CN1025827C - 冷压模润滑方法 - Google Patents

Abstract

一种在对压坯体进行热加工前，将含有稀土元素的合金粉末，其原始组份为Re₂TM₁₄B，冷压成压坯体的方法，使用一种在空气中敞开的压机，它包括压模部件，以构成接纳物料的模腔和模壁，和两个相对的加压部件，其中一个适合在模腔内作往复运动以给放入的物料加压；该方法包括在常温下将固体滑剂膜涂到形成模腔的壁上，然后将含有稀土元素的合金粉末加入到润滑过的模腔中，接着用加压部件在常温下将粉末在模腔中压实成有一定强度可自行保持的生压坯体；使用的固体润滑剂是将固体润滑剂特氟隆颗粒散布在挥发性的氟化碳氢化合物液体中形成的悬浮液，该特殊润滑剂被施于模腔壁上。

Description

本发明与热压含烯土元素的粉末合金技术有关，更具体地说，本发明与一种含有稀土元素的粉末合金的冷压模的润滑方法有关。即对压坯体进行热加工前，将含有稀土元素，其原始组分为Re₂TM₁₄B的合金粉末，冷压成压坯体的方法。

如美国专利US-A-4，881，985号公开了一种用于制造含有稀土元素、铁和硼的永磁体制造方法，该方法是在热加工条件下完成的。其压机包括一个压模部件、构成接纳物料的模腔和模壁，以及包括两个相对的加压部件，其中一个可以在模腔内作往复运动以给放入的物料加压。该方法的缺点是模腔不能有效地润滑，为了使模腔润滑，毋须在含有烯土元素的永磁材料粉末中加入润滑剂，这样就降低了永磁材料的质量。此外，为了减少热加工条件下对永磁材料的氧化，本方法的工艺毋须在真空条件下进行，这又增加了产生成本。

再如美国专利US-A-4，802，931和US-A-4，851，058号所公开的那样，用仔细控制的生产永磁材料的工艺，已经熔融拉长的由要形成Re₂TM₁₄B正方晶相的组分构成的含稀土元素的各种合金。在淬火或过冷淬火再退火的条件下，这种熔融拉长的材料基本上由正方晶体组成，典型的如Nd₂Fe₁₄B相。含正方晶体的晶粒都很小，典型的平均晶粒尺寸小于几百毫微米，在它们周围是一个或多个二级晶粒边界相，该边界相形成该组分的永磁特性。这种微粒材料的磁性各向同性，熔融拉长的带段可粉碎研磨成合适的粉末，再配上合适的粘合材料，然后模制成有用的粘合的各向同性永久磁体，如美国专利US-A-4，902，361所公布的那样。

在需求高能永久磁体产品的地方，可将熔融拉长的粉末材料热压形成完全致密的永久磁体，如果需要，还可将这种完全致密的磁体进一步热加工成形为磁性很强的各向异性磁体。例如这些技术已在美国专利US-A-4，792，367和US-A-4，844，754中公开。

这种微粒状熔融拉长的含稀土元素的材料起初是带状颗粒或由带段粉碎成的粉末。为了对材料热压或进行其它热加工，必须将材料加热到适宜的热加工温度，典型的为700℃到800℃。正如上面提到的美国专利所公开的那样，必须小心地在真空或合适的惰性气体中加热粉末，以便提供干燥的基本上无氧的环境防止粉末燃烧。在试图加工这种容易燃烧的含稀土元素的材料时，总是需要提供适宜的保护气体，使稀土元素和其它组分不会被氧化，材料的永久磁性不会衰退。

在我们共同待审的专利号92103558.6的中 国专利中公开了用开式压机生产热压的稀土过渡金属硼（RE-TM-B）磁体的两步冷压热压工艺。此工艺的第一步将粉末状微料RE-TM-B材料于室温下在开式压机中加压，所形成的压坯体的密度约为每立方厘米5至5.5克，为相同组成完全致密体密度为70%，那末按照这种两步技术，压坯体适于在开式热压机中进行热压，该热压机的模腔被加热并充满干燥的惰性气体如氩气，以保护压坯体不会燃烧或发生其它的氧化，否则将使产品的磁性衰退。

含稀土元素的粉末和压坯体容易与湿气和某些化学物质象氯离子发生反应。因此为了防止粉末或压坯体的组分发生化学反应，在热压操作时除应用干燥的惰性气体外还必须采取其它的保护措施。例如在上面提到的冷压热压技术中，在冷压操作时使用润滑剂有利于粉末的压缩和便于从模中取出压体而不磨损压模或压坯体，也不会便压坯体断裂。为了成功地完成冷压，确认应在模壁上涂固体润滑膜，如聚四氟乙烷或氟化的乙丙烯共聚物（物氟隆商标），润滑剂不应与加到压模中供压实的粉末材料混合。如果压坯体是环形或类似形状要求有一芯件作为加压工具的一部分，那末在这种芯件的表面也可适当地涂上固体润滑膜。

特氟隆（商标）粉末是最好的固体润滑膜。通过使用特氟隆在挥发性载体中的悬浮液将特氟隆粉末涂到压模或模芯表面，这种挥发性载体最好是相对高密度的液体以便较好地悬浮特氟隆粉末状颗粒。在上面描述的工艺中已使用挥发性的含氯-氟的链烃液体悬浮特氟隆颗粒。然而干燥之后仍存留在润滑膜内的一些液体会传递到压坯体中。在某些操作中，在热压之前必须或希望将压坯体存放几小时或数日。在此期间，微量的含氯液体或其它反应性液体，特别是在潮湿的大气条件下可与含稀土元素的粉末反应，这样的反应例如由于减少了它的矫顽磁力而减退了所得产品的永久磁性。

本发明的目的是提供一种冷压模润滑方法。

本发明的目的是通过提供用于悬浮固体润滑剂如特氟隆粉末的适宜的液体载体，以便在热压前制作含稀土元素的压坯体时对冷压模润滑。

根据本发明提供的在对压坯体进行加热工前，将含有稀土元素的合金粉末，其原始组分为Re₂TM₁₄B，冷压成压坯体的方法，该方法使用一种在空气中敞开的压机，该压机至少包括一个压模部件，以构成接纳物料的模腔和模壁，和两个相对的加压部件其中一个适合在模腔内作往复运动以给放入的物料加压，该方法的特征包括在常温下将固体润滑剂膜涂到形成模腔的壁上，然后将不含有润滑剂和粘合剂但含有稀土元素的合金粉末加入到润滑过的模腔中，接着用加压部件在常温下将粉末在模腔中压实成有一定强度可自行保持的生压坯体;使用的固体润滑剂是固体润滑剂特氟隆颗粒处在不含氟的挥发性的氟化碳氢化合物液体中的悬浮液，该润滑剂施于模腔壁上。

根据本发明提供的方法，是将粉末压实成生压坯其密度约为每立方厘米5克左右或更高。

根据本发明提供的方法，接纳物料的模腔有预先确定的模截面形状，相对的加压部件是上、下相对的冲头适合在模腔内作往复运动以对放入的物料加压，将预选确定量的含稀土元素的合金粉末加入到润滑过的模腔中，放在下冲头之上，所述固体润滑剂悬浮液是固体润滑剂颗粒悬浮在两至捌个碳原子的全部氟化的链烃液体中，使用时将该悬浮液喷撒在模壁上。

根据本发明提供的方法，固体润滑剂是涂在涂在常温压机的模壁上，通过在下冲头中的导管，将散布在氟化碳氢化合物液体中的聚四氟乙烷或氟化乙烯-丙稀共聚物的颗粒，喷撒到模壁上。

按照本发明优先的实施方案，用下述方法达到上述及其它目标。

用于本发明技术的初始材料是由相应组分构成适宜的熔融拉长的带状颗粒或粉末，以便最终形成磁性体，该磁性体基本由正方晶相Re₂TM₁₄B组成，少部分是稀土元素含量较高的颗粒边界相。一般用RE代表稀土元素，最好这种材料的稀土元素组分至少有60%是钕和/或镨。过渡金属元素（TM）最好是铁或者铁与钴和/或其它少量金属的混合物。这种容易压实的初始材料最好是很细的微料（即小于50毫微米）或几乎是非晶形的。热压工艺和任何附加的热加工将材料压实，同时使晶体增长，从而使平均晶粒尺寸增大，但最大的晶粒尺寸仍小于500毫微米左右。该产品有永磁特性。

本发明的技术适合在开式压机中实施，这类压机有压模，其模壁组成横截面合适的模腔。在这种 压机中，将工件材料或型坯插入到模腔中，由相对的机件，典型的是用上下冲头对其加压。在这种双冲头压机操作中，起初将上冲头提到压模腔外，下冲头在下部位置以便打开模腔接纳要加工的物料。然后降低上冲头把模腔闭合。接着机械或液压驱动两个冲头对它们之间的工件加压。冲头与模壁紧密配合，从而封闭要加工的物料，但最好与模壁稍有空间以减少摩擦和磨损。物料加压后将上冲头抬起到模腔之外，并提起下冲头以便将加压过的工件提高到压模的底部边缘，从而可将工件取出。此过程大体上连续地重复进行。

按照本发明的广泛内容，热压的、完全致密的永磁体由冷压后接着热压的两步加压法生产。本发明用于冷压法。

上述组成的粉末材料，其加入量根据所需工件的尺寸确定，首先在常温和大气中加压成生压坯。这种加压称为冷压。冷压坯体有5克/厘米³或更高的密度，最好为5.3～5.5克/厘米³。在冷压操作中，固体润滑膜如特氟隆粉末涂在加压的模壁上。润滑剂或粘合剂不与含稀土元素的粉末混合。

特氟隆或类似材料最好以其粉末的悬浮液应用，其载体为不燃的高挥发性的液体。在这方面，最好利用每个分子有2至8个碳原子的完全氟化的链烃。在先形成的压坯体已经从压模内取出，冲头移到其最下位置以便接纳下批熔融拉长的粉末之后，含特氟隆的流体混合物通过下冲头内的很多适宜的小孔涂到模腔壁上。驱动上冲头冷压粉末成多孔的生压坯体。模壁上干燥的润滑膜便于加压和从模内取出坯体，而不损坏压模或压坯体。

在生压坯体形成后就准备在另一开式压机中进行热加工。通常都是使用不同的压机，因为为便于热压操作要加热压模和需要阻热的材料。

在压坯体上存留一些液体载体。推测这可能是由于这个事实造成的，即没有对加压工具加热，而且加压操作进行得非常快。固体润滑膜没有完全地除去液体载体。冷压部件不可以立即去热压。压坯体的暂时贮存使它们暴露在残留的液体载体和充满湿气的空气中。通过使用易挥发的氟化烃液体作载体来形成固体润滑膜，可以有效地制成贮存时不衰变的含稀土元素的压坯体。

本发明显然比现有技术更具有优点，首先它不用在真空中实施，而现有技术U.S.P.N4，081，195的方法需在真空中热压。此外本发明的含有稀土元素的合金粉末中无润滑剂和粘合剂使其品质提高。本发明的优点还在于，是将不含有氯的润滑剂喷涂于模壁面上。当将含有稀土元素的粉末置于冲模中冲压时冲模中不含有对稀土材料有腐蚀作用的氯存在，其解决方法是将固体润滑剂粒子置于挥发性液体载体中形成悬浮液，当将该含有润滑剂粒子的悬浮液喷涂于冲模壁面上时，挥发性液体迅速挥发，在冲模壁面上形成一层固体润滑剂薄膜。

从参考附图的详细描述中将会更明了本发明的其它目标和优点。其中：

图1a至1b是冷成型、开式压机的示意图，部分呈剖面，图示冷压成型的各个步骤，包括通过下冲头喷撒供应的液体润滑混合物到模壁以完成模腔壁的润滑。

在描述本发明的工艺时，参考的附图中仅描绘了压机的一小部分，即压机的压模和上下冲头，因为就在压机的这一部分包含了本发明工艺的特点。本发明优先的实施方案图示说明制造直圆柱形的传感器磁体。但是应理解通过改变压模的横截面和冲头的形状也可生产其它的磁体。同时也应理解，还可应用其它的压机，如一个冲头砧冲压，需要模芯的圆环形冲压和组合件，即装配在转子或分路器上的磁体的冲压，以及象格模和阶模等模具形状的应用。

所以图1a至1d只描绘了开式、在环境条件下操作的冷压机10的一小部分。冷压机10有压模12，模块有圆筒形的模腔14。下冲头机构16可在模腔14内作往复运动。上冲头18也可在模腔内上下移动。上冲头托架20可滑动地保持和引导上冲头18。上冲头18有圆的平的冲头面22。如图1a到1c所示，上冲头18已被提升到它的最高位置，以便于从冷压机的模腔中取出压坯体，和加入新的微粒状起始材料。

下冲头16包括头部24，带有平的表面26，头部的横截面是圆形，适合与模腔14的壁紧密配合。下冲头16包括直径较小的柱体部分28。下冲头16还包括在压模12下面扩大的基座30。如图1a所示，下冲头被抬高到它的最高位置，其面26刚好与压模12的上表面32齐平。在这个位置，下冲头16把刚压成的RE-TM-B微粒组成的压坯体34抬起。在压机加压冲程的末端由制板或其 它机构（未显示）把压坯体34推到一边。

这样的压坯体是上述类型的RE-TM-B微粒组成的多孔生压坯体。它的密度高于5克/厘米³，按照本发明热压工艺有很高使用价值，如果需要，这压坯体可进一步热加工成完全致密的磁体，有优良的永磁特性。

随着压坯体34的取出，下冲头16下降到在压机操作中它的最低位置（如图1b所示）。在下降过程中下冲头进行本发明方法的一个重要工作。在下冲头16内有一根轴向导管36，从下冲头的基座30沿着柱体28的长度伸展到头部24。轴向导管36可钻孔形成，从基座30向上钻孔通过柱体28到头部24，然后用塞子38塞住基座上的出口。塞子38最好与基座30的底面平齐，以便机械驱动的压机可以按基座的底面操作，抬起或下降下冲头16。

在基座30内装设横向导管40，它与轴向导管36相交。导管40带有螺纹以接纳管接头42和供料管44，下面将描述供料管的使用目的。在冲头的头部24钻出比轴向导管36的直径还小的第二横向导管46。在轴间导管36的上端部处，有小导管46沿直径横穿过冲头的头部24，出口在机械加工成的圆环48中，圆环与冲头的面26平行，并位于该面26稍下一点。这样下冲头16就有连续的内部通道，从管44经过交叉导管40到轴向导管36，再到在冲头的头部24中的小的出口导管46。这个通道的目的是输送合适的润滑剂给模腔14的壁表面。

最好使用特氟隆润滑膜。通过液体载体涂敷特氟隆颗粒。比较合适的混合物是90%体积的液体载体和10%体积的特氟隆粒子。液体载体是能悬浮特氟隆颗粒的物质，如果搅拌混合物，液体载体就可带着特氟隆颗粒通过下冲头管子和导管网。液体载体还必须是容易从模壁挥发的物质。

本发明所用的合适的载体是分子中最好有2至8个碳原子的链烃的全氟衍生物。全氟化的己烷或辛烷比较合适。这些分子可以取分子链或取环状化合物形式。最好用全氟化的己烷。

这样，体积百分比90%为液相碳氟化合物，10%为特氟隆粉末的混合物已制备好，放在另一容器内（在图中没有显示）。将混合物搅拌并把它从容器输送到管44，通过导管40，36和46到压模12的模腔壁14。容器和输送系统（未显示）应适合在压力下输送流体。

现在参考图1a和1b。如图1a所示当下冲头在它最高点时对润滑剂混合物加压。当下冲头在模腔内下降，直到它到达图1b所示的位置，在这个过程中，对流体混合物加压，使流体混合物为模腔壁14涂上一层膜50，如图16所示。液体载体蒸发得非常快，虽然在膜内有一点残留量。本发明要求使用全氟化合物的另一重要特点是，这种物质如果残留在冷压坯体的表面，也不会在贮存和热加工坯体时对它的永磁特性产生有害的影响。

这样，当下冲头16在它的下部位置，上冲头18在它的上部位置，模腔（图1b）壁上已涂上润滑膜时，腔14已准备好接受粉末状的容易固化的铁-钕-硼材料。下冲头16被提到由所加粉末的体积所决定的充满位置（图1c）。这种材料以松散的形式加料到压模的下部。料是从漏斗（未显示）加入到压模中，可用任何合适的方法测量加入模腔中的量。如图1c所示，粉末材料52已在压模内。

然后上冲头18下降，两个冲头16、18和模壁相互配合将粉末压实成生压坯体34。图1d表明当颗粒已被压实成生压坯体34的上下冲头的位置。

压实工作一完成，上冲头18立即提起到如图1a所示的上面位置，下冲头16抬起以便把压坯体34从模12内排出，将压坯体34移开，过程再重复进行。这种冷压过程典型的每个周期需要一至六秒钟。在环境条件下进行。压坯体的外表面上可能有微量的特氟隆粉末。也能有微量的氟化液体载体。然而，即使压坯体在热加工前存放在空气中，液相载体的组分也不会对铁-钕型材料的永磁特性产生有害的影响。

已根据几个特定的实施方案描述了本发明，可以理解，熟悉本工艺的人员可很容易地采用本发明的其它形式。如上所述通过一个加压冲头中的孔喷撒形成润滑膜。很明显也可以通过其它喷涂技术，通过涂抹或类似的涂敷方法涂上氟化液体和粉末的混合物。因此本发明的范围仅受下列权利要求所限制。

Claims (4)

1、在对压坯体(34)进行热加工前，将含有稀土元素的合金粉末(52)，其原始组分为Re₂TM₁₄B，冷压成压坯体(34)的方法，该方法使用一种在空气中敞开的压机(10)，该压机至少包括一个压模部件(12)，以构成接纳物料的模腔(14)和模壁，和两个相对的加压部件(16，18)，其中一个适合在模腔(14)内作往复运动以给放入的物料加压；该方法包括在常温下将固体滑剂膜涂到形成模腔的壁上，然后将含有稀土元素的合金粉末(52)加入到润滑过的模腔(14)中，接着用加压部件(16，18)在常温下将粉末(52)在模腔(14)中压实成有一定强度可自行保持的生压坯体(34)；使用的固体润滑剂是将固体润滑剂特氟隆颗粒散布在挥发性的氟化碳氢化合物液体中形成的悬浮液，该特殊润滑剂被施于模腔壁上。

2、按照权利要求1所述的方法，其特征是将粉末（52）压实成生压坯（34），其密度约为每立方厘米5克左右或更高。

3、按照权利要求1或2所述的方法，其特征是接纳物料的模腔（14）有预先确定的模截面形状，相对的加压部件是上、下相对的冲头（16，18），适合在模腔（14）内作往复运动以对放入的物料加压，将预先确定量的含稀土元素的合金粉末（52）加入到润滑过的模腔（14）中，放在下冲头（16）之上，所述固体润滑剂悬浮液是固体润滑剂颗粒悬浮在两至捌个碳原子的全部氟化的链烃液体中，使用时将该悬浮液喷撒在模壁上。

4、按权利要求1或2所述的方法，其特征是将固体润滑剂悬浮液涂在常温压机（10）的模壁上，通过在下冲头（16）中的导管（36，46），将散布在氟化碳氢化合物液体中的聚四氟乙烷或氟化乙稀-丙稀共聚物的颗粒，喷撒到模壁上。

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