CN102584903A - 一种钴配合物及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型乙二胺钴氮配合物，该配合物的合成方法，以乙二胺与四水合醋酸钴为原料，包括合成、分离、结晶和洗涤，其特征在于：乙二胺与四水合醋酸钴以摩尔比2∶1进行反应，用无水乙醇做反应溶剂，搅拌回流反应15小时，热过滤，滤液旋干后，用无水乙醇和正己烷重结晶，一天后出现粉色晶体。

Description

一种钴配合物及其合成方法
一、技术领域
本发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法，特别涉及含氮的金属有机配合物及其制备方法，确切地说是一种乙二胺钴配合物及其合成方法。
二、背景技术
Co-N配合物在生物化学、材料科学、催化化学等方面都有着广泛的应用前景[1-4]，其作为催化剂可用于烯烃的环氧化反应，降冰烯的聚合反应，硼氢化反应等。[5-7]
参考文献：
[1]Fabelo，J.；Pasán，L.；
Figure BSA00000660822300011
-Delgado，F.S.Inorg.Chem.Des.，2008，8：3984。
[2]Manna，S.C.；Zangrando，E.；Ribas，J.；Chaudhuri，N.R.1norg.Chim.Acta，2008，361：411。
[3]Sun，W.H.Hao，P.；Zhang，S.；Shi，Q.S.；Zuo，W.W.；Tang，X.B.Organometallics，2007，26：2720。
[4]Miodragovic，D.U.；Mitic，D.M.；M iodragovic，Z.M.；Bogdanovic，G.A.；Vitnik，Z.J.；Vitorovic，M.D.；Radulovic，M.D.；Nastasijevic，B.J.；Juranic，I.O.；Andelkovic，K.K.InorganicaChimica Acta，2008，361：865。
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[7]Sugi，Kiyoaki D.；Nagata，T.；Yamada，T.；Mukaiyama，T.Chemistry Letters，1997，6，493-494.
三、发明内容
本发明旨在提供一种Co-N金属有机配合物以应用于催化领域，所要解决的技术问题遴选乙二胺作为配体并合成乙二胺钴氮配合物
本发明所称的乙二胺钴氮配合物一种是由乙二胺与四水合醋酸钴制备的由以下化学式所示的配合物：
Figure BSA00000660822300012
化学名称：乙二胺合醋酸钴(II)。下称乙二胺醋酸钴，简称配合物(I)。
本配合物(I)的合成方法是乙二胺与四水合醋酸钴以摩尔比2∶1进行反应，用无水乙醇做反应溶剂，回流搅拌反应15小时，热过滤，滤液旋干后，用无水乙醇和正己烷重结晶，一天后出现粉色晶体。
四、附图说明
图1是配合物(I)的单晶衍射图。
五、具体实施方式
1、乙二胺醋酸钴配合物(I)的合成
称取四水合醋酸钴1.5428g(0.0062mol)，乙二胺0.84mL(0.0124mol)于100mL圆底烧瓶中，加入30mL无水乙醇，搅拌回流15小时，热过滤，将滤液旋干后，用无水乙醇和正己烷重结晶，一天后出现粉色晶体。元素分析结果如下：C，31.39％；H，7.32％；N，14.51％.IR(KBr)：3252，2966，1581，1380，1330，1215，1130，570.
2、腈硅化反应应用
2-苯基-2-(三甲硅氧基)丙腈的制备
0.15mmol配合物I，苯甲醛0.1mL，TMSCN 0.3mL(3.3mmol及2mL THF相继在10～20℃下加入25mL烧瓶中，8h后，加入水淬灭经柱层后(石油醚/二氯甲烷：5/1)，得无色油状液体，产率：90％，1H NMR(300MHz，CDCl3)7.56-7.59(m，0.9Hz，2H)，7.31-7.34(m，3H)，5.43(s，1H)，0.16(s，9H).13C NMR(75MHz，CDCl3)136.1，128.8(x2)，126.2(x2)，119.1，63.5，-0.39(x3).

Claims (2)

1.一种钴配合物及其合成方法，其特征在于：由乙二胺与四水合醋酸钴制备的、由以下化学式所示的配合物(I)：
Figure FSA00000660822200011
2.由权利要求1所述配合物(I)的合成方法，以乙二胺与四水合醋酸钴为原料，包括合成、分离、结晶和洗涤，其特征在于：乙二胺与四水合醋酸钴以摩尔比2∶1进行反应，用无水乙醇做反应溶剂，搅拌回流反应15小时，热过滤，滤液旋干后，用无水乙醇和正己烷重结晶，一天后出现粉色晶体。
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