JPH05156307A - 冷間プレス機ダイスの潤滑 - Google Patents

冷間プレス機ダイスの潤滑

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JPH05156307A
JPH05156307A JP4148017A JP14801792A JPH05156307A JP H05156307 A JPH05156307 A JP H05156307A JP 4148017 A JP4148017 A JP 4148017A JP 14801792 A JP14801792 A JP 14801792A JP H05156307 A JPH05156307 A JP H05156307A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 希土類元素含有粉末の熱間プレスに先立って
行なわれる冷間プレスにおけるダイスの潤滑法を提供す
る。 【構成】 希土類元素含有粉末(52)が、雰囲気温度
で、ダイス壁および/または芯型のみに適用した固形潤
滑剤を用いて圧縮体(34)にプレス加工される。固形
潤滑剤は、潤滑剤をフッ素化炭化水素液体中に懸濁して
適用される。

Description

【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】本発明は希土類元素含有粉末合金
の熱間プレスの実施方法に関する。更に詳しくは、本発
明は、請求項1の前提部分に記載された冷間プレス圧縮
体を形成するための潤滑法に関する。
【0002】
【従来の技術】正方晶系相のRE2TM14Bを形成する
ように構成された希土類元素含有合金は、米国特許4,
802,931号明細書および4,851,058号明
細書に開示されているように,有用な永久磁石材料を製
造するために注意深く調節された工程下に溶融紡糸(me
lt-spun)によって製造されてきた。急冷のままかまた
は過急冷後焼鈍処理した状態にあるこのような溶融紡糸
した材料は、実質的にそして主に正方晶系結晶である典
型的なNd2Fe14B相からなる。該正方晶系結晶を含
有する粒子は非常に小さくそして平均粒径が典型的には
数百ナノメートル未満であり、そして該組成物の永久磁
石特性に寄与する一または二以上の第二次粒界相にて包
囲されている。この微粒状材料は磁気的にイソトロピッ
クであり、そして溶融紡糸したリボン状の破片は適当な
粉末に粉砕され、適当な結合剤と組合わされ、そして米
国特許4,902,361号明細書に開示されているよ
うな有用な結合永久磁石に成形することができる。
【0003】高エネルギー物質から成る永久磁石が望ま
れる場合、溶融紡糸粉末材料を熱間プレスして充分に緻
密化された永久磁性体を形成できること、および所望に
よりかかる充分に緻密化された磁性体を更に熱間加工変
形して磁気的に非常に強いアニソトロピック磁性体にす
ることが知られている。これらの方法は例えば米国特許
4,792,367号明細書および同第4,844,7
54号明細書に開示されている。
【0004】微粒状の溶融紡糸された希土類元素含有材
料は、初めはリボン状粒子であるか、またはリボン状の
破片の微粉砕により生成された粉末の形体にある。該材
料を熱間プレスまたはその他の熱間加工するために、該
材料を適当な熱間加工温度、典型的には700°Cない
し800°Cの範囲に加熱することが必要である。前述
の米国特許に開示されたように、該粉末の燃焼を防止す
るために、該粉末を真空中または乾燥した実質的に酸素
のない雰囲気を与える適当な不活性ガス中で加熱するの
が賢明である。かかる容易に酸化される希土類元素を含
有する材料を加工する場合、希土類およびその他の成分
が酸化されず、そして該材料の永久磁性が劣化されな
い、適当な保護雰囲気を与えるのが必要であった。
【0005】本願と同日付の日本出願には、熱間プレス
希土類−遷移金属−ホウ素(RE−TM−B)磁石を大
気開放型プレス機の中で製造するための二段階冷間プレ
ス−熱間プレス法が開示されている。その方法の第一段
階では、粉末形状の微粒状RE−TM−B材料は雰囲気
温度で大気開放型プレス機で圧縮される。形成された冷
間プレス圧縮体はcm3当たり約5ないし5.5gの密度
を有し、これは同じ組成物の完全に緻密化されたものの
密度の約70%である。かかる二段階法によると、冷間
圧縮体は次に大気開放型熱間プレス機中で適当に熱間プ
レスされるが、ここで該熱間プレス機において、ダイス
空間を加熱しそしてアルゴンのような乾燥不活性ガスで
満たして、該圧縮体を燃焼または生成物の磁性を劣化さ
せるその他の酸化から保護する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】希土類含有粉末および
冷間プレス圧縮体はいずれも水分および塩素イオンのよ
うなある種の化学物質と反応し易い。従って、該粉末ま
たは圧縮体の成分の化学反応を防止するために、熱間プ
レス操作中に乾燥不活性ガスを使用する以外に注意を払
う必要があった。例えば、前述した冷間プレス−熱間プ
レスの実施において、冷間プレス操作中に潤滑剤を使用
して粉末の圧縮を容易にし、そしてダイスまたは圧縮体
の摩耗なしに、かつ圧縮体の割れを生じることなしに、
圧縮体をダイスから取出すのを容易にしている。この冷
間プレスをうまく行なうために、固形の潤滑膜、例えば
ポリテトラフルオロエタンまたはフッ素化エチレン−プ
ロピレンコポリマーテフロン〔(Teflon) 商標名〕をダ
イス壁に適用しなければならないと決められていた。潤
滑剤を、圧縮のためにダイスに充填された粉末材料に混
合してはならない。圧縮体をリング状等の形にするか、
或いはプレス工具の一部として芯型を必要とする場合、
固形潤滑剤の膜を同様に好適に、このような芯型の表面
に適用することができる。
【0007】テフロン粉末は好ましい固形潤滑剤膜であ
る。該粉末のダイスまたは芯型への塗布は、テフロン粉
末粒子をより良く懸濁するために揮発性ベヒクル、好ま
しくは比較的高密度の液体中のテフロンサスペンション
を用いて行われる。揮発性の塩素−フッ素含有脂肪族炭
化水素液体が、上記の方法中でテフロン粒子を懸濁する
のに用いられていた。しかしながら、幾分の液体が乾燥
後に潤滑剤膜中に残り、そして冷間圧縮体に移行する。
いくつかの操作において、冷間圧縮体を熱間プレスする
前に数時間または数日間保存するのが必要または望まし
い。かかる時間の間に、微量の塩素含有液体またはその
他の反応性液体、特に湿気のある雰囲気が希土類元素含
有粉末と反応し得る。かかる反応は得られる生成物の永
久磁性を例えば保磁度を減じることにより劣化させる。
【0008】従って本発明の目的は、熱間プレスに先立
って希土類元素含有冷間圧縮体を製造する際に、ダイス
の潤滑化のために、固体潤滑剤材料、例えばテフロン粉
末を懸濁するのに適した液体ベヒクルを提供することで
ある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明による希土類元素
含有合金粉末の冷間プレス法は、請求項1の特徴部分に
限定した事項を特徴とする。
【0010】本発明の好ましい態様によると、上記の目
的およびその他の目的は以下のようにして達成される。
【0011】本発明の実施に用いる出発材料は、最終的
には、正方晶系相のRE2TM14Bから本質的に成り、
そして少量部分が希土類元素含有量がより多い粒界相か
らなる磁石体を形成するように構成された、溶融紡糸リ
ボン状粒子または粉末の組成物であるのが適当である。
REは一般には希土類元素を表すが、本願材料の希土類
成分は少なくとも60%がネオジムおよび/またはプラ
セオジムから成るのが好ましい。遷移金属元素(TM)
は、好ましくは鉄または鉄とコバルトおよび/または少
量のその他の金属との混合物である。この急冷凝固出発
材料は、微細な粒経(例えば50nm未満)をもつかまた
は殆ど非晶質であるのが適当であろう。熱間プレス法お
よび付加的熱間加工法が材料を緻密化しかつ加工し、そ
して同時に平均粒径が大きくなるが最大寸法約500nm
未満となるように、粒径を成長させるであろう。生成物
は有用な永久磁石特性を有する。
【0012】本発明の実施は、適当な断面形状のダイス
空間を限定するダイス壁を備えたダイスを有する形式の
大気開放型プレス機内で行うのが適当である。かかる方
法において被加工材料または被加工体をダイス空間内に
装入し、対向する機械部品、典型的には下方および上方
パンチにより圧縮または加工する。かかる2パンチプレ
ス機の操作において、上方パンチを初めにダイス空間か
ら持ち上げ、そして下方パンチを低位置にして、加工す
る材料を受け入れるように、該空間を開放する。次に上
方パンチを下げて該空間を閉鎖し、そして次に2つのパ
ンチを機械的にまたは油圧的に作動させて、それらの間
の被加工材料をプレスおよび圧縮する。該パンチはダイ
ス壁に密接に適合するので、加工中の材料を閉じ込める
が、しかし該パンチはダイス壁から僅かに離れているの
で、摩擦および摩耗が低減される。材料を圧縮した後、
上方パンチを該空間から持ち上げ、そして下方パンチを
上げて、ダイスの上端上の圧縮被加工物を上昇させる
か、あるいは被加工物を除去できるようにする。この工
程は多少とも連続ベースで繰返す。
【0013】本発明を広義にとらえると、熱間加工され
た、充分に緻密化された永久磁石体は二つのプレス段階
−即ち、冷間プレス段階および引続く熱間プレス段階−
で製造される。本発明は冷間プレス段階で実施される。
【0014】所望の被加工物の寸法に基づく量の上記組
成物の粉末材料は、雰囲気温度でかつ大気中でまず生の
圧縮体に圧縮成形される。このプレスは冷間プレスとい
われる。この冷間プレス圧縮体は、立方cm当たり約5
g以上の密度、好ましくは立方cm当たり5.3〜5.5
gの密度を有するのが適当である。この冷間プレス操作
において、テフロン等の固形の金型用潤滑剤の膜がプレ
ス機のダイス壁上に形成される。希土類元素含有粉末材
料には潤滑剤または結合剤を混入しない。
【0015】テフロン等の潤滑剤は、高度に揮発性の不
燃性液状ベヒクルの液体サスペンションの形態で適用す
るのが好ましい。この観点から、充分にフッ素化された
1分子当たり約2〜8個の炭化原子を有する脂肪族炭化
水素を使用するのが好ましい。この液状テフロン含有混
合物は、下方パンチ中の適当な小孔を通して、形成した
圧縮体をダイスから放出させそして次に溶融紡糸粉末を
受け入れるように、下方パンチを最低位置に移動した後
に、ダイス空間の壁に適用するのが好ましい。該上方パ
ンチは、該粉末を冷間プレスして,生の多孔性圧縮体を
形成するように操作される。ダイス壁の乾燥した潤滑剤
膜は、ダイスまたは圧縮体を損傷することなく、圧縮お
よびダイスから圧縮体の取出しを容易にする。
【0016】生の圧縮体が形成された後、該圧縮体はも
う一台の大気開放型プレス機中で熱間加工処理される段
階となる。通常、もう1台のプレス機が使用されるが、
それは、熱間プレス操作を容易にするためにダイスを加
熱するように適応させておりかつ耐熱性工具材料を必要
とするからである。該冷間圧縮体上には、若干量の液状
ベヒクルが残存する。このことは、プレス機の器具に熱
を適用せず、そして該プレス操作が非常に迅速に実施さ
れることによるものと推察される。該固形潤滑剤膜は、
液状ベヒクルを全く含有しないわけではない。冷間プレ
ス品は直ちに熱間プレス加工されるとは限らない。圧縮
体を一時的に貯蔵すると、残存液状ベヒクルおよび湿気
空気の両者に該圧縮体は曝される。該固形潤滑剤膜の形
成用ベヒクルとして適当な揮発性の液状フッ素化炭化水
素を使用して、貯蔵中に劣化しない希土類含有圧縮体を
能率的に形成することが可能である。
【0017】本発明の他の目的および利点は、添付図面
を参照した以下の詳しい記述から明白となるであろう。
図1〜図4は、冷間成形用の大気開放型プレス機の部分
断面模式図であり、下方パンチを通して供給された液状
潤滑剤混合物をダイス壁にスプレーすることによるダイ
ス空間の潤滑化を含む冷間圧縮成形の一連の工程を図示
するものである。
【0018】本発明の方法の記述において、プレス機の
小部分だけを図示する図面について参照する。すなわち
本発明の方法の特徴が関与するのはこの領域であるの
で、ダイスおよび上下のパンチを図示する図面について
参照する。本発明の好ましい態様に従って、正円柱の形
状であるセンサー用磁石に熱間プレス加工させるため
の、冷間圧縮体の製造を図示する。しかし、他の形状の
磁石もダイスの断面およびパンチの形状を変化させて製
造できることが理解されるべきである。例えば1パンチ
式のアンビル型プレス機、芯型部分を必要とするリング
形のプレス加工、磁石組込みローターまたはシャント等
の組合せ体のプレス加工、および棚部付き式ダイスおよ
び段付きダイス等のダイス形状を使用する他のプレス加
工の構成も採用できることが理解されるべきである。
【0019】従って図1〜4は、雰囲気条件にて操作可
能な大気開放型の冷間プレス機10の小部分だけを図示
する。冷間プレス機10は、円筒状のダイス空間14を
持つダイス部材12を有する。下方パンチアセンブリー
16は、ダイス空間14中を往復動可能に作動できる。
また上方パンチ18も、該ダイス空間中を往復動可能に
作動できる。上方パンチ18は、上方パンチ用キャリア
ー20によって滑動可能に保持されそして案内される。
上方パンチ18は、円い平らなパンチ面22を有する。
図1および図3に示すように、冷間プレス機のダイスか
らの圧縮製品の除去および新たな粒状出発材料の添加を
容易にするように、上方パンチ18は最上部の位置に上
昇されている。
【0020】下方パンチ16は、断面が円形であり、そ
してダイス空間14の壁に密接するのに適合した平坦面
26を持つヘッド部24を含む。該下方パンチ16は小
直径のシャンク部分28を含む。また下方パンチ16
は、ダイスブロック12の下方にある大きな基部30を
含む。図1に示すように、下方パンチはその最上部位置
に上昇され、そして該面26はダイスブロック12の上
表面32と同一平面上にある。この位置において、下方
パンチ16は成形直後のRE−TM−B粒子の冷間圧縮
体34を上昇させる。この冷間圧縮体34は、レーキま
たは他の機械的手段(図示せず)によって側方へに動か
され、該プレス操作の圧縮サイクルが終了する。
【0021】このような冷間圧縮体は、代表的に上記の
形態のRE−TM−B粒子の僅かに多孔性の生の圧縮体
である。該圧縮体は、立方cmあたり5グラムを越える
密度を有し、そして前記の同一出願人による別出願に開
示したように、熱間プレス処理および必要に応じて該圧
縮体を更に熱間加工して、特に良好な永久磁石特性を有
する充分に緻密化した磁性体を製造するのに非常に有用
である。
【0022】該冷間圧縮体34の放出に引続き、次に該
プレス機の操作において下方パンチ16はその最下部位
置に降下される(図2参照)。該下方パンチが本発明の
実施に重要な部分を果たすのは、この下降工程中であ
る。下方パンチ16中に、パンチ16の基部30から該
パンチのシャンク28の長さにわたってヘッド部24中
に延長している中心軸方向管路36が形成されている。
該軸方向管路36は、基部30からシャンク28を経由
してヘッド部24に達する穴をドリルであけ、そして該
基部の出口をプラグ部材38にて閉塞することによって
形成される。プラグ部材38は、機械的に作動されるプ
レス機が該基部の底部上で操作され、該下方パンチ16
を上昇および下降できるように該基部部材30の底部と
同一平面上にあることが好ましい。
【0023】軸方向管路36と交差する横方向の管路4
0が、該基部部材30中に設けられている。下記に記述
する目的に使用される部品42および供給管44を受入
れるように、該管路40はネジ切りされている。軸方向
管路36に関して横方向の小径の別の管路46が、該パ
ンチ16の頂部24中にドリル加工されている。該小管
路46は、該パンチのヘッド部24を直径方向に横切る
方向に延長しており、そして該パンチの上面26に平行
であるが該軸方向管路36の上端にて該上面よりも僅か
に下にある機械加工した環状リング48中に出口を有す
る。このようにして下方パンチは16は、管44から交
差管路40に入りそして軸方向管路36を経由して該パ
ンチのヘッド部24中の出口小管路46に達する。内部
の連続管路を含有する。この管路の目的は、ダイス空間
14の壁面に適当な潤滑剤を供給することである。
【0024】テフロンの潤滑剤膜を使用するのが好まし
い。該テフロン粒子は、液状のキャリアーベビクルを用
いて適用される。約90容量%の該液状ベヒクルおよび
10容量%のテフロン粒子の混合物が適当である。液状
混合物が攪拌されそして下方パンチの管および管路系を
通して搬送される場合、該液体ベビクルはテフロン粒子
を懸濁できる材料である。また該ベビクルは、ダイス壁
から容易に揮発する材料があることが必要である。
【0025】本発明で使用する適当なベビクルは、脂肪
族炭化水素、好ましくは分子中の炭素原子が2〜8個の
炭化水素の充分にフッ素化された誘導体である。ペルフ
ッ素化ヘキサンまたはフッ化オクタンが適当である。こ
れらの分子は、鎖状分子またはシクロ化合物のいずれの
形態でもよい。ペルフッ素化ヘキサンの使用が好まし
い。
【0026】従って、約90容量%の液状フルオロカー
ボンおよび10容量%のテフロン粉末の混合物が、図示
されていない別途の容器中で混合調製される。該混合物
は攪拌されてそして次に該容器から管44および管路4
0、36および46を通って金型12のダイス空間14
の壁に供給される。該容器および供給系(図示せず)
は、必要に応じて加圧下に該液状混合物を供給するのに
適応される。
【0027】図1および図2において、潤滑剤混合物
は、図1に示すように下方パンチ16がその最上部にあ
るときに加圧される。該下方パンチ16が図2に示す位
置に達するまでダイス空間14中を下降されるに従っ
て、該潤滑剤混合物に圧力が加えられ、そして図2に示
すようにダイス空間壁14に該潤滑剤混合物の被膜50
が適用される。該液状ベヒクルは、膜中に若干残存する
が非常に迅速に揮発する。該ペルフッ素化合物の使用を
必要とする本発明の他の重要な特徴は、該化合物が冷間
圧縮体の表面に残存しても、貯蔵中またはその後の熱間
プレス中に該圧縮体の永久磁石特性に悪影響を与えない
ことである。
【0028】このようにして、下方パンチ16がその下
降した位置にありそして上方パンチ18がその上方位置
にあり、そして潤滑剤膜がダイス空間壁に適用されると
(図2参照)、該ダイス空間14は粉末状の迅速固形化
性の鉄−ネオジム−ホウ素系材料を受入れる状態にあ
る。下方パンチ16が、添加される粉末の量によって定
められる充填位置(図3)に上昇される。該材料は緻密
でない粒状の形態で、下方のダイス中に供給される。該
材料は、ホッパー(図示せず)からダイス中へ落下され
るが、適当な方法によって計量されて該ダイス空間中へ
供給される。図3に示すように、該粉末材料52はダイ
ス中に存在する。
【0029】次いで上方パンチ18が下降され、そして
二つのパンチ16,18およびダイス壁が、該粉末を生
の圧縮体34に固結するように相互に協働する。該粒子
が生の圧縮体34に固結された時点における、上および
下方のパンチの位置を図4に示す。
【0030】該圧縮工程が達成され次第、上方パンチ1
8は図1に示すようにその上方位置に上昇され、下方パ
ンチは上昇されてダイス12から圧縮体34を放出し、
そして該工程が反復される。この冷間圧縮工程は、代表
的に1サイクルあたり約1〜6秒を要しそして雰囲気条
件にて実施される。該圧縮体はその外表面に微量のテフ
ロン粉末および微量のフッ素化液状ベヒクルを有し得
る。しかし、該液状ベヒクル組成物は、圧縮体をその熱
間プレス加工前に空気中で貯蔵しても、鉄−ネオジム系
材料の永久磁石特性に悪影響を与えるものではない。
【0031】いくつかの特定の実施態様によって本発明
の実施を説明してきたが、本発明の他の実施態様が当業
者によって容易に適用可能であることが認識されるべき
である。上記のように、潤滑剤膜はプレス機のパンチの
一つを経由してスプレーによって形成された。該フッ素
液−粉末混合物は、他のスプレー技術、ワイピングまた
は他の塗膜工程によって適用できることが明らかであ
る。従って本発明は、特定の実施態様によって、限定さ
れないことが理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図1】下方パンチが最上部位置に上昇した状態の冷間
成形用大気開放型プレス機の一部分の部分断面模式図で
ある。
【図2】下方パンチが最下部位置に降下した状態の上記
プレス機の一部分の部分断面模式図である。
【図3】粉末材料を充填した状態の上記プレス機の一部
分の部分断面模式図である。
【図4】粉末粒子が固結された時点の上方および下方の
パンチ位置を示す上記のプレス機の一部分の部分断面模
式図である。
【符号の説明】
10:大気開放型冷間プレス機 12:ダイス部材 14:ダイス空間 16:下方パンチ 18:上方パンチ 30:基部 34:冷間圧縮体 52:粉末材料
フロントページの続き (72)発明者 ジェームス・ウィリアム・ハーケンレーダ ー アメリカ合衆国 インディアナ州 46038、 フィッシャーズ、ブロード レッド レー ン 7488

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 RE2TM14B前駆体組成物の希土類元
    素含有合金粉末(52)を熱間加工処理するに先立って
    該粉末を圧縮体(34)に冷間プレスする方法であっ
    て、ダイス壁および対向プレス用部材(16,18)に
    よって材料受入ダイス空間(14)を限定するダイス部
    材(12)を少なくとも1個含む形式の大気開放型プレ
    ス機(10)を利用し、前記のプレス用部材(16,1
    8)の少なくとも一方はダイス空間(14)に対して往
    復動して該空間内に受入れた材料を圧縮するのに適合す
    るものであり、かつ、固形潤滑剤が揮発性で、塩素を含
    まない、フッ素化炭化水素液体中の固形潤滑剤粒子のサ
    スペンションとして適用されることを特徴とする方法に
    おいて、 固形潤滑材膜(50)を、ダイス空間を限定する実質的
    に雰囲気温度の壁に適用する工程、 潤滑剤および結合剤を含まない所定量の希土類元素含有
    合金粉末(52)を、潤滑化したダイス空間(14)に
    装入する工程、および、 ダイス空間(14)中の該粉末(52)を、雰囲気温度
    のプレス用部品(16,18)の作用により固結させ
    て、おおよそ自己保形強度をもつ生の圧縮体(34)を
    形成する工程、からなる方法。
  2. 【請求項2】 前記の粉末(52)が立方センチメート
    ルあたり約5gまたはそれ以上の密度の生の圧縮体(3
    4)に固結されることを特徴とする請求項1に記載の方
    法。
  3. 【請求項3】 前記の材料受入ダイス空間(14)のダ
    イス壁が所定の断面形状を有すること、前記の対向プレ
    ス用部材がダイス空間(14)内で往復動して該空間内
    に受け入れた材料を圧縮するのに適合する上方および下
    方の対向パンチ(16,18)であること、前記の潤滑
    剤と結合剤とを含有しない所定量の希土類元素含有金属
    合金粉末(52)を、下方パンチ(16)上の潤滑処理
    したダイス空間(14)内に装入すること、および前記
    の固形潤滑剤サスペンションが、炭素原子数2ないし8
    の充分にフッ素化された脂肪族炭化水素から実質的に成
    る液体中に懸濁した固形潤滑剤粒子のサスペンションで
    あって、該サスペンションはダイス壁上にスプレー塗布
    することにより適用されることを特徴とする請求項1ま
    たは2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 フッ素炭化水素液体中に分散したポリテ
    トラフルオロエタンまたはフッ素化エチレン−プロピレ
    ンコポリマーの粒子を、下方パンチ(16)中の管路
    (36,46)を通してスプレー塗布することにより、
    固形潤滑剤を雰囲気温度のプレス機(10)のダイス壁
    に適用することを特徴とする請求項1または2に記載の
    方法。
  5. 【請求項5】 フッ素炭化水素液体中に分散したポリテ
    トラフルオロエタンまたはフッ素化エチレン−プロピレ
    ンコポリマーの粒子を、下方パンチ(16)中のダクト
    (36,46)を通してスプレー塗布することにより、
    固形潤滑剤を雰囲気温度プレス機(10)のダイス壁に
    適用することを特徴とする請求項3に記載の方法。 【0001】
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