CN102585264A - 一种用无机蒙脱土改良的明胶/pva复合膜的制备方法 - Google Patents

一种用无机蒙脱土改良的明胶/pva复合膜的制备方法 Download PDF

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一种用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法，涉及一种明胶/PVA复合膜的制备方法，先制备聚乙烯醇水溶液和明胶水溶液，然后将两种溶液按一定比例混合，加入增塑剂，再在低温0-10℃下保存一段时间，再加入一定量的无机蒙脱土，然后在30-70℃的恒温水浴中搅拌至混合均匀，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，再在室温下干燥，即得到用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜。本发明制备的明胶/PVA复合膜在其拥有良好的相容性及降解性的同时，其力学性能比一般膜好许多，其中膜的拉伸强度和断裂伸长率都得到了不同程度的提高。

Description

一种用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种明胶/PVA复合膜的制备方法，具体是一种用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法。
背景技术
明胶是由多种氨基酸组成且来源于动物体的一种蛋白质，是一种天然高分子材料，由于它具有良好的生物相容性、可降解性、成膜性等特性，常和其它一种或多种不同的合成高分子材料复合以制备可降解的复合材料，在众多的合成高分子材料当中，聚乙烯醇（PVA）是一种常用的高分子材料，PVA是一种无毒、无刺激性的亲水性的高聚物，具有良好的生物亲和性、成膜性及较好的力学性能，用此两种材料制备的普通明胶/PVA复合膜在一定的比例时也能兼具二者材料的优点，但总的来说其力学性能比较有限，这就限制了此种复合膜的应用面。蒙脱土是一种由纳米级厚度的硅酸盐片层构成的粘土，其基本结构单元是由一片铝氧八面体夹在两片硅氧四面体之间靠共用氧原子而形成的层状结构，本发明通过在制备明胶/PVA复合膜的过程中添加一定量的无机蒙脱土，以及改进其它工艺条件，最终使制得的明胶/PVA复合膜比普通的膜具有更好的力学性能。
发明内容
为了改善普通明胶/PVA复合膜的力学性能，本发明提供一种用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法，其过程包括以下几个步骤：
（1）、聚乙烯醇溶液的制备：称取4-11重量份的聚乙烯醇加入三口烧瓶，再量取80-105重量份的蒸馏水加入三口烧瓶中，将烧瓶置于80-90℃的恒温水浴中搅拌至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇水溶液，即A溶液；
（2）、明胶溶液的制备：称取5-10重量份的明胶加入烧杯中，再量取80-100重量份的蒸馏水加入烧杯中，室温下溶胀30min后，在50℃的恒温水浴中搅拌至明胶完全溶解，过滤除去杂质，即得到明胶溶液，即B溶液；
（3）、明胶/PVA复合膜的制备：按重量比4：1-7：1称取A、B两种溶液加入到三口烧瓶中，再加入增塑剂，搅拌后在低温0-10℃下保存2-5小时，加入无机蒙脱土，然后在30-70℃的恒温水浴中搅拌4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即得到用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜。
所述的A溶液中，聚乙烯醇与水的重量比优选为1：9，B溶液中，明胶与水的重量比优选为1：9，A、B两种溶液的重量比优选为4：1。
所述的增塑剂为乙二醇、甘油或者PEG200，其用量为A、B两种溶液总重的0.6％。
所述的无机蒙脱土具体为钠基蒙脱土，其用量为A、B两种溶液总重的0.05%-0.1％。
有益效果：本发明制备的明胶/PVA复合膜在其拥有良好的相容性及降解性的同时，其力学性能比一般膜好许多，其中膜的拉伸强度和断裂伸长率都得到了不同程度的提高；本发明方法中尤其是经过低温处理的一段时间亦辅助增加了膜的力学性能；本发明产品可以应用在食品、医用及其他物品包装领域。
具体实施方式
一种用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法，其过程包括以下几个步骤：
（1）、聚乙烯醇溶液的制备：称取4-11重量份的聚乙烯醇加入三口烧瓶，再量取80-105重量份的蒸馏水加入三口烧瓶中，将烧瓶置于80-90℃的恒温水浴中搅拌至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇水溶液，即A溶液；
（2）、明胶溶液的制备：称取5-10重量份的明胶加入烧杯中，再量取80-100重量份的蒸馏水加入烧杯中，室温下溶胀30min后，在50℃的恒温水浴中搅拌至明胶完全溶解，过滤除去杂质，即得到明胶溶液，即B溶液；
（3）、明胶/PVA复合膜的制备：按重量比4：1-7：1称取A、B两种溶液加入到三口烧瓶中，再加入增塑剂，搅拌后在低温0-10℃下保存2-5小时，加入无机蒙脱土，然后在30-70℃的恒温水浴中搅拌4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即得到用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜。
所述的A溶液中，聚乙烯醇与水的重量比优选为1：9，B溶液中，明胶与水的重量比优选为1：9，A、B两种溶液的重量比优选为4：1。
所述的增塑剂为乙二醇、甘油或者PEG200，其用量为A、B两种溶液总重的0.6％。
所述的无机蒙脱土具体为钠基蒙脱土，其用量为A、B两种溶液总重的0.05%-0.1％。
力学性能测试：根据国标GB/T1040.3将膜裁成亚棱形，放的在室温下干燥器中(干燥器底部为饱和的KBr溶液)平衡60h后测试，测试夹具间距为25mm，拉伸速率50mm/min，测试在室温下进行，测试5～7个试样，取算术平均值。
溶解率测试方法：将膜裁成1cm×1cm大小的方块，首先将其烘干称其质量m1，然后再将膜浸入含有10mL蒸馏水的小烧杯中浸泡60min，用滤纸吸去表面水分，最后再将膜置入到烘箱中烘干，称其质量m2，其溶解率=(m1－m2)/m1×100%。
实施例1
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比4：1加入到250ml三口烧瓶中，再加入两种溶液总重0.6%的增塑剂乙二醇，然后在0℃环境下储存5小时，再加入两种溶液总重0.05%的钠基蒙脱土，然后在50℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为24.9MPa，断裂伸长率为711%，溶解率测试结果为：27.3%。
实施例2
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比4：1加入到250ml三口烧瓶中，再加入两种溶液总重0.6%的增塑剂甘油，然后在5℃环境下储存2小时，再加入两种溶液总重0.08%的钠基蒙脱土，然后在30℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为31.3MPa，断裂伸长率为701%，溶解率测试结果为：26.9%。
实施例3
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比4：1加入到250ml三口烧瓶中，再加入两种溶液总重0.6%的增塑剂PEG200，然后在10℃环境下储存4小时，再加入两种溶液总重0.1%的钠基蒙脱土，然后在50℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为36.8MPa，断裂伸长率为656%，溶解率测试结果为：25.6%。
实施例4
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比5：1加入到250ml三口烧瓶中，再加入两种溶液总重0.6%的增塑剂乙二醇，然后在0℃环境下储存5小时，再加入两种溶液总重0.1%的钠基蒙脱土，然后在70℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为38.9MPa，断裂伸长率为661%，溶解率测试结果为：22.8%。
实施例5
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比7：1加入到250ml三口烧瓶中，再加入两种溶液总重0.6%的增塑剂乙二醇，然后在0℃环境下储存5小时，再加入两种溶液总重0.1%的钠基蒙脱土，然后在50℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为41.6MPa，断裂伸长率为685%，溶解率测试结果为：18.1%。
对比例1
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比4：1加入到250ml三口烧瓶中，再加入两种溶液总重0.6%的增塑剂乙二醇，然后在0℃环境下储存5小时，然后在50℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为22.6MPa，断裂伸长率为621%，溶解率测试结果为：32.9%。
通过对比例和实施例也可以看出，在复合膜中聚乙烯醇和明胶在相同比例的情况下，加入钠基蒙脱土后复合膜的拉伸强度和断裂伸长率都有了不同程度的提高，溶解率变化不大，降解性还是较好的。

Claims (3)

1.一种用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
（1）、聚乙烯醇溶液的制备：称取4-11重量份的聚乙烯醇加入三口烧瓶，再加入80-105重量份的蒸馏水，将烧瓶置于80-90℃的恒温水浴中搅拌至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇水溶液，即PVA溶液；
（2）、明胶溶液的制备：称取5-10重量份的明胶加入烧杯中，再加入80-100重量份的蒸馏水，室温下溶胀30min后，在50℃的恒温水浴中搅拌至明胶完全溶解，过滤除去杂质，即得到明胶溶液；
（3）、明胶/PVA复合膜的制备：称取重量比为4：1-7：1的PVA溶液和明胶溶液加入到三口烧瓶中，加入增塑剂，搅拌后在0-10℃低温下保存2-5小时，再加入无机蒙脱土，然后在30-70℃的恒温水浴中搅拌4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即得到用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜。
2.如权利要求1所述的一种用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法，其特征在于：所述的增塑剂为乙二醇、甘油或者PEG200，其用量为PVA溶液和明胶溶液总重的0.6％。
3.如权利要求1所述的一种用无机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法，其特征在于：所述的无机蒙脱土具体为钠基蒙脱土，其用量为PVA溶液和明胶溶液总重的0.05%-0.1％。
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