氧化石墨烯；
步骤一④中所述的不同尺寸大小的氧化石墨烯的D50尺寸大小为0.05μm～2μm；
二、将步骤一④得到的不同尺寸大小的氧化石墨烯分散到蒸馏水中，再在超声波频率为100Hz～750Hz下超声分散10min～120min，得到质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂，其特征在于所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的一种或几种的混合液。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂，其特征在于所述的聚乙二醇的分子量为100、200、300、400、600、800或1000。
5.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的制备方法，其特征在于一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、称料：
按重量份数称取94份～100份质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液和0份～6份有机试剂；
二、超声分散：
将步骤一中称取的94份～100份质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液分散到0份～6份有机试剂中，再在超声波频率为100Hz～750Hz下超声分散20min～200min，得到氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂。
6.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的制备方法，其特征在于所述的质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液具体是按以下方法制备的：
一、制备不同尺寸大小的氧化石墨烯：
①、在冰水浴的条件下将石墨粉加入到质量分数为98％的硫酸中，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下加入高锰酸钾粉末，得到混合液Ⅰ；
步骤一①中所述的石墨粉的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g:(10mL～50mL)；
步骤一①中所述的石墨粉与高锰酸钾粉末的质量比为1:(2～8)；
②、将混合液Ⅰ加热至30℃～40℃，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下反应20min～40min，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下加入超纯去离子水，然后加热至95℃～100℃，再在温度为95℃～100℃下保持10min～20min，得到混合溶液Ⅱ；
步骤一②中所述的混合液Ⅰ的质量与超纯去离子水的体积比为1:(2～4)；
③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超纯去离子水，然后加入质量分数为30％的双氧水，混合均匀后再进行离心分离，得到固体物质；使用质量分数为5％的盐酸对固体物质进行清洗，直到清洗液中检测不到硫酸根离子，停止清洗，得到清洗后的固体物质，即为氧化石墨烯；
步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与超纯去离子水的体积比为1:(2～5)；
步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与质量分数为30％的双氧水的体积比为1:(0.1～0.6)；
步骤一③中所述的氧化石墨烯的尺寸大小为10μm～25μm；
④、将氧化石墨烯分散到水中，得到氧化石墨烯水溶液，再使用探头式超声波震荡仪对氧化石墨烯水溶液在超声功率为75W～750W下超声10min～120min，再在温度为-50℃～-15℃下冷冻干燥10h～12h，得到不同尺寸大小的氧化石墨烯；
步骤一④中所述的不同尺寸大小的氧化石墨烯的D50尺寸大小为0.05μm～2μm；
二、将步骤一④得到的不同尺寸大小的氧化石墨烯分散到蒸馏水中，再在超声波频率为100Hz～750Hz下超声分散10min～120min，得到质量分数为0.1％～2％的氧化石墨烯水分散液。
7.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的有机试剂为季戊四醇、无水醋酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、异丙醇、无水乙醇、正丁醇、二乙二醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇乙醚、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、P123三嵌段共聚物、三乙醇胺、酒石酸和硅烷偶联剂中的一种或其中几种的混合液。
8.根据权利要求7所述的一种氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的一种或几种的混合液；所述的聚乙二醇的分子量为100、200、300、400、600、800或1000。
9.利用如权利要求1所述的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法，其特征在于当硅太阳能电池绒面为单晶硅太阳能电池绒面时，具体制备方法如下：
一、将氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂与碱溶液混合均匀，得到反应液；
步骤一中所述的碱溶液为质量分数为10％～20％的NaOH水溶液；
步骤一中所述的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的质量与碱溶液的体积比为(0.5g～5g):100mL；
二、将反应液加入到恒温槽中，再进行加热，将反应液的温度升温至60℃～90℃；
三、将单晶硅片浸入到温度为60℃～90℃的反应液中反应50s～300s，再将单晶硅片取出，使用蒸馏水对单晶硅片清洗3次～5次，得到单晶硅太阳能电池绒面，即完成利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法。
10.利用如权利要求1所述的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法，其特征在于当硅太阳能电池绒面为多晶硅太阳能电池绒面时，具体制备方法如下：
一、将氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂与酸溶液混合均匀，得到反应液；
步骤一中所述的氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂的质量与酸溶液的体积比为(0.2g～6g):100mL；
步骤一中所述的酸溶液按重量份数由10份～50份硝酸水溶液和20份～50份HF水溶液混合而成；所述的硝酸水溶液的质量分数为69％；所述的HF水溶液的质量分数为49％；
二、将反应液加入到恒温槽中，再进行冷却，将反应液的温度冷却至5℃；
三、将多晶硅片浸入到温度为5℃的反应液中反应30s～100s，再将多晶硅片取出，使用蒸馏水对多晶硅片清洗3次～5次，得到多晶硅太阳能电池绒面，即完成利用氧化石墨烯基晶硅制绒添加剂制备硅太阳能电池绒面的方法。
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